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1、中南大学化学化工学院化工专题实验(2014)实验报告学生姓名_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 郭帅翼_ _ _ _ _ _ _学 号 1505111009专业班级 化 工 1101同 组 成 员 黎伟、杨洲游、朱勇一 、秦学桐、李伟豪、巩勇TL气体PVT关系的研究（热力学，指导教师：李海普）一.实验目的1.观测co 2临界状态现象，增加对临界状态概念的感性认识；2.加深对纯流体热力学状态：汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理解；测定CO2的PVT数据，在PV图上绘出CO?等温线3.掌握低温恒温浴和活塞式压力计的使用方法。二.实验原理纯物质的临界点表示汽液二相平衡共存的最高温度（
2、）和最高压力点（PQ。纯物质所处的温度高于T,：,则不存在液相；压力高于几，则不存在汽相；同时高于T,：和Pc，则为超临界区。本实验测量T 三种温度条件下等温线。其中T 等温线，为一光滑曲线；T=T c等温线，在临界压力附近有一水平拐点，并出现汽液不分现象；T2柱的高度除以质面比常数计算得到。试剂：高纯度二氧化碳。图2-3-1 C O2P V T关系实验装置图 2-3-2试验台本体1.高压容器2-玻 璃 杯3-压 力 油4-水 银5-密封填料6-填 料 压 盖7-恒 温 水 套8-承压玻璃管9-CO 2 1 0-精密温度计四、实验操作步骤1 .按图2-3-1装好试验设备。2 .接通恒温浴电源，
3、调节恒温水到所要求的实验温度（以恒温水套内精密温度计为准）。3 .加压前的准备抽油充油操作（1）关闭压力表下部阀门和进入本体油路的阀门，开启压力台上油杯的进油阀。（2）摇退压力台上的活塞螺杆，直至螺杆全部退出。此时压力台上油筒中抽满了油。（3）先关闭油杯的进油阀，然后开启压力表下部阀门和进入本体油路的阀门。（4）摇进活塞杆，使本体充油。直至压力表上有压力读数显示，毛细管下部出现水银为止。（5）如活塞杆已摇进到头，压力表上还无压力读数显示，毛细管下部未出现水银，则重复（1）-（4）步骤。(6)再次检查油杯的进油阀是否关闭，压力表及其进入本体油路的二个阀门是否开启。温度是否达到所要求的实验温度。如
4、条件均已调定，则可进行实验测定。4.测定低于临界温度下的等温线(丁=20或 25)(1)将恒温水套温度调至T=23左右，并保持恒定。(2)逐渐增加压力，压 力 为 4.0MPa左右(毛细管下部出现水银面)开始读取相应水银柱上端液面刻度，记录第一个数据点。读取数据前，一定要有足够的平衡时间，保证温度、压力和水银柱高度恒定。(3)提高压力约0.2M Pa,达到平衡时，读取相应水银柱上端液面刻度，记录第二个数据点。注意加压时，应足够缓慢的摇进活塞杆，以保证定温条件，水银柱高度应稳定在一定数值，不发生波动时，再读数。(4)按 压 力 间 隔 0.2MPa左右，逐次提高压力，测量第三、第四数据点，当出现
5、第一小滴CO 2液体时，则适当降低压力，平衡一段时间，使 CO?温度和压力恒定，以准确读出恰出现第一小液滴C O 2时的压力。(5)注意此阶段，压力改变后CO?状态的变化，特别是测准出现第一小滴CO?液体时的压力和相应水银柱高度及最后一个C O?小汽泡刚消失时的压力和相应水银柱高度。此二点压力改变应很小，要交替进行升压和降压操作，压力应按出现第一小滴CO2液体和最后一个CO 2小汽泡刚消失的具体条件进行调整。(6)当 CO2全部液化后，继续按压力间隔0.2MPa左右升压，直到压力达到8.0MPa为止(承压玻璃管最大压力应小于8.0MPa)。5.测定临界等温线和临界参数，观察临界现象(1)将恒温
6、水套温度调至T=31.1C左右，按上述4 的方法和步骤测出临界等温线，注意在曲线的拐点(P=7.376MPa)附近，应缓慢调整压力(调压间隔可为0.05M Pa),以较准确的确定临界压力和临界比容，较准确的描绘出临界等温线上的拐点。(2)观察临界现象a.临界乳光现象保持临界温度不变，摇进活塞杆使压力升至P c 附近处，然后突然摇退活塞杆(注意勿使试验台本体晃动)降压,在此瞬间玻璃管内将出现圆锥型的乳白色的闪光现象,这就是临界乳光现象。这是由于C O 2分子受重力场作用沿高度分布不均和光的散射所造成的。可以反复儿次观察这个现象。b.整体相变现象临界点附近时，汽化热接近于零，饱和蒸汽线与饱和液体线
7、接近合于-一 点。此时汽液的相互转变不象临界温度以下时那样逐渐积累，需要一定的时间，表现为一个渐变过程；而是当压力稍有变化时，汽液是以突变的形式相互转化。c.汽液二相模糊不清现象处于临界点附近的CO2具有共同的参数(P,V,T),不能区别此时CO2是汽态还是液态。如果说它是气体，那么，这气体是接近液态的气体；如果说它是液体，那么，这液体又是接近气态的液体。下面用实验证明这结论。因为此时是处于临界温度附近，如果按等温过程，使 CC2压缩或膨胀，则管内什么也看不到。现在，按绝热过程进行，先调节压力处于7.4 MPa（临界压力）附近，突 然 降 压（由于压力很快下降，毛细管内 的 CO2未能与外界进
8、行充分的热交换，其温度下降），CO2状态点不是沿等温线，而是沿绝热线降到二相区，管 内 CO?出现了明显的液面。这就是说，如果这时管内CO2是气体的话，那么，这种气体离液相区很近，是接近液态的气体；当膨胀之后，突然压缩C O?时，这液面又立即消失了。这就告诉我们，这时 CO2液体离汽相区也很近，是接近气态的液体。这 时 C O?既接近气态，又接近液态，所以只能是处于临界点附近。临界状态流体是一种汽液不分的流体。这就是临界点附近汽液二相模糊不清现象。7.测定高于临界温度的等温线（T=40C左右）将恒温水套温度调至T=40.5,按上述5 相同的方法和步骤进行。五、实验数据处理表 1.1 原始数据表
9、23 3 i.rc40.5 压强(Mpa)V(m3/kg)压强(Mpa)V(m3/kg)压强(Mpa)V(m3/kg)4.60.0091454.60.0096724.60.0102544.80.0085554.80.0090834.80.00965750.00803350.00856150.0091295.20.0075395.20.0080725.20.008645.40.007075.40.0076135.40.0081825.60.0066225.60.0071785.60.0077525.80.0061855.80.0067645.80.0073466.00.0057586.00.00
10、63686.00.0069626.20.0053236.20.0059826.20.0065946.40.0048656.40.0056066.40.0062446.60.0043216.60.0052336.60.0059076.80.0020956.80.0048526.80.005587.00.0020417.00.0044457.00.0052587.20.0020027.20.0039697.20.0049427.40.0019697.40.0025357.40.0046257.60.0019417.60.0022967.60.0043017.80.0019177.80.002198
11、7.80.0039568.00.0018978.00.0021348.00.0035728.20.0018798.20.0020878.20.003148.40.0018618.40.0020468.40.00278.60.0018458.60.0020158.60.0024818.80.001838.80.0019878.80.0023589.00.0018179.00.0019619.00.0022759.20.0018049.20.0019419.20.0022139.40.0017919.40.001929.40.0021629.60.0017819.60.0019029.60.002
12、1219.80.0017719.80.0018849.80.00208510.00.0017610.00.00186910.00.002054将数据绘图如下:4 H|0.000 0.0020.004 0.006 0.008 0.010V/m3kg-1图 1.2 CO2等温P-V实验曲线图1.3 C O等温P-V标准曲线六、实验结果讨论1.由于实验器材的老化，实验数据本身的准确度不高，所以根据实验数据画出来的曲线误差较大。2.加压的时候要缓慢加，不能过快，实验操作的时候有一组加压不够缓慢出现了较小的气泡，使得实验数据不够准确。七.注意事项1.实验压力不能超过10.0 M P a,实验温度不高于4
13、1。2.应缓慢摇进活塞螺杆，否则来不及平衡，难以保证恒温恒压条件。3.一般，按压力间隔0.2MPa左右升压。但在将要出现液相，存在汽液二相和汽相将完全消失以及接近临界点的情况下，升压间隔要很小，升压速度要缓慢。严格讲，温度一定时，在汽液二相同时存在的情况下，压力应保持不变。T 2.催化酯化法制备乙酸乙酯指导老师:曹占芳一、实验目的1.了解催化酯化法制备乙酸乙酯的原理和操作方法。2.了解带水剂对酯化反应的影响规律。二、实验原理酯是一大类重要的精细化工产品，应用范围涵盖了生产生活的方方面面。对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢。因此，酯化反应过程中常加入催化剂，催化
14、剂一般采用硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%1.0%。乙酸乙酯是乙酸和乙醇在硫酸催化下，乙酸中的羟基被蜂氧基取代的可逆反应制的的产物，除了目的产物之外还有水生成。为了将生成的水及时的移出反应体系，常加入带上剂（又称携水剂、脱水剂）。按照化学热力学理论，带水剂能与水或反应物之一形成二元或三元共沸物而将水及时带出反应体系，打破了反应的热力学平衡，使反应向有利于生成酯的方向进行。欲使酯类产品生产工艺真正实现高效，如何选择、使用和处理酯化反应中的带水剂问题显得十分重要。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在硫酸催化剂的作用下生成乙酸乙酯。其化学反应方程式为：CH3C00H+C2H50
15、H=CH3C00C2H5+H20三、主要试剂和仪器主要试剂：冰乙酸、乙醇、浓硫酸、苯、氢氧化钠，酚酷指示剂。实验所需冰乙酸、无水乙醇、浓硫酸为分析纯或化学纯。四、实验步骤在 250ml圆底烧瓶中加入0.2mol乙醇和O.lmol乙酸（醇酸的摩尔比为2:1,催化剂硫酸的含量为酸的1%5%）。将圆底烧瓶放入恒温水浴锅中，反应温度为 80,反应时间L 5 h,分别加入01.5倍 脂 肪 酸（摩尔比）的带水剂苯，考察其对乙酸丁酯酯化率的影响。反应后减压蒸储除去多余乙醇和苯（也可简化该步），静止分层取有机相测定其酯化率。乙酸乙酯的检测参考GB/T5534-2008动植物油脂皂化值的测定和GB/T1271
16、7-1991工业乙酸酯类试验方法，采用滴定法测定酯化反应后乙酸乙酯的相对含量。减 压 蒸 储 除 去 反 应 后 有 机 相 中 残 余 乙 醇 及 带 水 剂 苯，称 量 总 重m；用 胶 头 滴 管 移 取 一 定 质 量 的 反 应 产 物 于 锥 形 瓶 中，称 量 记 录 样 品 质 量 出；移 液 管 准 确 移 取 无 水 乙 醇20mL于 锥 形 瓶，振 荡 摇 匀，加 入23滴酚酸指示剂；用 已 标 定 的NaOH溶 液(0.2mol/L)滴 定 至 恰 好 呈 粉 红 色；用 量 筒 准 确 加 入3040mL 0.2 moi/L NaOH溶 液，溶 液 呈 紫 红 色，6
17、5水浴下搅 拌 反 应2 h,然 后 取 出 静 止 冷 却；用 已 标 定 的 硫 酸 标 准 溶 液 滴 定 至 溶 液 恰 好 呈 无 色，静 止10s后 无 变 化，此时记 录 硫 酸 标 准 溶 液 消 耗 的 体 积，记 为V；同 时 做 空 白 实 验，记 录 硫 酸 消 耗 的 体 积，记 为V0。通过下式计算酯化反应的酯化率7J V0-V)x2c(H2SO4)xff l t2冷流体的进出口温度 ；F 换热器的换热面积 m温差逆流顺流单位A Tj=T-t 2Tj-t ireAT2=1 2土丁2七 3.绘制传热性能曲线，并作比较1）采 用 Origin 软件,以传热系数为纵坐标，
18、冷 水（热水）流 速（或流量）为横坐标绘制传热性能曲线。两条曲线要绘制到同一个图中;2）对不同型式的换热器性能、对同种换热器在不同工况下的传热性能进行比较和讨论；3）分析热平衡误差，讨论实验结果。五、实验注意事项1.热流体在热水箱中加热温度不得超过8 0。2.实验台使用前应加接地线，以确保安全。六、实验结果表 3-1实验数据螺旋板式换热器热流体冷流体流量计读数L/h 进口温度。C出口温度。C流量计读数L/htl进口温度。Ct2出口温度。C-喊流406034802533606238.5802537806239.88025401006240.2802541-1206141802542.5逆流406
19、228802539.5606231802542.2806133802546100603680254812059398025481列管式换热器_405635802532605837.8802533805940.58025341006040.58025361206042802538表 3-2数据处理热流体放热量kW冷流体吸热量kW平均换热量 kW热平衡误差 kWTlT2对流传热误差。C传热系数kW/(m2)1.2070.74280.97490.47623519.56310.15681.63641.11411.37530.3798371.511.07490.191042.06111.39271.72
20、690.3871370.27.04930.37692.53011.48551.39270.7501370.89.44170.22692.78531.62482.20510.526336L510.85570.31251.57841.34621.46230.158822.539.67790.23252.15861.59691.87780.299119.8611.55850.2622.59961.94972.27470.285715811.13590.31432.78532.13542.46040.2641121111.49270.32942.78532.13542.46040.2641111412
21、.43980.30430.97490.64990.81240.400131311.98950.06451.40660.74281.07470.6177334.814.62740.06991.81050.83561.32310.7368346.516.62070.07582.37911.02131.70020.7986354.514.86880.10892.50681.20691.85690.700135414.29190.1237图 3-1 传热性能曲线七、分析与讨论从实验的结果中看，本实验的平衡误差大约早2%10%左右。从整个实验的的过程中，互查的来源很多：首先，换热器过于陈旧，其内部的结垢
22、和破损，会导致传热系数的增大导致热量的战失；而且，实验的条件在一定程度上会影响传热，流量采用的人工控制，会多少的产生误差，水流的不稳定以及系统的的本身误差也会使实验结果产生偏差：还有温度计的刻度是0.2C一格，误差非常大，对本次试验温度测试影响很大。T4.不锈钢表面电化学着色实验（无机化工，指导老师：满瑞林）一、实验目的和要求1、了解不锈钢电化学着色基本原理、设施和作色方法;2、了解和掌握作色不锈钢质量测定和表征方法二、实验原理1、作色原理不锈钢经过电化学着色处理后，在表面形成了无色的氧化膜，由于光的干涉所致（见图1）显示出各种色彩，膜的颜色与膜层厚度和膜的折射率有直接的联系。当不锈钢表面氧化
23、膜的折射率n 一定时，干涉色主要决定于氧化膜的厚度h 和自然光入射角度i。当垂直观看时，膜的厚度n 与颜色的关系见表1。1.入 射 光2.干涉光3.肉眼4.着 色 般5.不锈钢图 1 彩色不锈钢颜色的产生表 1 膜厚h 与颜色的关系序号颜色膜厚h(nm)波长X(nm)1蓝804504802金黄110580-6003玫瑰红1406507504墨绿1905005605柠檬黄2405605806玫瑰红260650750实验证明，在有效着色范围内，膜层厚度随着着色进程进行而持续增长，最初薄氧化膜显示棕色、蓝色，进而中等厚度膜显示金黄色、紫红色，后来厚膜则显示草绿色、黄绿色、黑色。2、电化学作色不锈钢表
24、面形成的无色氧化膜是钳酸盐在电解溶液中被阴极还原的结果,还原形成的钳氧化物在阴极不锈钢表面沉积，随着膜厚的不断增加，从而显示出不同的色彩。阳极反应：2H2O-4e=4H+O2 t(1)阴极反应：MOO42-+4H+2e=MoO2+2H2O(2)2H+2e=H2 t(3)三、着色基本配方1、着色溶液成分：铝酸钠100g/L,着色液温度40,电流密度0.150.2A/d n?,不锈钢为阴极，铅板为阳极2、电解抛光溶液硫 酸(H2so。10%,少量添加剂，电流密度0.15-0.2A/dm2,室温，时 间 35 分，阳极不锈钢，阴极铅板四、实验装置和步骤实验装置见图2,包括电源，电化学作色槽，实验步骤
25、为：不锈钢板f磨板f水洗f电解抛光处理f着色f烘干一成品图 2 不锈钢着色实验室装置图反应槽，铅板，不锈钢板，水浴锅着色过程中，随着时间的变化，颜色呈现规律性变化：褐色一蓝色一金黄色一紫红色一鲜绿色一紫红色一草绿色一紫红色一深绿色f黑色，可控性良好，可直接采用时间控制法。五、产品质量表征1、颜色表征采用hp-200精密色差仪来测定同一批次产品的颜色，若颜色都为金黄色，则说明着色稳定。同时测定不同批次产品的色差，若没有色差，则说明产品颜色重现性良好。具体方法如下文所述。采用hp-200精密色差仪可测量不锈钢颜色的L、A、B 和 X、Y、Z 值。在 1931年 CIE图中，x 色度坐标相当于红原色
26、的比例，y 色度坐标相当于绿原色的比例。在马蹄形的轨道光谱图中，每个波长的位置可以看到：光谱的红色波段集中在图的右下部，绿色波段集中在图的上部，蓝色波段集中在轨迹图的左下部。中心的白光点E 的饱和度最低，光源轨迹线上饱和度最高。如图所示，如果连接色度图中心的白光点E 和不同色光波长点，你可以把不同颜色的彩色区域分开。因此，如果能计算出某颜色的色度坐标x、y,可以明确地设置其颜色特性的颜色。例如，样品表面蓝色的颜色坐标x=0.1902,丫=0.2302,它在色度图中的位置为A 点，对区域内的蓝绿色。当然，不同的颜色在色度图坐标将占据不同的位置。因此，色度图可以代表各种颜色的色彩特性的中点位置。但
27、是前面讨论过的色度坐标只规定了颜色的色度，对颜色的亮度没有规定。若要唯一地确定颜色，还必须确定其亮度特征，即丫值大小。众所周知，光反射率p=物体表面的亮度/入射光源的亮度=Y/Yo所以亮度因数丫=100p因此，无论是色度坐标x、y,还是颜色的亮度因数Y,颜色外观可以完全唯一确定为了直观地表示，这三个参数的含义，下文用一个立体图（图 3）图像表示。图 3 色度坐标图本实验色差检测按照CIE（国际标准照明委员会）建立的一系列表示可见光谱的颜色空间标准进行。目前业界最常用的是CIE_Lab色空间。CIE_Lab色空间以L 值表示颜色的明度、a值表示颜色的绿红值、b 值表示颜益的蓝黄值。如果品纯以一组
28、Lab值来判断某个颜色并没有太大的实际意义，但是当我们对两个颜色进行比较时，我们可以通过这两个颜色的Lab差值来判断出它们之间的差别。采用精密色差仪来检测不同批次产品颜色的差异，能够精确测出产品之间颜色的差值即A E 值。当A E 值为一级时，我们认定产品之间没有色差。AE值和色差分析之间的关系如表2 所示。精密色差仪如图4 所示。表 2 A E 值与色差分析之间的关系色差A E 范围色差分析0AE0.25一级：色差非常小或没有；非常理想匹配0.25AE0.5二级：色差微小；可接受的匹配0.5v E 1.0三级：微小到中等；在一些应用中可接受1.0AE2.0四级：中等；在特定应用中可接受2.0
29、AE4.0五级：有差距；在特定应用中可接受A E X O六级：较大差距；在大部分应用中不可接受图 4 精密色差仪2、耐蚀性表征本实验按GB/T101272002即不锈钢三氯化铁隙缝腐蚀试验方法进行耐蚀性检测。首先，配 制 10%的 FeC 13溶液，将 100g分析纯FeC13溶于900ml的 0.05mol/L盐酸溶液水溶液制得。其次，将样板裁成规定试样尺寸为50mmX25mmX5m m,称量初始重量。再用胶带密封样板的四边和背面，以消除机械破坏带来的影响。缠好胶带后计算表面积，将试样所需溶液量倒入试验容器中，每平方厘米试样表面积所需的试验溶液量应在20 m l以上。常温下浸泡一定时间后，取
30、出样板，清洗干净，烘 干 24小时后称量终重。用下列公式计算失重腐蚀速率，M 7一 M uR=-S x T式中：R-失重腐蚀速率，单位为克每平方米小时（g/m2h）；M 超 试验前试样的质量，单位为克（g）；M 后 一 试验后试样的质量，单位为克（g）；S 试样的总表面积，单位为平方米（n?）;T 试验时间，单位为小时（h）六、数据处理一、色差仪数据三个刺激值X=37.70丫=39.62Z=11.62X=37.91Y=45.16Z=16.40X=37.62Y=44.21Z=11.24色差值AE(以不锈钢板中心为参考点)2.112.021.762.141.85色差分析五级：有差距；在特定应用中可
31、接受五级：有差距；在特定应用中可接受四级：中等；在特定应用中可接受五级：有差距；在特定应用中可接受四级：中等；在特定应用中可接受二、三氯化铁隙缝腐蚀试验初始重量(g)最 终 质 量(g)失 重 量(g)面 积(m2)时 间(h)失重腐蚀速率(g/m2h)5.11295.097250.015650.0001523.54.4397163124.60364.58450.01910.0001523.55.4184397165.06035.0510.00930.0001523.52.638297872七、问题与讨论1、不锈钢着色原理以及影响因数；答：不锈钢经过电化学着色处理后，在表面形成了无色的氧化膜，
32、由于光的干涉所致,显示出各种色彩铝酸钠浓度，硫酸浓度，着色时间，着色温度2、着色时间与不锈钢颜色关系；答：随着浸渍时间的延长，颜色逐渐加深3、颜色测定与表征；答：采 用hp-200精密色差仪可测量不锈钢颜色的L、A、B和X、Y、Z值。本实验色差检测按照CIE(国际标准照明委员会)建立的系列表示可见光谱的颜色空间标准进行。目前业界最常用的是CIE_Lab色空间。采用精密色差仪来检测不同批次产品颜色的差异，能够精确测出产品之间颜色的差值即A E值。当A E值为一级时，我们认定产品之间没有色差。4、耐蚀性测定方法。答：本实验按GB/T101272002即不锈钢三氯化铁隙缝腐蚀试验方法进行耐蚀性检测。
33、用公式计算失重腐蚀速率。腐蚀速率越快，越不耐腐蚀。T5.纳米颗粒流化床(反应工程，指导老师：周涛)一、实验目的流化床反应器的重要特征是细颗粒催化剂在上升气流作用下作悬浮运动，固体颗粒剧烈地上下翻动。这种运动形式使床层内流体与颗粒充分搅动混和，避免了固定床反应器中的“热点”现象，床层温度分布均匀。然而，床层流化状态与气泡现象对反应影响很大，尽管有气泡模型与两相模型的建立，但设计中仍以经验方法为主。本实验旨在观察和分析流化床的操作状态，目的如下(1)观察流化床反应器中的流态化过程：(2)掌握流化床压降的测定并绘制压降与气速的关系图；(3)计算临界流化速度及最大流化速度并与实验结果作比较。二、实验原
34、理(1)流态化现象气体通过G e l d a rt A类颗颗粒床层的压降与气速的关系如图1所示。当流体流速很小时,固体颗粒在床层中固定不动。在双对数坐标纸上床层压降与流速成正比，如图AB段所示。此时为固定床阶段。当气速略大于B点之后，因为颗粒变为疏松状态排列而使压降略有下降。(kQsNf tK出气U(米 的)图 5.1 Geldart A 类颗粒气体流化床的/?与“关系图该点以后，流体速度继续增加，床层压降保持不变，床层高度逐渐增加，固体颗粒悬浮在流体中并随气体运动而上下翻滚，此为流化床阶段，称为流态化现象。开始流化的最小气速称为临界流化速度”时。当流体速率更高时，如超过图中的E 点时，整个床
35、层将被流体所带走，颗粒在流体中形成悬浮状态的稀相，并与流体一起从床层吹出，床层处于气流输送阶段。E 点之后正常的流化状态被破坏，压降迅速降低，与 E 点相应的流速称为最大流化速度也。(2)临界流化速度临 界 流 化 速 度 可 以 通 过 与 关系进行测定，也可以用公式计算，常用的经验计算式有:unif=0.6950.88 0.06 4通过经验式计算常有一定偏差，在条件满足的情况下，常常通过实验直接测定颗粒的临界流化速度。最大流化速度人最大流化速度人亦称颗粒带出速度，理论上应等于颗粒的沉降速度。按不同情况可用下式计算:d p-p g18/zRep 0.40.4/?eP500三、实验装置及流程流
36、态化实验装置由以下三个部分组成：（1）供气系统，包括空气压缩机、空气干燥器、除油器、流量计及阀门；（2）流化床，包括分布板、床 体（有机玻璃）、法兰等；（3）压力测量系统，包括压力传感器（气固）和数据采集。实验用的固体物料是不同粒度的纳米颗粒，气体用空气。由空气压缩机来的空气，经稳压阀稳压后，由转子流量计调节计量。随后可通入装有固体颗粒的流化床反应器。气体经分布板吹入床层，从反应器上部引出后放空。床层压力降可通过U型压差计测得。注意事项1、注意风量的调节，以免将颗粒吹出；2、注意U型压差计中的水被冲出。3、床层不能太高，分布板要清洗，以免堵塞。干像器数据采集流 化 床四、实验步骤及方法实验步骤
37、：1）检查流化床的气密性，压力测量系统是否正常；2）将实验物料装入流化床：3）将压缩机的压力阀调到最小位置，开压缩机；4）调节流量计从小到大，记录压力降和床高度；5）回调流量计从大到小，记录压力降和床高度；6）关压缩机、总电源。五、实验数据处理1、记录不同条件下的压降与气体流量的变化值，在双对数坐标纸上进行标绘;表1M)Hz床层初高=5.9cm物料8.083gQ(m3/h)u(m/s)IgUP3P4加料APIgAP通气后床高HIgH0.060.013-1.8860616901630601.77815.90.77090.080.018-1.7447317001620801.90315.90.77
38、090.10.022-1.6575817101615951.97776.00.77850.120.027-1.56864172016101102.04146.10.78530.140.031-1.50864172016001202.07916.10.78530.160.035-1.45593173015951352.13036.20.79240.180.04-1.39794173515901452.16146.30.79930.20.044-1.35655172515951302.11396.50.81290.240.053-1.27572174015901502.17616.70.82610
39、.280.062-1.20761173515901452.16147.00.84510.320.071-1.14874173016001302.11397.20.85730.360.08-1.09691173015951352.13037.50.87510.40.088-1.05552173015951352.13037.90.8976igu表 2fH5Hz床层初高=5.5cm物料8.083gQ(m3/h)u(m/s)IguP3p4加料APIgAP通气后床高HIgH0.060.013-1.8860617001630701.84515.50.74040.080.018-1.74473170016
40、30701.84515.60.74820.10.022-1.6575817051625801.90315.70.75590.120.027-1.5686417051625801.90315.80.76340.140.031-1.5086417051625801.90315.90.77090.160.035-1.4559317101625851.92946.00.77820.180.04-1.3979417101620901.95426.10.78530.20.044-1.3565517101620901.95426.20.79240.240.053-1.2757217101620901.954
41、26.50.81290.280.062-1.2076117151620951.97776.70.82610.320.071-1.1487417151620951.97777.00.84510.360.08-1.096911715161510027.40.86920.40.088-1.055521715161510028.00.9031igu表 3f=30Hz床层初高=5.1cm物 料 8.083gQ(m3/h)u(m/s)Igup3p4加料APIgAP通气后床图HIgH0.060.013-1.8860617001630701.84515.10.70760.080.018-1.744731705
42、1625801.90315.20.71600.10.022-1.6575817101625851.92945.40.71600.120.027-1.5686417101625851.92945.60.74820.140.031-1.5086417151620951.97775.70.75590.160.035-1.4559317151620951.97775.80.76340.180.04-1.3979417151620951.97775.90.77090.20.044-1.356551715161510026.10.78530.240.053-1.275721715161510026.40.
43、80620.280.062-1.207611715161510026.80.83250.320.071-1.14874172016151052.02127.20.85730.360.08-1.09691172516101152.06077.50.87510.40.088-1.05552172516101152.06078.00.9031igu表 4六45Hz床层初高=4.8cm物料8.038gQ(m3/h)u(m/s)Igup3p4加料APIgAP通气后床高HIgH0.060.013-1.8860617101620901.95424.80.68120.080.018-1.74473171016
44、20901.95424.90.69020.10.022-1.6575817101620901.95425.00.69900.120.027-1.5686417151620951.97775.00.69900.140.031-1.5086417151620951.97775.10.70760.160.035-1.45593172016151052.02125.20.71600.180.04-1.39794172016151052.02125.30.72430.20.044-1.35655172016151052.02125.50.74040.240.053-1.27572173016001302
45、.11395.90.77090.280.062-1.20761174015901502.17616.20.79240.320.071-1.14874174015951452.16146.70.82610.360.08-1.09691174015901502.17616.20.79240.40.088-1.05552173515951402.16146.70.82612.20-10.80-0.78-0.76-0.74-0.72-0.70-0.68-2.02、确定相应的临界流化速度与最大流化速度：实验数据及实验结果如上所示，由图可知：无论无振动还是有振动，都没有“，”和人3、按实验条件计算临界流化
46、速度与最大流化速度；试验所用S i 02当量直径d p=3 0 n m,密度p,=2 8 5 0 k g/m 3;试验温度下空气密度pv=1.2 0 5 0 k g/m3,粘度 =1.8 1*1 0-5P a*s；（1）最 大 流 化 速 度：假设R e。0 4,则/伉一湘二（3。1。一9）2（28512。5卜工7 51 8 1 8 X 1.8 1 X 1 0-5核算流型：R=30 xi0-9x7.87xi0-8xi.025=5 7 x 1PV|BBBBIE D OT.AA温度巡检仪主加热电流表辅加热电流表0主加热开关辅加热开关水泵开关总电源开关图 2 试验台面板电路联结图2.联接和仔细检查各
47、接线电路。将主加热器的两根导线接到仪表箱的主加热器电源接线端子上：而两个辅助加热器是经两两并联后再串联组成的串联电路（实验台上已联接好），同样将辅助加热器的两根导线接到仪表箱的辅助加热器电源接线端子上。电压表和电流表（或电功率表）应按要求接入电路。将测温.热电偶力、t2、t3、U 的导线接到配电箱对应的接线端子上。关闭主、辅加热电源开关及水泵开关；打开总电源开关。并检查各热电阻信号（温度）是否正常（基本一致）。3.打开水泵开关，检查冷却水水泵及其通路能否正常工作，调节水阀门开度应尽量致。4.接通主加热器电源，并调节到合适的电压（建议由低至高间隔5V 或 10V逐渐分段加热），开始加温，然后开启
48、辅助加热电源使加温电压与主加热器电压接近，一段时间后，观察辅助加热面的温度是否与主加热面的温度一致，然后适当调整辅助加热器的电压（高则降低、低则增加）来跟踪调整使主、辅加热温度相一致。在加温过程中，可通过各测温点的测量值来控制和了解加热情况。开始时:可先不启动冷水泵，待试件的热面温度达到定水平后，再启动水泵（或接通自来水），向上下水套通入冷却水。试验经过一段时间后，试件的热面温度和冷面温度开始趋于稳定。在这个过程中可以适当调节主加热器电源、辅助加热器电源的电压，使其更快或更利于达到稳定状态。待温度基本稳定后，就可以每隔一段时间进行一次电功率W（或电压V 和电流I）读数记录和温度测量，从而得到稳
49、定的测试结果。5.一个工况试验后，可以将设备调到另一工况，既调节主加热器功率后，再按上述方法进行测试得到另仪共况的稳定测试结果。调节的电功率不宜过大，一般在510W为宜。6.根据实验要求，进行多次共况的测试。（工况以从低温到高温为宜）。7.测试结束后，先切断加热器电源，经 过 10分钟左右再关闭水泵（或停放自来水）。五.实验结果处理实验数据取实验进入稳定状态后的连续三次稳定结果的平均值。导 热 量（即主加热器的电功率）：Q=W（或 I V）Ww主加热器的电功率值 W I一主加热器的电流值 A V主加热器的电压值 V 由于设备为双试件型，导热量向上下两个试件（试 件1和试件2）传导，所以O w
50、1Q i =0 2 =,=（或/，V）W 试件两面的温差：t=tR-tL t R一试件的热面温度（即t 1或t 2）九一试件的冷面温度（即力或t 2）平均温度为-t Rr y-平均温度为，时的导热系数：4 =2(或)2(-2(tK-tL)Fw!m-将不同平均温度下测定的材料导热系数在X f坐标中得出九一，的关系曲线，并求出4 =/（f）的关系式。六.实验记录实验记录表序号试件热面温度IR（）试件冷面温度t L（）At=(t R-t L)()(C)主加热器A(w/m*)t R()t L()U(V)1(A)N(W)13 128329.523 0.235.290.3 3 0623 83 08343