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1、ICS 13.080.01N 04中关村绿色矿山产业联盟团体标准T/GRM 043-2022岩矿土壤 镁同位素测定 多接收电感耦合等离子体质谱法Determination of magnesium isotope in rock,minerals,and soil by multi-collector inductively coupled plasmamass spectrometry2022-03-31 发布2022-04-10 实施中关村绿色矿山产业联盟 发 布GRM目目次次前言.I1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14测定原理和流程.15试剂和材料.26仪器使用及注意事项.2
2、7测定准备.38同位素测定.39结果计算.410精密度.411试验报告及资料提交.5附 录 A（资料性）仪器工作条件.6前前言言本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中关村绿色矿山产业联盟提出。本文件由中关村绿色矿山产业联盟标准化工作委员会归口。本文件起草单位：中国地质大学（北京），中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院，中国科学院地理科学与资源研究所。本文件起草人：韩贵琳，曾杰，朱光有，张倩，陈志勇。本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到相关的专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性和有效性不持任何
3、立场。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1范围范围本文件规定了岩矿土壤镁同位素测定的多接收电感耦合等离子体质谱法的测定原理和流程、试剂和材料、测定仪器及器皿、测定准备、同位素测定、结果计算、精密度和试验报告等。1岩矿土壤岩矿土壤 镁同位素测定镁同位素测定 多接收电感耦合等离子体质谱法多接收电感耦合等离子体质谱法 本文件适用于经过化学提纯后转化为液体的岩矿石土壤样品中镁同位素的测定。2 2 规范性引用文件规范性引用文件4 4 测定原理和流程测定原理和流程4.2 测定流程 首先，样品经硝酸、氢氟酸和高氯酸高温溶解，制备成样品溶液。其次，利用树脂分离对样品中的镁（Mg）元素进行化学提纯，得到纯镁
4、的待测样品溶液。最后，采用多接收等离子体质谱仪对待测样品进行测定。在测定样品同位素的同时测定 DSM3（或 Cambridge-1 等）标准溶液，以标准溶液的25Mg/24Mg 和26Mg/24Mg 比值作为仪器的内部质量偏差校正参考值。测定过程中，以 DSM3（或Cambridge-1 等）作为样品质量控制的内标，Alfa 014430（或其他已有推荐值的标准）作为分析过程的控制标准，以此检验样品分析过程中产生的误差，保证同位素测定的准确性。测定流程图如下：本文件没有规范性引用文件。4.1 测定原理 待测样品溶液由载气（氩气）引入多接收等离子体质谱仪的雾化器和雾室后，以湿气溶胶形式进入炬管和
5、等离子体的轴向通道，在高温和惰性环境中被充分蒸发、原子化、电离。样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，同时测定24Mg、25Mg、26Mg 的镁同位素粒子流强度，计算得到镁同位素比值信息。3 3 术语和定义术语和定义3.1 基本要求 下列术语和定义适用于本文件。3.2 再现性（Reproducibility）由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测样本进行相互独立测试，其测试结果的一致程度。3.3 重复性（Repeatability）在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测样本进行独立测试，其测试结果的一致程度。5.3 氢氟酸（HF）：采
6、用优级纯氢氟酸经二次亚沸蒸馏提纯后的氢氟酸（c（HF）24 mol/L）。5.4 硝酸（HNO3）：采用优级纯硝酸经二次亚沸蒸馏提纯后的硝酸c（HNO3）16 mol/L）。5.5 高氯酸（HClO4）：优级纯，主要用于样品溶解。5.6 盐酸溶液：根据样品消解和分离纯化流程，稀释配制 6 mol/L的盐酸溶液。5.7 氢氟酸溶液：根据样品分离纯化流程，与硝酸溶液一同配制 1.5 mol/L硝酸+0.1 mol/L氢氟酸混合酸溶液。5.8 硝酸溶液：根据样品消解和测试流程，稀释配制 3%HNO3（v/v）溶液。5.9 同位素标准溶液：采用DSM3 或 Cambridge-1。用 3%HNO3（v
7、/v）将标准溶液稀释到分析样品的浓度（一般为 0.5 mg/L）。5.10 质量控制标准溶液：Alfa 014430（或其他已有推荐值的标准）。用 3%HNO3（v/v）将标准溶液稀释到分析样品的浓度（一般为 0.5 mg/L）。5.11 液氩，纯度不低于 99.99%。5.12 氮气，纯度不低于 99.99%。5.13 树脂，AG 50W-X12 型，200400 目（Bio-Rad），需要进行预清洗。25 5 试剂和材料试剂和材料5.1 基本要求全部试剂应是超纯（ultrapure）级别，杂质含量低于 10 ppt 量级。所有稀释酸用水均为电阻率18.2 M cm（25）的超纯水。5.2
8、盐酸（HCl）：采用优级纯盐酸经二次亚沸蒸馏提纯后的盐酸（c（HCl）12 mol/L）。6 6仪器使用及注意事项仪器使用及注意事项6.1 实验方法所使用的全部仪器a）多接收器电感耦合等离子体质谱仪；b）PFA 或石英玻璃雾化器装置（100200 L min-1）；c)石英玻璃雾室系统；d）Milli-Q 超纯水系统；e）电子分析天平（十万分之一）；f）电热板；g）酸纯化器；h）PFA 溶样罐；i）离心管；j）标准微柱（树脂管），内径 4 mm，长 20 cm，15 mL 容积；k）移液枪；l）移液枪头。4分离步骤分离步骤淋洗液淋洗液淋洗体积（淋洗体积（mL L）清洗树脂6 mol/L HCl
9、10清洗树脂H2O10调节树脂1.5 mol/LHNO3+0.1mol/LHF32上样（约 20 g Mg）1.5 mol/L HNO3+0.1mol/LHF0.1洗脱 Al、Fe、Na、Ti、K1.5mol/L HNO3+0.1mol/LHF17收集 Mg1.5mol/L HNO3+0.1mol/LHF7清洗树脂6 mol/LHCl102清洗树脂H2O10 3 6.2 注意事项a）多接收器电感耦合等离子体质谱仪，包含：8 个或 8 个以上的法拉第杯接收器。b）试验用器皿在使用前应确认器皿空白值，不影响同位素的检测。7 7测定准备测定准备7.1 样品的消解 称取 100200 mg 岩矿土壤样
10、品粉末置于 15 mL PFA 消解罐中，在消解罐中缓慢，加入 2 mL 浓HF 和 1 mL 浓 HNO3，再加入 0.5 mL 浓 HClO4用以分解有机物。然后将密封的 PFA消解罐放在电炉上，在 48 小时内以 120 的温度加热消解。如果有白色沉淀，则重复加热（120）并进行超声处理，直到白色沉淀消失。冷却后，打开消解罐，将消解液在 140 条件下蒸发至干燥。然后3 mL 浓HCl 和 1 mL 浓 HNO3重新溶解，在电热板上 90 蒸发至干燥带待用（树脂分离纯化）。液体样品先直接在电热板上蒸干，加入 2 mL 浓 HNO3并 90蒸干以去除有机物后待样品的树脂分离纯化。7.2 样
11、品的离子交换树脂分离纯化将消解并蒸干后的样品溶于0.1 mL的1.5 mol/L HNO3+0.1 mol/L HF混合酸溶液中。在树脂柱中填充 2.3 mL 的 200400 目 AG50W-X12 预清洗树脂，然后分别以 6 mol/L HCl、H2O和1.5 mol/L HNO3+0.1 mol/L HF 为清洗液和洗脱液，按表 1 流程对样品中的 Mg行分离纯化。收集到的 7 mL 样品Mg 溶液置于电热板上 90蒸发至干燥后，用 1 mL 浓 HNO3溶解并再次 90蒸干。最后将样品用 3%HNO3（v/v）定容为0.5 mg/L 的 Mg 溶液，待测。表 1 样品中镁元素的树脂分离
12、纯化流程8 8同位素测定同位素测定a）使用 Nu 仪器计算编辑器编制同位素测定方法。b）根据设定的方法，首先对仪器的工作参数，包括 ICP 的射频功率、雾化气流速、辅助气流量等进行优化（参照附录 A 中的表 A.1），使仪器所获得的镁同位素的信号强度最高且最稳定。仪器工作参数最优化后，依次测量同位素标准溶液、待测样品、同位素标准溶液，记录同位素的测量数据。每个样品测完后，都需要用 3%的 HNO3溶液清洗系统，清洗后仪器检测器的背景值的变化应不影响样品测量结果。8.2 校正a）该仪器是连续进样系统，样品（或 DSM3 或 Cambridge-1）通过雾化器装置进入雾室，雾化器的进样流速控制在
13、100200 L/min。雾化后的样品被送入等离子源；接着以氩气作为载气，与雾化系统产生的 Mg 离子湿气溶胶混合后进入仪器，测定之后再完成仪器的质量歧视校正。b）分析样品前，需要先测定与所测样品浓度一致的 DSM3 或 Cambridge-1 标样信息，直到标液中的同位素比值精度约为0.05，且25/24Mg 与26/24Mg 呈质量相关分馏后，再测定 Alfa 014430（或其他已有推荐值的标准），直到 Alfa 014430 的测定值在推荐值范围内再开始测样。8.3 平行试验按照 7.1 对同一样品进行 5 次平行试验测定。9结果计算结果计算分析结果按式（1）计算8.1 测定步骤 同一
14、操作人员使用同一操作仪器在同一操作条件下对同一样品进行重复分析获得的结果中，任意两个结果的差值在0.05（95%置信限）的范围内。10.2 再现性c）每个样品的测定时间约 18 min，每次需消耗样品约 2 mL，系统自动选取测定的 50 个数据的平均值作为单次测定的最终值。每个样品测完后，都需要用 3%的硝酸溶液清洗系统，当24Mg 的空白信号值小于 1.5mV 再测定 DSM3（或 Cambridge-1 等）；每测 10 个样品后测定一次(Alfa 014430，或其他已有推荐值的标准)，以确保测量的准确性，每个样品测 3 次后取平均值作为最终结果。8.2校正a）该仪器是连续进样系统，样
15、品（或 DSM3 或 Cambridge-1）通过雾化器装置进入雾室，雾化器的进样流速控制在 100200 L/min。雾化后的样品被送入等离子源；接着以氩气作为载气，与雾化系统产生的 Mg 离子湿气溶胶混合后进入仪器，测定之后再完成仪器的质量歧视校正。b）分析样品前，需要先测定与所测样品浓度一致的 DSM3 或 Cambridge-1 标样信息，直到标液中的同位素比值精度约为0.05，且25/24Mg 与26/24Mg 呈质量相关分馏后，再测定 Alfa 014430（或其他已有推荐值的标准），直到 Alfa 014430 的测定值在推荐值范围内再开始测样。5 式中：(样品)待测样品的同位素
16、 i 与同位素 j 丰度比测量值。（标准）标准物质的同位素 i 与同位素 j 丰度比测量值。10.1 重复性不同实验室的不同操作人员在正常和正确使用本实验方法的情况下，对同一样品进行分析，获得的两个独立的重复结果的差值在 0.05（95%置信限）的范围内。=(样品)(标准)（标准）1000（1）分析结果按式（1）计算4 8.3 平行试验按照 6.1 对同一样品进行 5 次平行试验测定。9 9结果计算结果计算1 0 精密度1 0 精密度5 11 1 试验报告及资料提交试验报告及资料提交11.1 试验报告试验报告包括以下内容：鉴别样品、实验室和分析日期等资料；注明使用的标准物质，样品分析结果及其表
17、示；对分析结果可能有影响而本文件未包括的操作或任选操作；测定中观察到的异常。现象。11.2 资料提交提交资料包括原始记录表、仪器校正表、各种试验数据、图表及其他原始资料。56附附 录录 A（资料性）仪器工作条件A.使用 Nu Plasma 型多接收电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件如表 1。表 1 仪器参考工作条件工作参数参数值质量分辨率低（300）RF 射频功率1300W进样系统100200 L min-1雾化器及配套雾室锥标准湿法采样锥和截取锥组合冷却气流速13.0 L min-1辅助气流速0.9 L min-1雾化器载气压力30 psi测试数据采集次数/采集组数25/2积分时间10s法拉第杯配置H6(26Mg)、Ax(25Mg)、L5(24Mg)参考文献：1.Liu Jinke,Han Guilin*.An optimal method for magnesium purification and magnesium isotopic composition obtained by MC-ICP-MS.Journal ofAnalytical Atomic Spectrometry,2021,36:19866-1995