第三章萃取与色谱分离设备.pptx

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1、第三章 萃取与色谱别离设备 欲得到更纯的产物还需采用萃取、离子交换、吸附、色谱等别离方法.上章过滤、离心、膜别离得到的是一类物质 第一节 萃取别离方法与设备一、溶剂萃取二、双水相萃取三、萃取操作过程与设备四、超临界流体萃取n 萃取：利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的操作。n 分类根据萃取剂的不同：n 溶剂萃取有机溶剂n 双水相萃取n 超临界流体萃取n 应用：溶剂萃取用于小分子物质的提取，双水相萃取用于蛋白质等大分子物质的提取。一、溶剂萃取l 四个概念：溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。l 分配定律：在恒温恒压条件下，溶质在不相溶的两相中分配到达平衡时，其在两相中的浓度之比为常数。l 定

2、律应用：不同溶质在两相中分配差异，是实现萃取别离的依据。一溶剂萃取方法1、单级萃取n 工艺：进行一次混合、别离n 缺点：溶质提取率低l 参数：K 分配系数：萃取相中溶质浓度C1与萃余相中溶质浓度C2的比值；2-3-1 E 萃取因数：溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量 重量或摩尔量的比值；2-3-2 m 体积浓缩倍数：料液体积与溶剂体积的比值。萃余分率：2-3-3 1-理论收得率：2-3-4n 讨论：K 值愈大，理论收率愈高；m 值愈大，1一 愈小 2、多级错流萃取n 工艺：料液屡次经新鲜萃取剂萃取。n 缺点：萃取剂用量大，萃取液浓度低。n 收率：2-3-6 P263图2-3-2 多级错流萃

3、取3、多级逆流萃取n 工艺：料液经较稀萃取液屡次萃取。n 优点：萃取剂用量少，萃取液浓度高，溶质收率高。如例题图2-3-3 多级逆流萃取l 参数：理论收率：2-3-10 理论级数：获得目标收率的萃取级数。2-3-11n 例1：利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D，pH3.5 时分配系数 m=57。采用三级错流萃取，令 H 450dm3/h，三 级萃取剂流量之和为 39dm3/h。1.计算 L1=L2=L3 13dm3/h 的萃取 率。2.设上述操作条件不变(L 39dm3/h)，计算采 用多级逆流萃取时，使收率到达99所需的级数。p 符号说明：m-即k；H-料流量；L-每级萃取剂流量。式2-

4、3-2式2-3-6解第2问：解第1问：式2-3-10或：直接2-3-11答案：需要三级逆流萃取。验算：收率为 99.3，高于错流94.6%。多级逆流优于错流。二影响萃取操作因素1、萃取剂选择：与溶质分子极性接近2、PH范围：三原则，P264 3、温度确定：考虑产品稳定、料液粘度4、盐析、带溶剂、去乳化的作用n 盐析：产物水溶性降低，更多转入溶剂n 带溶剂：与提取物复合，降低产物水溶性。n 去乳化：过滤、离心别离等 二、双水相萃取一双水相萃取原理l 问题：溶剂提取蛋白、核酸等生物大分子可能带来变性，或这类物质亲水性强，难溶有机溶剂。l 概念：假设两种聚合物分子之间存在排斥力，在水溶液中一种聚合物

5、分子的周围将聚集同种分子，而排斥异种分子，到达平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相-双水相。互不相容的两种水溶液l 原理：被提取的溶质在两相中分配系数不同。l 体系：常用：聚乙二醇(PEG)/葡聚糖(Dx)、磷酸钾、磷酸铵、氯化钠 表2-3-1p 注意：两相密度差很小 上相下相l 优势：克服细胞破碎液黏度大、碎片小、别离困难的难题，实现固液别离、液-液萃取一次完成。二双水相萃取方法l 应用：胞内酶提取l 表例：表2-3-2 P266 收率多数到达90 分配系数多数大于3。“PEG 一盐 系统用得广泛，因无机盐价廉且选择性高。蛋白质分配在上相 PEG，细胞碎片分配下相盐图2-3-4 两级双水相

6、萃取酶的流程1一细胞悬浮液 2一细胞破碎机 3一冷却器 4-PEG一盐贮罐 5一混合器 6一离心机 7一废渣相贮罐 8一暂存罐 9一盐贮罐 10一酶液贮罐p 说明：罐10为盐析蛋白产品。三、萃取操作过程及设备l 液-液萃取设备 混合设备料液与萃取剂混合。别离设备萃取相和萃余相别离。溶剂回收设备将萃取液中的产物与萃取剂别离蒸馏设备，不讲。一混合设备1、混合罐n 带搅拌的罐，连续操作n 罐壁挡板防止液面下凹n 参数计算：n 混合时间0：式2-3-13n 萃取相和萃余相浓度c1、c2n 完全平衡态：式2-3-14、15n 实际状态：式2-3-1621 了解2、混合管 料液在管呈湍流状态 在管内停留时

7、间1020s。萃取效果高于混合罐，混合管3、喷射式混合器 a器内混合 b c 器外集合 优点：体积小、效率高 适用于低黏度料液似糖蜜稀释器二别离设备1、管式离心机略2、蝶式离心机略3、离心别离机分界面计算n 意义：分析轻、重液分界面调整原理n 依据：式2-3-22n 分析：当L、H及rL不变时n rH rs 分界半径外移重液层变薄，利于轻液别离。n 反之分界半径内移，重液变厚利于别离。n 操作：用提圈、螺孔、向心泵改变重液出口半径rH。管式离心机 工作原理一级二级三级 1、多级离心萃取机 l 工艺：三级逆流萃取l 每级：包含混合、别离l 进料：料液第一级参加；萃取轻相第一级引出；新萃取剂第三级

8、参加；萃余重液第三级引出。三离心萃取机特点：混合、别离一次完成溶剂液料 萃余液萃取液2.立式离心萃取机l 转鼓：11 个同心圆筒组成,筒外壁焊有螺旋导流板l 操作：重液相：由内向外流经各筒 轻液相：从第十圆筒下端进入，由外向内流过各筒。轻液入口3.倾析式离心机l 转鼓：圆柱-圆锥形、螺旋输送器、进出料系统等。l 特点：同时别离重液，轻液及固相。图2-3-12三相倾析式离心机料、剂液相:再多分配一层出口就是三相 固相 四、超临界流体萃取 l 超临界流体概念：适宜温、压下，介于气体和液体之间的流体，无气、液界面。l 超临界流体特性：具有与液体同样的溶解力，与气体相近的扩散力。表2-3-7P275l

9、 超临界萃取特征：兼有蒸馏与萃取特征。l 超临界萃取应用：萃取高附加值的高沸点或热敏性产品。l 夹带剂：纯流体中添加的与被萃取物亲和力强的组分。表2-3-8P276一超临界流体萃取过程n 基本流程：图2-3-14n 典型流程：n 等温法：从萃取相中获取产品图2-3-151n 等压法：从萃取相中获取产品图2-3-152n 吸附法：萃取相中为去除的物质图2-3-153 图2-3-15 超临界萃取三种典型流程 二超临界流体萃取的特点与应用1.特点n 兼有萃取与蒸馏特性。n 萃取能力取决密度，且方便可调。n 溶剂回收简单。n 可以低温操作，适应热敏物质。n 可以控制低压力操作。2.应用 表2-3-9

10、第二节 离子交换原理与设备一、离子交换树脂别离原理及理化性能二、离子交换设备及计算一、离子交换树脂别离原理及理化性能复习内容n 离子交换法：利用离子交换树脂具有离子交换或吸附的作用，将溶液中不同物质的分子进行别离的方法。一离子交换树脂的分类 离子交换树脂：由惰性立体网络骨架、活性基团组成；按活性基团电离程度分类l 阳离子交换树脂：强酸性阳离子交换树脂 交换反响P279 弱酸性阳离子交换树脂l 阴离子交换树脂：强碱性阴离子交换树脂 交换反响P280 弱碱性阴离子交换树脂l 性能比较表2-3-101颗粒度 球形黄、白、褐等色，直径0.21.2mm。2交换容量 单位质量干离子交换树脂或单位体积湿离子

11、交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数 mmol/g 干树脂或湿树脂 表征树脂交换能力的主要参数。3膨胀度 树脂膨胀前后体积比离子交换树脂吸水膨胀，且可逆二离子交换树脂的理化性能自学三离子交换机理及选择性自学二、离子交换设备四个概念：l 固定床：树脂在交换柱中不动仅料液流动，应用最多l 流动床：树脂在交换柱中流动树脂向下，料液向上l 正吸附：溶液进入交换柱的方向至上而下流动l 反吸附：溶液至下而上流过p 解误：“间歇操作的固定床指树脂间歇进入，生产习惯指物料，故也是连续操作。P283一离子交换设备的结构1常用离子交换罐椭圆形顶及底的圆筒形高径比1：23树脂充满系数5070备反冲用钢板内衬橡胶，小

12、型用硬聚氯乙烯或有机玻璃图2-3-17具有多孔支持板的离子交换罐l-视镜2-进料口3-手孔4-液体分布器5-树脂层6-多孔板7-尼龙布8-出液口图2-3-18具有块石支持层的离子交换罐4-树脂层5-卵石层6-出液口钢板罐玻璃柱 聚氯乙烯柱2反吸附离子交换罐下部进料树脂呈沸腾状态上部扩口降低流速图2-3-20扩口离子交换罐l-底2-液体分布器3-液体进、出管4-填充层5-壳体6-树脂7-扩大沉降段8-回流管9-循环室10-液体出口管11-顶盖12-液体参加管13-喷头图2-3-19反吸附离子交换罐1-溶液进口2-洗水、再生剂进口3-废液出口4，5-分布器6-洗水、再生剂出口，反洗水进口3混合床交

13、换罐阴、阳树脂混装。H+和OH-就地结合成水，防止pH变化破坏产品。图2-3-21混合床制备无盐水流程再生状态4.连续式离子交换设备树脂与料液逆流接触图2-3-23漩涡式连续离子交换设备1-树脂加料器2-具有螺旋带的转子3-树脂提升管4-塔身5-虹吸管图2-3-22筛板式连续离子交换设备1-树脂计量管及加料口2-塔身3-漏斗形树脂下降管4-筛板5-饱和树脂受器6-虹吸管二离子交换设备的计算1树脂用量和罐体积树脂装填体积：式2-3-25树脂装填干重：式2-3-26操作时间：式2-3-27罐体积：式2-3-28计算说明：树脂交换能力因物料不同和操作条件不同差异很大。常控制树脂吸附量为总容量的70%

14、设备设计要在实验基础上放大。2.设备放大1罐交换负荷f相同原则放大u放大设备中树脂体积：式2-3-29或2-3-30u放大设备直径与高度：式2-3-31或2-3-322溶液空塔流速相同放大u特点：树脂床高不变，仅直径放大u放大尺寸：式2-3-33u放大体积：式2-3-343.床层压力降u正吸附：式2-3-35u反吸附：式2-3-36例2-3-2：放大实例 p257 第三节 吸附别离原理与设备一、吸附别离原理二、吸附操作及设备l 吸附法：利用吸附剂对料液中成分选择性吸附,而将不同成分分开的操作。l 优点：操作简单、条件温和、产物稳定。l 缺点：选择性差，收率低。l 分类：物理吸附分子间力多用，本

15、节内容 化学吸附少用，不讲 交换吸附少用，不讲一、吸附别离原理一吸附等温线l 概念：恒温下，吸附剂吸附溶质到达平衡时，吸附量q 与溶液浓度c的函数关系。l 方程：2-3-99 Langmuir 方程，单层吸附l 讨论：稀溶液 q=ac(q.c 线性关系)浓溶液 q=a/b(恒数值)中等浓度溶液 q=kc1/n(Frendlish 方程)二吸附剂选择l 两类：有机吸附剂：活性炭、纤维素、大孔树脂等 无机吸附剂：白土、氧化铝、硅藻土等 14吸附剂自学活性炭 白土、硅藻土 大孔树脂 三影响吸附因素1.吸附剂性质如：比外表、粒度、孔径、极性等2.吸附物性质如：熔点、自身缔合性3.溶剂及操作条件n 溶剂

16、：溶质在单溶剂中易被吸附，混合溶剂则否。n 应用：单溶剂吸附，混合溶剂解吸。n 操作条件：PH、温度二、吸附操作及设备一搅拌罐内吸附操作n 设备：搅拌桶n 操作：混合搅拌过滤n 溶质吸附量q：式2-3-42n 应用：与Frendlish方程连用求吸附剂用量m及平衡溶液浓度c。n 例2-3-3：联立方程应用n 例2-3-4：物料衡算应用二固定床吸附n 设备：吸附柱同离交柱、吸附塔n 特征：吸附只在局部区域进行，且逐渐下移。n 计算 内容：2高1率(吸附、饱和区高度，床总吸附率)依据：图2-3-24，出口c 随t 量变关系。P295 公式：吸附区高度 式2-3-43 饱和区高度 式2-3-44 床

17、总吸收率 概念式 2-3-45 上面 计算式 2-3-45l 例2-3-5 饱和区吸附区空载区LsLaL 第四节 色谱别离方法与设备一、色谱别离的类型及原理二、色谱别离操作条件与设备三、色谱别离过程放大略色谱别离技术u u 概念：是一组相近别离方法的总称。别离介质包括两相，概念：是一组相近别离方法的总称。别离介质包括两相，即固定相固体或液体和流动相液体或气体，根 即固定相固体或液体和流动相液体或气体，根据不同物质对两相的亲和力不同，当流动相带动物质在 据不同物质对两相的亲和力不同，当流动相带动物质在固定相中流动时，易分配于固定相中的物质移动速度慢，固定相中流动时，易分配于固定相中的物质移动速度

18、慢，反之移动速度快，从而实现混合物的别离。反之移动速度快，从而实现混合物的别离。色谱别离特点n n 高度纯化手段之一 高度纯化手段之一n n 优点：别离精确、设备简单、保护物性 优点：别离精确、设备简单、保护物性 P296 P296n n 缺点：处理量小，间歇操作 缺点：处理量小，间歇操作n n 应用：实验室提纯、检测纯度 应用：实验室提纯、检测纯度二色谱别离原理 二色谱别离原理 先于一讲 先于一讲别离过程：n 上柱洗脱搜集不同时间流出液别离原理：n 图2-3-25一、色谱别离类型及原理一、色谱别离类型及原理一色谱别离的类型 一色谱别离的类型n n 按溶质分子与固定相作用机理不同分：按溶质分子

19、与固定相作用机理不同分：吸附色谱吸附剂固定相 吸附色谱吸附剂固定相 吸附力不同 吸附力不同 分配色谱 分配色谱 两相都是液体 两相都是液体 分配系数不同 分配系数不同 离子交换色谱树脂固定相 离子交换色谱树脂固定相 树脂与溶质离子可逆离交 树脂与溶质离子可逆离交 凝胶色谱多孔凝胶固定相 凝胶色谱多孔凝胶固定相 分子大小、形状不同 分子大小、形状不同q q 亲和色谱特异亲和分子固定相 亲和色谱特异亲和分子固定相 大分子化合物与专一分子可逆结合 大分子化合物与专一分子可逆结合n n 按介质固定相形状分：按介质固定相形状分：柱色谱在柱中进行 柱色谱在柱中进行 纸上色谱 纸上色谱 滤纸纤维及水固定相，

20、有机溶剂流动相 滤纸纤维及水固定相，有机溶剂流动相 薄层色谱固定相在玻璃板上铺成薄层 薄层色谱固定相在玻璃板上铺成薄层 根据流动相的状态不同分：根据流动相的状态不同分：气相色谱、液相色谱、超临界色谱 气相色谱、液相色谱、超临界色谱 根据操作压力不同分：根据操作压力不同分：低压色谱、中压色谱、高压色谱 低压色谱、中压色谱、高压色谱 色谱别离的规模等级：色谱别离的规模等级：色谱分析、半制备、制备、工业生产 色谱分析、半制备、制备、工业生产 P298 P298二、色谱别离操作条件与设备一色谱别离操作条件 自学二色谱别离设备 图2-3-27 简单柱 图2-3-28/29 夹套保温/反转松层 了解功能

21、三、色谱别离过程放大 自学n 9、静夜四无邻，荒居旧业贫。5 月-235 月-23Saturday,May 13,2023n 10、雨中黄叶树，灯下白头人。18:04:2718:04:2718:045/13/2023 6:04:27 PMn 11、以我独沈久，愧君相见频。5 月-2318:04:2718:04May-2313-May-23n 12、故人江海别，几度隔山川。18:04:2718:04:2718:04Saturday,May 13,2023n 13、乍见翻疑梦，相悲各问年。5 月-235 月-2318:04:2718:04:27May 13,2023n 14、他乡生白发，旧国见青山

22、。13 五月 20236:04:27 下午18:04:275 月-23n 15、比不了得就不比，得不到的就不要。五月 236:04 下午5 月-2318:04May 13,2023n 16、行动出成果，工作出财富。2023/5/13 18:04:2718:04:2713 May 2023n 17、做前，能够环视四周；做时，你只能或者最好沿着以脚为起点的射线向前。6:04:27 下午6:04 下午18:04:275 月-23n 9、没有失败，只有暂时停止成功！。5 月-235 月-23Saturday,May 13,2023n 10、很多事情努力了未必有结果，但是不努力却什么改变也没有。18:0

23、4:2718:04:2718:045/13/2023 6:04:27 PMn 11、成功就是日复一日那一点点小小努力的积累。5 月-2318:04:2718:04May-2313-May-23n 12、世间成事，不求其绝对圆满，留一份缺乏，可得无限完美。18:04:2718:04:2718:04Saturday,May 13,2023n 13、不知香积寺，数里入云峰。5 月-235 月-2318:04:2718:04:27May 13,2023n 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。13 五月 20236:04:27 下午18:04:275 月-23n 15、楚塞三湘接，荆门

24、九派通。五月 236:04 下午5 月-2318:04May 13,2023n 16、少年十五二十时，步行夺得胡马骑。2023/5/13 18:04:2718:04:2713 May 2023n 17、空山新雨后，天气晚来秋。6:04:27 下午6:04 下午18:04:285 月-23n 9、杨柳散和风，青山澹吾虑。5 月-235 月-23Saturday,May 13,2023n 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。18:04:2818:04:2818:045/13/2023 6:04:28 PMn 11、越是没有本领的就越加自命非凡。5 月-2318:04:2818:04May-

25、2313-May-23n 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。18:04:2818:04:2818:04Saturday,May 13,2023n 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。5 月-235 月-2318:04:2818:04:28May 13,2023n 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。13 五月 20236:04:28 下午18:04:285 月-23n 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。五月 236:04 下午5 月-2318:04May 13,2023n 16、业余生活要有意义，不要越轨。2023/5/13 18:04:2818:04:2813 May 2023n 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。6:04:28 下午6:04 下午18:04:285 月-23MOMODAPOWERPOINTLorem ipsum dolor sit amet,consectetur adipiscing elit.Fusce id urna blandit,eleifend nulla ac,fringilla purus.Nulla iaculis tempor felis ut cursus.感 谢 您 的 下 载 观 看专家告诉演讲完毕，谢谢观看！