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1、大面积石墨烯的制备、表征及应用2012 年 7 月 5 日应用化学专业课程实践报告目录：石墨烯的简介石墨烯的简介1 大面积石墨烯的制备大面积石墨烯的制备2 石墨烯的表征石墨烯的表征3 石墨烯的应用石墨烯的应用4石墨烯的简介：长的波长起伏会使长长的波长起伏会使长程有序的二维晶体受程有序的二维晶体受到破损到破损二维薄膜在有限温度下二维薄膜在有限温度下表现出不稳定性，尤其表现出不稳定性，尤其会发生弯曲现象会发生弯曲现象Mermin-wagner 理论理论弹性弹性弹性弹性理论理论理论理论石墨烯的简介：SiO2SiHOPG透明胶带高定向裂解石墨石墨烯的制备：微机械剥离法碳纳米管横向切割法微波法电弧放电法
2、光照还原法石墨氧化还原法电化学还原法溶剂热法液相剥离石墨法碳化硅裂解法外延生长法化学气相沉积法化学气相沉积法石石墨墨烯烯的的制制备备方方法法大面积石墨烯的制备：外延生外延生长法长法化学气化学气相沉积相沉积法法 大面积石墨烯薄膜的制备大面积石墨烯薄膜的制备大面积石墨烯的制备外延生长法外延生长法原理1 1、清洗、清洗2 2、浸泡、浸泡3 3、蚀刻、蚀刻4 4、吹干、吹干衬底处理制备步骤原理准备工作制备步骤外延法外延法碳化硅外延法碳化硅外延法金属外延法金属外延法SiCSiC加热加热蒸掉蒸掉Si,Si,C C重构生重构生成石墨烯成石墨烯1.1.衬底升温除衬底升温除水蒸气水蒸气2.7502.750蒸蒸S
3、iSi3.13003.1300退火退火重构得石墨烯重构得石墨烯在晶格匹配在晶格匹配的金属上高的金属上高真空热解含真空热解含碳化合物碳化合物UHVUHV生长室生长室衬底粗糙度衬底粗糙度0.03um0.03um，丙酮、乙醇丙酮、乙醇超声波洗涤超声波洗涤金属放入金属放入UHVUHV生长室，在金生长室，在金属衬底上热分属衬底上热分解乙烯解乙烯,并高并高温退火。温退火。得到单层或少层得到单层或少层较理想石墨烯，但难较理想石墨烯，但难实现大面积制备、能实现大面积制备、能耗高、不利转移耗高、不利转移单层单层,生长连续、生长连续、均匀、大面积均匀、大面积大面积石墨烯的制备外延生长法外延生长法SiCSiC外延外
4、延单层石石墨墨烯AFMAFM图CuCu外延石外延石墨墨烯STMSTM图原子分辨率原子分辨率STMSTM图大面积石墨烯的制备CVDCVD法法将碳氢气体吸附于具有催化活性的非金属或金属表将碳氢气体吸附于具有催化活性的非金属或金属表面，加热使碳氢气体脱氢在衬底表面形成石墨烯面，加热使碳氢气体脱氢在衬底表面形成石墨烯.原原 理理镍膜镍膜铜箔铜箔生长机体烃类气体烃类气体甲烷甲烷(CH4)(CH4)乙烯乙烯(C2H4)C2H4)乙炔乙炔(C2H2)C2H2)碳源气压气压载气载气生长条件温度温度大面积石墨烯的制备CVDCVD法法CuCuNiNi大面积石墨烯的制备CVDCVD法法：气压气压200200托托+甲
5、烷甲烷50ml/min+50ml/min+氩气氩气500ml/min+900-1000500ml/min+900-1000氩气氩气2000ml/min+2000ml/min+氢气氢气500ml/min500ml/min降温冷却降温冷却10/s10/s衬底在衬底在1000C1000C下退火并预处理石英管式炉下退火并预处理石英管式炉在二氧化硅在二氧化硅/硅衬底上沉积硅衬底上沉积300nm300nm镍膜镍膜镍膜镍膜/石墨石墨烯烯大面积石墨烯的制备CVDCVD法法：晶粒尺寸较小晶粒尺寸较小,层数不均一且难以控制层数不均一且难以控制,晶界处存晶界处存在较厚的石墨烯在较厚的石墨烯,Ni,Ni与石墨烯的热膨
6、胀率相差较大与石墨烯的热膨胀率相差较大,因此降温造成石墨烯的表面含有大量褶皱因此降温造成石墨烯的表面含有大量褶皱 结结 论论在在NiNi膜上的膜上的SEMSEM照片照片不同层数的不同层数的TEMTEM照片照片转移到二氧化硅转移到二氧化硅/硅硅上的光学照片上的光学照片大面积石墨烯的制备CVDCVD法法：铜箔铜箔镍膜镍膜铜和镍的溶碳量不同铜和镍的溶碳量不同制备方法与镍膜一致制备方法与镍膜一致大面积石墨烯的制备CVDCVD法法：铜箔上低倍铜箔上低倍SEMSEM照片照片铜箔上高倍铜箔上高倍SEMSEM照片照片 铜箔上铜箔上生长的石墨生长的石墨烯单层石墨烯单层石墨烯的含量达烯的含量达95%95%以上且以
7、上且晶粒尺寸大晶粒尺寸大实验结论实验结论石墨烯的转移：化化学气学气相沉相沉积法：生法：生长在在铜箔上的石墨箔上的石墨烯转移到移到PETPET薄膜薄膜的的过程示意程示意图石墨烯的表征石墨烯的表征 X X射线衍射（射线衍射（XRD XRD）XRD可用来表征石墨烯的合成过程，对每一步反应进行监控。石墨烯的表征石墨烯的表征原子力显微镜（原子力显微镜（AFMAFM）原子力显微镜是石墨 烯片层结构最有力、最直接有效的工具。它可以清晰地反应出石墨烯的大小、厚度等信息。石墨烯的表征石墨烯的表征其其它它方法方法热重热重示差扫描示差扫描 用于分析温度变化过程中的物理化学变化，如晶型转变、物质含量、相态变化、分解和
8、氧化还原等，研究样品的热失重行为和热量变化。低温氮吸附测试低温氮吸附测试 测定石墨烯的孔结构和比表面积，计算比表面积、孔径大小、孔分布、孔体积等物理参数。傅里叶变换红外光谱分析（傅里叶变换红外光谱分析（FT-IRFT-IR）用来识别化合物和结构的官能团，在石墨烯制备中主要用于氧化石墨烯的基面和边缘位的官能团的识别。参考文献1、刘忠良，中国科学技术大学，同步辐射及应用，200，博士碳化硅薄膜的外延生长、结构表征及石墨烯的制备TN304.24 CNKI:CDMD:1.2009.110860.2、马文石，周俊文，程顺喜：华南理工大学 材料科学与工程学院,广东 广州 510640题目：石墨烯的制备与表
9、征高校化学工程学报 1003-9015(2010)04-0719-043、杨常玲：东华大学，上海 201620；太原理工大学，山西 太原 030024。刘云芸：东华大学，上海 201620。孙彦平：太原理工大学，山西 太原 030024。石墨烯制备及其电化学性能2010.2 Vol.34 No.2参考文献4、郭鹏：北京化工大学，材料科学与工程，2010，石墨烯的制备，组装及应用研究北京化工大学博士毕业论文 20105、王新伟：吉林大学材料科学与工程学院，汽车材料教育部重点实验室，长春 130012；长春理工大学材料科学与工程学院，长春 130022。杨艳，田宏伟，郑伟涛：吉林大学材料科学与工程
10、学院，汽车材料教育部重点实验室，长春 石墨烯的化学方法合成及其表征中国科技论文在线 SCIENCEPAPER ONLINE第 6卷 第3期 2011 年 3 月参考文献6、白利忠；赵东林；张霁明；高云雷；沈曾民：北京化工大学，化工资源有效利用国家重点实验室，碳纤维及功能高分子教育部重点实验室，北京，中国，100029石墨烯的制备及其在超级电容器中的应用研究978-1-935068-99-0 2011 SciRes.7、左志中，梁逵，叶江海，胡军：湖南大学 材料科学与工程学院超级电容器用石墨烯纳米片的制备及性能电子元件与材料 第31卷 第3期 2012年3月8、任文才，高立波，马来鹏，成会明：中
11、国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室,辽宁沈阳 110016石墨烯的化学气相沉积法制备新型炭材料 第26卷 第1期 2011年2月参考文献9、王文荣；周玉修；李铁；王跃林：中国科学院上海微系统与信息技术研究所微系统技术重点实验室传感技术联合国家重点实验室。谢晓明：信息功能材料国家重点实验室高质量大面积石墨烯的化学气相沉积制备方法研究物理学报Acta Phys.sin.Vol.61,No.3(2012)03870210、Alfonso Reina,Xiao tingJia JohnHo,HyungbinSon,Vladimir Bulovic,MildredS.Dresselhaus
12、,Jing Kong.Large Area,Few-Layer Graphene Films on Arbitrary Substrates by Chemical Vapor Deposition2009 American Chemical Society Published on Web 12/01/2008参考文献11、Xuesong Li,Yanwu Zhu,Weiwei Cai,Boyang Han,David Chen,Richard D.Piner,Rodney S.RuoffMaterials Institute.MarkBorysiakTransfer of Large-Ar
13、ea Graphene Films for High-Performance Transparent Conductive Electrodes2009 American Chemical Society Published on Web 10/21/200912、Riccardo Salvio,Aldrik H.Velders,David N.Reinhoudtal,The Formation of Large-Area Conducting Graphene-Like Platelets Chem.Eur.J.2009,15,8235-8240 2009 Wiley-VCH Verlag
14、GmbH&Co.KGaA,Weinheim参考文献13、uesong Li,Weiwei Cai,Jinho An,Dongxing Yang,Richard Piner,Aruna Velamakanni,Inhwa Jung,Rodney S.Ruoff Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils5 JUNE 2009 VOL 324 SCIENCE14、Young-Kwan Kim;Dal-Hee MinDurable Large-Area Thin Films of Gr
15、aphene/Carbon Nanotube Double Layers as a Transparent ElectrodeLangmuir 2009,25(19),1130211306参考文献15、Wei Liu,Choong-Heui Chung,Cong-Qin Miao,Bi-Yun Li,Ling-Yan Ruan,Young-Ju Park,Ya-Hong Xie Chemical vapor deposition of large area few layer grapheme on Si catalyzed with nickel films W.Liu et al./Thi
16、n Solid Films 518(2010)S128-S13216、Amal Kasry,Marcelo A.Kuroda,Glenn J.Martyna,George S.Tulevski,Ageeth A.Bol，Amal KasryChemical Doping of Large-Area Stacked Graphene Films for Use asTransparent，Conducting ElectrodesVOL.4 .NO.7.3839 3844.2010参考文献17、Min Gao,Yi Pan,Chendong Zhong,Hao Hu,Rong Yang,Hong
17、liang Lu,Jinming Cai,Shixuan Du,H.J.GaoFeng LiuTunable interfacial properties of epitaxial graphene on metal substratesAPPLIED PHYSICS LETTERS 96,053109 201018、A.Ouerghi;A.Kahouli;D.Lucot;L.Travers;J.GierakM.PortailEpitaxial graphene on cubic SiC(111)Si(111)substrateAPPLIED PHYSICS LETTERS 96.191910
18、(2010)参考文献19、Shaul Aloni，Virginia AltoeBenjamin Aleman，William ReganEpitaxial graphene on cubic SiC(111)Si(111)substrateACS Nano,2010,4(8),pp 4762476820、Byung-Jae Kim,Chongmin Lee,Younghun Jung，21、LiGao;JeffreyR.Guest;Nathan Epitaxial Graphene on Cu10.1021/nl1016706|Nano Lett.2010,10,35123516致谢Thanks For Your Thanks For Your Attention!Attention!