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1、 感应耦合等离子体发生器校准规范 Calibration specification for inductively coupled plasma generator 20220209 实施 北京电子仪器行业协会 发 布 公开 中国团体标准 T/EBA.400012022 20220117 发布 T/EBA.400012022 I 前 言 本标准由北京东方计量测试研究所提出。本标准由北京电子仪器行业协会归口。本标准起草单位：北京东方计量测试研究所。本标准主要起草人：柴昊、贾军伟、刘民、张书锋、邓星亮。T/EBA.400012022 1 感应耦合等离子体发生器校准规范 1 范围 1.1 主题内容
2、 本规范规定了感应耦合等离子体发生器的计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果的处理。1.2 适用范围 本标准适用于真空环境下使用的新制造（或新购置）和修理后的感应耦合等离子体发生器等离子体参数的校准和周期性校准。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JJF 1001-2011 通用计量术语及定义 3 术语定义 3.1 感应耦合等离子体发生器 induc
3、tive coupled plasma generator 感应耦合等离子体发生器是一种在真空环境下，利用加载在射频感应线圈上的高频功率信号，由电流产生的交变磁场引起感应电场，从而激发和产生高密度稳定等离子体的一种气体电离装置。3.2 等离子体电子密度 plasma electron density 单位体积内的等离子体的电子数量，用于表征气体被电离成等离子体的程度，单位为个每立方米（/m3）。3.3 等离子体电子温度 plasma electron temperature 当等离子体处于热平衡状态时，用于表征等离子体中电子平均动能的大小，单位为电子伏特（eV）。3.4 径向比 radial
4、direction ratio 真空腔室内产生的均匀等离子体区域，沿径向方向与等离子体发生器半径的比值大小。4 概述 4.1 用途 感应耦合等离子体发生器是一种通过随时间变化的磁场电磁感应产生电流作为能量来源的等离子体源，已被广泛应用于刻蚀加工、电推进等领域。4.2 原理及结构 感应耦合等离子体发生器的工作原理为在射频感应线圈上加载射频功率信号，当射频信号通过匹配网络加到天线上时，绕在圆筒形石英筒外边的感应天线会在真空腔室中产生射频磁通，并且在真空腔室的内部沿着圆筒形石英筒的角方向感应出射频电场。真空容器中的电子被电场加速，由这些电子与其它粒子碰撞产生密集的等离子体，同时天线的能量被耦合到等离
5、子体中，从而可以激发和产生高密度等离子体。根据天线类型可将常见的感应耦合等离子体发生器分为：圆筒型和平面型。感应耦合等离子体发生器主要由真空腔室、射频功率电源、天线与匹配网络、石英窗以及 Langmuir 探针组成。T/EBA.400012022 2 Langmuir探针流量计真空测量系统真空获得系统等等离离子子体体区区射频功率电源气体工质控制箱天线与匹配网络石英筒 图1 感应耦合等离子体发生器设备原理图 5 计量特性 5.1 外观 感应耦合等离子体发生器上的射频功率电源、真空计、流量计、Langmuir探针应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名及出厂编号、制造日期等。感应耦合等离子体发生器气
6、体管路接口可靠，真空腔室上应留有标准的法兰接口。5.2 均匀性 感应耦合等离子体发生器沿径向方向，径向比1.5范围内产生等离子体的均匀性误差不大于15%。5.3 电子密度示值误差 感应耦合等离子体发生器可产生的等离子体电子密度范围：11014/m311018/m3，示值误差不大于50%。5.4 电子密度重复性 感应耦合等离子体发生器的等离子体电子密度重复性，重复性不大于50%。5.5 电子温度示值误差 感应耦合等离子体发生器可产生的等离子体电子温度范围：1eV10eV，示值误差不大于50%。6 校准条件 6.1 环境条件 环境温度：（25 5）；相对湿度：85%；供电电源：(22022)V，(
7、501)Hz；周围无明显振动，无强电、磁场干扰，无腐蚀性气体，无火源，通风良好。6.2 校准项目及设备 校准项目见下表1。T/EBA.400012022 3 表1 校准项目一览表 序号 校准项目 校准类别 首次校准 后续校准 使用中校准 1 外观检查 2 均匀性 3 电子密度示值误差 4 电子密度重复性 5 电子温度示值误差 校准所用仪器设备应经过计量技术机构校准，满足校准使用要求，并在有效期内。校准用主要设备及性能要求如下：序号 校准所用设备 主要技术指标或等级 1 等离子体发生器校准装置 1)电子密度校准范围：优于 1 1012/m31 1018/m3，测量结果的不确定度：优于 15%(k
8、=2)；2)电子温度校准范围：1eV10eV，测量结果的不确定度：优于 15%(k=2)。校准所用其他辅助设备包括：a)钢直尺、水平台；b)高纯氮气、氦气、氖气；c)压缩空气。7 校准方法 7.1 外观检查 目测检查。7.2 安装 a)将等离子体发生器校准装置通过真空腔室上的标准法兰接口，对称安装在感应耦合等离子体发生器上。同时，打开真空腔室大门，对校准装置针尖的安装位置与 Langmuir 探针的针尖相对位置进行测量，确保其满足对称安装的位置要求；b)关闭真空室舱门，进行通电检查；c)对真空舱室进行抽气，检查真空舱室的气密性是否满足要求。7.3 均匀性 a)调节感应耦合等离子体发生器真空腔室
9、内的真空度，调节气体流量计，注入放电所需的气体，使得感应耦合等离子体发生器处于可产生气体放电的状态；b)打开感应耦合等离子体发生器的射频电源，预热 30min；c)调节被校准感应耦合等离子体发生器的射频电源功率、气体流量，使得感应耦合等离子体发生器的等离子体电子密度分别可稳定在 1 1014/m3、1 1016/m3、1 1018/m3共 3 个测试点上，测试时，在长径比 1.5 范围内，移动等离子体发生器校准装置径向位置不少于 3 次，并记录等离子体发生器校准装置的电子密度值，按照式（1）计算均匀性：maxmin100%2avnnUn （1）式中，nmax同一电子密度下，不同径向位置处测得的
10、电子密度最大值，m-3；nmin同一电子密度下，不同径向位置处测得的电子密度最小值，m-3；nav同一电子密度下，不同径向位置处测得的电子密度平均值，m-3。7.4 电子密度示值误差 调节被校准感应耦合等离子体发生器的射频电源功率、气体流量，由低到高，使得感应耦合等离子体发生器的等离子体电子密度分别可稳定在 1 1014/m3、3 1014/m3、1 1015/m3、3 1015/m3、1 1016/m3、T/EBA.400012022 4 3 1016/m3、1 1017/m3、3 1017/m3、1 1018/m3共 9 个测试点上，测试时，每个电子密度测试点的实际值与设定值的偏差不超过设
11、定值的20%，对于每一个测试点，稳定 1min 后进行数据记录。分别记录各测试点感应耦合等离子体发生器的电子密度示值 n和等离子体发生器校准装置的电子密度示值 n，按照式（2）计算其示值误差：100%mnnn （2）式中，n各测试点感应耦合等离子体发生器的示值，m-3；n各测试点的等离子体发生器校准装置示值，m-3；m感应耦合等离子体发生器示值与校准装置示值的最大相对误差。7.5 电子密度的重复性 按照公式（3）计算每点的重复性误差，并取最大值作为感应耦合等离子体发生器的重复性。nnbn （3）式中，b各校准点的重复性误差，%；n各测试点的感应耦合等离子体发生器的电子密度三次测量示值平均值，m
12、-3；n各测试点的等离子体发生器校准电子密度示值，m-3。7.6 电子温度的示值误差 调节被校准感应耦合等离子体发生器的射频电源功率、气体流量，由低到高，使得感应耦合等离子体发生器的等离子体电子温度分别可稳定在 1eV、2eV、4eV、6eV、8eV、10eV 共 6 个测试点上，测试时，每个电子温度测试点的实际值与设定值的偏差不超过设定值的20%，对于每一个测试点，稳定 1min后进行数据记录。分别记录各测试点感应耦合等离子体发生器的电子温度示值 t和等离子体发生器校准装置的电子温度示值 t，按照式（4）计算其示值误差：100%tttt （4）式中，t各测试点感应耦合等离子体发生器的示值，e
13、V；t各测试点的等离子体发生器校准装置示值，eV；t感应耦合等离子体发生器示值与校准装置示值的最大相对误差。8 校准结果的处理 8.1 校准结果的处理 经校准的感应耦合等离子体发生器应出具校准证书。校准证书的校准结果记录表格可参照附录 A。8.2 校准周期 建议感应耦合等离子体发生器的复校时间间隔为一年。T/EBA.400012022 5 附 录 A 校准结果记录表格 环境温度_ 相对湿度_ 送检单位_ 校准日期_ 型 号_ 编 号_ 生产厂商_ 校准气体_ 校 准 人_ 审 核 人_ 1 外观检查：2 均匀性 电子密度（m-3）均匀性（%）3 电子密度示值误差及重复性 电子密度校准值（m-3
14、）电子密度示值（m-3）示值误差（%）重复性（%）1 2 3 平均值 4 电子温度示值误差 电子温度校准值（eV）电子温度示值（eV）示值误差（%）T/EBA.400012022 6 附 录 B（规范性附录）校准不确定度评定示例 B.1 电子密度校准不确定度评定 B.1.1 测量模型 0UUU （B.1）式中，U为同一射频功率和流量下，感应耦合等离子体发生器电子密度的标称值，/m3；U0为同一射频功率和流量下，感应耦合等离子体发生器电子密度的实测值，/m3；U为同一射频功率和流量下，感应耦合等离子体发生器电子密度的测量误差，/m3。根据实际的校准环境，在感应耦合等离子体发生器电子密度校准中影响
15、总的测量结果的不确定度来源主要有以下几个因素：a)重复测量引入的校准结果的不确定度分量1u，作为A类不确定度；b)所用标准等离子体发生器校准装置引入的不确定度分量2u，作为B类不确定度；c)由读数分辨力引入的不确定度分量3u，作为B类不确定度；d)由被校装置的校准装置探针位置不一致引入的不确定度分量4u，作为B类不确定度；e)由被校装置的功率、气压、流量波动引入的不确定度分量5u,作为B类不确定度。考虑到校准测试中各分量独立不相关，从重复性引入的标准不确定度分量1u与校准装置读数分辨率引入的标准不确定度分量3u中选择较大者进行合成标准不确定度计算，可以得到被校感应耦合等离子体发生器的均匀性的相
16、对合成标准不确定度 22221245()cu Uuuu+u （B.2）B.1.2 标准不确定度评定 被校感应耦合等离子体发生器的测量结果不确定度评定选择射频源功率 600W，气体流量 50sccm，等离子体电子密度为 1 1017/m3的测试点。B.1.2.1 重复测量引入的校准结果的不确定度分量1u 测量重复性引入的相对不确定度分量按A类评定，其引入的相对标准不确定度分量为 2112.5%1niinxxusxn （B.3）B.1.2.2 所用标准等离子体发生器校准装置引入的不确定度分量2u 经过等离子体发生器标准装置标定后的标准等离子体发生器校准装置的不确定度分量215%u；B.1.2.3
17、由读数分辨力引入的不确定度分量3u 在等离子体发生器校准装置的技术指标中，得到其密度和温度的测量准确度为小数点后2位有效数字，由此引入的不确定度分量按B类方法进行评定，其测量结果服从均匀分布，包含因子3k，则 30.010.29%2 3u （B.4）B.1.2.4 由探针测量位置引入的不确定度分量4u T/EBA.400012022 7 由被校装置的校准装置探针位置不一致引入的不确定度分量44u=%。B.1.2.5 由被校装置的功率、气压、流量波动引入的不确定度分量5u 根据现场校准感应耦合等离子体发生器的功率源、真空室抽气特性、流量计特性估计的由被校装置的功率、气压、流量波动引入的不确定度53.5u=%。B.1.3 合成标准不确定度 不确定度分量 来源 评定方法 相对标准不确定度 1u 重复测量引入的校准结果的不确定度分量 A 2.5%2u 所用标准等离子体发生器校准装置引入的不确定度分量 B 15%3u 由读数分辨力引入的不确定度分量 B 0.29%4u 由探针测量位置引入的不确定度分量 B 4%5u 由被校装置的功率、气压、流量波动引入的不确定度分量 B 3.5%则合成标准不确定度为 22221245()16.11cu Uuuu+u=%B.1.4 扩展不确定度 取包含因子k=2，则扩展不确定度为：()()32%cU Uku U 以下空白