黄石法姆安全专篇0720精编版[158页].docx

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1、最新资料推荐黄石法姆药业有限公司原料药 生产基地建设项目安全设施设计专篇河南省医药设计院有限公司二一五年四月黄石法姆药业有限公司原料药生产基地建设项目安全设施设计专篇建设单位:黄石法姆药业有限公司建设单位法定代表人:建设项目单位:黄石法姆药业有限公司建设项目单位主要负责人:建设项目单位联系人:建设项目单位联系电话:13905170631(建设项目单位公章)二一五年四月最新精品资料整理推荐,更新于二二一年一月十八日2021年1月18日星期一17:52:16黄石法姆药业有限公司原料药 生产基地建设项目安全设施设计专篇设计单位:河南省医药设计院有限公司设计单位法定代表人:设计单位联系人:设计单位联系

2、电话:027-88709096(设计单位公章)二一五年四月专篇编制人员情况表人员名称专业/职务职业资质签名许永敏工艺专业助理工程师张治忠建筑专业助理工程师李方舟结构专业助理工程师焦兴成供电专业助理工程师焦兴成电信专业助理工程师蔡文明给排水专业助理工程师雷 飞暖通专业助理工程师陈功明总工程师高级工程师目 录1.设计依据11.1 建设项目的批复(核准、备案)文件11.2 国家、行业及地方相关法律、法规、规章及规范性文件11.3 国家、行业及地方相关标准、规范41.4 设计合同71.5 项目其他相关文件72.建设项目概况72.1 概述72.2 项目基本情况82.3 主要技术工艺水平102.4 项目涉

3、及的主要原辅材料和产品(包括产品、中间产品)名称及最大储量142.5 项目的工艺流程、主要装置和设施(设备)的布局及其上下游生产装置的关系242.6 项目配套公用和辅助工程或设施的名称、能力(或负荷)502.7 项目装置的主要设备表552.8 项目外部依托条件或设施602.9 项目所在地自然条件622.10 项目所在地的周边情况653.建设项目设计的危险、有害因素和危险、有害程度683.1 项目涉及的危险化学品种类683.2 危险化学品理化性质、危险性及毒理毒性743.3 危险、有害因素辨识803.4 “两重点一重大”辨识903.5 固有危险程度943.6 风险程度1063.7 主要技术、工艺

4、和装置、设备、设施及其安全可靠性1094.采用的安全设施和措施1104.1 总图安全设施和措施1104.2 建筑安全设施和措施1114.3 工艺、设备及管道1144.4 消防给水及其设施1164.5 电气防火及安全设施1174.6 通风空调设施1204.7 事故应急措施及安全管理机构1214.8 安全评价报告意见的采纳情况1325.安全设施投资概算1415.1 本项目总投资1415.2 安全设施投资投资估算1416.结论和建议1426.1 结论1426.2 建议143附件145附图149 1.设计依据1.1 建设项目的批复(核准、备案)文件1)湖北省发展和改革委员会核发的企业投资项目备案证(登

5、记备案项目编码 :2013020326190064 )2)本项目为黄石法姆药业有限公司年产500吨别嘌醇、60吨硝呋齐特、200吨医药中间体生产项目环境影响报告书(黄环审函2015第9号)3)由黄石市安泰消防工程有限公司为黄石法姆药业有限公司编制年产500吨别嘌醇、60吨硝呋齐特、200吨医药中间体生产项目安全预评价报告1.2 国家、行业及地方相关法律、法规、规章及规范性文件1)中华人民共和国安全生产法(国家主席令2002第70号)2)中华人民共和国劳动法(国家主席令1994第28号)3)中华人民共和国消防法(国家主席令2008第6号)4)中华人民共和国特种设备安全法(国家主席令2013第4号

6、)5)危险化学品安全管理条例(国务院令2011第591号)6)特种设备安全监察条例(国务院令2009第549号)7)安全生产许可证条例(国务院令2004第397号)8)中华人民共和国监控化学品管理条例(国务院令1995第190号)9)危险化学品建设项目安全监督管理办法(国家安全生产监督管理总局令2012第45号)10)国家安全监管总局办公厅关于印发危险化学品建设项目安全设施设计专篇编制导则的通知(安监总厅管201339号)11)国家安全监管总局、住房城乡建设部关于进一步加强危险化学品建设项目安全设计管理的通知(安监总管三201376号)12)危险化学品名录(2012版)13)劳动防护用品监督管

7、理规定(国家安全生产监督管理总局令2005第1号)14)非金属压力容器安全技术监察规程(TSG R0001-2004)15)简单压力容器安全技术监察规程(TSG R0003-2007)16)固定式压力容器安全 技术监察规程(TSG R0004-2009)17)易制毒化学品管理条例(国务院令2005第445号)18)使用有毒物质作业场所劳动保护条例(国务院令2002第352号)19)中华人民共和国监控化学品管理条例(国务院令第190号)20)湖北省安全生产条例(2006年3月31日湖北省第十届人民代表大会常务委员会第二十次会议通过)21)国务院关于进一步加强企业安全生产工作的通知(国发20102

8、3号)22)国务院关于坚持科学发展安全发展促进安全生产形势持续稳定好转的意见(国发201140号)23)建设项目安全设施“三同时”监督管理暂行办法(国家安监总局令第36号)24)危险化学品建设项目安全监督管理办法(安监总局第45号令)25)危险化学品安全使用许可证实施办法(国家安监总局令第57号)26)国家发展和改革委员会、国家安全生产监督管理局关于加强建设项目安全设施“三同时”工作的通知(发改投资20031346号)27)危险化学品重大危险源监督管理暂行规定(国家安全生产监督管理总局令第40号)28)关于开展重大危险源监督管理工作的指导意见(安监管协调字200456号)29)国家安全监管总局

9、关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知(安监总管三2009116号)30)国家安全监管总局关于公布第二批重点监管危险化工工艺目录和调整首批重点监管危险化工工艺中部分典型工艺的通知(安监总管三20133号)31)国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化学品名录的通知(安监总管三201195号)32)国家安全监管总局关于公布第二批重点监管的危险化学品名录的通知(安监总管201312号)33)国家安全监管总局办公厅关于印发首批重点监管的危险化学品安全措施和应急处置原则的通知(安监总厅管三2011142号)34)危险化学品建设项目安全评价细则(试行)安监总危化2007255号)35)省人民政

10、府办公厅关于进一步加强危险化学品安全生产工作的意见(鄂政办发(2010)5号)36)关于危险化学品建设项目安全许可实施办法的实施意见(鄂安监管危化2006302号)37)关于开展化工生产装置及存储设施自动化控制改造工作的实施意见(鄂安监管危化201095号)38)产业结构调整指导目录(2011年本)(中华人民共和国国家发展和改革委员会令第9号)1.3 国家、行业及地方相关标准、规范1)建筑设计防火规范(GB50016-2014)2)工业企业设计卫生标准(GBZ1-2010)3)生产过程安全卫生要求总则(GB/Tl2801-2008)4)化工企业安全卫生设计规定(HG20571-2014)5)建

11、筑物防雷设计规范(GB50057-2010)6)爆炸危险环境电力装置设计规范(GB50058-2014)7)化工企业静电接地设计规程(HG/T20675-1990)8)防止静电事故通用导则(GBl2158-2006)9)建筑灭火器配置设计规范(GB50140-2010)10)工业建筑防腐蚀设计规范(GB50046-2008)11)易燃易爆性商品储藏养护技术条件(GB17914-1999)12)化学品分类和危险性公示通则(GBl3690-2009)13)常用化学危险品贮存通则(GBl5603-1995)14)个体防护装备选用规范(GB/T11651-2008)15)危险货物品名表(GBl2268

12、-2013)16)危险货物分类和品名编号(GB6944-2012)17)安全色(GB2893-2008)18)安全标志及其使用导则(GB2894-2008)19)危险化学品重大危险源辨识(GB18218-2014)20)工业企业总平面设计规范(GB50187-2012)21)职业性接触毒物危害程度分级(GBZ230-2010)22)石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范(GB50493-2009)23)电力工程电缆设计规范(GB50217-2007)24)建筑抗震设计规范(GB50011-2010)25)工业企业噪声控制设计规范(GB/T50087-2013)26)危险货物包装标志(GB1

13、90-2009)27)危险场所电气防爆安全规范(AQ3009-2007)28)工业企业设计卫生标准(GBZ1-2010)29)生产经营单位生产安全事故应急预案编制导则(GB/T29639-2013)30)重点单位重要部位安全技术防范系统要求 第2部分:剧毒化学品、放射性同位素集中存放场所(DB31/329.2-2005)31)精细化工企业设计防火规范(DGJ08-2133-2013)32)化学品生产单位动火作业安全规范(AQ3022-2008)33)化学品生产单位动土作业安全规范(AQ3023-2008)34)化学品生产单位设备检修作业安全规范(AQ3026-2008)35)建筑物防雷设计规范

14、(GB50057-2010)36)建筑给水排水设计规范(GB50015-2010)37)生产过程危险和有害因素分类与代码(GB/T13861-2009)38)企业职工伤亡事故分类标准(GB6441-1986)39)剧毒化学品目录(2012年版)40)易制毒化学品的分类和品种目录41)易制爆危险化学品名录(2011版)42)各类监控化学品名录43)首批重点监管危险化学品名录44)生产过程安全卫生要求总则(GB12801/T-2008)45)生产设备安全卫生设计总则(GB5083-1999)46)中国地震动参数区划图GB18306-2001(2008修改版)47)建筑抗震设计规范(附条文说明)(G

15、B50011-2010)48)供配电系统设计规范(GB50052-2009)49)储罐区防火堤设计规范(GB 50351-2014)50)个体防护装备选用规范(GB/T 11651-2008)51)安全标志及其使用导则(GB2894-2008)52)火灾自动报警系统设计规范(GB50116-2013)53)消防联动控制系统(GB16806-2006)54)化工企业总图运输设计规范(GB50489-2009)55)常用危险化学品的分类与危险性公示通则(GB13690-2009)56)职业性接触毒物危害程度分级(GB2230-2010)57)机械设备防护罩安全要求(GB 8196-2003)58)

16、仪表供电设计规定(HG/T20509-2014)59)城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程(CJJ60-2011)1.4 设计合同黄石法姆药业有限公司与河南省医药设计院有限公司签定的建设工程设计合同合同编号 2014-WH03。1.5 项目其他相关文件黄石法姆药业有限公司提供的工程项目相关技术资料。2.建设项目概况2.1 概述黄石法姆药业有限公司是在原有南京法姆化学厂的基础上计划注册成立的新公司,公司产权明析、制度健全、管理有序、经营稳健。有一个团结务实、拼搏进取的领导班子,有一支训练有素、操作规范的员工队伍。新组建的黄石法姆药业有限公司在发展的同时十分重视环境保护。将建成一套“三废”处理系

17、统,通过市环保局达标验收,“三废”处理达标排放。实现了经济、环境和社会效益同步增长。计划新建设2个合成生产车间,1个中试车间,以及与之相配套的水、电、汽、制冷等辅助车间,严格执行“三同时”原则,建立相应的厂内环保处理设施。同时按照行业规范建立完善的制冷系统、深冷系统、高真空蒸馏系统、油加热系统和高压反应设备及管道系统。公司目前生产的主要品种有吡唑半硫酸盐及其原料药、呋喃烯啶、硝呋齐特、硝呋烯腙等医药中间体及原料药出口品种.。公司厂房位于湖北黄石西塞山生物医药基地,项目计划占地面积30亩.该厂址所处的周边地理环境优越,交通运输便利,供水、供电系统及其它所需设施有保证,具有较好的外部条件。该工程的

18、建设不会对周边环境造成不良影响,能满足环保及劳动安全卫生的要求。2.2 项目基本情况2.2.1 建设内容黄石法姆药业有限公司原料药生产基地建设项目位于湖北西塞山工业园生物医药园,建设用地面积:20113.27,其中规划净用地面积:20022.44,本次设计为综合楼、综合仓库、动力中心、合成车间、水泵房、门房、消防水池的施工图设计阶段。该阶段设计包括建筑、结构、给排水、电气、暖通等各专业设计内容。室内装修按国家规定只承担一般装修,本工程的室内外二次装饰工程,将由建设单位另行委托进行设计。本项目组成主要分主体工程、辅助工程及公用工程,形成年产500吨别嘌醇、60吨硝呋齐特、200吨医药中间体生产规

19、模。主体工程为新建别嘌醇、硝呋齐特、医药中间体生产线各一条。辅助工程为新建综合仓库1座一座,建筑面积1078.48,新建罐区一座,包含三个储罐,容积分别为40m3。公用工程包括供电、供气、给排水及消防系统。生产区内不设置食堂和宿舍,员工用餐及休息设置在综合楼。2.2.2 项目组成一览表表 0.21项目组成一览表序号主项名称主要内容备注一、主体工程1主生产线别嘌醇、硝呋齐特、医药中间体生产线各一条位于于合成车间1#二、辅助工程1罐区储罐3个储罐容积:40m3储存物质:吗啉、原甲酸三乙酯、甲酰胺2贮存综合仓库1座1056 m2,2F三、公用工程1行政生活设施综合楼2供电变电房及电网3给水供水管网4

20、排水雨污分流,雨水、污水管网四、环保工程1废气处理尾气喷淋吸收塔及食堂油烟净化系统2废水处理污水处理设施3噪声防治基础减振、消音器、隔声罩、软连接等4固废处理危废暂存地及污泥房2.3 主要技术工艺水平2.3.1 别嘌醇原料药合成工艺本项目成功研究了以氰乙酰胺为起始原料,采用缩合反应,环合反应,脱色,精制的合成工艺路线,并进行了中试放大研究。该合成工艺路线具有原料易得,路线简单,收率高优点。(1)缩合反应(2)环合反应(3)成盐反应副反应:(4)环合反应主要生产过程为:根据产品所需将原辅材料按照一定的比例投入生产桶槽,在密闭环节中进行充分搅拌,达到完全溶解澄清状,再经过循环、过滤、检验分析,分装

21、后成品入库。2.3.2 硝夫齐特合成工艺本项目为非连续性的生产过程,主要分两大步反应肼解,缩合及精制,得到黄色粉末硝呋齐特 。(1)肼解(2)缩合2.3.3 医药中间体产品生产工艺黄石法姆药业有限公司十分注重自主创新,不断研发新型产品,200吨医药中间体大多为该公司自主研发产品,按市场需求进行生产,产品均属于小批量生产阶段,本设立评价报告所写工艺为该医药中间体的基本工艺。1、硝呋希因反应原理(1)(2)2、呋喃妥因反应原理(1)(2)3、硝碘酚腈反应原理(1)(2)(3)4、葡萄糖酸锑钠反应原理5、草酰乙酸反应原理(1)酯化 (2)合成6、美洛昔康反应原理7、吡沙可啶中间体反应原理8、盐酸甲苯

22、噻嗪反应原理(2)9、更昔洛韦反应原理2.4 项目涉及的主要原辅材料和产品(包括产品、中间产品)名称及最大储量表 2.41拟建项目原材料使用量一览表序号名 称消耗量t/a单耗量t/t规格储存方式储存场所别嘌醇1氰乙酰胺500199%25KG/袋综合仓库2原甲酸三乙酯8651.7399%40m/储罐储罐区3吗啉6401.2899%40m/储罐储罐区4水合肼2700.5480%200KG/塑桶综合仓库5硫酸6151.2398%45m/储罐合成车间室外暂存6甲酰胺2000.499.5%40m/储罐储罐区7活性炭400.08药用级25KG/袋综合仓库硝呋齐特1对羟基苯甲酸甲酯400.6799%25KG

23、/袋综合仓库2水合肼140.2399%200KG/塑桶综合仓库3二乙酯601.0099%25KG/袋综合仓库4乙醇1001.6795%200KG/塑桶综合仓库5硫酸400.6798%45m/储罐合成车间室外暂存6片碱200.3398%25KG/袋综合仓库医药中间体1硝呋希因1.15硝基呋喃醛420.8499%25KG/袋综合仓库1.2氨基海因350.799%25KG/袋综合仓库1.3盐酸601.237%200KG/综合仓库1.4乙醇250.595%200KG/塑桶综合仓库1.5DMF250.599%200KG/塑桶综合仓库1.6活性炭100.2药用级25KG/袋综合仓库1.7碳酸钠50199%

24、25KG/袋综合仓库1.8乙醛50199%150KG/塑桶综合仓库1.9硫酸400.898%45m/储罐合成车间室外暂存1.10异丙醇250.599%160KG/塑桶综合仓库1.11催化剂0.750.01599%25KG/袋综合仓库2呋喃妥因2.1丙酮缩脲38.650.77399%25KG/袋综合仓库2.2乙醇钠25.000.599%180KG/塑桶综合仓库2.3乙醇25.000.598%160KG/塑桶综合仓库2.4氯乙酸乙酯41.000.8299%200KG/塑桶综合仓库2.5盐酸57.501.1537%200KG/塑桶综合仓库2.65硝基呋喃二乙酯57.501.1599%25KG/袋综合

25、仓库2.7碳酸钠50.00199%25KG/袋综合仓库2.8DMF50.00199%200KG/塑桶综合仓库2.9活性炭10.000.2药用级25KG/袋综合仓库3硝碘酚腈3.1对羟基苯甲醛34.000.6899%25KG/袋综合仓库3.2盐酸羟胺27.000.5499%25KG/袋综合仓库3.3甲酸80.001.685%200KG/塑桶综合仓库3.4甲酸钠27.000.5499%25KG/袋综合仓库3.5硝酸16.000.3265%200KG/塑桶综合仓库3.6冰醋酸100.00299%200KG/塑桶综合仓库3.7乙醇32.500.6595%160KG/塑桶综合仓库3.8碘化钾22.500

26、.4599%25KG/袋综合仓库3.9碘酸钾14.000.2899%25KG/袋综合仓库3.10硫酸37.000.7498%45m/储罐合成车间室外暂存3.11亚硫酸氢钠2.000.0499%25KG/袋综合仓库3.12片碱7.500.1599%25KG/袋综合仓库4葡萄糖酸锑钠4.1葡萄糖酸钠70.799%25KG/袋综合仓库4.2三氯化锑70.799%25KG/袋综合仓库4.3片碱5.30.5399%25KG/袋综合仓库4.4过氧化氢70.735%200KG/塑桶综合仓库4.5乙醇1001095%160KG/塑桶综合仓库5草酰乙酸5.1草酰氯353.599%200KG/塑桶综合仓库5.2苯

27、4504599%180KG/塑桶综合仓库5.3比啶555.599%200KG/塑桶综合仓库5.4叔丁醇90999%200KG/塑桶综合仓库5.5无水氯化钙353.599%25KG/袋综合仓库5.6甲苯8008099%200KG/塑桶综合仓库5.7act20299%25KG/袋综合仓库5.8乙酸叔丁酯20299%200KG/塑桶综合仓库5.9丙酮1701799%160KG/塑桶综合仓库5.10活性炭40.4药用级25KG/袋综合仓库5.11无水硫酸钠70799%25KG/袋综合仓库5.12醋酸20299%200KG/塑桶综合仓库6美洛昔康6.1甲酯物12.51.2599%25KG/袋综合仓库6.

28、2噻唑6.250.62599%25KG/袋综合仓库6.3二甲苯80899%180KG/塑桶综合仓库6.4DMF30399%200KG/塑桶综合仓库6.5乙醇646.495%160KG/塑桶综合仓库6.6片碱50.599%25KG/袋综合仓库6.7盐酸151.537%200KG/塑桶综合仓库6.8活性炭30.3药用级25KG/袋综合仓库7吡沙可啶中间体7.1苯酚121.299%200KG/铁桶综合仓库7.2氯代烷121.299%200KG/塑桶综合仓库7.3硫酸161.698%45m/储罐合成车间室外暂存7.4乙醇464.695%160KG/塑桶综合仓库7.5纯碱161.699%25KG/袋综合

29、仓库7.6吡啶醛60.699%200KG/塑桶综合仓库8盐酸甲苯噻嗪8.12,6甲苯噻嗪4.450.8999%200KG/塑桶综合仓库8.2醋酐4.450.8999%200KG/塑桶综合仓库8.3石油醚3.350.6799%200KG/塑桶综合仓库8.4甲苯27.55.599%180KG/塑桶综合仓库8.5四氢呋喃244.899%200KG/塑桶综合仓库8.6氢化钠1.50.350%50KG/铁桶综合仓库8.7二硫化碳4.50.999%200KG/塑桶综合仓库8.83氨基丙醇3.50.799%200KG/塑桶综合仓库8.9盐酸30637%200KG/塑桶综合仓库8.10片碱10299%25KG

30、/袋综合仓库8.11活性炭20.4药用级25KG/袋综合仓库8.12无水硫酸钠20.499%25KG/袋综合仓库8.13乙醇12.52.595%160KG/塑桶综合仓库8.14异丙醚5199%200KG/塑桶综合仓库8.15HCL乙醇5130%200KG/塑桶综合仓库9更昔洛韦9.12,9二乙酰鸟嘌呤10.42.0899%25KG/袋综合仓库9.21,4二氧云环234.699%200KG/塑桶综合仓库9.32乙酰氧甲基1,3二乙酰氧甲基醇醋酸酯244.899%25KG/袋综合仓库9.4三氟乙酸5199%200KG/塑桶综合仓库9.5甲胺水溶液40840%200KG/塑桶综合仓库9.6乙醇122

31、.495%160KG/塑桶综合仓库9.7活性炭0.50.1药用级25KG/袋综合仓库2.5 项目的工艺流程、主要装置和设施(设备)的布局及其上下游生产装置的关系2.5.1 主要生产工艺流程1.合成车间别嘌醇工艺过程简述:本项目为非连续性的生产过程,主要分三大步反应及精制得到白色粉末状别嘌醇成品。(1)缩合反应:将计量好的原料吗啉、原甲酸(三)乙酯用防爆齿轮真空泵输入8000L不锈钢缩合釜中,投毕后,打开加料孔盖,开启搅拌,投入称重的氰乙酰胺,盖好加料孔盖,开冷凝器冷却水,夹套通蒸汽升温至80100反应45h。反应结束,夹套通冷却水将物料冷却至室温,结晶2h,离心,并用少量回收酒精洗涤后甩干出料

32、,结晶物即为3-吗啉中间体,用塑料袋称重包装,送至环合岗位备用。离心母液(含乙醇的混合溶液)送至副产缓冲罐待回收。含乙醇的混合溶液由副产缓冲罐转入缩合釜常压蒸馏,在温度约80下收集乙醇馏分至酒精洗液罐,回收套用至离心工序。蒸馏残液装桶后委托有资质的单位处理。缩合反应吗啉原甲酸(三)乙酯冷却结晶氰乙酰胺离 心乙醇吗啉3-吗啉中间体常压蒸馏混醇溶液S1-1 蒸馏残渣冷凝器乙醇储罐G1-2不凝气冷凝器G1-1不凝气回用备用乙醇图 2.31缩合工序工艺流程图(2)环合、成盐反应:稀硫酸配制:在稀酸配置釜内先加入计量的水,再从硫酸计量罐中放入计量的硫酸,搅拌,夹套通循环冷却水冷却至室温,1h后转入硫酸高

33、位滴加罐备用。将计量好的水合肼、水输入5000L搪玻璃环合釜中,开启搅拌,加入称量的3-吗啉中间体,盖好环合釜盖,夹套通蒸汽升温至8090,保温反应12h。反应结束,夹套通冷却水将物料冷却至室温。滴加一定量预先配好的稀硫酸溶液,控制釜温在50,滴加时间约2h。滴加结束,冷却釜内物料至室温,结晶2h。离心,水洗甩干出料,得米黄结晶性粉末,即3-氨基-4-吡唑甲酰胺基硫酸盐,装袋后送入下步环合工序。滤液(含吗啉硫酸盐)去废水处理。环合反应水水合肼冷却结晶3-吗啉中间体离心水3-氨基4-吡唑甲酰胺基硫酸盐成盐反应稀硫酸W1-1 废水图 2.32环合、成盐反应工艺流程图(3)环合反应:将原料甲酰胺计量

34、加入8000L不锈钢环合釜中,搅拌下投入称重的3-氨基-4-吡唑甲酰胺基硫酸盐,盖好釜盖,开冷凝器冷却水阀,夹套通蒸汽加热釜内物料升温至130140,保温反应46h。反应结束,夹套通冷却水冷却物料至室温,结晶2h。离心,离心母液(含甲酰胺母液)收集至甲酰胺母液罐,回收套用至该步反应;离心水洗,甩干出料,水洗液收集至洗液罐,套用至第2步环合反应;离心得别嘌醇粗品,装袋转入精制岗位。环合反应甲酰胺冷却结晶水离 心别嘌醇粗品甲酰胺母液套用3-氨基4-吡唑甲酰胺基硫酸盐冷凝器G1-3不凝气图2.32环合工序工艺流程示意图(4)精制:精制工序在精烘包车间进行。将计量的纯化水投入10000L脱色釜中,加入

35、称量的别嘌醇粗品及活性炭,盖好釜盖,夹套通蒸汽升温至9095,加热2h后停止加热,排夹套蒸汽。向釜内通压缩空气,压力0.10.2MPa时,将脱色釜中物料压至结晶釜中。釜内废活性炭收集装桶后,至危险废物处理处置公司协议处理。结晶釜夹套通冷却水降至室温进行结晶,2h后转入离心机离心,水洗甩干,得别嘌醇湿品。母液水转至回收水储罐,套用至稀硫酸配制工序。将精制的别嘌醇湿品送入高效沸腾干燥机进行真空干燥(真空度0.05MPa,温度120140),再经粉碎、混合均匀后包装、入库。脱 色纯水、活性炭冷却结晶别嘌醇粗品水离 心别嘌醇原料药干燥收集套用压 滤S1-2废活性炭母液水回收水储罐粉碎图 2.33精制工

36、序工艺流程示意图2.合成车间硝夫齐特工艺过程简述:(1)肼解反应将计量好的原料对羟基苯甲酸甲酯、水合肼、乙醇溶剂输入反应釜中,盖好反应釜,夹套通蒸汽升温后,保温反应8h,夹套通冷却水将物料冷却至室温,离心,得到对羟基苯甲酰肼, 用塑料袋称重包装。含甲醇的混合溶液由副产缓冲罐转入缩合釜常压蒸馏,在温度约70下收集甲醇馏分至甲醇储罐,回收套用至工序。蒸馏残液装桶后委托有资质的单位处理。图 2.34肼解工序工艺流程示意图(2)缩合反应稀硫酸配制:在稀酸配置釜内先加入计量的水,再从硫酸计量罐中放入计量的硫酸,搅拌,夹套通循环冷却水冷却至室温,1h后转入反应釜中。将计量好的对羟基苯甲酰肼和二乙酯加入稀硫

37、酸溶液中,盖好缩合釜盖,夹套通蒸汽升温,保温反应4小时,反应结束,夹套通冷却水将物料冷却至室温。离心,并用蒸馏水洗涤后甩干出料,得到亮黄色粉末,用塑料袋称重包装,备用。母液水回收乙酸乙酯后用氢氧化钠中和PH-6-7,加活性炭脱色后负压浓缩,回收硫酸钠,残液排入厂内污水池处理。图 2.35缩合工序工艺流程示意图(3)精制将计量的硝呋齐特粗品投入10000L精制釜中,盖好釜盖,夹套通蒸汽升温至9095,加热,搅拌0.5h后停止加热,排夹套蒸汽。夹套通冷却水降至室温进行结晶,转入离心机离心,乙醇洗涤甩干,得硝呋齐特湿品将精制的硝呋齐特湿品送入高效沸腾干燥机进行真空干燥(真空度0.05MPa,温度12

38、0140),再经粉碎、混合均匀后包装、入库。图 2.36缩合工序工艺流程示意图3.医药中间体产品生产工艺过程简述:(1) 硝呋希因工艺流程:1) 缩合将计量好的5硝基糖醛、乙醛、异丙醇加入洁净的2000L揍玻璃釜中,低温下滴加催化剂,反应5小时,室温反应2小时,过滤;水洗得棕黄色结晶中间体。2) 合成将计量好的中间体、氨基海因、稀硫酸加入2000L揍玻璃釜中,升温回流2小时冷却室温出料、水洗、甩干。得橙黄色硝呋希因粗品。3) 脱色将计量好的粗品、乙醇、DMF活性炭加入1000L揍玻璃脱色釜中,升温溶解。压滤至结晶釜,冷却结晶,过滤,乙醇洗涤。得橙黄色硝呋希因精品,母液套用。4) 干燥、粉碎包装

39、将硝呋希因精品放入干燥箱于100烘干3小时,过40目筛网粉碎,包装。图 2.37硝呋希因工艺流程图(2) 呋喃妥因工艺流程:1) 环合将计量好的丙酮缩脲、乙醇钠、加入洁净的3000L揍玻璃釜中,升温至回流,滴加计量好的氯乙酸乙酯,滴毕,回流1小时,减压回收乙醇。残液中加入计量的稀盐酸调PH=7,过滤,除杂,滤液用1:1盐酸酸化PH,析出白色固体,过滤水洗,得丙酮缩胺基海因。将上述丙酮缩氨基海因湿品加入洁净的1000L揍玻璃釜中,加入计量好的纯盐酸升温回流3小时,减压浓缩至干,残物加入计量好的无水乙醇,冷却过滤,无水乙醇洗涤。得白色结晶状盐氨基海因。2) 合成将计量好的盐酸氨基海因、水、盐酸和5

40、硝基呋喃二乙酯加入2000L揍玻璃釜中,缓慢升温至回流反应1小时,冷却,离心出料水洗,甩干。得淡黄色呋喃妥因粗品。3) 精制将计量好的呋喃妥因粗品,DMF、活性炭加入1000L揍玻璃脱色釜中,加热溶解,压滤至结晶皿,冷却结晶,过滤,DMF洗涤,乙醇洗涤3次,得淡黄色呋喃妥因精品。4) 干燥、粉碎包装将呋喃妥因精品于干燥箱中,100烘干3小时,粉碎过20目筛网。包装25Kg/桶。图 2.08呋喃安因工艺流程图(3) 呋喃妥因工艺流程:硝碘酚腈工艺流程:1) 腈化反应将计量好的甲酸(85%),对羟基苯甲醛、盐酸羟胺、甲酸钠加入洁净的3000L揍玻璃皿中,缓升温;回流0.5小时减压蒸馏,蒸毕,抽入计量的水,冷却结晶,离心出料,水洗23次。甩干,烘干得白色片状粉末,对羟基苯胺。2) 硝化反应将计量好的冰醋酸、对羟基苯胺加入洁净的500L揍玻璃釜中,冷却下,慢慢滴加计量的硝酸,34小时滴毕,搅拌1

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