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1、（2014届）本科毕业设计（论文）资料题目名称：海藻酸钠/淀粉保鲜膜的制备及其性能研究学院（部）：包装与材料工程学院专业：高分子材料与工程学生姓名：xxx班级：高材101学号：xxx指导教师姓名：xxx职称：教授最终评定成绩：xxx工业大学教务处2014届本科毕业设计（论文）资料第一部分 毕业论文（2014届）本科毕业设计（论文）题目名称：海藻酸钠/淀粉保鲜膜的制备及其性能研究学院（部）：包装与材料工程学院专业：高分子材料与工程学生姓名：xxx班级：高材101学号：xxx指导教师姓名：xxx职称：教授2014 年 5 月xxx工业大学本科毕业论文（设计）诚信声明本人郑重声明：所呈交的毕业论文（
2、设计），题目海藻酸钠/淀粉保鲜膜的制备及其性能研究是本人在指导教师的指导下，进行研究工作所取得的成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文章以明确方式注明。除此之外，本论文（设计）不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。本人完全意识到本声明应承担的责任。作者签名：（此处连同下面的日期用手写）日 期： 年 月 日湖南工业大学本科毕业设计（论文）摘 要本文以海藻酸钠和淀粉为基材，制备性能良好的果蔬保鲜膜。研究了海藻酸钠和淀粉单独制膜时成膜条件对成膜性的影响；研究海藻酸钠和淀粉以不同比例共混时，共混比对共混膜性能的影响；通过丙烯酸接枝改性淀粉和丙烯酸接枝改性海藻酸钠，研究改性对
3、共混膜性能的影响；研究不同CaCl2溶液浓度对共混膜性能的影响；利用自制保鲜膜对鲜切苹果进行保鲜实验，并与PE膜和未用保鲜膜的空白组进行对比，通过感官评分，研究了保鲜膜对鲜切苹果保鲜效果的影响。主要研究结果如下：海藻酸钠和淀粉以固含量3:7共混时，共混膜的力学性能最好；海藻酸钠和改性淀粉以固含量4:6共混时，共混膜的力学性能最好；改性海藻酸钠和改性淀粉以固含量4:6共混时，共混膜的力学性能最好；海藻酸钠改性和淀粉改性都能使海藻酸钠与淀粉分子间更易形成氢键，两者的相容性提高，所制得的海藻酸钠和淀粉共混膜的力学性能、透湿性和耐水性都得到一定的提高。当CaCl2溶液浓度为3.0%时，共混膜的失重率为
4、11.5%、抗拉强度为66.3MPa、断裂伸长率为86.2%。在对鲜切苹果的保鲜实验中，海藻酸钠和淀粉保鲜膜的感官得分比PE膜和未使用保鲜膜的空白组高，共混膜包装的鲜切苹果保鲜期比PE膜包装的延长了1天，比空白组延长了2天。关键词：保鲜膜；海藻酸钠；淀粉；共混ABSTRACTIn this paper, a well performed preservative film for fruits and vegetables was prepared with sodium alginate and starch as the substrate material. The influence
5、of film-forming conditions on the film-forming property was researched when sodium alginate film and starch film was formed respectively. The influence of blending ratio on the property of blended film was researched when sodium alginate and starch were blent in different proportions. The effect of
6、modification on blended film performance was studied when sodium alginate and starch were modified respectively with acrylic acid. The influence of different concentration of calcium chloride on the property of blended film was researched. The effect of preservative film on fresh-cut apples was stud
7、ied through the contrast of the prepared preservative film, ordinary PE cling film and the blank group without preservative film.The main results of the research are as following:The mechanical property of the blended film was best when the mass ratio of sodium alginate and starch was 3:7. The mecha
8、nical property of the blended film was best when the mass ratio of sodium alginate and modified starch was 4:6. The mechanical property of the blended film was best when the mass ratio of modified sodium alginate and modified starch was 4:6. Molecules of sodium alginate and starch could form hydroge
9、n bonds easier with the modification of sodium alginate and starch, which could increase the compatibility of sodium alginate and starch, and at the same time, the mechanical properties, moisture-penetrability and water resisting property of the blended film all have been improved at a certain. When
10、 the concentration of calcium chloride was 3.0%, the weight loss ratio of the blended film was 11.5%, the tensile strength of the blended film was 66.3MPa, and the elongation of the blended film was 86.2%. In the preservation experiment on fresh-cut apples, the sensory score of preservative film wit
11、h sodium alginate and starch was higher than PE film and blank group. The length for preservation of fresh-cut apples with blend membrane packing extend 1 day than PE cling film packing, and extend 2 days than the blank group.Keywords: preservative film; sodium alginate; starch; blend目 录第1章 绪论11.1 可
12、食性膜的研究进展11.1.1 可食性膜的特性11.1.2 可食性膜的分类21.2 海藻酸钠保鲜膜的研究进展21.3 淀粉保鲜膜的研究进展31.3.1 接枝改性淀粉的基本原理及其方法选择31.3.2 研究进展51.4 本课题的研究目的及研究内容51.4.1 研究目的51.4.2 研究内容6第2章 实验部分72.1 实验材料与仪器设备72.1.1 实验材料72.1.2 主要设备72.2 保鲜膜的制备72.2.1 淀粉膜的制备72.2.2 海藻酸钠膜的制备82.2.3 海藻酸钠和淀粉共混膜的制备92.2.4 交联剂CaCl2浓度的确定92.3 基本性能测试102.3.1 厚度测定102.3.2 力学
13、性能的测定102.3.3 透光率和雾度测定102.3.4 透湿性能测定102.3.5 耐水性能测定112.4 鲜切苹果保鲜实验112.4.1 鲜切苹果保鲜实验的感官测定112.4.2 鲜切苹果失重率的测定11第3章 结果与分析123.1 成膜条件对淀粉膜性能的影响123.1.1 淀粉浓度对淀粉膜性能的影响123.1.2 糊化温度对淀粉膜性能的影响133.1.3 塑化剂甘油的添加量对淀粉膜性能的影响143.2 成膜条件对海藻酸钠膜性能的影响153.2.1 海藻酸钠浓度对海藻酸钠膜性能的影响153.2.2 海藻酸钠溶解温度对海藻酸钠膜性能的影响163.3 海藻酸钠和淀粉共混比对共混膜性能的影响17
14、3.3.1 海藻酸钠和淀粉共混膜最佳共混比的确定173.3.2 海藻酸钠和改性淀粉共混膜最佳共混比的确定173.3.3 改性海藻酸钠和改性淀粉共混膜最佳共混比的确定183.4 基材改性对共混膜的性能影响193.4.1 淀粉改性对共混膜的性能影响193.4.2 海藻酸钠改性对共混膜的性能影响203.5 交联剂CaCl2浓度的确定213.6 共混膜对鲜切苹果保鲜效果的影响213.6.1 鲜切苹果保鲜实验的感官评定213.6.2 鲜切苹果的失重率22结论24参考文献25致谢27IV 湖南工业大学本科毕业设计（论文）第1章 绪论1.1 可食性膜的研究进展近年来，塑料薄膜已被广泛地用作食品包装材料，但由
15、于塑料包装膜性质稳定，不易分解腐烂，长期存留下来对环境产生“白色污染”。随着科学技术的进步，人民生活水平的日益提高，消费者对食品的要求除营养、保健、色、香、味外，对食品品质和保藏期要求的提高，以及环保意识的增强，开发以天然生物材料制造的可食性包装膜已经成为食品包装领域研究的重要发展趋势之一。可食性包装是顺应人们对食品包装的方便化和无公害化而迅速发展起来的新型食品包装，既能对食品起保鲜作用，又能防止对环境的污染。可食性膜具有安全性好，阻隔性好和无环境污染等优点，将取代普通的塑料食品包装材料1-5。1.1.1 可食性膜的特性可食性膜主要通过防止气体、水气和溶质等的迁移，来避免食品在贮运过程发生风味
16、、质构等方面的变化，进而保证食品的品质，延长食品货架期，降低包装成本。近年来的研究表明，可食性食品包装膜具有许多突出的优点。第一，可食性膜能与其包装的食品一同食用，有的具有一定的营养价值，有的能被人体消化，有的食用膜本身对人体还具有保健作用。第二，可食性膜为可降解膜，若未被食用，在环境中仍可被微生物降解，不会造成环境污染。第三，可食性膜可用于食品小量包装、单位食品包装，可与食品直接接触，防止食品被空气中的微生物污染。第四，可以在可食性膜制作时中可加入一些风味剂、着色剂和营养强化剂等，以改善感官性能及食品品质，增进食欲。第五，可食性膜可作为防腐剂和抗氧化剂的载体，可在食品表面控制它们进入食品内部
17、的扩散速率，有利于降低这些添加剂的用量。第六，可食性膜可以加入到异质食品的内部界面，以防止因食品组分间水分和其他物质的迁移而导致的食品变质或影响食品品质。第七，可食性膜和不可食用薄膜构成多界面、多层次的复合包装，提高了整体阻隔性能。第八，可食性膜也可用作微波、焙烤和油炸食品的包被膜等6。1.1.2 可食性膜的分类可食性膜按原料分类划分，大体上可分为多糖类可食性膜、蛋白质类可食性膜、脂类可食性膜和复合型可食性膜。1) 多糖类可食性膜多糖类可食性膜是以淀粉、变性淀粉、食用胶、及纤维衍生物等为主要原料而制成的。由于多糖特殊的长链螺旋分子结构，其化学性质稳定，适应长时间储存及各种储存环境，但由于它们都
18、属亲水性聚合物，可使薄膜有效地阻隔油和脂肪，其阻湿性一般很小，但对湿度的阻隔是平均的，尤其是在高相对湿度时。在多糖类物质形成过程中，分子间氢键和分子内氢键起到了重要的作用。2) 蛋白质类可食性膜蛋白质类可食性膜以动物分离蛋白和植物分离蛋白为主要原料，如：玉米醇溶蛋白、乳清蛋白和谷蛋白等。常见的蛋白质类可食性膜主要有大豆分离蛋白膜、乳清蛋白膜、小麦面筋蛋白膜和玉米醇溶蛋白膜。在蛋白薄膜成膜过程中，主要依靠二硫键（S-S）的作用，先通过S-S键还原裂解成硫（SH）基，扩散在溶剂中，使多肽分子降低，再扩散开的蛋白质分子在空气中又被氧化，重新形成二硫键的膜结构。胶原蛋白膜和玉米醇溶蛋白是成功的商业化可
19、食性蛋白膜，但其膜不是太坚固、坚韧，且阻湿效果较差，不过胶原蛋白膜具有较好机械性能。3) 脂类可食性膜脂类可食性膜的形成材料如：硬脂酸、软脂酸、蜂蜡、石蜡等，都具有极性弱、容易形成致密分子网状结构的特点，所形成的可食性膜阻水能力非常强，但单独由脂类形成的膜强度降低，单独使用的情况很少，通常会与蛋白质、多糖类复合形成复合薄膜。4) 复合型可食性膜将不同的配比的多糖、蛋白质、脂肪酸结合在一起，制备复合型可食性膜，为达到满足不同食品包装的需要，改善膜的机械强度、透光性、透气性和耐水性，可以通过改变复合膜中多糖、蛋白质、脂肪酸的种类和含量来实现。成膜材料按功能特性可分为：主剂（多糖类、蛋白质）、疏水剂
20、（脂肪酸、蜡质等）和增塑剂（脂类和多元醇）。1.2 海藻酸钠保鲜膜的研究进展海藻酸盐是唯一一种可在室温下溶于水而形成水溶胶的多糖，具有优良的分散性、保湿性、成膜性、抗菌性、无毒无味、可生物降解、生物相容性好等诸多优点，而且成本比较低，成为水果贮藏保鲜研究的热点7。海藻酸钠具有良好的溶解特性（可溶于水，不溶于有机溶剂），良好的粘性、凝胶特性和生物相容性，良好的增稠性、成膜性、稳定性、絮凝性和鳌合性。刘嘉俊利用海藻酸钠对芒果进行涂膜，测定贮存期间的Vc含量、总糖量、失重率及腐烂指数，结果表明：海藻酸钠对芒果的贮藏具有一定作用，延长了芒果的贮藏时间。其中涂膜效果最好的是2.0%的海藻酸钠溶液，最终芒
21、果Vc含量740mg/kg，总糖含量108g/kg，总失重率8.59%，腐烂指数32%8。邓靖等通过钙剂处理对海藻酸钠膜进行交联改性，根据膜的力学性能和透湿性能，确定了海藻酸钠的浓度、钙剂交联剂的种类、交联时间和交联剂的浓度。改性后膜的力学性能和透湿性能得到改善，添加丁香油树脂可以制备抗菌海藻酸钠膜，且随着其添加量的增加，膜的抑菌效果越好9。孙瑶等以海藻酸钠和羧甲基纤维素钠为共混膜的基材，甘油和防腐剂山梨酸钾为增塑剂，制得的膜抗拉强度和断裂伸长率明显提高10。1.3 淀粉保鲜膜的研究进展淀粉可食性包装膜是可食性包装膜中研究开发最早的类型。淀粉具有来源广泛、价格低廉、可再生、可生物降解等特点，且
22、容易保存，便于运输。天然淀粉因水敏感性、脆性、强度低、易老化等缺点而使其应用受到限制，但可利用淀粉分子上存在许多活泼的羟基，通过氧化反应、交联反应、醚化反应等来提高其性能。将改性淀粉作为成膜材料有着广阔的应用前景11。1.3.1 接枝改性淀粉的基本原理及其方法选择1) 接枝改性淀粉的基本原理根据接枝共聚的方法，淀粉接枝共聚的原理基本上可分为三类：自由基引发接枝共聚法、离子相互作用法和缩合加成法。在淀粉接枝共聚反应中主要采用自由基引发接枝共聚法，其中包括物理引发和化学引发。(1) 物理引发法采用机械物理方法（比如撕捏、球磨、冻结和熔化淀粉），使淀粉因被机械剪切而使分子破裂，在破裂点产生自由基。如
23、果有单体存在，淀粉就会与单体发生接枝共聚反应。辐射法也是一种能使淀粉形成活性中心的有效办法，活性引发中心可以是自由基、阴离子、阳离子或自由基-阴离子和自由基-阳离子12。目前接枝共聚的研究还有采用微波加热引发接枝反应。微波加热技术是近几年来得到快速发展与应用的一门新技术，微波加热能提高反应速率，且具有操作方便、副产物少、产率高及产物易提纯等优点13。(2) 化学引发法化学方法是指利用氧化还原反应，引发淀粉形成自由基，再与具有不饱和键的单体发生连锁反应。常用的引发剂有：铈离子、过硫酸钾、高锰酸钾。化学引发中的各种引发剂对各种不同淀粉和单体具有一定的选择性14。总的来说，铈离子、锰离子引发效率高，
24、单体转化率和接枝百分率大，产物中单体均聚物少。化学引发的缺点是：化学试剂会残留在反应产物中，使后处理麻烦，但因其易得、易操作，使用很广泛15。2) 接枝改性淀粉引发剂的选择(1) 硝酸铈铵体系目前在淀粉的接枝改性中采用硝酸铈铵为引发剂的较多，其机理是：铈离子（IV）先氧化淀粉生成络合结构中间体-淀粉-Ce（IV）络合结构，络合物分解时Ce（IV）被还原成Ce，淀粉葡萄糖单元上的羟基中的一个氢原子被氧化H+，从而产生淀粉自由基。这种方法的优点是：引发反应活性能较低，在接近室温的时就能进行。同时，Ce4+引发效率高、速度快、重现性强并且铈盐不容易引发烯类单体均聚。但这种方法成本较高，使其在工业化生
25、产方面有一定的局限性。(2) 高锰酸钾体系高锰酸钾不能单独作引发剂，在酸催化下才能形成有效的引发体系，引发淀粉与AM、AN、MMA（甲基丙烯酸）等接枝16。常用的酸有草酸、柠檬酸。酸对接枝效率有重要影响，如淀粉与MAA接枝，酸用量太少起不到催化作用，用量过多则会残留在粘稠的产物中难以去除，甚至引起阻聚反应。(3) 过硫酸盐引发体系硫酸盐体系分为单组分过硫酸盐（过硫酸钾、过硫酸铵等）和双组分过硫酸（单组分过硫酸盐溶液中加还原剂Na2S2O3，Na2SO3、硫脲）等，组成的氧化还原体系活化能较低（40-60kJ/mol），可以在较低的温度下引发聚合，而且聚合速率较快。单组分过硫酸盐是淀粉接枝反应中
26、应用最早的引发剂，引发淀粉与VAc、MMA接枝效果较好，它引发淀粉接枝AA可以制成高吸水性树脂。该体系价廉无毒，但反应温度比较高，且产物性能受反应介质影响显著17。3) 接枝改性淀粉单体的选择一般情况下，根据单体性质不同进行分类，可把单体分为两大类。一类是用来制备水溶性高分子淀粉接枝共聚物的试剂，如丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺，它们与淀粉分子形成共聚物后，具有很强的亲水性，是很好的吸水剂和保湿剂。另一类则是用来制备热塑性高分子淀粉接枝共聚物的单体，如丙烯酸脂类（甲脂、乙脂、丁脂）、甲基丙烯酸脂类（甲基、乙基、丁基）和苯乙烯、丁二烯等。它们与淀粉分子形成共聚物后，具有热塑性，能热压成塑料薄膜，具有微
27、生物降解性，可以用来制备农用薄膜、日常用塑料垃圾袋等。热塑性淀粉接枝共聚物最有价值的应用是制成生物可降解塑料。用热塑性淀粉接枝共聚物作为填充料的塑料材料，可制成农用薄膜、购物方便袋、快餐盒、一次性饮料杯等。这类可降解塑料，物理强度较好，废弃物在自然环境中，在微生物、光的作用下，经过一段时间后可降解，重新为自然界所吸收利用18。1.3.2 研究进展王玉忠等采用5种淀粉改性剂对淀粉改性，研究改性淀粉和PE共混物的相容性、力学性能和热性能。结果表明，改性淀粉与PE的相容性都有不同程度的改进，力学性能也有所提高，其中含乙烯基硅烷类物质的改性剂最为明显19。齐越研究了不同工艺条件对接枝改性淀粉的接枝率、
28、接枝效率的影响，并在制备的接枝改性淀粉和PVA保鲜膜中添加不同保鲜剂后对草莓进行保鲜包装研究，结果表明：接枝改性淀粉和PVA保鲜包装膜对草莓有一定的保鲜效果20。Lee等人将玉米淀粉经磷酸交联以后与PVA共混制膜，结果表明交联淀粉-PVA膜的性能有所提高21。Cyras等对马铃薯淀粉进行了酯化改性，改性后的淀粉力学性能得到提高，对果蔬保鲜有利22, 23。王程等在交联、酯化单一改性的基础上，研究了复合改性方式对淀粉膜机械性能及透光率的影响。结果表明：复合改性有利于综合两种改性方式的优点，从而平衡改良膜的应用性能，保鲜效果也有所提高24。王静平以甘油塑化的玉米淀粉、马铃薯淀粉和豌豆淀粉膜为基础进
29、行创新研究，添加海藻酸钠作为增强组分，改善淀粉膜的性能。研究结果表明：海藻酸钠与淀粉分子之间存在强烈的相互作用，能形成结构致密的膜。海藻酸钠的加入在一定程度上能提高淀粉膜的强度和耐水性。相对湿度较大时，海藻酸钠的添加可以使淀粉膜的机械性能保持良好。随海藻酸钠加入量的增大，膜的水蒸气透过率减小，阻油性增大25。1.4 本课题的研究目的及研究内容1.4.1 研究目的海藻酸钠是海带中提取的天然多糖碳水化合物，广泛应用于食品行业，可作为增稠剂，乳化剂使用。天然淀粉属于强极性的物质，热塑性很差，在一般条件下，加热淀粉会分解焦化，需要加入增塑剂来降低分子间的作用力以提高加工性能。淀粉形成的膜很脆，强度很低
30、。但是在淀粉的六环上连有三个具有很强化学活性的羟基，易与许多化合物发生交联和接枝反应，这使提高其化学活性成为可能。淀粉的化学改性是淀粉最常见的改性方法，淀粉的化学改性是通过接枝或者交联的方法在淀粉的主链上引入一些化学基团，达到改变淀粉的主链结构，产生些新的原本体所不具备的理化特性，以提高其与高分子树脂的相容性，提高改性淀粉制品的力学性能和耐水性能11。结合海藻酸钠和淀粉的特点，先对海藻酸钠和淀粉进行改性处理，再将两者共混，并在它们的共混物中加入一些添加剂及进行其他一些改性处理，使制备的海藻酸钠和淀粉保鲜膜兼有两者优点，较单一的淀粉保鲜膜性能更优越，保鲜效果更好。1.4.2 研究内容将海藻酸钠和
31、淀粉进行改性处理，并以不同比例混合海藻酸钠和淀粉，以及在不同成膜工艺下进行成膜，对比分析不同情况下保鲜膜的拉伸强度、断裂伸长率、透光率和透湿量等，通过感官评估保鲜效果，分析比较不同情况下保鲜膜的性能，探讨改性和配比对保鲜膜性能的影响，并找出最佳配比。用制得的保鲜膜对果蔬进行保鲜实验，测试所制保鲜膜对果蔬的保鲜效果。第2章 实验部分2.1 实验材料与仪器设备2.1.1 实验材料本文中用到的主要实验材料如表2.1所示。表2.1 主要实验材料序号材料名称规格厂家1玉米淀粉食用级赵县旺达淀粉有限公司2海藻酸钠食用级食添食美企业产品有限公司3丙三醇分析纯天津基准化学试剂有限公司4丙烯酸化学纯国药集团化学
32、试剂有限公司5过硫酸钾分析纯天津基准化学试剂有限公司6丙酮分析纯xxx汇虹试剂有限公司7无水氯化钙分析纯天津市大茂化学试剂厂2.1.2 主要设备本文中用到的主要实验仪器如表2.2所示。表2.2 主要实验设备序号仪器设备规格厂家1集热式恒温磁力搅拌器DF-101S巩义市科瑞仪器有限公司2电子天平PL403梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司3手动冲压机SPEC JH-120福建省中泰集团公司4台式千分测厚仪CH-1-S型上海六菱仪器厂5智能电子拉力机XLW（L）-500N济南兰光机电技术有限公司6透光率/雾度测定仪WGT-S上海精密科学仪器有限公司2.2 保鲜膜的制备2.2.1 淀粉膜的制备1)
33、淀粉最佳浓度的确定称取一定量的玉米淀粉，溶于水中，配成浓度为3.0%、4.0%、5.0%、6.0%、7.0%的淀粉液体，搅拌使其形成淀粉乳，然后再将这几种不同浓度的淀粉乳在集热式恒温磁力搅拌器中加热搅拌，其它糊化条件均固定，一定时间后，停止搅拌，观察几种淀粉糊的现象，并将糊化好的淀粉糊涂在玻璃板上，流延成膜，分析比较不同浓度下淀粉糊化情况及成膜性。2) 淀粉最佳糊化温度的确定取5等份相同浓度的淀粉，先搅拌使其成为淀粉乳，然后将其放在集热式恒温磁力搅拌器中加热搅拌，温度分别设定在75、80、85、90、95，其他条件均固定。搅拌过程中注意观察现象，并记录。糊化好之后，将各种淀粉糊在玻璃板上流延成
34、膜，比较不同温度下淀粉糊的性状及成膜现象，从而得出糊化最适温度。3) 塑化剂甘油最佳添加量的确定取4等份淀粉，加入等量去离子水调成乳，分别向4份淀粉乳液中加入甘油，淀粉与甘油比分别为4:1、3:1、2:1、1:1，在集热式恒温磁力搅拌器中加热搅拌，搅拌混合均匀后，流延成膜，测定不同甘油添加量对淀粉膜性能的影响。4) 淀粉的接枝改性及改性淀粉单膜制备将所需的淀粉加入烧杯中，加入预定量的去离子水，在一定温度下水浴加热搅拌，搅拌一段时间，淀粉糊化后，加入引发剂过硫酸钾K2S2O8（过硫酸钾与淀粉的质量比为0.014），充分搅拌后加入一定量的丙烯酸（丙烯酸与淀粉的质量比为0.5），于特定的温度下反应一
35、定时间，用蒸馏水洗涤并抽滤，所得产物烘干至恒重，得到的产品为淀粉接枝共聚物粗产物。取粗产物，以丙酮为提取物，在索式提取器中提取11h，干燥后即得淀粉接枝共聚物。2.2.2 海藻酸钠膜的制备1) 海藻酸钠最佳浓度的确定称取一定量的海藻酸钠，溶于水中，分别配成浓度为1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%的海藻酸钠液体，将这几种不同浓度的海藻酸钠液体在集热式恒温磁力搅拌器中加热搅拌，其它溶解条件均固定，溶解一定时间后，停止搅拌，观察几种溶液的现象，并将溶解好的海藻酸钠溶液在玻璃板上，流延成膜，分析比较不同浓度下海藻酸钠情况及成膜性。2) 海藻酸钠最佳溶解温度的确定取5等份相同浓度的海藻酸钠
36、，将其放在集热式恒温磁力搅拌器中加热搅拌，温度分别设定在40、45、50、55、60，其他条件均固定。搅拌过程中注意观察现象，并记录。溶解好之后，将各种海藻酸钠溶液在玻璃板上流延成膜，比较不同温度下海藻酸钠溶液的性状及成膜现象，从而得出溶解最适温度。3) 海藻酸钠的接枝改性及改性海藻酸钠单膜制备将所需的海藻酸钠加入烧杯中，加入预定量的去离子水，在一定温度下水浴加热搅拌，搅拌一段时间，海藻酸钠溶解后，加入引发剂过硫酸钾K2S2O8（过硫酸钾与海藻酸钠的质量比为0.014），充分搅拌后加入一定量的丙烯酸（丙烯酸与海藻酸钠的质量比为0.5），于特定的温度下反应一定时间，用蒸馏水洗涤并抽滤，所得产物烘
37、干至恒重，得到的产品为海藻酸钠接枝共聚物粗产物。取粗产物，以丙酮为提取物，在索式提取器中提取11h，干燥后即得海藻酸钠接枝共聚物。2.2.3 海藻酸钠和淀粉共混膜的制备1) 海藻酸钠和淀粉共混膜的制备根据上面的实验，将海藻酸钠在最佳条件下配制成海藻酸钠溶液，备用。根据上面的实验，将淀粉在最佳条件下配制成淀粉糊，备用。将海藻酸钠与淀粉以固含量比为0:10、1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0进行混合，添加适量甘油增塑，充分搅拌混合后，将混合液在50恒温条件下共混30min，将混合液分别涂在玻璃板上。干燥后，揭膜，得到海藻酸钠和淀粉共混膜。2) 海藻酸钠
38、和改性淀粉共混膜的制备根据上面的实验，将海藻酸钠在最佳条件下配制成海藻酸钠溶液，备用。根据上面的实验，将改性淀粉在最佳条件下配制成改性淀粉溶液，备用。将海藻酸钠与改性淀粉以固含量比为0:10、1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0进行混合，添加适量甘油增塑，充分搅拌混合后，将混合液在50恒温条件下共混30min，将混合液分别涂在玻璃板上。干燥后，揭膜，得到海藻酸钠和改性淀粉共混膜。3) 改性海藻酸钠和改性淀粉共混膜的制备根据上面的实验，将改性海藻酸钠在最佳条件下配制成改性海藻酸钠溶液，备用。根据上面的实验，将改性淀粉在最佳条件下配制成改性淀粉溶液，备用
39、。将改性海藻酸钠与改性淀粉以固含量比为0:10、1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0进行混合，添加适量甘油增塑，充分搅拌混合后，将混合液在50恒温条件下共混30min，将混合液分别涂在玻璃板上。干燥后，揭膜，得到改性海藻酸钠和改性淀粉共混膜。2.2.4 交联剂CaCl2浓度的确定称取一定量的无水氯化钙，加入去离子水，室温下搅拌至无水氯化钙完全溶解，配成质量分数分别为1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%的CaCl2溶液。取5等份改性海藻酸钠和改性淀粉最佳比例共混溶液，流延成膜，将膜置于CaCl2溶液中浸泡一段时间，再经水洗，取出后室温下晾干
40、，揭膜。根据膜的力学性能、耐水性，确定CaCl2的浓度。2.3 基本性能测试2.3.1 厚度测定实验标准：GB6672实验方法：沿样品的纵向，距离端部1cm的位置，横向截取试样。试样宽度约为100mm，应该保证试样无折痕、无其它缺陷。在试样上5个点，使用测厚仪测量厚度，记录每次测试结果，取平均值。2.3.2 力学性能的测定实验标准：GB13022-91实验方法：用冲压取样器裁取试样为型的样品，按GB2918将样品在标准环境湿度下进行状态调湿，调湿时间在4h以上，然后将处理过的样品在PC智能电子拉力试验机上进行拉伸试验，拉伸速度为20020mm/min，夹具间距为85mm。2.3.3 透光率和雾
41、度测定实验标准：GB2410-80实验方法：按标准将保鲜膜裁切成50mm50mm的样品，备用。调整好仪器，按下电源按钮，当指示灯由红色变为绿色时，测试空气的透光率为“P100”，雾度为“H0.00”。再按测试按钮，听到嗒的一声时，将测试试样展平放于试样夹上，记录数据。每种试样测试3次。2.3.4 透湿性能测定水蒸气在透过薄膜时，水蒸气分子先溶解于薄膜中，然后在薄膜中向低浓度处扩散，最后在薄膜的另一面蒸发。参照ASTM（1995b）的方法。取自制的薄膜密封住装有3.0g无水CaCl2称量瓶，将称量瓶放置于干燥器中，并在干燥器底部放置一个盛有饱和NaCl溶液的小烧杯，目的是在25下，为环境提供75
42、%的相对湿度。但值得注意的是，必须确保溶液处于饱和状态（小烧杯中应有少量未溶的NaCl），每24h测一次称量瓶的重量，直到称量瓶重量变化稳定。每种试样做3个平行实验。水蒸气透过率计算公式： （2.1）其中，WVP为水蒸气透过率，gm-2d-1；Wf为称量瓶最终重量，g；Wt为称量瓶起始重量，g；S为膜的有效面积，m2；d为天数，d。且WVP值越小，说明阻水性越好。2.3.5 耐水性能测定取20mm20mm的自制薄膜，在干燥器中将其干燥至恒重，称量其重量，再放于装有300ml去离子水的烧杯中，室温下溶解24h，将膜在60干燥24h。称量其重量，每个样品取3块膜测试，取平均值。 （2.2）其中：W
43、为失重率；G1为膜溶解前的质量，g；G2为膜溶解后的质量，g。2.4 鲜切苹果保鲜实验苹果市购，挑选无病虫害、色泽好的果实。苹果经去皮处理，用不锈钢刀切成20mm20mm20mm大小的切块，放入塑料小盒中，盖上保鲜膜，5冰箱冷藏4d。每1天检测1次样品。以感官指标给样品打分。2.4.1 鲜切苹果保鲜实验的感官测定根据苹果色、香、味几个方面按9分制法进行综合排序法评分。9分为最高分，5分为商品界限，5分以下为不可接受。2.4.2 鲜切苹果失重率的测定用电子天平每1天称量一次苹果的质量，依据原始质量，按照下例公式计算出其失重率： （2.3）其中，为苹果的原始质量，g；为贮藏i天后苹果的质量。第3章
44、 结果与分析3.1 成膜条件对淀粉膜性能的影响淀粉的种类有很多，包括玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉等，不同种类的淀粉性质是不相同的，本文中主要选用的是玉米淀粉。将一定量的淀粉溶于水中，搅拌后得到的是乳白色、不透明的液体，将这种液体称为淀粉乳。当搅拌停止后，可以看到淀粉会慢慢沉淀下来，这主要是因为淀粉的密度比水大，且不溶于冷水。如果将淀粉乳加热，淀粉颗粒会慢慢的吸水膨胀，随着温度的升高，吸收的水分也会越来越多，体积膨胀的程度也就越来越大，当加热到一定温度后，高度膨胀的淀粉分子之间相互碰撞，就会变成粘稠状，将这种粘稠状的淀粉称为淀粉糊。这种有淀粉乳向淀粉糊转化的过程叫做淀粉的糊化。影响淀
45、粉膜性质的因素有很多，主要包括淀粉的浓度、成膜温度、塑化剂及增强组分的类型和含量。通过比较膜的力学性能、膜的厚度以及表观性能等来确定最佳条件。3.1.1 淀粉浓度对淀粉膜性能的影响不同浓度淀粉对糊化现象及成膜情况的影响如表3.1和图3.1所示。实验证明膜的厚度太小不容易揭膜，而且测量时误差较大，考虑到以后加入另一组分共混后溶液会变稀，膜的厚度会有所减小，所以此时膜的厚度以0.07-0.11mm较为合适，由表3.1可知淀粉浓度为5.0%、6.0%时较为符合条件。从表3.1可以看到，淀粉浓度小于6.0%时，淀粉糊很稀，粘度不够，不利于成膜，所成的膜太薄，很脆，性能不好；当淀粉浓度在6.0%以上时，
46、淀粉糊粘性逐渐变大，粘度太大时，既不利于搅拌，又影响流延，导致膜厚薄不均，所成的膜性能也不好；6.0%浓度的淀粉，粘度适中，糊化效果较好，所成的膜厚度均匀，膜的性能也较其他浓度好。由图3.1可以看出，随着膜液中淀粉含量的增多，膜的抗拉强度上升，断裂伸长率下降。淀粉是淀粉膜的主要成分，其含量上升，则膜的致密性与连续性上升，也就有一个良好的内部结构，使抗拉强度增大。由于淀粉的相对含量升高，膜的含水量相对降低，导致延伸率有所下降，考虑到膜厚度，淀粉浓度为6.0%较为理想。表3.1 不同浓度的淀粉糊化现象及成膜情况淀粉的浓度（%）膜厚（mm）淀粉糊化时的现象成膜情况3.00.042粘度太小，气泡很多所成的膜太薄，太脆，易烂4.00.061粘度较小，气泡较多所成的膜较薄，较脆，易烂5.00.072粘度适中，气泡较少所成的膜较薄，膜厚较均匀6.00.102粘度适中，气泡很少所成的膜厚度适中、较均匀7.00.138粘度较大，搅拌困难流延有困难，且膜厚度不均图3.1 不同浓度淀粉对膜抗拉强度和断裂伸长率的影响3.1.2 糊化温度对淀粉膜性能的影响在淀粉浓度固定的情况下，糊化温度对淀粉糊化情况及成膜性的影响如表3.2所示。表3.2 不同温度下淀粉糊的现象及成膜性糊化温度（）糊化时的情况糊化后淀粉乳的现象成膜性75淀粉吸水