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1、精选优质文档-倾情为你奉上维生素片的含量测定1 实验目的1.掌握标准曲线法测定药物含量的方法;2.熟悉紫外可见光光度计的原理和操作。二、实验原理维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环,具有紫外吸收。用维生素B1的标准品的稀释浓度梯度溶液测吸光度,得到标准曲线,再根据所测样品的吸光度求浓度,求出标示量%=*100%三、实验药品及仪器实验药品:维生素片10片,盐酸溶液,维生素B1标准品实验仪器:紫外可见光光度计,50ml容量瓶*10,玻璃棒,漏斗,烧杯4、 实验内容及步骤1. 用分析天平精密称取维生素B1标准品10mg,于小烧杯中加适量稀盐酸溶解,振摇十分钟至完全溶解,转移至50ml容量瓶用盐酸定容
2、;2. 分别精密量取溶液1ml,1.5ml, 2ml,2.5ml, 3ml 于50ml容量瓶,加盐酸稀释至刻度,用紫外可见光光度计测得其对应吸光度,得维生素B1标准曲线;3取维生素B1药片10片,于分析天平称重,得平均片重W=;4.研细(用研钵),用分析天平精密称取约0.13g(相当于维生素10mg),于小烧杯中加适量稀盐酸溶解,振摇十分钟至完全溶解,转移至50ml容量瓶用盐酸定容,摇匀。5. 用干燥滤纸滤过,精密量取滤液2mL,置另一50mL量瓶中,再加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。再做平行溶液三份;6.分别测三组样品的吸光度,再依据标准曲线求得浓度,再依据公式求得标示量。五、注意事项1. 仪器
3、的准备(1)开启电源,使仪器预热20分钟;(2)开机前,先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上,以免影响仪器的自检;2. 仪器的操作步骤(1)设置波长(246nm);(2)测定;(3)数据记录与处理。3. 将比色皿洗净装盒,关机;4. 维生素的紫外吸收峰随溶液pH的变化而不同,因此要严格控制溶液的pH值。5. 本品含维生素()应为标示量的90.0%110.0%。6、 数据记录与含量计算标准品取样量:m标=0.0091g浓度g/mlAbs标13.64000.147标25.46000.228标37.28000.316标49.10000.382标510.92000.461记录项目维生素B1质量m/g
4、0.1234g吸光度0.2950.2980.325浓度g/ml7.00507.07507.7040维生素B1的标示量/%93.34%94.27%102.65%维生素B1的标示量的平均值/%96.75%相对平均偏差/%5.2%标准曲线:y=0.04297*C-0.006 R=0.9991样品:平均片重:W=m总/10=0.6577/10=0.06577g取样量:m=0.1234g7、 分析讨论标准曲线的R为0.9991达到三个九,说明曲线良好;查资料得:药片含维生素B1()应为标示量的90.0%110.0%。由标准曲线求得的标示量在药典范围内,说明该药品含维生素B1符合规定,测量方法较为正确;但相对平均偏差较大,说明平行实验中三组存在误差;可能原因:比色皿未冲洗干净,也有可能是配置过程中读数存在误差,操作误差解决方法:多次检查,润洗少量多次,读数要平行,操作谨慎,减少误差专心-专注-专业