植物性农产品中111种农药及其代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法(T-SATA 031—2022).pdf

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1、ICS 67.05X 04团体标准T/SATA 0312022植物性农产品中 111 种农药及其代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法Determination of 111 pesticides and their metabolitesresidues in plant agricultural products by highperformance chromatography-tandem mass spectrometrymethod2022-03-24 发布2022-04-24 实施深圳市分析测试协会发 布T/SATA 031-2022I目次前言.II引言.III1范围.12规

2、范性引用文件.13原理.14试剂与材料.15仪器设备.26试样制备.27分析步骤.38结果计算.59回收率、相关系数和精密度.510方法定量限.6附录 A(资料性附录)111 种农药及其代谢物中英文名称和方法定量限.7附录 B(资料性附录)111 种农药及其代谢物的保留时间及离子对质谱参数.10附录 C(资料性)111 种农药及其代谢物多反应监测(MRM)质量色谱图.14附录 D(规范性附录)实验室内重复性和实验室间再现性要求.18附录 E 111 种农药及其代谢物中文名称顺序对照索引、CAS 编号和分子式.19T/SATA 031-2022II前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工

3、作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由深圳市分析测试协会归口。本文件起草单位:深圳市质量安全检验检测研究院。本文件主要起草人:宋世文,宋晓仪,曾定玲。本文件为首次发布。T/SATA 031-2022III引言编制的意义:1、本标准在国内首先实现了应用液相色谱-串联质谱技术检测全部常见的菊酯类农药残留量。2、本标准填补国内农药残留-液相色谱串联质谱检测标准方法 15 项缺失。目前国内液相色谱串联质谱检测农药残留的方法主要有:GB 23200.121-2021 和 GB/T 20769-2008,本标准填补国内检测标准15 项缺失,其中包括常见菊酯类农药残留检测的 9 项

4、,其他常见农药 6 项。填补的 15 项缺失分别是:1、氯氰菊酯,2、氯氟氰菊酯,3、氟氯氰菊酯,4、苯醚氰菊酯,5、氟硅菊酯,6、丙烯菊酯,7、甲醚菊酯,8、炔咪菊酯,9、氟丙菊酯,10、甲基对硫磷,11、克螨特,12、百菌清,13、三氯杀螨醇,14、杀螟硫磷,15、灭蝇胺。3、本标准明确了氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯等菊酯类农药残留量的测定都包括高效异构体和其他全部异构体;氰戊菊酯包括S-氰戊菊酯。T/SATA 031-20221植物性农产品中 111 种农药及其代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法1范围本文件规定了植物性农产品中111种农药及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质

5、谱测定方法。本文件适用于甘蓝、菠菜、番茄、荔枝、橙、香菇和平菇中111种农药及代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱法的测定,其他植物性农产品可参照执行。本文件的 111 种农药及其代谢物中英文名称见附录 A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 27404 实验室质量控制规范 食品理化检测中华人民共和国农业部公告 2386号 农药残留检测方法国家标

6、准编制指南3原理试样用乙腈匀浆提取,盐析离心,上清液经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和GCB等分散固相萃取净化,应用高效液相色谱-串联质谱仪测定,保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。4试剂与材料所用的试剂除另有说明,均为分析纯试剂。4.1水:符合 GB/T 6682 规定的一级水指标。4.2乙腈(CH3CN):色谱纯;CAS 号:75-05-8。4.3甲酸(CH3COOH):色谱纯;CAS 号:64-18-6。4.4甲醇(CH3OH):色谱纯;CAS 号:67-56-1。4.5乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯;CAS:631-61-8。4.6氯化钠(NaCl):分析纯;CAS 号:764

7、7-14-5。4.7无水硫酸镁(MgSO4):525煅烧 4h,置于干燥器中备用;CAS 号:7487-88-9。4.8乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA):粒径 40 m60 m。4.90.1%甲酸甲醇溶液含 5 mmol/L 乙酸铵:准确量取 1 mL 甲酸,称取 0.39g 乙酸铵,用甲醇溶解并用甲醇定容至 1000 mL,混匀。T/SATA 031-202224.10甲醇-水溶液(1:9,体积比):量取 100 mL 甲醇加入 900 mL 水中,混匀。4.110.1%甲酸水溶液含 5 mmol/L 乙酸铵:准确量取 1 mL 甲酸,称取 0.39 g 乙酸铵,用水溶解并用水定容至 1

8、000 mL,混匀。4.12微孔滤膜(有机相):13 mm0.22 m,或相当者。4.13十八烷基硅烷键合硅胶(C18):粒径 40 m60 m。4.14石墨化碳黑(GCB):粒径 40 m120 m。4.15陶瓷均质子:2 cm(长)1 cm(外径),或相当者。4.16柠檬酸钠二水合物(C6H5Na3O72H2O);CAS 号:6132-04-3。4.17柠檬酸二钠盐倍半水合物(C6H6Na2O71.5H2O);CAS 号:6132-05-4。4.18农药标准品111种农药标准品名称和 CAS编号见附录 E;每种农药标准品均为1000 mg/L,纯度95%,-18冰箱保存,有效期一年。4.1

9、9混合标准储备液 20 mg/L(其中三氯杀螨醇 100mg/L)依据农药标准品的编号(见附录E),分为A(编号1-35)、B(编号36-70)和C(编号71-111)三组。每组分别取4.18 标准品(1000 mg/L)0.2 mL(其中三氯杀螨醇1 mL)于10 mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,配制成 A、B、C 三组各20 mg/L混合标准储备液(其中三氯杀螨醇100 mg/L),-18冰箱中保存,有效期为6个月。4.20混合标准工作液 5 mg/L(其中三氯杀螨醇 25 mg/L)分别准确吸取4.19 A、B、C 三组标准储备液各1.25 mL于5 mL容量瓶,甲醇定容至刻度,配制成5

10、 mg/L混合标准工作液(其中三氯杀螨醇25 mg/L),-18冰箱中保存,有效期一个月。5仪器设备5.1高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪,配备电喷雾离子源(ESI);5.2分析天平:感量 0.01 g;5.3涡旋振荡器;5.4高速离心机,最高速度不低于 12,000 r/min;5.5氮吹仪;5.6组织捣碎机。6试样制备6.1试样制作样品测定部位按照 GB 2763 附录 A 的规定执行。T/SATA 031-20223食用菌、热带和亚热带水果(皮可食)随机取样 1 kg,水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样 2 kg,瓜类蔬菜和普通水果取 46

11、 个个体(取样量不少于 1 kg),其他蔬菜和水果随机取样3 kg。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取一部分或全部用组织捣碎机粉碎后,放入聚乙烯瓶中。6.2试样贮存将试样按照测试和备用分别存放,于-18 及以下条件保存。7分析步骤7.1试样提取和净化称取10 g试样(精确至 0.01g)于 50 mL 塑料离心管中,加入10 mL乙腈及1 颗陶瓷均质子,剧烈震荡1 min,加入4 g无水硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠二水合物、0.5 g 柠檬酸二钠盐倍半水合物,再剧烈震荡3

12、 min 后4500 r/min 离心5 min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、25 mgPSA);对于颜色较深的试样,离心管中另加入 GCB(每毫升提取液使用2.5 mg),涡旋混匀3 min;4500 r/min 离心5 min,吸取上清液过微孔滤膜,待测定。灭蝇胺检测:称取10 g试样(精确至 0.01g)于50 mL 塑料离心管中,加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子,剧烈震荡3 min,10000 r/min 离心5 min。全部转移上清液至20 mL容量瓶中,用1:1(V:V)乙腈水定容。定量吸取上清液至内含净化材料的塑料

13、离心管中(每毫升提取液50 mg PSA和GCB 10 mg),涡旋混匀3 min;10000 r/min 离心5 min。再取上清液2 mL,水浴50氮吹至近干,用1:9甲醇水(4.10)定溶到2 mL,过微孔滤膜,待测定。7.2液相色谱参考条件7.2.1色谱柱:C18(2.1 mm(内径)50 mm,1.8 m),或相当者;7.2.2流动相:A 相为 0.1%甲酸水溶液含 5 mmol/L 乙酸铵(4.11),B 相为 0.1%甲酸甲醇溶液含5 mmol/L 乙酸铵(4.9),流动相梯度条件见表 1;7.2.3流速:0.3 mL/min;7.2.4柱温:40;7.2.5进样量:2 L。表

14、1:流动相及其梯度条件(VA+VB)时间 min流速 mL/minVA%(4.11)VB%(4.9)00.39821.500.39822.000.390104.000.320805.000.310906.000.310906.500.33090T/SATA 031-20224时间 min流速 mL/minVA%(4.11)VB%(4.9)7.000.39829.000.39827.3质谱参考条件质谱参考条件7.3.1离子源类型:电喷雾离子源;7.3.2扫描方式:正离子和负离子同时扫描;7.3.3电喷雾电压:正离子 5500 V,负离子-4500 V;7.3.4离子源温度:600;7.3.5雾化

15、气:60 psi;7.3.6辅助加热气:55 psi;7.3.7气帘气:40 psi;7.3.8多反应监测。每种农药分别选择至少两个子离子。所有需要检测的子离子按照出峰顺序,分时段分别检测。每种农药的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数,见附录 B;附录 B 中离子对为定量离子对;离子对为定性离子对。7.4基质匹配标准工作曲线选择与被测样品性质相同或相似的空白样品按照7.1部分进行前处理,得到空白基质溶液。精确吸取一定量的混合标准溶液,逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、

16、0.2 mg/L和0.5 mg/L(三氯杀螨醇浓度需5)的基质匹配标准工作溶液,根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点,供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量子离子的质量色谱图峰面积为纵坐标,相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标,绘制基质匹配标准工作曲线。7.5定性及定量7.5.1保留时间被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在2.5%之内。7.5.2离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物选择的子离子均出现,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合

17、物的离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比,其允许偏差不超过表2 规定的范围,则可判断样品中存在目标农药。本方法的标准物质 LC-MS/MS 多反应监测质量色谱图参见附录 C。T/SATA 031-20225表 2 定性时离子丰度比的最大允许偏差离子丰度比50%20%至50%10%至 20%10%允许相对偏差20%25%30%50%7.5.3定量外标法定量。7.6试样溶液的测定将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,保留时间和离子丰度比定性,测得定量用子离子的质量色谱图峰面积,待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应根据测定浓度进行

18、适当倍数稀释后再进行分析。7.7平行试验按照上述7.1-7.6 的步骤对同一试样第二次称量的样品进行完全相同的操作。7.8空白试验除不称取试样外,按照上述7.1-7.6 的步骤进行平行操作。8结果计算样品中药物残留量按以下公式计算,计算结果需扣除空白值,保留二位有效数字;计算结果1mg/kg时保留三位有效数字。Xi=CiV1V3/mV2式中:Xi 待测试样中药物残留的含量(mg/kg);Ci 待测试样溶液中药物残留的浓度(mg/L);V1 待测试样提取体积(mL);V2 待测试样分取体积(mL);V3 待测试样定容体积(mL);M 称取试样的重量(g)。9回收率、相关系数和精密度9.1回收率和

19、相关系数本方法被测组分含量0.1 mg/kg,回收率范围80110%;被测组分含量0.1 mg/kg,回收率范围60120%。本方法相关系数0.99。9.2精密度实验室重复性条件下,检测结果变异系数(CV%)应符合附录 D的表 D.1要求。T/SATA 031-20226实验室间再现性条件下,检测结果变异系数(CV%)应符录 D的表 D.2要求。10方法定量限本标准方法111种农药及其代谢物的定量限为0.005 mg/kg0.1 mg/kg(见附录A)。T/SATA 031-20227附录A(资料性附录)111 种农药及其代谢物中英文名称和方法定量限111种农药及其代谢物中英文名称和方法定量限

20、,见表A.1。表 A.1 111 种农药及其代谢物中英文名称和方法定量限序号农药中文名*农药英文名方法定量限mg/kgmg/kgmg/kg标曲线性范围 mg/L13-羟基克百威3-hydroxy0.0050.005-0.12阿维菌素abamectin0.010.005-0.23乙酰甲胺磷acephate0.0050.005-0.24啶虫脒acetamiprid0.0050.005-0.15炔咪菊酯imiprothrin0.010.01-0.26涕灭威aldicarb0.0020.005-0.17涕灭威砜aldicarb sulfone0.0020.005-0.18涕灭威亚砜aldicarb s

21、ulfoxide0.0020.005-0.19丙烯菊酯allethrin0.010.005-0.210莠灭净ametryn0.0050.005-0.111嘧菌酯azoxystrobin0.0050.005-0.112苯醚菊酯phenothrin0.020.01-0.213联苯菊酯bifenthrin0.0050.005-0.114生物丙烯菊酯bioacrymethrin0.010.005-0.215生物苄呋菊酯bioresmethrin0.0050.005-0.116甲萘威carbaryl0.0050.005-0.117多菌灵carbendazim0.0050.005-0.118克百威carb

22、ofuran0.0050.005-0.119氯虫苯甲酰胺chlorantraniliprol0.0050.005-0.120杀虫脒chlordimeform0.0050.005-0.121氟啶脲chlorfluazuron0.0050.005-0.222灭幼脲chlorbenzuron0.0050.005-0.123百菌清chlorothalonil0.010.05-0.524毒死蜱chlorpyrifos0.0050.005-0.125噻虫胺clothianidin0.0050.005-0.126蝇毒磷coumaphos0.0050.005-0.127乙螨唑etoxazole0.0050.0

23、05-0.128苯醚氰菊酯cyphenothrin0.020.005-0.229氟氯氰菊酯注cyfluthrin0.0050.005-0.230氯氟氰菊酯注cyhalothrin0.0050.005-0.231霜脲氰cymoxanil0.0050.005-0.132氯氰菊酯注cypermethrin0.0050.005-0.133灭蝇胺cyromazine0.010.005-0.134溴氰菊酯deltamethrin0.0050.005-0.235二嗪磷diazinon0.0050.005-0.136敌敌畏dichlorvos0.0050.005-0.237三氯杀螨醇dicofol0.10.1

24、-238除虫脲diflubenzuron0.0050.005-0.239乐果dimethoate0.0050.005-0.1T/SATA 031-20228表A.1(续)序号农药中文名称农药英文名方法定量限 mg/kg标曲线性范围 mg/L40烯酰吗啉dimethomorph0.0050.005-0.141呋虫胺dinotefuran0.0050.005-0.142甲氨基阿维菌素苯甲酸盐emamectin benzoate0.0050.005-0.243灭线磷ethoprophos0.050.05-0.544醚菊酯etofenprox0.0050.005-0.145杀螟硫磷fenitrothi

25、on0.010.01-0.246仲丁威fenobucarb0.0050.005-0.147甲氰菊酯fenpropathrin0.0050.005-0.148氰戊菊酯fenvalerate0.010.005-0.249氟甲腈fipronil0.0050.005-0.150氟虫腈fipronil0.0050.005-0.151氟虫腈硫醚fipronil sulfide0.0050.005-0.152氟虫腈砜fipronil sulfone0.0050.005-0.153氟氰戊菊酯flucythrinate0.010.01-0.254氟丙菊酯acrinathrin0.010.005-0.155氟硅菊

26、酯silafluofen0.050.01-0.256氯吡脲forchlorfenuron0.020.005-0.157吡虫啉imidacloprid0.0050.005-0.158茚虫威indoxacarb0.0050.005-0.159异菌脲iprodione0.050.05-0.560氯唑磷isazofos0.0050.005-0.161水胺硫磷isocarbophos0.010.005-0.162甲基异柳磷isofenphos-methy0.0050.005-0.163马拉硫磷malathion0.0050.005-0.164甲霜灵metalaxyl0.0050.005-0.165甲胺磷

27、methamidophos0.0050.005-0.166杀扑磷methidathion0.0050.005-0.267灭多威methomyl0.0050.005-0.168久效磷monocrotophos0.0050.005-0.169氧化乐果omethoate0.0050.005-0.170噁霜灵oxadixyl0.0050.005-0.171多效唑paclobutrazol0.0050.005-0.172对硫磷parathion0.010.005-0.173甲基对硫磷parathion-methyl0.010.01-0.274二甲戊灵pendimethalin0.0050.005-0.2

28、75戊菌唑penconazole0.0050.005-0.176氯菊酯permethrin0.0050.005-0.177稻丰散phenthoate0.0050.005-0.178甲拌磷phorate0.0050.005-0.179甲拌磷砜phorate sulfone0.0050.005-0.180甲拌磷亚砜phorate sulfoxide0.0050.005-0.181伏杀硫磷phosalone0.0050.005-0.182亚胺硫磷phosemet0.0050.005-0.183磷胺phosphamidon0.0050.005-0.184辛硫磷phoxim0.0050.005-0.18

29、5抗蚜威pirimicarb0.0050.005-0.1T/SATA 031-20229表A.1(续)序号农药中文名称农药英文名方法定量限mg/kg标曲线性范围mg/L86甲醚菊酯methothrin0.010.01-0.287硫环磷phosfolan0.050.05-0.588咪鲜胺prochloraz0.0050.005-0.189腐霉利procymidone0.0050.01-0.290丙溴磷profenofos0.0050.005-0.191霜霉威propamocarb0.0050.005-0.192克螨特propargite0.010.005-0.193丙环唑propiconazol

30、e0.0050.005-0.194吡唑醚菌酯pyraclostrobin0.0050.005-0.195除虫菊素Ipyrethrins I0.020.01-0.296除虫菊素IIpyrethrins II0.020.02-0.597哒螨灵pyridaben0.0050.005-0.198嘧霉胺pyrimethanil0.0050.005-0.199喹硫磷quinalphos0.0050.005-0.2100苄呋菊酯resmethrin0.010.005-0.2101治螟磷sulfotep0.0050.005-0.1102氟胺氰菊酯tau-fluvalinate0.0050.005-0.1103

31、特丁硫磷砜terbufos sulfone0.0050.005-0.1104虫酰肼tebufenozide0.0050.005-0.1105特丁硫磷亚砜terbufos sulfoxide0.0050.005-0.1106特丁硫磷terbufos0.0050.005-0.1107胺菊酯tetramethrin0.0050.005-0.2108甲基硫菌灵thiophanate-methyl0.0050.005-0.2109三唑酮triadimefon0.0050.005-0.2110三唑磷triazophos0.0050.005-0.1111敌百虫trichlorfon0.0050.005-0.

32、2注:氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯等菊酯类农药都包括高效异构体和其他全部异构体;氰戊菊酯包括S-氰戊菊酯。除虫脲diflubenzuron0.005T/SATA 031-202210附录B(资料性附录)111 种农药及其代谢物的保留时间及离子对质谱参数表 B.1111种农药及其代谢物的保留时间及离子对质谱参数序号农药中文名农药英文名电离方式保留时间(min)离子对 I(定量离子)离子对II(定性离子)去簇电压(V)碰撞能(V)13-羟基克百威3-hydroxycarbofuran+3.75238.1/163.1238.1/18110019:152阿维菌素abamectin+5.86890.

33、5/305.1890.5/1459533:583乙酰甲胺磷acephate+2.71184.0/143.0184.0/125.05010:264啶虫脒acetamiprid+3.77223.2/126.0223.2/99.04027:505炔咪菊酯imiprothrin+4.7319.2/151.1319.2/123.17011:186涕灭威aldicarb+4.03208.2/116.1208.2/89.13510:227涕灭威砜aldicarbsulfone+3.23223.1/86.1223.1/1487020:128涕灭威亚砜aldicarbsulfoxide+3.13207.1/13

34、2.1207.1/89.1449:199丙烯菊酯allethrin+5.33303.0/135.0303.0/123.08018:2510莠灭净ametryn+4.41228.1/186.1228.1/96.09121:3511嘧菌酯azoxystrobin+4.52404.1/372.1404.1/344.18020:3412苯醚菊酯phenothrin+5.96351.0/183.0351.0/237.08025:2513联苯菊酯bifenthrin+6.18440.2/181.1441.0/166.14619:7114生物丙烯菊酯bioacrymethrin+5.32303.2/134.

35、9303.2/151.010014:1215生物苄呋菊酯bioresmethrin+5.83339.2/171.1339.2/128.17021:5716甲萘威carbaryl+4.3202.1/145.1202.1/127.14516:4017多菌灵carbendazim+3.4192.1/160.1192.1/132.17525:3918克百威carbofuran+4.21222.3/165.1222.3/123.14016:2819氯虫苯甲酰胺chlorantraniliprole+4.47482.1/283.8482.1/450.99018:2020杀虫脒chlordimeform+3

36、.54197.1/117.0197.1/152.18737:2421氟啶脲chlorfluazuron+5.65540.0/383.0540.0/158.011030:2722灭幼脲chlorbenzuron+4.93309.0/156.0309.0/139.07520:4423百菌清chlorothalonil-4.51244.6/181.9244.6/175.0-80-38:-3524毒死蜱chlorpyrifos+5.44350.0/197.9350.0/96.98229:4925噻虫胺clothianidin+3.43292.0/211.0292.0/181.06018:3226蝇毒磷

37、coumaphos+4.91363.0/227.0363.0/307.010036:2527乙螨唑etoxazole+5.47360.1/141.0360.1/57.29645:45T/SATA 031-202211表 B.1(续)序号农药中文名农药英文名电离方式保留时间(min)离子对 I(定量离子)离子对II(定性离子)去簇电压(V)碰撞能(V)28苯醚氰菊酯cyphenothrin+5.72393.2/123.3393.2/151.13032:1829氟氯氰菊酯cyfluthrin+5.54451.0/191.0453.0/193.04019:1930氯氟氰菊酯cyhalothrin+5

38、.54467.1/225.0469.1/227.04520:2031霜脲氰cymoxanil+3.87199.1/128.0199.1/111.05913:2532氯氰菊酯cypermethrin+5.6433.2/191.0435.1/193.04121:2033灭蝇胺cyromazine+1.85167.0/85.0167.0/125.18023:2434溴氰菊酯deltamethrin+5.64523.0/281.0525.0/283.06025:2535二嗪磷diazinon+4.93305.1/169.2305.1/153.16029:3036敌敌畏dichlorvos+4.1922

39、1.0/109.0221.0/127.07023:2537三氯杀螨醇dicofol+4.96251.0/139.0251.0/111.012527:5038除虫脲diflubenzuron+4.86311.0/158.0311.0/141.27221:4739乐果dimethoate+3.78230.0/125.0230.0/199.05629:1340烯酰吗啉dimethomorph+4.6388.2/301.1388.2/165.28625:4541呋虫胺dinotefuran+3.16203/129203/1136021:1042甲氨基阿维菌素苯甲酸盐emamectinbenzoate+

40、5.14886.2/158.2886.2/126.18040:4043灭线磷ethoprophos+4.58243.0/97.0243.0/131.05129:4144醚菊酯etofenprox+6.09394.0/177.0394.0/135.06023:3745杀螟硫磷fenitrothion+4.7278.0/125.0278.0/246.08523:2246仲丁威fenobucarb+4.86208.2/95.0208.2/152.15021:1247甲氰菊酯fenpropathrin+5.53367.2/125.1367.2/350.14123:1148氰戊菊酯fenvalerate

41、+5.7437.0/167.0439.0/169.04019:1949氟甲腈fipronildesulfinyl-4.75418.9/261.9418.9/382.9-38-28:-1450氟虫腈fipronil-4.82434.9/329.9434.9/250.0-2-16:-2851氟虫腈硫醚fipronilsulfide-4.82387.2/351.0387.2/282.1-60-19:-4652氟虫腈砜fipronilsulfone-4.88450.8/282.0450.8/414.9-40-28:-1653氟氰戊菊酯flucythrinate+5.4469.0/199.0469.0/

42、412.05025:1654氟丙菊酯acrinathrin+5.67559.0/208.0559.0/181.06516:3355氟硅菊酯silafluofen+4.99426.2/287.1426.2/168.15019:5056氯吡脲forchlorfenuron+4.49248.1/129.1248.1/93.09047:2557吡虫啉imidacloprid+3.64256.1/175.1256.1/209.14025:2358茚虫威indoxacarb+5.01528.1/203528.1/2497151:24T/SATA 031-202212表 B.1(续)序号农药中文名农药英文名

43、电离方式保留时间(min)离子对 I(定量离子)离子对II(定性离子)去簇电压(V)碰撞能(V)59异菌脲iprodione+4.84330.1/245.0330.1/288.08521:1660氯唑磷isazofos+4.69313.8/162.2313.8/97.011024:4561水胺硫磷isocarbophos+4.44290.0/231.0290.0/121.04916:3762甲基异柳磷isofenphos-methyl+4.86332.0/231.0332.0/273.02020:0963马拉硫磷malathion+4.64331.0/127.0331.0/285.06013:

44、1864甲霜灵metalaxyl+4.44280.1/220.2280.1/192.25019:2565甲胺磷methamidophos+1.58142.1/94.0142.1/112.08119:1566杀扑磷methidathion+4.5303.1/145.0303.1/85.15015:3267灭多威methomyl+3.35163.2/88.1163.2/106.14011:1368久效磷monocrotophos+3.25224.1/127.0224.1/98.07121:1769氧化乐果omethoate+3.01214.0/182.9214.0/109.05616:3670噁霜

45、灵oxadixyl+4.04279.2/219.2279.2/132.16615:4171多效唑paclobutrazol+4.64294.0/70.0294.0/125.09050:5572对硫磷parathion+4.87292.0/236.0292.0/264.08020:1573甲基对硫磷parathion-methyl+4.6264.0/232.0264.0/125.08525:2374二甲戊灵pendimethalin+5.47282.1/212.0282.1/194.04515:2575戊菌唑penconazole+4.91284.1/159.0284.1/70.06038:37

46、76氯菊酯permethrin+5.87408.2/183.1408.2/355.25022:1277稻丰散phenthoate+4.84321.1/135.1321.1/163.16025:1578甲拌磷phorate+5.03261.0/75.0261.0/199.05121:1079甲拌磷砜phoratesulfone+4.41293.0/96.9293.0/115.06546:2880甲拌磷亚砜phoratesulfoxide+4.36276.9/96.9276.9/114.75545:2881伏杀硫磷phosalone+4.99368.0/182.0368.0/322.07120:1

47、382亚胺硫磷phosemet+4.54318.0/160.0318.0/133.06117:4983磷胺phosphamidon+4.06300.0/174.0300.0/126.97519:3684辛硫磷phoxim+4.98299.0/77.0299.0/97.05547:3385抗蚜威pirimicarb+4.03239.2/71.9239.2/182.27532:2286甲醚菊酯methothrin+5.32303.2/135.1303.2/105.06520:4187硫环磷phosfolan+3.69256.2/168.0256.2/140.06424:3388咪鲜胺prochlo

48、raz+4.94376.1/308.0376.1/266.05016:2289腐霉利procymidone+4.77284.0/256.0284.0/228.08022:2890丙溴磷profenofos+5.23372.9/302.9372.9/345.28025:18T/SATA 031-202213表 B.1(续)序号农药中文名农药英文名电离方式保留时间(min)离子对 I(定量离子)离子对II(定性离子)去簇电压(V)碰撞能(V)91霜霉威propamocarb+3.05189.2/102.1189.2/144.26024:1792克螨特propargite+5.47368.0/231

49、.0368.0/175.06015:2293丙环唑propiconazole+4.94342.1/159.0342.1/69.111045:2494吡唑醚菌酯pyraclostrobin+4.94388.0/194.0388.0/163.05119:2995除虫菊素Ipyrethrins I+5.54329.2/161.1329.2/133.17513:2296除虫菊素IIpyrethrins II+5.05373.2/161.1373.2/133.17513:2297哒螨灵pyridaben+5.72365.0/147.0365.0/309.06631:1998嘧霉胺pyrimethanil

50、+4.54200.0/107.0200.0/82.09133:3599喹硫磷quinalphos+4.87299.1/271.0299.1/163.013019:33100苄呋菊酯resmethrin+5.83339.2/171339.2/14317519:32101治螟磷sulfotep+4.57323.0/115.0323.0/171.17043:21102氟胺氰菊酯tau-fluvalinate+5.8503.0/208.0503.0/181.09217:40103特丁硫磷砜terbufossulfone+4.56305.0/186.9305.0/243.16014:09104虫酰肼te

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