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1、金属元素的测量 电感耦合等离子体放射光谱法作业指导书一、编制依据本方法依据以下标准方法编制HJ776-2023水质 32 种元素的测定 电感耦合等离子放射光谱法HJ777-2023空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体放射光谱法HJ781-2023固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体放射光谱法GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 金属指标 1.4GB 5085.3-2023 危急废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 附录AHJ 350-2023 展览会用地土壤环境质量评价标准暂行 附录A二、适用范围本方法规定了水、土、气及固废中金属元素总量及浸提液的测量。
2、本方法不适用于测定交换性金属离子含量。三、方法原理当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其 他氩原子碰撞，这种连锁反响使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的离子混合体， 即等离子体。经过滤或消解后的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被气化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可放射出特征光谱，特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在肯定范围内呈正比。 四、干扰及消退电感耦合等离子体放射光谱法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，另一类是非光谱干扰。4.1 光谱干扰光谱干扰主要包括连续背
3、景和谱线重叠干扰。目前常用的校正方法是背景扣除法依据单元素和混合元素试验确定扣除背景的位置及方式和干扰系数法。也可以在混合标准溶液中承受基体匹配的方法消退其影响。当存在单元素干扰时，可按如下公式求得干扰系数。(Q”-Q)K =tQt式中，Kt 干扰系数； Q干扰元素加分析元素的含量；Q 分析元素的含量； Q 干扰元素的含量。通过配制一系列干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其Q，依据上述公式求出Kt，然后进展人工扣除或计算机自动扣除。一般状况下，大气颗粒物、地表水、地下水、土壤、固体废物及固体废物浸出液样品中由于元素浓度较低，光谱和基体元素间干扰一般状况下可以无视。4.2 非光谱干扰非
4、光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过 程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。此外， 物理干扰一般由样品的粘滞程度及外表张力变化而致，尤其是当样品中含有大量可溶盐或样 品酸度过高，都会对测定产生干扰。消退此类干扰的最常见的方法是稀释法以及标准参加法。五、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或高纯如微电子级化学试剂。试验用水为去离子水或纯度到达比电阻18 M cm 的水。5.1 硝酸：HNO3=1.42 g/ml。5.2 盐酸：HCl=1.19 g/ml。5.3 氢氟酸：HF=1.16 g/ml。5.4
5、高氯酸：HClO4=1.67 g/ml。5.5 过氧化氢：30%5.6 硝酸溶液：2+98 系统洗涤液5.7 硝酸溶液：1+99 标准系列空白溶液5.8 硝酸-盐酸混合消解液：于约 500 ml 水中参加 55.5 ml 硝酸5.1及 167.5 ml5.2盐酸，用水稀释并定容至 1 L。5.9 单元素标准使用液。分别移取市售有证单元素标准溶液稀释配制，稀释时补加肯定量的硝酸，使标准使用液的硝酸含量到达 1%。5.10 多元素混合标准溶液。购置市售有证ICP 专用混合标准溶液稀释配制，标液的酸度尽量保持与待测试样的酸度全都，均为 1 %的硝酸。也可依据元素间相互干扰的状况和标准溶液的性质分组制
6、备，浓度应依据分析样品及待测元素而定，具体元素分组可参照各标准要求。5.11 水系微孔滤膜：0.45 m 孔径。5.12 滤膜或滤筒：对粒径大于 0.3 m 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。六、仪器和设备6.1 电感耦合等离子体放射光谱仪iCAP 72006.2 数显不锈钢电热板 DB-3A/4A6.3 CEM 微波消解仪6.4 分析天平ML204T6.5 TRM4-1L 玛瑙研磨机6.6 GY-FZQ 翻转式振荡器6.7 TG16-WS 台式高速离心机6.8 聚四氟乙烯坩埚PTFE 七、分析步骤7.1 样品保存：气样：滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存；滤筒样品采
7、 集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密闭保存。样品在枯燥、通风、避光、室温环境下保存。水样：假设测定可溶性元素，样品采集后马上通过水系微孔滤膜过滤，弃去初始的 50ml 100ml 滤液，收集所需体积的滤液，参加适量硝酸，使硝酸含量到达1%。如测定元素总量， 样品采集后马上参加适量硝酸，使硝酸含量到达1%。土壤及固废样品：依据 HJ/T 20 的相关规定进展固体废物样品的制备，对于固态或可干化的半固态样品，自然风干或冷冻枯燥，研磨后全部过100 目筛备用。固体废物浸出液：依据 HJ 557、HJ/T 299、HJ/T 300 或 GB 5086.1 的相关规定进展固体废物浸出液的制备，浸
8、出液如不能准时进展分析，应加浓硝酸酸化1 L 浸出液参加 10 ml 硝酸，并尽快消解，不要超过 24 h。7.2 试样制备：水样及浸出液：对于较干净的生活饮用水、地表水等可直接酸化后进样；对于杂质较多的浑浊水样及浸出液测量金属总量的需依据HJ 678 进展微波消解，量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中，参加 1.0ml 过氧化氢，参加 5.0ml 浓硝酸或 4.0ml 浓硝酸和 1.0 ml 浓盐酸进展微波消解,完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后， 放气，开盖，移出罐内消解液，用试验用水荡洗消解罐内壁两次，收集全部溶液，转移到 50ml 容量瓶中，加水至标线，待
9、测。也可用电热板在亚沸状态下保持溶液温度 955，加热浓缩，定容至 25ml 容量瓶中。气样：取适量滤膜或滤筒样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于微波消解罐中，参加25.0 ml 硝酸-盐酸混合消解液，使滤膜滤筒碎片浸没其中，加盖，进展微波消解。设定消解温 度 180，消解持续时间为30 min。消解完毕后，取出消解罐组件，冷却，以水淋洗微波消解罐内壁，参加约 10ml 水，静置 0.5 h 进展浸提。将浸提液过滤到 100ml 容量瓶中，用水定容至刻度，待测。土壤及固废样品：准确称取风干研磨过 100 目筛的样品 0.25g准确至 0.0001g，置于聚四氟乙烯坩锅中，在通风橱内，向坩锅中参加1ml
10、 试验用水潮湿样品，参加 5ml 浓盐酸， 置于电热板上以 180200加热至近干，取下稍冷。参加5ml 浓硝酸、5 ml 氢氟酸、3 ml 高氯酸，加盖后于电热板上180加热至余液为 2 ml，连续加热，并摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时，加盖使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消逝后，开盖，驱除白烟 并蒸至内容物呈粘稠状。视消解状况，可补加3ml 浓硝酸、3ml 氢氟酸、1 ml 高氯酸，重复上述消解过程。取下坩埚稍冷，参加1ml 硝酸，温热溶解可溶性残渣。冷却后转移至50 ml 容量瓶中，用适量硝酸溶液5.7淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至容量瓶中，用硝酸溶液5.7定容至标线，混匀，待测
11、。注 1：有机质含量较高的样品，需提前参加 5ml 浓硝酸浸泡过夜，或补加 2ml 过氧化氢。注 2：各目标元素的浓度过高时，样品测定前需要稀释样品溶液。注 3：对于高盐浓度的样品，不能直接使用定量较准曲线时，可以承受标准参加法。但是，必需进展空白校正。注 4：为了考察土壤中共存的主要元素的影响，可以测定同一元素的多个波长的放射光谱强度，确认不同波特长测定值是否有差异。注 5：假设样品中有颗粒物，在 3000 rpm 的转速下离心分别 10 min，取上清液。7.3 空白式样的制备：7.3.1 水样及浸出液：以水代替样品，按与试样制备一样的步骤进展空白试样的制备。7.3.2 气样：取与样品一样
12、批号、一样面积的空白滤膜或滤筒，按与试样制备一样的步骤制备试验室空白试样。7.3.3 土壤及固废样品：不加样品或称取同样质量的石英砂，按与试样制备一样的操作步骤进展固体废物空白试样的制备。八、分析步骤8.1 仪器参数设置见附录。点燃等离子体后，依据厂家供给的工作参数进展设定，待仪器预热至各项指标稳定后开头进展测量。8.2 校准曲线的绘制依次配制一系列待测元素的标准溶液，可依据实际样品中待测元素浓度状况调整校准曲 线的浓度范围。分别移取肯定体积的单元素标液5.9或多元素混合标准溶液5.10，用硝酸溶液5.7配制至少 5 个点的系列标准曲线参考浓度梯度 0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/
13、L、 1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L，将标准溶液由低浓度到高浓度依次导入电感耦合等离子体放射光谱仪，依据仪器参考测量条件测量放射强度。以目标元素系列质 量浓度为横坐标，放射强度值为纵坐标，建立目标元素的校准曲线。8.3 测定8.3.1 样品测定分析样品前，用系统洗涤溶液5.6冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号稳定后开头分析样品。样品测量过程中，假设样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需稀释后重测定。8.3.2 空白样品的测定依据与试样测定的一样条件测定空白试样7.3。九、结果计算与表示9.1 结果计算气样： r = (c1- c )
14、V00n Vstd水样及浸出液： c =(c - c10V)V0土壤及固废样品： w =(c - c10)V0m Wdm式中： 样品中目标元素的浓度，g/m3；c样品中目标元素的质量浓度，mg/L；w样品中目标元素的含量，mg/kg；c1 试样中目标元素的质量浓度，mg/L；c试样中目标元素的质量浓度，mg/L；0V消解后试样的定容体积，ml；0V试样的取样体积，ml；n滤膜切割的份数对于滤筒n=1；Vstd标准状态下的采样体积m3/标准状态下干烟气的采样体积m3；m样品的称取量，g；Wdm 样品的干物质含量%。9.2 结果表示测定结果小数位数与方法检出限全都，最多保存三位有效数字。十、质量保
15、证和质量把握10.1 空白样品每批样品应至少分析 2 个空白试样。试剂空白中目标元素测定值应小于测定下限。假设超出则须查找缘由，重分析直至合格之后才能分析样品。10.2 校准有效性检查每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应大于或等于0.995。每分析 10 20 个样品需用一个校准曲线的中间点浓度校准溶液进展校准核查，其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应10%，否则应重绘制校准曲线。每半年至少应做一次仪器谱线的校对以及元素间干扰校正系数的测定。10.3 周密度把握每批样品至少测定 10%的平行双样，样品数量少于 10 个时，应至少测定一个平行双样， 两次平行测定结果的相
16、对偏差应20%。10.4 准确度把握每批样品应至少测定 10%的加标样品，样品数量少于 10 个时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在 70%120%之间。必要时，每批样品至少分析一个有证标准物质或试验室自行配制的质控样，有证标准物质测定结果应在其给出的不确定范围内，试验室自行配制的质控样，其回收率应把握在90% 110%。试验室自行配制的质控样应留意与国家有证标准物质的比对。十、留意事项：10.1 仪器点火后，应预热 30 min 以上，以防波长漂移。10.2 试验中使用的坩埚和玻璃容器均需用硝酸溶液浸泡12h 以上，用自来水和试验用水依次冲洗干净，置于干净的环境中晾干。使用或疑似受污染
17、的容器，应用热盐酸溶液浸泡温度高于 80 ，低于沸腾温度2h 以上，并用热硝酸溶液浸泡2h 以上，用自来水和试验用水依次冲洗干净，置于干净的环境中晾干。10.3 假设所测定样品种某些元素含量过高，应马上停顿分析，并用硝酸溶液5.6来冲洗进样系统。将样品用硝酸溶液5.7稀释后，连续分析。含量太低的元素，可浓缩后测定。10.4 铍和砷为剧毒致癌元素，配制标准溶液及测定时，防止与皮肤直接接触并保持室内有良好的排风系统。10.5 当空白试验测定结果高于方法检出限时，需对试剂进展筛选，或者对试剂进展提纯处理。iCAP-7000操作规程一、开机预备1、试验室环境：认真检查房间的湿度与温度，确保房间湿度在
18、4060以下、温度在2225C 之间为宜(假设有必要需翻开空调及除湿机除湿一个小时以上)。2、确认有足够的氩气用于连续工作储量2 瓶。3、确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。4、翻开氩气并调整分压在 0.55-0.65Mpa 之间。5、先翻开仪器电源，再翻开电脑主机和显示器电源，双击，启动仪器把握软件，留意仪器自检动作，等待仪器与电脑联机约1 分钟，检查联机通讯状况。6、仪器光室开头预热，等待Qtegra 软件主界面光室联锁变为绿色。二、点火1、再次确认氩气储量和压力。2、再次确认光室及检测器已大量驱气半小时以上。3、检查并确认进样系统炬管、雾化室、雾化器、泵管等是否正确安装。4、上好蠕动
19、泵夹子，进样管放入水中。5、开启排风。6、开启循环水机。7、翻开软件的点火对话框，确保连锁指数灯呈绿色，点击等离子体开启。此时再观看进样管状况，确保泵夹夹紧，点火后,等离子体稳定 15 至 30 分钟。三、分析1、调用或建分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线。2、确定分析条件,选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。3、以的文件名保存方法或修改原有的方法。4、先吸喷一个所选的标准或待测样品，优化分析谱线位置和自动背景校正位置。5、标准化，并检查标准曲线的线性。6、分析待测样品。7、产生分析报告，并保存和打印。四、关机1、分析完毕后，用去离子水冲洗进样系统10 分钟。2、进入等离子体把握窗
20、口，点击关闭等离子体。3、取出进样管，松开泵夹。4、关闭排风。5、等待大约 2 分钟后关闭冷却循环水。6、待 CID 温度上升到 20以上或关闭冷却水后半小时，先关闭仪器电源，再关闭氩气， 关闭主机电源和气源使仪器处于“Off”状态。iCAP 7000 仪器配件维护保养打算表一月二月三月四月五月六月七月八月九月十月 十一月十二月更换冷却循环水，清洗水箱，清洁压缩机滤网，清洗雾化室、矩管和中心管检查是否需要更换蠕动泵管更换冷却循环水，清洗水箱，清洁压缩机滤网，清洗雾化室、矩管和中心管检查是否需要更换蠕动泵管更换冷却循环水，清洗水箱，清洁压缩机滤网，清洗雾化室、矩管和中心管检查是否需要更换蠕动泵管更换冷却循环水，清洗水箱，清洁压缩机滤网，清洗雾化室、矩管和中心管检查是否需要更换蠕动泵管