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1、薄膜厚度及其折射率的测量薄膜厚度及其折射率的测量薄膜厚度及其折射率的测量薄膜厚度及其折射率的测量方法方法方法方法黄丽琳黄丽琳黄丽琳黄丽琳20102010级物理学（级物理学（级物理学（级物理学（1 1）班）班）班）班4/25/20231一、引言一、引言 v 近年来近年来,非非线性光学聚合物薄膜及器件的研究已成性光学聚合物薄膜及器件的研究已成为非非线性光学材料性光学材料领域的研究域的研究热点。非点。非线性光学聚合物薄膜具有多种性光学聚合物薄膜具有多种优点，如快速响点，如快速响应、大的、大的电光系数、高的激光光系数、高的激光损伤阈值、小的、小的介介电常数、常数、简单的的结构、低构、低损耗和微耗和微电
2、子子处理的兼容性等，因理的兼容性等，因此正逐此正逐渐成成为制造制造电光光调解器和解器和电光开关的重要材料光开关的重要材料【1】。v 薄膜技术是当前材料科技的研究热点，特别是纳米级薄膜薄膜技术是当前材料科技的研究热点，特别是纳米级薄膜技术的迅速发展技术的迅速发展,精确测量薄膜厚度及其折射率等光学参数受精确测量薄膜厚度及其折射率等光学参数受到人们的高度重视。由于薄膜和基底材料的性质和形态不同，到人们的高度重视。由于薄膜和基底材料的性质和形态不同，如何选择符合测量要求的测量方法和仪器，是一个值得认真考如何选择符合测量要求的测量方法和仪器，是一个值得认真考虑的问题。每一种测量方法和仪器都有各自的使用要
3、求、测量虑的问题。每一种测量方法和仪器都有各自的使用要求、测量范围、精确度、特点及局限性。在此主要介绍测量薄膜厚度和范围、精确度、特点及局限性。在此主要介绍测量薄膜厚度和折射率常用的几种方法，并分析它们的特点及存在问题，指出折射率常用的几种方法，并分析它们的特点及存在问题，指出选择测量方法和仪器应注意的问题选择测量方法和仪器应注意的问题【2】。4/25/20232 二、几种测量薄膜厚度及其折射率的方法二、几种测量薄膜厚度及其折射率的方法l （一）椭圆偏振法（一）椭圆偏振法(椭偏法椭偏法)l 椭圆偏振法是利用一束入射光照射样品表面，通过检测和分椭圆偏振法是利用一束入射光照射样品表面，通过检测和分
4、析入射光和反射光偏振状态，从而获得薄膜厚度及其折射率的非析入射光和反射光偏振状态，从而获得薄膜厚度及其折射率的非接触测量方法。接触测量方法。根据椭偏方程：根据椭偏方程：l 若若ns，na，和和已知，只要测得样品的已知，只要测得样品的和和，就可求得薄，就可求得薄膜厚度膜厚度d和折射率和折射率nf。测量样品。测量样品和和的方法主要有消光法和光度的方法主要有消光法和光度法。光路的形式有反射式和透射式，入射面在垂直面和水平面内法。光路的形式有反射式和透射式，入射面在垂直面和水平面内两种结构。图两种结构。图1(a)是反射式消光法的一种典型结构；图是反射式消光法的一种典型结构；图1(b)是反射是反射式光度
5、法的一种典型结构。式光度法的一种典型结构。4/25/20233l 椭偏法具有很高的测量灵敏度和精度。椭偏法具有很高的测量灵敏度和精度。和和的重复性精度的重复性精度已分别达到已分别达到0.01和和0.02，厚度和折射率的重复性精度可分别，厚度和折射率的重复性精度可分别达到达到0.1nm和和10-4,且入射角可在且入射角可在3090内连续调节，以适应不内连续调节，以适应不同样品；测量时间达到同样品；测量时间达到ms量级，已用于薄膜生长过程的厚度和折量级，已用于薄膜生长过程的厚度和折射率监控。但是，由于影响测量准确度因素很多，如入射角、系射率监控。但是，由于影响测量准确度因素很多，如入射角、系统的调
6、整状态，光学元件质量、环境噪声、样品表面状态、实际统的调整状态，光学元件质量、环境噪声、样品表面状态、实际待测薄膜与数学模型的差异等都会影响测量的准确度。特别是当待测薄膜与数学模型的差异等都会影响测量的准确度。特别是当薄膜折射率与基底折射率相接近薄膜折射率与基底折射率相接近(如玻璃基底表面如玻璃基底表面SiO2薄膜薄膜)，薄，薄膜厚度较小和薄膜厚度及折射率范围位于膜厚度较小和薄膜厚度及折射率范围位于(nf，d)(，)函数函数斜率较大区域时，用椭偏仪同时测得薄膜的厚度和折射率与实际斜率较大区域时，用椭偏仪同时测得薄膜的厚度和折射率与实际情况有较大的偏差。因此，即使对于同一种样品、不同厚度和折情况
7、有较大的偏差。因此，即使对于同一种样品、不同厚度和折射率范围，不同的入射角和波长都存在不同的测量精确度。射率范围，不同的入射角和波长都存在不同的测量精确度。l 椭圆偏振法存在一个膜厚周期椭圆偏振法存在一个膜厚周期d0(如如70入射角，入射角，SiO2 膜，则膜，则d0=284nm)，在一个膜厚周期内，椭偏法测量膜厚有确值。若待，在一个膜厚周期内，椭偏法测量膜厚有确值。若待测膜厚超过一个周期，膜厚有多个不确定值。虽然可采用多入射测膜厚超过一个周期，膜厚有多个不确定值。虽然可采用多入射角或多波长法确定周期数，但实现起来比较困难。实际上可采用角或多波长法确定周期数，但实现起来比较困难。实际上可采用其
8、它方法，如干涉法、光度法或台阶仪等配合完成周期数的确定。其它方法，如干涉法、光度法或台阶仪等配合完成周期数的确定。4/25/20234 （二）（二）棱镜耦合法（准波导法）棱镜耦合法（准波导法）棱镜耦合法是通过在薄膜样品表面放置一块耦合棱镜，将入棱镜耦合法是通过在薄膜样品表面放置一块耦合棱镜，将入射光导入被测薄膜，检测和分析不同入射角的反射光，确定波导射光导入被测薄膜，检测和分析不同入射角的反射光，确定波导膜耦合角，从而求得薄膜厚度和折射率的一种接触测量方法。波膜耦合角，从而求得薄膜厚度和折射率的一种接触测量方法。波导模式特征方程为导模式特征方程为l 在在(2)和和(3)式中，式中，k为波数，为
9、波数，m为膜数，为膜数，Nm为为m阶导模的有效阶导模的有效折射率，折射率，Np分别为耦合角、棱镜角和棱镜折射率。若测得分别为耦合角、棱镜角和棱镜折射率。若测得两个以上模式的耦合角，便可求出两个以上模式的耦合角，便可求出d 和和nf。棱镜。棱镜-薄膜薄膜-衬底就组衬底就组成一个单侧漏波导，成一个单侧漏波导，亦称为准波导，亦称为准波导，准波导法名称准波导法名称 由此而来。由此而来。4/25/20235l 棱镜耦合测量仪的光路如图棱镜耦合测量仪的光路如图2所示。棱镜耦合法的测量所示。棱镜耦合法的测量精度与转盘的转角分辨率、所用棱镜折射率、薄膜的厚度和精度与转盘的转角分辨率、所用棱镜折射率、薄膜的厚度
10、和折射率范围及基底的性质等因素有关，折射率和厚度测量精折射率范围及基底的性质等因素有关，折射率和厚度测量精度分别可达到度分别可达到10-3和和(0.5+5 nm)，实际精度还会高些。，实际精度还会高些。l 棱镜耦合法存在测量薄膜厚度的下限。测量光需在膜层棱镜耦合法存在测量薄膜厚度的下限。测量光需在膜层内形成两个或两个以上波导模，膜厚一般应大于内形成两个或两个以上波导模，膜厚一般应大于300-480nm(如硅基底如硅基底)；若膜折射率已知，需形成一个波导模，；若膜折射率已知，需形成一个波导模，膜厚应大于膜厚应大于100200nm；测量范围依赖于待测薄膜和基底；测量范围依赖于待测薄膜和基底的性质，
11、与所选用的棱镜折射率有关。但测量的薄膜厚度没的性质，与所选用的棱镜折射率有关。但测量的薄膜厚度没有周期性，是真实厚度。膜厚测量范围在有周期性，是真实厚度。膜厚测量范围在0.315 um，折射，折射率测量范围小于率测量范围小于2.6，某些情况可达，某些情况可达2.8。l 待测薄膜表面应平整和干净，测量时间约待测薄膜表面应平整和干净，测量时间约20秒以上，不秒以上，不适合于实时测量。棱镜耦合法不但可以测量块状样品和单层适合于实时测量。棱镜耦合法不但可以测量块状样品和单层膜样品，而且可以测量双层膜和双折射膜的厚度和折射率。膜样品，而且可以测量双层膜和双折射膜的厚度和折射率。在有机材料、聚合物和光学波
12、导器件等领域中有广泛应用。在有机材料、聚合物和光学波导器件等领域中有广泛应用。4/25/20236 （三）干涉法（三）干涉法l 干涉法是利用相干光干涉形成等厚干涉条纹的原理来确定薄干涉法是利用相干光干涉形成等厚干涉条纹的原理来确定薄膜厚度和折射率的。根据光干涉条纹方程，膜厚度和折射率的。根据光干涉条纹方程，l对于不透明膜：对于不透明膜：l对于透明膜：对于透明膜：l 在在(4)和和(5)式中，式中，q为条纹错位条纹数，为条纹错位条纹数，c为条纹错位量，为条纹错位量，e为为条纹间隔。因此，若测得条纹间隔。因此，若测得q，c，e就可求出薄膜厚度就可求出薄膜厚度d 或折射率或折射率nf。4/25/20
13、237l 干涉法主要分双光束干涉和多光束干涉，后者又有多光束干涉法主要分双光束干涉和多光束干涉，后者又有多光束等厚干涉和等色序干涉。双光束干涉仪主等厚干涉和等色序干涉。双光束干涉仪主要由迈克尔逊干涉要由迈克尔逊干涉和显微系统组成，其干涉条纹按正弦规律变化，测量精度不高，和显微系统组成，其干涉条纹按正弦规律变化，测量精度不高，仅为仅为/10/20，典型产品有上海光学仪器厂的，典型产品有上海光学仪器厂的6JA型干涉显型干涉显微镜，其光路如图微镜，其光路如图3所示。所示。l 为了提高条纹错位量的判读精度，多光束干涉仪采用了一为了提高条纹错位量的判读精度，多光束干涉仪采用了一个个F-P干涉器装置与显微
14、系统结合，形成多光束等厚干涉条纹，干涉器装置与显微系统结合，形成多光束等厚干涉条纹，其测量精度达到其测量精度达到1001000。分为反射式和透射式两种。分为反射式和透射式两种结构，如图结构，如图4(a)和和4(b)所示。等色序干涉仪也有类似两种结构所示。等色序干涉仪也有类似两种结构形式。形式。l 干涉法不但可以测量透明薄膜、弱吸收薄膜和非透明薄膜，干涉法不但可以测量透明薄膜、弱吸收薄膜和非透明薄膜，而且适用于双折射薄膜。一般来说，不能同时确定薄膜的厚度而且适用于双折射薄膜。一般来说，不能同时确定薄膜的厚度和折射率，只能用其它方法测得其中一个量，用干涉法求另一和折射率，只能用其它方法测得其中一个
15、量，用干涉法求另一个量。有人对干涉法进行改进个量。有人对干涉法进行改进【3】，使其能同时测定厚度和折射，使其能同时测定厚度和折射率，但不容易实现。另外，确定干涉条纹的错位条纹数率，但不容易实现。另外，确定干涉条纹的错位条纹数q比较比较困难，对低反射率的薄膜所形成的干涉条对比度低，会带来测困难，对低反射率的薄膜所形成的干涉条对比度低，会带来测量误差，而且薄膜要有台阶，测量过程调节复杂，容易磨损薄量误差，而且薄膜要有台阶，测量过程调节复杂，容易磨损薄膜表面等，这些都对测量带来不便。膜表面等，这些都对测量带来不便。4/25/20238 （四）（四）V-棱镜法棱镜法l V-棱镜法是近年来测量薄膜折射率
16、的又一种简便易行的方法棱镜法是近年来测量薄膜折射率的又一种简便易行的方法,它需要辅以准波导法才能测量并计算出薄膜的折射率。其基本实它需要辅以准波导法才能测量并计算出薄膜的折射率。其基本实验装置如图所示。验装置如图所示。l V-棱镜中所装为复合材料的溶液，由于其折射率棱镜中所装为复合材料的溶液，由于其折射率nso不同于不同于V-棱镜的折射率棱镜的折射率np，折射光将以角度，折射光将以角度偏离入射光方向。偏离入射光方向。可由角度可由角度计测量得到，给定波长下的计测量得到，给定波长下的nso值可由值可由Snells law 确定，确定，l 采用同样的方法可测得溶剂的折射率采用同样的方法可测得溶剂的折
17、射率nso，于是聚合物薄膜的，于是聚合物薄膜的折射率可由下式求得。折射率可由下式求得。4/25/20239 l 其中，其中，1、2 分别称为溶剂和溶液的体积分数，不依赖于分别称为溶剂和溶液的体积分数，不依赖于波长，并有波长，并有1+2=1，需要首先确定，需要首先确定，Fs、Fs、F是是lorentz-lorenz局域场函数，分别由下式确定局域场函数，分别由下式确定 l 首先采用波导耦合法测定薄膜在某一给定波长下的折射率首先采用波导耦合法测定薄膜在某一给定波长下的折射率n，再将其代入公式，便可求得，再将其代入公式，便可求得 1与与2的值。一旦的值。一旦1、2已知，已知，变换波源，利用公式就可以测
18、量并计算出其他波长下薄膜的折变换波源，利用公式就可以测量并计算出其他波长下薄膜的折射率了。射率了。4/25/202310 （五）透射谱线法（五）透射谱线法l 透射谱线法是利用样品的透过率曲线谱测定薄膜光学常数的透射谱线法是利用样品的透过率曲线谱测定薄膜光学常数的一种方法。图为光通过薄膜材料的示意图，当薄膜的折射率大于一种方法。图为光通过薄膜材料的示意图，当薄膜的折射率大于衬底折射率时衬底折射率时,平行光经过折射率为平行光经过折射率为n的薄膜之后发生干涉，在光的薄膜之后发生干涉，在光强极值处有：强极值处有：l 其中其中m为整数时为光强极大，半整数时为光强极小。薄膜透为整数时为光强极大，半整数时为
19、光强极小。薄膜透过率曲线如图所示。干涉条纹的极大值和极小值的透过率过率曲线如图所示。干涉条纹的极大值和极小值的透过率TM和和Tm分别为：分别为：l 其中：其中：4/25/202311l 式中，式中，d为薄膜厚度，为薄膜厚度，ns为衬底的折射率，为衬底的折射率，为薄膜的吸收系为薄膜的吸收系数。在弱吸收区域，将上式中两方程取倒数分别相减可得：数。在弱吸收区域，将上式中两方程取倒数分别相减可得：l 因此，可解得：因此，可解得：其中其中l 当衬底玻璃的折射率当衬底玻璃的折射率ns为已知时，由此便可求得薄膜的折射率为已知时，由此便可求得薄膜的折射率n了。假如波长了。假如波长1、2处的折射率是相邻的两个最
20、高峰，并且在这处的折射率是相邻的两个最高峰，并且在这两个波长处的折射率两个波长处的折射率n(1)和和n(2)已经求得，代入方程，可同时已经求得，代入方程，可同时求得薄膜的厚度：求得薄膜的厚度：l 我们在进行数据处理时，把我们在进行数据处理时，把TM和和Tm视为波长视为波长的连续函数，的连续函数，也就是透过率曲线上极大值和极小值的包络线，根据这两条曲线也就是透过率曲线上极大值和极小值的包络线，根据这两条曲线就可以得到和透过光谱波峰和波谷对应的波长处的最大透过率就可以得到和透过光谱波峰和波谷对应的波长处的最大透过率TM和最小透过率和最小透过率Tm，再根据式子便可求得，再根据式子便可求得n和和d了，
21、对所有的了，对所有的d值求值求平均便可得到薄膜样品的厚度。平均便可得到薄膜样品的厚度。4/25/202312三、比较几种方法的优缺点三、比较几种方法的优缺点 方法方法 优点优点 缺点缺点椭圆偏振法椭圆偏振法(椭偏法椭偏法)测量精度高，对样品无破坏性，特别适合于较薄膜层光学参数的测量。该方法仅适合于各向同性介质的测量。另外，利用该方法对实验数据进行处理时计算冗长，对样品的表面平整度也有较高要求。棱镜耦合法（准波导法棱镜耦合法（准波导法)只要求角度测量，而角度测量方便且精度高此法要求样品的折射率必须大于衬底的折射率，这使得一些折射率低的样品不能采用该方法测量。干涉法干涉法不但可以测量透明薄膜、弱吸
22、收薄膜和非透明薄膜，而且适用于双折射薄膜。不能同时获得薄膜的厚度和折射率。另外，确定干涉条纹的错位条纹数q比较困难，对低反射率的薄膜所形成的干涉条对比度低，会带来测量误差，而且薄膜要有台阶，测量过程调节复杂，容易磨损薄膜表面等，这些都对测量带来不便。V-棱镜法棱镜法并非直接对薄膜进行测量，而是辅以准波导法对复合材料溶液进行测量。该方法原理简单，操作易行，数据处理也不复杂测量精度不是很高，无法同时获得薄膜的厚度。透射谱线法透射谱线法仅仅利用了样品的透过率曲线谱，实验过程比较简单，计算过程可以通过计算机编程来实现，也比较简单、快速和准确对样品的质量要求比较高，薄膜必须均匀且表面平行4/25/202
23、313 总结总结n 上述介绍的五种测量薄膜厚度和折射率的光学方法都上述介绍的五种测量薄膜厚度和折射率的光学方法都存在一定的测量精度、测量范围和局限性，且有一定的互存在一定的测量精度、测量范围和局限性，且有一定的互补性。此外，还有分光光度法、光电极值法和比色法等光补性。此外，还有分光光度法、光电极值法和比色法等光学方法以及表面台阶仪法、称重法、石英振荡法和学方法以及表面台阶仪法、称重法、石英振荡法和x光散光散射法等非射法等非 光学方法都可以测量不同种类和范围的透明或非光学方法都可以测量不同种类和范围的透明或非透明薄膜的厚度或折射率，因此，应根据待测薄膜的类型、透明薄膜的厚度或折射率，因此，应根据
24、待测薄膜的类型、性质、膜厚及折射率变化范围和所测量参数的精度要求及性质、膜厚及折射率变化范围和所测量参数的精度要求及测量时间，合理选择测量方法和仪器。测量时间，合理选择测量方法和仪器。n 为了确保所测参数的准确度，最好采用两种或两种以为了确保所测参数的准确度，最好采用两种或两种以上方法对同一样品进行辅助测量或相互验证，并根据条件上方法对同一样品进行辅助测量或相互验证，并根据条件和财力，选择适用的测试方法和仪器和财力，选择适用的测试方法和仪器【4】，以期达到我们所，以期达到我们所要求的满意结果。要求的满意结果。4/25/202314 参考文献参考文献 n【1】孙香冰、任诠、杨洪亮等，测量薄膜折射率的几种方法。】孙香冰、任诠、杨洪亮等，测量薄膜折射率的几种方法。n【2，4】黄佐华、何振江，测量薄膜厚度及其折射率的光学方】黄佐华、何振江，测量薄膜厚度及其折射率的光学方法，法，2003-01-08。n【3】沈朝晖，王晶，马廷钧。用迈克尔逊干涉仪测量单层膜的】沈朝晖，王晶，马廷钧。用迈克尔逊干涉仪测量单层膜的厚度和折射率。大学物理实验。厚度和折射率。大学物理实验。1994，7(1)：1-34/25/202315 谢谢！谢谢！4/25/20234/25/20231616