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1、铬铁矿中多种成分的测定X 射线荧光光谱法（粉末压片）DeterminationDetermination ofof multi-componentsmulti-components inin chromechrome X X-rayray fluorescencefluorescence spectrometricspectrometric methodmethod（PressedPressed PowderPowder）团体标准T/GMES 004-20182018-12-29发布2018-01-31实施甘肃省机械工程学会发布T/GMES 004-2018I目次前言.II1范围.12规范性引
2、用文件.13原理.14试剂和材料.15仪器设备.26试样制备.27分析步骤.28结果计算.39精密度.310 试验报告.3附录 A（资料性附录）仪器参考工作条件.5附录 B（资料性附录）仪器精度试验.6T/GMES 004-2018II前前言言本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。本标准由甘肃省机械工程学会提出。本标准由甘肃省机械工程学会标准化委员会归口。本标准起草单位：兰州兰石检测技术有限公司、兰州理工大学、国土资源部兰州矿产品监督检验中心。本标准主要起草人：卜兆杰、王晓旋、黄健强、李金梅、李文新、蒋春宏、张鹏林、余志峰。本标准系首次发布。T/GMES 004-20181铬铁
3、矿中多种成分的测定X 射线荧光光谱法（粉末压片法）1范围本标准规定了测定铬铁矿中多种成分 X 射线荧光光谱法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。本标准适用于铬铁矿中三氧化二铬、全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定，测定范围见表 1。表 1元素及测定范围分析组分含量范围（质量分数）/%Cr2O32560TFe721MgO921SiO2115Al2O37.5020CaO0.011.502规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标
4、准。GB/T 16597 冶金产品分析方法 X-射线荧光光谱法通则ISO 6154 铬矿石样品的制备3原理将粉末样品和微晶纤维素及硬脂酸按一定比例制成适合于 X 射线荧光光谱仪测量的压片。在选定的仪器测量条件下测量试料压片中待测元素特征谱线的 X 射线荧光强度，根据校准曲线或方程式计算，应进行元素间干扰效应校正，获得样品中待测成分的含量。4试剂和材料4.1 微晶纤维素（分析纯）。T/GMES 004-201824.2 硬脂酸（分析纯）。4.3 氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4）。5仪器设备5.1 振磨机（含碳化钨磨盘）。5.2 压样机（含压环）：可提供 30Mpa 压力。5.3 波长色散
5、X 射线荧光光谱仪：符合 GB/T 16597 规定。5.4 分析天平：感量 0.1mg。6试样制备6.1 试样需在恒温干燥箱中进行干燥，温度控制在 1055，保持 2h。6.2 试样粒度应小于 74m，并按照 GBT 6154 的规定进行。7分析步骤7.1 测量次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 压片的制备称取 2.0000g 微晶纤维素（4.1），0.2000g 硬脂酸（4.2）和 7.0000g 试样于振磨机碳化钨磨盘中，研磨 120s。将研磨后的样品移至于压样机（5.3）的压环内，在 30Mpa 压力下保压 30s，形成平整的光谱样片。7.3 校准样品选择有一定浓度和梯度范围的
6、系列有证标准物质作为校准样品。校准曲线参数是指校准曲线的截距、斜率、经验影响系数和谱线重叠系数等。7.4 测量条件（a）分析元素的计数时间取决于定量元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为 5s60s；（b）计数率一般不超过 4105计数；（c）光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率；（d）使用多个试样盒时，样盒面罩不应对分析结果构成明显的影响，样盒面罩直径一般为 20mm35mm；T/GMES 004-20183（e）推荐使用样品盒旋转工作方式；（f）使用的分析谱线、推荐使用的晶体参见附录 A。7.5 校准方程可根据实际情况选择合适的校准方程，如理论影响系数法、基本参
7、数法、经验影响系数法等。但应注意校准方程参数的个数，每增加一个参数，应增加三个校准样品以确保该参数的可靠性。7.6 测量7.6.1 漂移校正选择合适的校准样品压片作为漂移校正压片进行仪器的漂移校正。可采用单点校正或两点校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。7.6.2 试料压片测量预热仪器直至仪器稳定后，按选定的测量条件测定试料压片。若进行仪器漂移校正，仪器稳定后先进行漂移校正，再进行试料压片测定。8结果计算根据测出的试料压片中各元素特征谱线的 X 射线荧光强度，按校准方程计算出各元素的含量。对于含量大于 1%的成分，计算结果保留至小数点后第二位；含量小于 1%的成分，计算结果保留至小数点
8、后第三位。9精密度在同一实验室由同一操作者使用相同设备，按相同测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值，对于含量在 1%以下的成分，不大于这两个测定值的算术平均值的 7%；对于含量在 1%10%之间的成分，不大于这两个测定值的算术平均值的 5%；对于含量在 10%以上的成分，不大于这两个测定值的算术平均值的 1%。10 试验报告试验报告应包括下列内容：（a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；（b）引用标准；（c）结果与其表示；T/GMES 004-20184（d）测定中发现的异常现象；（e）在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对
9、试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。T/GMES 004-20185附录 A（资料性附录）仪器参考工作条件表 A.1 仪器参考工作条件成分分析谱线晶体准直器/（m）角电压/kV电流/mA峰位测量时间/sCr2O3Cr KLiF（200）30069.3704605020TFeFe KLiF20030057.5048605020MgOMg KPX170022.83803010020SiO2Si KPE300109.11283010010Al2O3Al KPE300144.86503010010CaOCa KLiF200300113.13023010020T/GMES 004-20186附录 B（资料性附录）仪器精度试验精密度测量以测量的标准偏差 RSD 表示。每次测量都应改变机械设置条件，包括晶体、计数器、准直器、2角度、滤波片、衰减器和样品转台位置等。%100NSRSD.（B.1）niinNN1.（B.2）TINii.（B.3）1)(12nNNSnii.（B.4）式中：S20 次测量的标准偏差；N连续 20 次测量的平均计数值；Iii 次测量计数率；N测量次数。仪器分析精度不应超过式（B.5）的规定：%10010.2NRSD.（B.5）