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1、物理化学实验物理化学实验低沸点二元体系相图的绘制低沸点二元体系相图的绘制主主 讲：靳平宁讲：靳平宁Tel：一、实验目的一、实验目的了解绘制双液系相图的基本原理和方法了解绘制双液系相图的基本原理和方法绘制环己烷绘制环己烷-乙醇二元液系沸点乙醇二元液系沸点-组成图，并由组成图，并由图决定最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成图决定最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成熟练操作阿贝折光仪熟练操作阿贝折光仪二、实验原理二、实验原理 在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点的相图称为沸点组成图，即为组成图，即为Tx相图。完相图。完全互溶双液系的全互溶双液系的Tx图可
2、分为三类：图可分为三类：（1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间间（2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点有最低恒沸点（3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点有最高恒沸点完全互溶双液系沸点组成图完全互溶双液系沸点组成图三、实验试剂及仪器三、实验试剂及仪器仪器：FDY双液系沸点测定仪一套SWJ精密数字温度计胶头滴管阿贝折光仪移液管吹风机试剂：AR无水乙醇AR环己烷丙酮蒸馏水FDY双液系沸点测定仪 阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率，定量地分析溶
3、液的组成，鉴定液体的纯度。同时，物质的摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也都可与折光率相关连，因此它也是物质结构研究工作的重要工具。折光率的测量，所需样品量少，测量精密度高（折光率可精确到0.0001），重现性好，所以阿贝尔折光仪是教学和科研工作中常见的光学仪器，近年来，由于电子技术和电子计算机技术的发展，该仪器品种也在不断更新。阿贝折光仪.基本原理 一一.折射现象和折光率折射现象和折光率当一束光从一种介质m进入另一种介质M时，不仅光速会发生改变，如果传播方向不垂直于界面，还会发生折射现象。光在不同介质中的折射光在不同介质中的折射光线在真空中的速度（真空）与在某一介质中的速度（介质
4、）之比定义为该介质的折光率，它等于入射角与折射角的正弦之比，即：在测定折光率时，一般光线都是从空气中射入介质中，除精密工作以外，通常都是以空气作为近似真空标准状态，故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光率，即：物质的折光率随入射光的波长、测定时的温度t及物质的结构等因素而变化，所以，在测定折光率时必须注明所用的光线和温度。当、t一定时，物质的折光率是一个常数。例如nD20=1.3611表示入射光波长为钠光D线（=589.3nm），温度为20时，介质的折光率为1.3611。由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介质的折光率都大于1，即入射角大于折射角。二二.阿贝尔折光仪测定
5、液体介质折光率的原理阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的阿贝折光仪的临界折射入射角i=90时，折射角i最大，称临界折射角。如果从0到90（i）都有单色光入射，那么从0到临界角i也都有折射光。换言之，在临界角以内的区域均有光线通过，该区是亮的，而在临界角i以外的区域，由于折射光线消失而没有光线通过，故该区是暗的，两区将有一条明暗分界线，由分界线的位置可测出临界角i。当i=90，=i时，三三.仪器结构仪器结构典型的阿贝折光仪的结构示意图阿贝折光仪构造图阿贝折光仪构造图1.测量镜筒2.阿米西棱镜手轮3.恒温器接头4.温度计5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加样品
6、孔9.反射镜10.读数镜筒11.转轴12.刻度盘13.棱镜锁紧扳手14.底座其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。II.使用方法使用方法一一.仪器的安装仪器的安装将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。二二.加样加样松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加少量丙酮清洗镜面（用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面），用擦镜纸同一方向轻轻擦干镜面。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。三三.对光对光转动手柄，
7、使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。四四.粗调粗调转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。五五.消色散消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。六六.精调精调转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）（黑白分明）阿贝折射仪（黑白分明）阿贝折射仪七七.读数读数四、实验步骤四、实验步骤（一）测定无水乙醇折光率 ，练习寻找视场（二）测定溶液的沸点及平
8、衡时气液两相的折射率1.安装沸点仪，将温度传感器插入橡皮塞，与电热丝平行，不能相碰。2.接通冷凝水，量取20mL乙醇从侧管加入蒸馏瓶内，确保电热丝和温度传感器在液面以下，调节电压在“12V”，加热至沸腾，温度稳定后倾斜支架，回流三次，记录乙醇沸点，关闭电源3.通过侧管加0.5mL环已烷于蒸馏瓶中，加热至沸腾，待温度变化缓慢时，同上法回流三次，温度基本不变时记下沸点，停止加热。用吸管从小槽中取出气相冷凝液测定折射率，从侧管处吸出少许液相混和物测定折射率。4.依次再加入1.0、2.0、4.0、8.0、12.0mL环已烷，同上法测定溶液的沸点和气、液相的组成。5.将溶液倒入回收瓶，用吹风机吹干蒸馏瓶
9、。6.从侧管加入20mL环已烷，测其沸点。7.依次加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL乙醇，测其沸点气、液相的折光率并记录数据。8.关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。五、数据记录及处理五、数据记录及处理乙醇/mL环 己 烷/mL沸点气相折光率液相折光率X环（G）X环（l）200.00.51.02.04.08.012.0环 己 烷/mL乙醇/mL沸点气相折光率液相折光率X环（G）X环（l）2000.20.40.60.81.01.2六、注意事项六、注意事项1.每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦要擦干净。2.使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。3.实验中尽可能避免过热现象，为此每加两次样品后，要控制好液体的回流速度，不宜过快或过慢（回流速度的快慢可调节加热温度来控制）。