《GB∕T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB∕T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标.pdf（214页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 13.060CCS C 51中华人民共和国国家标准GB/T 5750.82023代替 GB/T 5750.82006.GB/T 324702016生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标Standard examination methods for drinking water一 Part 8：Organic indices2023-03-17 发布2023-10-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 5750.82023目 次前言.V引言.W1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14 四氯化碳.25 1,2二氯乙烷.226 1,1,1-三氯乙烷.2
2、27 氯乙烯.228 1,1 二氯乙烯.249 1,2-二氯乙烯.2810 三氯乙烯.2811 四氯乙烯.2812 苯并花.2913丙烯酰胺.3114 己内酰胺.3815 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯.4116 微囊藻毒素.4817 乙月青.5618 丙烯睛.5919 丙烯醛.5920环氧氯丙烷.5921 苯.6222 甲苯.6923 二甲苯.6924 乙苯.7025 异丙苯.7026 氯苯.7027 1,2-二氯苯.7028 1,3-二氯苯.7129 1,4-二氯苯.7130 三氯苯.7131 四氯苯.71GB/T 5750.8202332 硝基苯.7133 三硝基甲苯.7434 二硝基苯
3、.7735 硝基氯苯.8136 二硝基氯苯.8137 负丁二烯.8138 苯乙烯.8439 三乙胺.8440 苯胺.8741 二硫化碳.8842 水合队.9143 松节油.9244 毗咤.9445 苦味酸.9646 丁基黄原酸.9847 六氯丁二烯.10048 二苯胺.10049 二氯甲烷.10350 1,1-二氯乙烷.10451 1,2-二氯丙烷.10452 1,3-二氯丙烷.10453 2,2-二氯丙烷.10454 1,1,2 三氯乙烷.10455 1,2,3-三氯丙烷.10456 1,1,1,2-四氯乙烷.10457 1,1,2,2-四氯乙烷.10458 1,2-二澳-3-氯丙烷.104
4、59 1,1-二氯丙烯.10560 1,3-二氯丙烯.10561 1,2-二澳乙烯.10562 1,2-二澳乙烷.10863 1,2,4 三甲苯.10864 1,3,5-三甲苯.10865 丙苯.10866 4-甲基异丙苯.10867 丁苯.10868 仲丁基苯.108IIGB/T 5750.8202369 叔丁基苯.10870 五氯苯.10971 2-氯甲苯.10972 4-氯甲苯.10973 澳苯.10974 票.10975 双酚 A.10976 土臭素.11577 2-甲基异茨醇.12078 五氯丙烷.12079 内烯酸.12780 戊二醛.13281 环烷酸.13682 苯甲醛.141
5、83 恭酚.14484 全氟辛酸.14685 全氟辛烷磺酸.15286 二甲基二硫酷.15387 二甲基三硫酸.15688 多环芳丹.15689 多氯联苯.16390药品及个人护理品.167附录A（资料性）吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物.180附录B（资料性）固相萃取气相色谱质谱法测定半挥发性有机物.191参考文献.207mGB/T 5750.820231刖 百本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导贝ij第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件是GB/T 5750生活饮用水标准检验方法的第8部分。GB/T 5750已经发布了以下部分:第1部分:第2部分:第3部分
6、:第4部分:第5部分:第6部分:第7部分:第8部分:第9部分:-第10部分第11部分 第12部分 第13部分总则；水样的采集与保存；水质分析质量控制；感官性状和物理指标;无机非金属指标；金属和类金属指标；有机物综合指标；有机物指标；农药指标；:消毒副产物指标；:消毒剂指标；:微生物指标；:放射性指标。本文件代替GB/T 5750.8-2006生活饮用水标准检验方法 有机物指标和GB/T 32470-2016生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异茯醇检验方法。其中将GB/T 32470-2016全部内容纳入本文件76.1中，与GB/T 5750.82006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术
7、变化如下:a）增加了“术语和定义”（见第3章）；b）增加了 24 个检验方法（见 4.2、4.3、13.1、15.1、16.2、20.1、48.1、61.1、75.1、75.2、76.1、78.1、78.2.79.1.79.2.80.1,81.1,82.1.83.1.84.1.86.1.88.1.89.1.90.1）；c）更改了 1个检验方法（见21.2,2006年版的18.4）；d）删除了 12个检验方法（见2006年版11、31、4,1、9了、121、17.1、18.1、18.3、231、241、371、44.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
8、本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、湖南省疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制 中心、黑龙江省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、上海市徐汇区疾病预防控制中心、安徽省 疾病预防控制中心、中国城市规划设计研究院、重庆市疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、秦皇岛市疾病预防控制中心、南京大学、国家城市供水水质监测网无锡监测站。本文件主要起草人：施小明、姚孝元、张岚、岳银玲、张晓、陈永艳、吕佳、温馨、韩嘉艺、朱铭洪、孙仕萍、冯家力、朱炳辉、刘
9、红河、高建、罗晓燕、张燕、单晓梅、刘华良、张振伟、刘兰侠、霍宗利、桂萍、周倩如、韩见龙、杨艳伟、吉文亮、段江平、曾栋、许瑛华、刘桂华、张剑峰、周学猛、陈坤才、赵慧琴、王冰霜、王联红、钱杰峰、倪蓉、韦娟、朱良琪、乔茜、郭晶晶、岳小春、张念华、陆一夫、陈东洋、刘柏林、李可伦、李帮锐、陆晓华、王一红、张吴、刘先军。GB/T 5750.82023本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1985 年首次发布为 GB/T 57501985,2006 年第一次修订为 GB./T 5750.82006；本次为第二次修订，纳入GB/T 324702016的内容。GB/T 5750.82023引 言GB/T 5
10、750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB 5749 生活饮用水卫生标准配套是GB 5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生 安全性评价提供检验方法。本文件提供了挥发性有机物和平挥发性有机物多组分同时测定的2个检验 方法，见附录A和附录GB/T 5750由13个部分构成。第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。笫2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。第3部分第4部分第5部分第6部分第7部分第8部分第9部分水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量
11、控制要求与方法。感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。-第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。第11部分：消毒剂指标。第12部分：微生物指标。第13部分:放射性指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。目的在于提供放射性指标的
12、相应检验方法。GB/T 5750.82023生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标1范围本文件描述了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并，门花、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）脂、微囊藻 毒素、乙懵、丙烯睛、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯 苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙 烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肿、松节油、毗咤、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二
13、苯胺、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二澳3氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,3-二氯丙烯、1,2-二澳乙烯、1,2-二 澳乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、五氯苯、2-氯甲紫、4氯甲茶、澳茶、秦、双酚A、土臭素、2-甲基异校醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲帆茶酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醴、二甲基三硫酸、多环芳烧、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化
14、碳（毛细管柱气相色谱法）、氯乙烯（毛细管柱气相色谱法）、1,1-二氯乙烯（吹扫捕集气相色谱法）、1,2-二氯乙烯（吹扫捕集气相色谱法）、苯并a花、丙烯酰胺（气相色谱法）、己 内酰胺、微囊藻毒素（高效液相色谱法）、乙懵、丙烯睛、丙烯醛、苯（液液萃取毛细管柱气相色谱法）、甲苯（液液萃取毛细管柱气相色谱法）、二甲苯（液液萃取毛细管柱气相色谱法）、乙苯（液液萃取毛细管柱气 相色谱法）、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯（液液萃取毛细管 柱气相色谱法）、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合腐、松节油、毗噬、苦味酸、丁基黄原酸、土臭素、2-甲基异 茨醇、五氯丙烷、丙烯酸（离子色谱
15、法）、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫雄、二甲基三硫雄、多环芳烧、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和（或）水源水中有机物指标的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分：总则GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制GB/T 5750.10-2023生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方
16、法3 术语和定义GB/T 5750.1.GB/T 5750.3界定的术语和定义适用于本文件。1GB/T 5750.820234us氯化碳4.1 毛细管柱气相色谱法4.1.1 最低检测质量浓度本方法的最低检测质量浓度分别为：三敏甲烷0.2叫/L;四敏化碳0.1 Mg/Lo4.1.2 原理水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空 间，并在气液两相中达到动态平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正 比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定.可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。4.1.3 试剂或材料4.1.3.1 载气：高
17、纯氮 O（N2）99.999%。4.1.3.2 纯水：色谱检验无待测组分。4.1.3.3 抗坏血酸（C6H4.1.3.4 甲醇（CH3QH）：优级纯，色谱检验无待测组分。4.1.3.5 三氯甲烷（CHCh）和四氯化碳（CCL）标准物质：纯度均）99度，也可为色谱纯，或使用有证 标准物质。4.1.3.6 三氯甲烷标准储备溶液：准确称取0.800 8 g三氯甲烷，放人装有少许甲醇的100 mL容量瓶 中，以甲醇定容至刻度，此溶液为0（CHCh）=8.O O mg/mLo4.1.3.7 四氯化碳标准储备溶液：准确称取0.400 4 g四氯化碳，放入装有少许甲醇的100 mL容量瓶 中，以甲醇定容至刻
18、度，此溶液为p（CCL）=4.00 mg/mLo4.1.3.8 混合标准溶液：于200 mL容量瓶中加入约100 mL甲醇，再分别加入1.00 mL的三氯甲烷、四 氯化碳的各单标准溶液，然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为p（CHCh）=40.0 p tg/mL,p（CCL）=20.0/g/mL。4.1.3.9 标准使用溶液：取1.00 mL混合液标潴溶液于100 mL容量瓶中，纯水定容。标准使用溶液中 各组分的质量浓度分别为p（CHCl3）=0.40 Mg/mL（CCl1）=0.20,ug/mL0现用现配。4.1.4 仪器设备4.1.4.1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器。4
19、.1.4.2 色谱柱：HP-5（30 mX0.32 mm,0.25 Rm）高弹石英毛细管色谱柱，或其他等效色谱柱。4.1.4.3 恒温水浴箱：控温精度士 2 C。4.1.4.4 顶空瓶：容积150 mL,带有100 mL刻度线（配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和塑料螺旋帽密封），使 用前在120 烘烤2 h04.1.4.5 微量注射器：50国。4.1.5 样品4.1.5.1 样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需0 4 冷藏保存，尽快测定。4.1.5.2 样品的采集：采样时先加0.3 g 0.5 g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封、0 4 冷 藏保存，保存时间为24 ho4.1.5.3 样品的处理：在
20、空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳气体的实验室.将水样倒出至100 mL刻度 2GB/T 5750.82023后加盖密封顶空瓶，放在40 恒温水浴中平衡1 h。4.1.5.4 样品的测定：抽取顶空瓶内液上空间气体，可平行测定3次。4.1.6 试验步骤4.1.6.1 仪器参考条件4.1.6.1.1 汽化室温度：2004.1.6.1.2 柱温：604.1.6.1.3 检测器温度：200。4.1.6.1.4 载气流量：2 mL/min。4.1.6.1.5 分流比：1。4.1.6.1.6 尾吹气流量：60 mL/min。4.1.6.2 校准4.1.6.2.1 定量分析中的校准方法：外标法。4.1.6.2.
21、2 标准样品使用次数和使用条件如下：a）使用次数：每次分析样品时，用标准使用溶液绘制工作曲线；b）气相色谱法中使用标准样品的条件：1）标准样品进样体积与试样进样体积相同.标准样品的响应值应接近试样的响应值；2）在工作范围内相对标准偏差小于10%,即可认为仪器处于稳定状态；3）每批样品应同时制备工作曲线。4.1.6.2.3 工作曲线的制作：取6个200 mL容量瓶，依次加入标准使用溶液0 mL,0.10 mL,0.50 mL、1.00 mL、2.00 ml,和5.00 mL并用纯水稀释至刻度，混匀。配制后三氯甲烷的质量浓度为0 g/L、0.20*g/L、1.0 Rg/L、2.0 Rg/L、4.0
22、*g/L、10 Rg/L；四氯化碳的质量浓度为 0 Mg/L.0.10 Mg/L.0.50/zg/LJ.O g/L、2.（）g/L、5.0 Mg/Lo再倒入6个顶空瓶至10（）mL刻度处。加盖密封，于40 恒 温水浴中平衡1 h,各取顶部空间气体30 KL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐 标绘制工作曲线。4.1.6.3 试验4.1.6.3.1 进样：进样方式为直接进样；进样量为30小，;用干净的微量注射器抽取顶空瓶内液上空间气 体，反复几次得到均匀气样，将30 气样快速注入色谱仪中。4.1.6.3.2 记录：以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。4.1.6.3.3
23、色谱图的考察:标准色谱图，见图1。3GB/T 5750.8202315 00010 ooo-时间/min标引序号说明：1三氯甲烷;2四氯化碳。图1三氯甲烷、氯化碳标准色谱图4.1.7 试验数据处理4.1.7.1 定性分析4.1.7.1.1 各组分出峰顺序：三氯甲烷，四氯化碳。4.1.7.1.2 各组分保留时间：三氯甲烷，1.993 min；四氯化碳，2.198 min。4.1.7.2 定量分析根据色谱图的峰高或峰面积在工作曲线上查出相应的质量浓度。4.1.7.3 结果的表示4.1.7.3.1 定性结果：根据标准色谱图中各组分的保留时间确定待测样品中组分的数目和名称。4.1.7.3.2 定量结果
24、:直接从工作曲线上查出水样中三氯甲烷、四氯化碳的质量浓度，以微克每升（*g/L）表示。4.1.8 精密度和准确度5个实验室测定四氯化碳加标水样（四氯化碳质量浓度为0.1 g/L5 p tg/L时），其相对标准偏差 为1.7%7.7%,其平均I口I收率为90.7%98.7%。测定三氯甲烷加标水样（三氯甲烷质量浓度为 0.2 kg/L10 Mg/L时），其相对标准偏差为2.2%8.1%,其平均回收率为90.4%98.8%。4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法4.2.1 最低检测质量浓度水样为25 mL时，本方法的最低检测质量浓度分别为：氯乙烯，0.237 g/L；1,1-二氯乙烯,0.241*g/L；二
25、氯甲烷,0.173*g/L“，2-二氯乙烯（顺或反），0.275 p ig/L;1,1-二氯乙烷，0.156,g/L；三 氯甲烷,0.120 p g/L；2,2二氯丙烷,0.100-三氯乙烷,0.115,g/L；氯溟甲烷,0.267 Rg/L；l,l二氯丙烯，0.215 g/L;四氯化碳，0.130 g/L;l,2-二氯乙烷，0.127 g/L；苯，0.078/g/L；三氯乙烯,0.220 g/L；l,2-二氯丙烷，0.299 g/L；二滨甲烷，0.290 g/L；二氯一澳甲烷，0.290/g/L；顺-1,3-二氯 丙烯,0.330 阕/L；甲苯，0.230 度/L；反-1,3-二氯丙烯,0.
26、233/g/L；1,1,2-三氯乙烷,0.365 g/L；四氯乙烯,0.190度/1；1，3-二氯丙烷，0.258座/L；一氯二澳甲烷,0.251/g/L；1,2-二澳乙烷，0.340 度/L；氯苯,GB/T 5750.820230.125 爆/1,；1,1,1,2-四氯乙烷，0.230 p tg/L；乙苯，0.120 p tg/L；间、对二甲苯，0.100 p tg/L；苯乙烯,0.125 g/L；邻-二甲苯，0.066 g/L；异丙苯，0.055 g/L;三溟甲烷，0.251 g/L；1,1,2,2-四氯乙烷,0.230 Mg/L；l,2,3-三氯丙烷，0.121 p c g/L；溟苯,0
27、.234 p tg/L；丙苯，0.125 p tg/L;2-氯甲苯,0.065 Mg/L；4-氯甲苯，0.065 g/L；l,2,4-三甲苯，0.067 g/L;叔丁基苯，0.077 g/L；1,3,5-三甲苯 0.083 g/L;仲 丁基苯，0.080 g/L；4-甲基异丙苯，0.089 阳/L；1,3-二氯苯，0.056 g/L；1,4-二氯苯，0.058 Mg/L：l,2-二氯苯,0.076 p tg/L；丁苯，0.076*g/L；1,2-二澳-3-氯丙烷，0.260*g/L；1,2,4三氯苯，0.070 Kg/L;六 氯丁二烯，0.121 p tg/L；蔡,0.099/zg/L；l,2
28、,3-三氯苯L.075 Mg/L0本方法仅用于生活饮用水的测定。4.2.2 原理水样在吹扫捕集装置的吹脱管中通以氨气，吹脱出的水样中挥发性有机物被装有适当吸附剂的捕 集管捕获，捕集管被瞬间加热并用氮气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱质谱联用仪分离测 定。根据待测物的保留时间和标准质谱图定性，通过待测物的定量离子与内标定量离子的相对强度和 工作曲线定量。每个水样中含有已知浓度的内标化合物，通过内标校正程序测定。4.2.3 试剂或材料4.2.3.1 高纯氨气 4（Hc）99.999%。4.2.3.2 超纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用二次蒸做水（或购买市售纯净 水）煮
29、沸15 min,然后用氮气吹脱15 min,现用现制或储存在干净的有聚四氟乙烯内衬垫螺旋盖的细口 玻璃瓶中。4.2.3.3 甲醇（CHsO H）：优级纯。4.2.3.4 盐酸溶液（1+1）：盐酸为优级纯。将一定体积的盐酸（p 2o=L19 g/mL）加入等体积纯水中。4.2.3.5 抗坏血酸（C6H8。6）。4.2.3.6 4-浸氟苯（CsI-LBr F.筒称BFB）：色谱纯或使用有证标准物质。4.2.3.7 氟苯（QHsF）：色谱纯或使用有证标准物质。4.2.3.8 1,2-二氯苯DCeCkD,）：色谱纯或使用有证标准物质。4.2.3.9 55种挥发性有机物、内标物及回收率指标物：常用质量浓
30、度为2 000 mg/L,均为色谱纯，或使 用有证标准物质。4.2.3.10 55种挥发性有机物单标储备溶液：将10 mL容量瓶放在天平上，归零，加入大约9.8 mL甲 醇，精确恒量至0.1 mg。使用100 VL的注射器，迅速加入两滴或两滴以上的标准品于容量瓶中，再称 量。加入的标准品液体要直接落入甲醇液体中，不得与容量瓶的瓶颈部分接触；对于沸点在30 C以下 的气体标准品，将5 mL气密针内充满标准品至刻度，将针头伸入容量瓶甲醇液面下5 mm处，缓缓将 标准品释出。再称量,用甲醇稀释至刻度，盖上瓶盖，混匀。以标准品的净量，计算其于溶液中的质量浓 度，单位为毫克每升（mg/L）。将配制好的5
31、5种挥发性有机物的标准储备溶液储存于有聚四氟乙烯内 衬垫螺旋盖的棕色玻璃瓶或密闭安甑瓶中，且上部不留空隙，一10-20 条件下避光保存。气体 标准储备溶液需每周重新配制，其他标准储备溶液则需每月重新配制。4.2.3.11 内标物储备溶液：本方法用氟苯及4-澳氟苯作为内标物，质量浓度为1 000 mg/L,配制过程 可参考4.2.3.10。在满足方法要求并不干扰待测组分测定的前提下，也可用其他化合物作为内标。4.2.3.12 回收率指示物储备溶液：本方法用1,2-二氯苯-D作为回收率指示物，质量浓度为 1 000 mg/L,配制过程可参考4.2.310。在满足方法要求且不干扰待测组分测定的前提下
32、，也可用其他 化合物作为回收率指示物。4.2.3.13 55种挥发性有机物混合标准使用溶液：取适量55种挥发性有机物的标准储备溶液于同一个 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。此混合标准使用溶液中55种挥发性有机物的质量浓度均为200 Mg/Lo 5 GB/T 5750.82023将此混合标准使用溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中，或密闭安瓶瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空,避光于0 4 冷藏条件下保存5九4.2.3.14 内标物及回收率指示物混合标准使用溶液：取O.5 mL内标物储备溶液和0.5 mL回收率指示 物储备溶液于同一个100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。此混合标准使用溶液中内标、回收率指示
33、 物的质量浓度均为5 mg/Lo4.2.4 仪器设备4.2.4.1 气相色谱质谱联用仪：气相色谱仪为可以分流或不分流进样，具程序升温功能；色谱柱为HP-V()C(60 mXO.20 mm,1.12/m)弹性石英毛细管柱，或其他等效色谱柱；质谱仪为使用电子电离源(EI)方式离子化.标准电子能量为70 eVo能在1 s或更短的扫描周期内，从35 u扫描至300 u；化学工 作站和数据处理系统带质谱图库。4.2.4.2 吹扫捕集装置：配有自动进样器。4.2.4.3 标准储备瓶：2 mL带聚四氟乙烯内衬螺旋盖的棕色玻璃瓶，用于盛装标准溶液。4.2.4.4 样品瓶mL棕色玻璃瓶，带聚四氟乙烯内衬螺旋盖。
34、4.2.4.5 微量注射器“、5 mLJ0“、50 禺和 100“L。4.2.4.6 气密针：5 mL 或 25 mL04.2.5 样品的采集与保存4.2.5.1 水样的采集用水样将样品瓶与瓶盖润洗至少3次后方可采集样品。采样时，使水样在瓶中溢流出一部分且不 留气泡。所有样品均采集平行样。若从水龙头采样，应先打开龙头至水温稳定，从流水中采集平行样;若从开放的水体中采样，先用1 L的广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样，再把水样从广口瓶或烧杯 中倒入样品瓶中。每批样品要进行空白样品的采集(空白样品包括现场空白、运输空白、全程序空白和 实验室空白。4.2.5.2 水样的保存4.2.5.2.1 对于不
35、含余氯的样品及对应的全程序空白,每40 mL水样中加4滴4 mo l/L的盐酸溶液作 固定剂，以防水样中发生生物降解。要确保盐酸中不含痕量有机杂质。对于含余氯的样品及对应的全 程序空白，在样品瓶中先加入抗坏血酸(每40 mL水样加25 mg),待样品瓶中充满水样并溢流后，每 40 mL样品中加入1滴4 mo l/L盐酸溶液，调节样品p HV2,再密封样品瓶。注意垫片的聚四氟乙烯(PTFE)面朝下。4.2.5.2.2 采样后需将样品于0 4 C冷藏保存，样品存放区域不得存在有机物干扰，保存时间为 12 h04.2.6试验步骤4.2.6.1 仪器参考条件4.2.6.1.1 吹扫捕集参考条件4.2.
36、6.1.1.1 吹脱气体：高纯氮气|(1%)99.999%。4.2.6.1.1.2 吹脱温度：室温。4.2.6.1.1.3 吹脱气体的流速：40 mL/min。4.2.6.1.1.4 吹脱时间：10 min。6GB/T 5750.820234.2.6.14.2.6.14.2.6.14.2.6.14.2.6.14.2.6.11.51.61.71.81.91.10吹脱体积：5 mL或25 mLo解吸温度：225 0解吸反吹气体流速：15 mL/mino解吸时间：4 mi吸烘烤温度：250。烘烤时间：5 mino4.2.6.12色谱参考条件4.2.6.14.2.6.12.1进样口温度：1802.2
37、柱温：初始温度35,保持5 min,再以6/min速率升温至150,保持4 min,再以20 /minin速率升温至235,保持2mino4.2.6.14.2.6.12.3 载气：高纯氮气|（He）99.999%：|。2.4 柱流量：1.0 mL/min,分流比20：44.2.6.13质谱参考条件4.2.6.14.2.6.14.2.6.14.2.6.14.2.6.14.2.6.13.13.23.33.43.53.6质谱扫描范围：35 u300 Lio离子源温度：230界面传输温度：280电离电压：70 eV0扫描时间：（0.45 s,全扫描模式（Sc an模式）。定量离子：参考表10表1 55
38、种挥发性有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定量离子序号组分分干式分子量”定量离子（加/之）特征离子（?/%）1氯乙烯C2 H3C16262642笨c6 h67878773浪苯C(i H5 Br15615677,1584一氯二溟甲烷CHBr2Cl206129485二氯一漠甲烷CHBr Cl21628385,1276三澳甲烷CH 1生250173175,2527丁苯Go Hu131911318仲丁基苯(：,H 11341051349叔丁基苯Cin H；1341199110四氯化碳(I,15211711911氯一CH Cl11211277,11412三氯甲烷CHCI：118838513氯溟甲烷C
39、H2Br Cl12812849,130142-氯甲苯C7H7C112691126154-氯甲苯c7h7c i12691126161,4-二氯苯146146111,1487GB/T 5750.82023表1 55种挥发性有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定量离子（续）序号组分分子式分子量、定量离子（?/2）特征离子（n）171,2-二溟-3氯丙烷GHBr C23475155,157181,2-二浪乙烷C，H Br：186107109,18819二溟甲烷CH2Br21729395,174201.2-二氯苯CH;Ch146146111,148211,3-二氯苯C；H.CI.14614611U14
40、8221,1-二氯乙烷C2Hle卜986365,83231,2-二氯乙烷C2HleI986298241,1-二氯乙烯CH.Cb969661,6325顺-1,2-二氯乙烯C.ILCb969661,9826反-1,2-二氯乙烯969661,98271,2-二氯丙烷C3 H Cl211263112281,3-二氯丙烷CM Cl,1127678292,2-二氯丙烷1127797301,1-二氯丙烯C3HC211()75110,7731顺-1,3-二氯丙烯CHCk1107511032反-1,3二氯丙烯C3H.C121107511033乙苯C8Hm1069110634六氯丁二烯c.c u258225260
41、35异丙苯C9H：120105120364-甲基异丙苯C10Hn134119134,9137二氯甲烷CH2C12848486,4938亲Cn.Hs12812839丙苯C9 H121209112040苯乙烯(,.s H、10410478411,1,1,2-四氯乙烷C2 H2 c L166131133,119421,1,2,2-四氯乙烷C2 H2 c L16683131,8543四氯乙烯C2C1,16416616842944甲苯c7h929291451,2,3-三氯苯c6h3c i；:180180182461,2,4-三氟苯c ji；c u180180182471,1,1-三氯乙烷C2 H3 c
42、h1329799,6148112-三氯乙烷C2H;C1,1328397,8549三氯乙烯(,HC1；13095130,132501,2,3-三氯丙烷CW14675778GB/T 5750.82023表1 55种挥发性有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定量离子（续）序号组分分子式分子量”定量离子（?/）特征离子（?/,）511,2,4-三甲苯H）：120105120521,3,5-三甲苯C（Hi212010512（）53邻-二甲苯c8h1 01061069154间-一甲苯CHl01061069155对-二甲苯a Hid1061069156氟苯（内标物）C6HsF969677574-澳氟苯（内
43、标物）C6Hl Br F17495174,176581,2-二氯苯（回收率指示物）GCLD,150152115,150根据具有最小质量的同位素的原子质量计算的单同位素分子量。4.2.6.2 校准4.2.6.2.1 GC-MS性能试验：直接导入5 mg/L的4-溟氟苯（BFB）5 于GC中进行分析。GC-MS系统得到的BFB关键离子丰度应满足表2的要求，否则要重新调节质谱仪直至符合要求。表2 4溟氟苯（BFB）的离子丰度指标要求质荷比相对丰度指标50质量数为95的离子丰度的15%40%75质量数为95的离子丰度的30%80%95基峰，相对丰度为100%96质量数为95的离子丰度的5%9%173小
44、于质量数为174的离子丰度的2%174大于质量数为95的离子丰度的50%175质员数为174的离子丰度的5%9%176质量数为174的离子丰度的95%101%177质量数为176的离子丰度的5%9%4.2.6.2.2 工作曲线的校准方法、要求和绘制如下。a）定量分析中的校准方法：内标法。b）工作曲线的要求：工作曲线至少有5个浓度，根据样品浓度适当调整。在工作曲线中，每个点 含有相同的内标浓度和回收率指示物浓度，建议内标和回收率指示物的质量浓度为5 Mg/Lo c）工作曲线的绘制：1）分别取 0.10 mL,0.50 mLJ.25 mL.2.50 mL,5.00 mL 和 10.0 mL 的 5
45、5 种挥发性有机物 混合标准使用溶液于6个50 mL容量瓶中，再在每个容量瓶中加入50”，的内标及回收 率指示物混合标准使用溶液，用超纯水逐级稀释成55种挥发性有机物的标准系列溶液。此标准系列溶液中55种挥发性有机物的质量浓度分别为0.40 J喑/L、2.0 g/L、5.0,ag/L JO.g/L、20/g/L和40 g/L,内标的质量浓度为5 g/L,回收率指示物的质量9GB/T 5750.82023浓度为5.g/L；2）标准系列溶液放在容量瓶中不稳定，应储存于标准储备瓶中，且上部不留空隙,0 C4 C 避光保存，可保存12 h；3）将标准系列溶液依次倒入40 mL样品瓶中至满瓶，可溢流出一
46、部分而且不留气泡。置于 吹扫捕集自动进样装置，在室温下进行吹脱、捕集、脱附、自动导入气相色谱质谱仪测定。用全扫描模式获取不同浓度标准溶液的总离子流图。以测得的峰面积比值对相应的浓度 绘制工作曲线。4.2.6.2.3 工作曲线的初始校准如下。a）响应因子和平均响应因子：内标计算每个标准系列溶液中待测物（包括各组分和回收率指示 物）的响应因子（RF）和平均响应因子（而）。标准系列溶液第，点中待测物的响应因子（/一匕）按照公式（1）计算。待测物在标准系列溶液各点中得到的响应因子的平均值即为待测 物的平均响应因子。RFi=Ae X 0 A IS,X pxi（1）式中:RF,标准系列溶液中第，点待测物的
47、响应因子；A标准系列溶液中第，点待测物的定量离子的响应值（峰面积或高度）；P.标准系列溶液中内标的质量浓度，单位为微克每升g/L）；A标准系列溶液中第，点与待测物相对应的内标定量离子的峰面积或高度;P.ri 标准系列溶液中第，点待测物的质量浓度，单位为微克每升（,ag/L）。b）初始校准需同时满足以下3个条件，否则需要重新绘制工作曲线。1）色谱图：每一个标准系列溶液测定得到的色谱图，如果各组分的色谱峰窄而对称，且多数 色谱峰没有拖尾，则认为柱分离效果很好。如果多数峰型宽或峰与峰之间分离不好，可.能是色谱柱选择性不好，需要对色谱柱进行处理并重新绘制工作曲线。2）质谱灵敏度：色质联机的色谱峰辨认软
48、件可通过全扫描总离子流图识别标准溶液中的每 个化合物，而且多数化合物的匹配度不能低于90%,否则，需要重新绘制工作曲线。3）待测物（各组分）、回收率指示物响应因子的相对标准偏差（RSD）不得超过20%,否则需 要重新进行仪器的校准和重新绘制工作曲线。4.2.6.2.4 工作曲线的连续校准如下。a）每12 h需进行一次连续校准。取中间浓度标准系列溶液（推荐质量浓度为10 g/L）,在初始 校准相同条件下进行测定，得到待测物（包括各组分和回收率指示物）定量离子的峰面积、响应 因子。根据公式（2）计算待测物（包括各组分和回收率指示物）连续校准响应因子与初始校准 平均响应因子之间的偏差，即RF偏差。R
49、FD=RF（RF x 100.（2）RF式中：RFD待测物连续校准响应因子与初始校准平均响应因子之间的偏差，%；RF。待测物连续校准的响应因子；RF待测物最近一次初始校准的平均响应因子。b）每一种待测物连续校准响应因子与最近一次初始校准平均响应因子之间的RF偏差均不得超 过30%。每一种待测物连续校准响应因子与第一次初始校准平均响应因子之间的RF偏差 不得超过50%。否则，需要重新进行连续校准。多次连续校准都不能达到上述条件，则需要 重新绘制工作曲线。10GB/T 5750.820234.2.6.3 样品测定测定前，将水样恢复至室温，倒入40 mL样品瓶中至满瓶，可溢流出一部分而且不留气泡。加
50、入内 标物及回收率指示物混合标准使用溶液，混匀，使得内标物及回收率指示物在水样中的质量浓度为 5 Mg/Lo置于吹扫捕集装置中，在室温下进行吹脱、捕集、解吸、自动导入气相色谱质谱仪中，进行定性 及定量分析。4.2.6.4 空白测定4.2.6.4.1 现场空白：将现场采集的超纯水空白按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样 品现场采样到分析的过程是否受到污染。空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度。4.2.6.4.2 实验室加标空白：在一份超纯水中加入已知量的待测组分，使用与样品相同的分析步骤进行 处理和测定。测定实验室加标空白的目的是检查该实验室是否有能力在所要求的最低检测质量浓度内