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1、化学分析基础知识 2 2课程目的课程目的分析方法分析方法的分类的分类了解了解分析测定分析测定中误差的中误差的来源来源区分区分测量数据测量数据处理的基处理的基本方法本方法掌握掌握3 3课程目录课程目录第一单元：分析化学概述第一单元：分析化学概述第二单元：定量分析中数据处理第二单元：定量分析中数据处理4 4分析化学概述分析化学概述分析化学的任务及作用分析化学的任务及作用一一分析方法的分类分析方法的分类二二分析化学的发展趋向分析化学的发展趋向三三第一单元第一单元5 5第一单元第一单元分析化学的定义分析化学的定义 研研究究获获得得物物质质化化学学组组成成、结结构构信信息息的的分分析方法及相关理论的科学
2、。析方法及相关理论的科学。分分析析化化学学是是化化学学中中的的信信息息科科学学，以以降降低系统的不确定度为目的。低系统的不确定度为目的。6 6一、分析化学的任务及作用一、分析化学的任务及作用组分组分含量含量结构结构化验！化验！眼睛、手段、工具！眼睛、手段、工具！属于适用性科学！属于适用性科学！7 7 分析化学分析化学 空间探测空间探测 化学工业化学工业物证分析物证分析 兴奋剂检测兴奋剂检测所有这些人类活动的每一所有这些人类活动的每一步都离不开分析化学步都离不开分析化学。8 8 二、分析方法的分类二、分析方法的分类 根据分析根据分析任务任务分类分类根据分析根据分析对象对象分类分类根据试样根据试样
3、用量用量和操作和操作规模规模分类分类根据分析根据分析原理原理分类分类9 9 1 1、按分析任务、按分析任务 定性定性 定量定量结构结构鉴定组成鉴定组成测定含量测定含量研究结构、研究结构、活性活性1010 2 2、按分析对象、按分析对象无机无机有机有机鉴定组成鉴定组成测定含量测定含量官能团分析官能团分析结构鉴定结构鉴定11113 3、按试样用量和操作规模、按试样用量和操作规模试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml常量常量试样质量：试样质量：100mg试样体积：试样体积：10ml测定含量测定含量研究结构、研究结构、活性活性半微量半微量微量微量痕量痕量试样质量：试样质量
4、：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml试样质量：试样质量：0.1-10mg试样体积：试样体积：0.01-1ml试样质量：试样质量：0.1mg试样体积：试样体积：0.01ml1212试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml 4 4、按分析原理、按分析原理电化学分析酸碱酸碱沉淀氧化还原氧化还原滴定分析重量分析光化学分析化学分析仪器分析色谱分析质谱分析热分析基础发展分析方法化学物理、数学计算机、激光、功能材料常量分析微量、痕量分析挥发法挥发法沉淀法萃取法萃取法1313试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml酸碱滴定法酸碱滴定法-质子
5、的传递质子的传递-强酸强酸-强碱强碱-有机弱酸或弱碱有机弱酸或弱碱-强碱滴定强酸强碱滴定强酸-强酸滴定强碱强酸滴定强碱-变色范围变色范围-指示剂选择指示剂选择-强碱滴定弱酸强碱滴定弱酸-强酸滴定弱碱强酸滴定弱碱1414试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml氧化还原滴定法氧化还原滴定法 电子转移电子转移-氧化剂氧化剂-还原剂还原剂-自身指示剂自身指示剂-高锰酸钾法高锰酸钾法-特殊指示剂特殊指示剂-氧化还原指示剂氧化还原指示剂-重铬酸钾法重铬酸钾法-碘滴定法碘滴定法-溴酸钾滴定法溴酸钾滴定法-硫酸铈法硫酸铈法-硫酸亚铁法硫酸亚铁法-亚硝酸钠法亚硝酸钠法1515试样质量
6、：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml电化学分析法电化学分析法电化学分析法电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法1616试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml色谱分析法的分类色谱分析法的分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法1717试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml光分析法的分类光分析法的分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱分子光谱原子光谱原子光谱1818试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试
7、样体积：1-10ml其他分析法的分类其他分析法的分类其他分析法质谱分析法联用技术热分析法核磁共振免疫分析毛细管电泳生物芯片1919试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml三、分析化学的发展趋向三、分析化学的发展趋向微型微型高效高效自动自动智能智能2020试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml第二单元第二单元:定量分析数据处理定量分析数据处理 误差误差一一 有效数字有效数字二二 极限数值的判定方法极限数值的判定方法三三2121试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml 一、误差一、误差公平、公正、实事求是公平、公
8、正、实事求是金银首饰含金量金银首饰含金量99.9%99.9%测量结果为测量结果为96.9%96.9%例：某标准物质（例：某标准物质（12.06%),12.06%),平行测定平行测定3 3次：次：12.03%12.03%、12.02%12.02%、12.01%12.01%平均值：平均值：12.02%12.02%如何才能准确呢？如何才能准确呢？说明误差无时不有，说明误差无时不有，无处不在无处不在2222试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml 一、误差一、误差偏差与精密度偏差与精密度偏差与精密度偏差与精密度误差的分类误差的分类误差的分类误差的分类误差与准确度误差与准确度
9、误差与准确度误差与准确度准确度与精密度关系准确度与精密度关系准确度与精密度关系准确度与精密度关系1 12 23 34 42323试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml方法方法仪器仪器试剂试剂其他其他 电压电压温湿度温湿度系统误差系统误差偶然误差偶然误差人员人员 1 1、误差的分类、误差的分类 2424试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml单向性单向性可测性可测性重复性重复性无单向性无单向性不可测性不可测性正态分布正态分布特点特点2525试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml讨讨讨讨 论论论论l l误差减免
10、的方法？误差减免的方法？试样质量：试样质量：10-100mg试样体积：试样体积：1-10ml1 1、判断题、判断题过失误差既不属于系统误差，也不属于偶然误差过失误差既不属于系统误差，也不属于偶然误差。（。（）2 2、选择题、选择题下面那些做法是为了减少系统误差：（下面那些做法是为了减少系统误差：（）那些做法是为了减少偶然误差：（那些做法是为了减少偶然误差：（）A.A.多次测定，取平均值多次测定，取平均值 B.B.校准仪器校准仪器 C.C.对照实验对照实验 D.D.提高业务水平提高业务水平 E.E.空白试验空白试验3 3、填空题、填空题系统误差产生的原因有仪器、（系统误差产生的原因有仪器、（）、
11、（）、（）、（）、（）等几个方面。等几个方面。BCDEBCDEA A试剂试剂人员人员方法方法 2 2、误差与准确度、误差与准确度准确度准确度分析结果与分析结果与真实值真实值的接近程度；的接近程度；绝对误差绝对误差:相对误差相对误差:E=x-xTEr=E/T=(x xT)/xT 100误差越误差越误差越误差越 准确度越准确度越准确度越准确度越 哪种表示方哪种表示方法更好？法更好？28282929例:滴定的体积误差VEaEr 0.1%1%称量误差称量误差mEaEr 0.1%1%滴定剂体积应大于滴定剂体积应大于20mL称样质量应大于称样质量应大于0.2g20.00 mL2.00 mL0.2000 g
12、0.0200 g 0.02 mL 0.02 mL 0.2 mg 0.2 mg2929真值真值xT相对真值相对真值 计量学约定真值计量学约定真值理论真值理论真值（原子量、分子量）（原子量、分子量）3 3、偏差与精密度、偏差与精密度精密度精密度指指个别测定结果与几次测定结果的平均个别测定结果与几次测定结果的平均值之差值之差偏差越偏差越偏差越偏差越 精密度越精密度越精密度越精密度越 指相同条件下，指相同条件下，n n次重复测定结果彼此相次重复测定结果彼此相符合的程度（离散程度）符合的程度（离散程度）偏差的表示方法偏差的表示方法绝对偏差：绝对偏差：相对偏差：相对偏差：平均偏差：平均偏差：相对平均偏差：
13、相对平均偏差：标准偏差：标准偏差：相对标准偏差：相对标准偏差：（变异系数）（变异系数）例例1 1 有两组测定值有两组测定值 甲组甲组 2.9 2.9 3.0 3.1 3.12.9 2.9 3.0 3.1 3.1 乙组乙组 2.8 3.0 3.0 3.0 3.22.8 3.0 3.0 3.0 3.2 计算两组数据计算两组数据单次测定平均偏差、单次测定单次测定平均偏差、单次测定的相对平均偏差、标准偏差和变异系数？的相对平均偏差、标准偏差和变异系数？单次测定平均偏差单次测定平均偏差单次测定相对平均偏差单次测定相对平均偏差3535变异系数（相对标准偏差）变异系数（相对标准偏差）标准偏差标准偏差哪种表示
14、哪种表示方法更好方法更好？36364 4、准确度与精密度的关系、准确度与精密度的关系例：例：A A、B B、C C、D D 四个分析工作者对同一铁标样（四个分析工作者对同一铁标样（W WF Fe e=37.40%)37.40%)中的铁含量进行测量，得结果如图示，比较中的铁含量进行测量，得结果如图示，比较其准确度与精密度。其准确度与精密度。36.00 36.50 37.00 37.50 38.00测量点测量点平均值平均值真值真值DCBA表观准确度高，精密度低表观准确度高，精密度低表观准确度高，精密度低表观准确度高，精密度低准确度高，精密度高准确度高，精密度高准确度高，精密度高准确度高，精密度高准
15、确度低，精密度高准确度低，精密度高准确度低，精密度高准确度低，精密度高准确度低，精密度低准确度低，精密度低准确度低，精密度低准确度低，精密度低（不可靠）（不可靠）（不可靠）（不可靠）3737结论：结论：1 1、精密度是保证准确度的前提。、精密度是保证准确度的前提。、精密度是保证准确度的前提。、精密度是保证准确度的前提。2 2、精密度高，不一定准确度就高。、精密度高，不一定准确度就高。、精密度高，不一定准确度就高。、精密度高，不一定准确度就高。3 3、两者的差别主要是由于系统误差的存在。、两者的差别主要是由于系统误差的存在。、两者的差别主要是由于系统误差的存在。、两者的差别主要是由于系统误差的存
16、在。二、有效数字二、有效数字定义定义实际能测量到的数实际能测量到的数字，包括字，包括全部准确全部准确数字数字和和一位不确定一位不确定的可疑数字。的可疑数字。21.0021.00GB/T8170-2008 注意点注意点保留位数保留位数测量误差测量误差量的单位量的单位“0 0”的作用的作用对数、指数对数、指数误差、偏差误差、偏差非测量数据非测量数据修约规则修约规则：四舍六入五保双：四舍六入五保双举例：将下面的数字修约为4为有效数字：0.32554 0.32554 15.4565 15.4565 0.42605 0.42605 150.750 150.750 16.0851 16.08510.325
17、50.325515.4615.460.42600.4260150.8150.816.0916.094141修修修修约规则约规则当尾数当尾数6 6时，进位时，进位 当尾数当尾数4 4时，舍弃时，舍弃当尾数当尾数5 5时，奇进、偶不进，时，奇进、偶不进，若若5 5后不为零，均进后不为零，均进四舍六入五保双四舍六入五保双四舍六入五保双四舍六入五保双不可连续修约不可连续修约1.写出下列有效数字的位数：0.003（）1.010-4（）1.000（）12.1000（）2.将下列数字修约为2为有效数字：5.44（）0.0150（）3.46（）2.3456（）4.25（）4.5499（）4.15（）10500
18、001（）0.84501（）1位 2位 4位 6位 5.4 0.015 3.5 2.3 4.2 4.5 4.2 1.1*107 0.85 三、极限数值的判定方法三、极限数值的判定方法 标准（或技术规范中）规定考核的以标准（或技术规范中）规定考核的以数量数量形式给出且符合该标准（或技术规范）要求形式给出且符合该标准（或技术规范）要求的指标数值范围的的指标数值范围的界限值界限值。例：例：GB19645-2005GB19645-2005规定：规定：铅，铅，mg/kg 0.05mg/kg 0.05项目极限数值测定值或其计算值按全数值比较法是否符合要求修约值按修约值比较法是否符合要求中碳钢抗拉强度/Mpa14*1001349135114001402NaOH的质量分数/%97.097.0197.0096.9696.94不符合不符合符合符合13*10014*10014*10014*100不符合符合符合符合符合符合不符合不符合97.097.097.096.9符合符合符合不符合4545检验过程中如何减少误差检验过程中如何减少误差检测结果的数据处理检测结果的数据处理结果如何判定结果如何判定474747