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1、实验十二己内酰胺的制备第1页，本讲稿共11页本节内容n一 实验目的n二 实验原理n三 试剂与规格n四 实验步骤n五 注意事项第2页，本讲稿共11页实验目的n验证Beckmann（贝克曼）重排反应n学习该反应的实验方法 第3页，本讲稿共11页实验原理n肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。第4页，本讲稿共11页反应历程：第5页，本讲稿共11页试剂与规格n 环己酮肟(自制)
2、5gn 85%硫酸溶液 5ml 第6页，本讲稿共11页实验步骤n1.投料：在400ml烧杯中加入5g环己酮肟和5ml85%的硫酸，搅拌溶解。n2.小火加热至反应开始（有气泡生成，110120），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。n3.在冰水中冷却至5以下。第7页，本讲稿共11页n4.在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20以下。PH值79，滴加时间约为30min左右。n5.加67ml水溶解固体，每次用5 ml 的四氯化碳萃取三次，合并有机层。第8页，本讲稿共11页n6.干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。n7.蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5ml左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。n8.抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。第9页，本讲稿共11页注意事项n由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯以利于散热，使反应缓和。环已酮肟的纯度对反应有影响。n用氨水进行中和时，开始要加得很慢，否则温度突然升高，影响收率。n滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体析出）。第10页，本讲稿共11页放放 映映 结结 束束第11页，本讲稿共11页