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1、实验五皂化值的测定实验第1页，本讲稿共11页一、实验目的一、实验目的1.掌握皂化价测定的原理和方法。掌握皂化价测定的原理和方法。2.加深对油脂性质的了解。加深对油脂性质的了解。第2页，本讲稿共11页二、实验原理二、实验原理 脂肪的碱水解称皂化作用。皂化脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪脂肪所需所需KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的的毫克数，称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所亦与其所含脂酸相对分子质量成反比含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化价的，由皂化价的数值可知混合脂肪数值可知混合脂肪(或脂酸或脂酸)的平均相对分子的平均相对分子质量。质量
2、。第3页，本讲稿共11页三、仪器、实验原料与试剂三、仪器、实验原料与试剂仪器仪器电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(2)、滴定管、滴定管(酸式酸式)50mL(1)、(碱碱式式)50mL(1)。原料原料脂肪脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可猪油、豆油、棉籽油等均可)第4页，本讲稿共11页试剂试剂1.0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液：配好后以氢氧化钠乙醇溶液：配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液盐酸标准液 标定，准确调整其浓度至标定，准确调整其浓度至0.100mol/L。2.0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对
3、密度相对密度1.19A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至加蒸馏水稀释至1000 mL，此溶液约，此溶液约0.1mol/L，需标定。，需标定。(最好用最好用 恒恒 沸盐酸配制，可不必标定沸盐酸配制，可不必标定)标定方法如下：称取标定方法如下：称取35g 无水碳酸无水碳酸 钠钠(A.R.)，平铺于直径约，平铺于直径约5cm 扁形称量瓶，扁形称量瓶，110烤两小时，置干烤两小时，置干 燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重0.130.15g(精精 确到小数点后确到小数点后4位位)，溶于，溶于50 mL蒸馏水中，加甲基橙指示剂蒸馏水中，加甲基橙指示剂2
4、滴，滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色。用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色。第5页，本讲稿共11页 3.70乙醇乙醇(C.P.)：取：取95乙醇乙醇70mL，加蒸馏，加蒸馏 水稀释至水稀释至50mL。4.1酚酞指示剂：称取酚酞酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于，溶于100mL95 乙醇。乙醇。第6页，本讲稿共11页按下式计算盐酸溶液物质的量浓度按下式计算盐酸溶液物质的量浓度c：取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差0.2，需重新标定。，需重新标定。第7页，本讲稿共11页四、操作步骤四、操作步骤 1.在电子分析天平上称取脂肪在电子分析
5、天平上称取脂肪0.5g 左右，置于左右，置于250mL 烧瓶中，加烧瓶中，加入入0.100mol/LNaOH 乙醇乙醇(普通乙醇中含有少量醛类，配制普通乙醇中含有少量醛类，配制NaOH 溶液时易显色，故应除去醛类，无醛乙醇的制取方法是：溶溶液时易显色，故应除去醛类，无醛乙醇的制取方法是：溶1.5gAgNO3于于3 mL 水中，加入水中，加入1000 mL 乙醇，混匀；另溶乙醇，混匀；另溶3gKOH 于于15 mL 热乙醇中，冷后倾入上述硝酸银热乙醇中，冷后倾入上述硝酸银乙醇溶液中，乙醇溶液中，再混匀，静置，使氧化银沉下，虹吸取出上清液，蒸馏即得。再混匀，静置，使氧化银沉下，虹吸取出上清液，蒸馏
6、即得。)溶液溶液50mL。第8页，本讲稿共11页四、操作步骤四、操作步骤 2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流3060min，至烧瓶内的，至烧瓶内的 脂肪完全皂化为止脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂。皂 化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70乙醇。乙醇。3.皂化完毕，冷至室温，加皂化完毕，冷至室温，加1酚酞指示剂酚酞指示剂2滴，以滴，以 0.100mol/LHCl 液滴定剩余的碱液滴定剩余的碱(滴定所用滴定所用 0.100mol/LHCl 的量太少，可用微量滴定管的量太少，可用微量滴定管)，记录盐酸，记录盐酸 用量。用量。4.另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空 白试验盐酸的用量。白试验盐酸的用量。第9页，本讲稿共11页五、计算 cHCl 的物质的量浓度，即的物质的量浓度，即0.100mol/L；m脂肪质量脂肪质量(g)；56.1每摩尔每摩尔KOH 的质量的质量(g/moL)。第10页，本讲稿共11页The end.第11页，本讲稿共11页