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1、药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 药品药品(yopn)(yopn)质量标准的制定质量标准的制定第一节第一节第一节第一节 概述概述概述概述(i(i sh)sh)第二节第二节第二节第二节 药品质量标准的主要内容药品质量标准的主要内容药品质量标准的主要内容药品质量标准的主要内容(nirng)(nirng)及及及及要点要点要点要点第三节第三节第三节第三节 药品质量标准的起草说明药品质量标准的起草说明药品质量标准的起草说明药品质量标准的起草说明第一页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 第一节第一节第一节第一节 概述概述概述概述(i sh
2、)(i sh)(i sh)(i sh)(i sh)(i sh)1、药品品：药品是指用于品是指用于预防、治防、治疗、诊断人的疾病断人的疾病(jbng)，有目的地，有目的地调节人的生理机能，并人的生理机能，并规定有定有适适应症、用法和用量的特殊的商品。症、用法和用量的特殊的商品。2、目的、目的：l保障人民用药的安全和健康。保障人民用药的安全和健康。一、制定一、制定(zhdng)药品质量标准的目的意义药品质量标准的目的意义第二页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 3 3、意义：、意义：药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药品质量的优劣直接影响
3、到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。出于药品各生产厂家的生产工艺不同，技药者的健康与生命安危。出于药品各生产厂家的生产工艺不同，技术水平及设备条件的差异，贮运与保存情况各异，都将影响到药品术水平及设备条件的差异，贮运与保存情况各异，都将影响到药品的质量。为了加强对药品质量的控制及行政管理，必须的质量。为了加强对药品质量的控制及行政管理，必须(bx)(bx)有个统有个统一的药品质量标准。一的药品质量标准。药品质量标推药品质量标推是国家对是国家对药品质量、规格及检验方法药品质量、规格及检验方法所做的技所做的技术规定，是术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同药品生产
4、、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据遵循的法定依据。制定并贯彻统一的药品标准，将对我国的医药。制定并贯彻统一的药品标准，将对我国的医药科学技术、生产管理、经济效益和社会效益产生良好的影响与促科学技术、生产管理、经济效益和社会效益产生良好的影响与促进作用。搞好药品标准工作，必将有利于促进药品国际技术交流进作用。搞好药品标准工作，必将有利于促进药品国际技术交流和推动进出口贸易的发展。和推动进出口贸易的发展。第三页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 二、药品质量标准的分类二、药品质量标准的分类(fnli)及制订及制订（一）法定的药品质量标准（一）
5、法定的药品质量标准1、中华人民共和国药典、中华人民共和国药典ChP由卫生部药典委员会编撰，经国务院同意由卫生部颁布由卫生部药典委员会编撰，经国务院同意由卫生部颁布执行。执行。2、中华人民共和国卫生部药品标准、中华人民共和国卫生部药品标准由卫生部药典委员会编撰，及颁布执行。由卫生部药典委员会编撰，及颁布执行。（二）企业标准（二）企业标准又称企业内部标准，企业内控标准。由药品生产企业自己又称企业内部标准，企业内控标准。由药品生产企业自己制订，仅在本厂或本系统的管理上有约束力，属非法定标准。制订，仅在本厂或本系统的管理上有约束力，属非法定标准。（三）临床研究用药品标准（新药）（三）临床研究用药品标准
6、（新药）（四）暂行和试行药品标准（新药）（四）暂行和试行药品标准（新药）第四页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（研究（研究阶段）段）临床研究用药品(yopn)标准 1、2、3类4、5类（试生生产）（正式（正式(zhngsh)生生产）暂行行药品品标准准试行行药品品标准准部部颁标准准两年两年两年两年第五页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 三、制定原三、制定原则坚持持质量第一，充分体量第一，充分体现“安全安全(nqun)有效、技有效、技术先先进、经济合理、不断完善合理、不断完善”的原的原则1、安全有效、安全有效毒副作
7、用小毒副作用小疗效肯定效肯定2、先、先进性性赶超世界先赶超世界先进水平水平同一同一药品不同品不同标准，取高准，取高标准准第六页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 3、针对性性注射用注射用药麻醉用麻醉用药4、适用性、适用性反映反映(fnyng)新技新技术的的应用和用和发展展符合国情符合国情内服用内服用药外用外用药第七页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 四、研究和制定四、研究和制定药品品质量量标准的基准的基础1.文献文献资料的料的查阅及整理及整理2.对有关研究有关研究资料料(zlio)的了解的了解五、五、药品品质量量
8、标准制定工作的准制定工作的长期性期性1.质量量标准将伴随准将伴随产品品终身。身。2.一个一个药品的品的质量量标准准仅在某一在某一历史史阶段有效，而不是固定不段有效，而不是固定不变。第八页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 药品药品(yopn)质量标准的内容质量标准的内容l法定名称法定名称(mngchng)(中文、英文、汉语拼音中文、英文、汉语拼音)l结构式、分子式、分子量结构式、分子式、分子量l主药含量主药含量l性状、鉴别性状、鉴别l检查、含量测定检查、含量测定l类别类别l制剂制剂l规格规格l贮藏贮藏第二节第二节 药品质量标准的主要药品质量标准的主要(z
9、hyo)(zhyo)内容及要点内容及要点第九页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 青霉素钠原料(yunlio)的质量标准第十页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 性状性状(xngzhung)l本品为白色结晶性粉末；本品为白色结晶性粉末；l无臭或微有特异性臭；无臭或微有特异性臭；l有引湿性；有引湿性；l遇酸碱或氧化剂等即迅速失效，水溶液在室温放置易遇酸碱或氧化剂等即迅速失效，水溶液在室温放置易失效失效l本品在水中极易溶解本品在水中极易溶解(rngji)，在乙醇中溶解，在乙醇中溶解(rngji)，在，在脂肪油或液状石蜡
10、中不溶。脂肪油或液状石蜡中不溶。第十一页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 鉴别鉴别(jinbi)l(1)取本品与已知含量的青霉素适量，分别加水制成每取本品与已知含量的青霉素适量，分别加水制成每1ml中约中约含含50g的溶液，各取的溶液，各取1m1，加入不少于，加入不少于200单位的青霉素酶溶单位的青霉素酶溶液液1m1，在，在37灭活灭活1h后，取灭菌滤纸片，分别用上述溶液浸后，取灭菌滤纸片，分别用上述溶液浸湿后，用滤纸吸去多余的液体，置摊布金黄色葡萄球菌湿后，用滤纸吸去多余的液体，置摊布金黄色葡萄球菌CMCC（B）26003的培养其上，在的培养其上，在
11、37培养约培养约16h后均无抑菌后均无抑菌作用，而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作作用，而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作用。用。l(2)取本品约取本品约0.1g，加水，加水5m1溶解后，加稀盐酸溶解后，加稀盐酸2墒，即生成白色墒，即生成白色沉淀；此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐中沉淀；此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐中溶解。溶解。l(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集光谱集222图图)致。致。l(4)本品显钠盐的火焰反应本品显钠盐的火焰反应(附录附录(fl)。l如果已做如果已做(1)、(2)
12、、(4)项，则项，则(3)项可不做。如果己做项可不做。如果己做(3)、（4）项，则（）项，则（1）、）、(2)顶可不做。顶可不做。第十二页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 检查检查(jinch)l酸碱度：酸碱度：取本品，加水制成每取本品，加水制成每1m1中约含中约含30mg的的溶液溶液(rngy)，依法测定（附录，依法测定（附录A），），pH应为应为5.0-7.5。l溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色l吸收度吸收度l水分水分l无菌无菌第十三页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 含量含量(hnling)测定测定l
13、取本品约取本品约50mg，精密，精密(jngm)称定，加水称定，加水5m1溶解后，溶解后，加加1Mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液5ml，摇匀，放置，摇匀，放置15m,加加1Mol/L硝酸溶液硝酸溶液5ml，醋酸盐缓冲液，醋酸盐缓冲液(pH46)20m1及及水水20ml，摇匀，照电位滴定法，用铂电报作为指示电，摇匀，照电位滴定法，用铂电报作为指示电极，汞极，汞硫酸亚汞电极作为参比电极，在硫酸亚汞电极作为参比电极，在3540，用硝酸汞滴定液缓慢滴定用硝酸汞滴定液缓慢滴定(控制滴定过程约为控制滴定过程约为15min)，不计算第一个等当点计算第二个等当点时消耗滴定不计算第一个等当点计算第二个等当点时
14、消耗滴定液的量。每液的量。每1ml硝酸汞滴定液硝酸汞滴定液(0021Mol/L)相当于相当于7.182mg的总青霉索。的总青霉索。l总青霉素的百分含量与降解物的百分含量之差值即为总青霉素的百分含量与降解物的百分含量之差值即为青霉素的含量。青霉素的含量。第十四页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 其它其它(qt)l类别类别(libi)抗生素类药物、抗生素类药物、l贮藏贮藏严封，在凉暗干燥处保存。严封，在凉暗干燥处保存。l制剂制剂注射用青霉素钠。注射用青霉素钠。第十五页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 乙 酰 唑 胺
15、Yixian ZuoanAcetazolamide C4H6N4O3S2222.25 名称名称(mngchng)分子量分子量结结构式构式分子式分子式第十六页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 本品本品为N-5-（氨磺（氨磺酰基）基）-1，3，4-噻二二唑-2-基基乙乙酰胺。按干燥品胺。按干燥品计算，含算，含C4H6N4O3S2应为98.0%102.0%。【性状性状】本品】本品为白色白色针状状结晶或晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。晶性粉末；无臭，味微苦。本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解(rngji)，在，在氯仿和乙
16、仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液中易溶。中几乎不溶；在氨溶液中易溶。熔点熔点本品的熔点（附本品的熔点（附录VIVIC）为256261，熔融，熔融时同同时分分解。解。第十七页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程【鉴别鉴别】（】（1）（2）（3）【检查检查】【含量测定含量测定(cdng)】【类别类别】碳】碳酰酐酶抑制抑制剂【贮藏贮藏】遮光，密封保存。】遮光，密封保存。【制剂制剂】乙】乙酰唑胺片胺片第十八页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 一、名称一、名称我国我国药典委典委员会和新会和新药审批批办法法对新新药命名命名原原则规
17、定：定：1.药品的名称包括中文名、品的名称包括中文名、汉语拼音名和英文名拼音名和英文名三种。原三种。原则上按上按WHO编订的国的国际非非专有有药名名（INN）命名的原）命名的原则确定英文名和拉丁名，再确定英文名和拉丁名，再译成中成中文正式品名。文正式品名。2.药品的名称品的名称应明确明确(mngqu)、简短、科学，不用短、科学，不用代号、政治性名代号、政治性名词、容易混同或夸大、容易混同或夸大疗效的名称。效的名称。第十九页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 3.仿制仿制药物的中文名称，可根据物的中文名称，可根据药物的具体情况，采用：物的具体情况，采用：音
18、音译如：如：Morphine吗啡啡意意译音意合音意合译如：如：Chloroquine氯喹4.对属于某一相同属于某一相同药效的效的药物命名，物命名，应该采用采用该类药物物的的词干以干以显示其与同示其与同类药物的关系物的关系(gunx)。如：如：头孢氨氨苄、头孢唑啉、啉、头孢尼西尼西呋喃西林、喃西林、呋喃妥因、喃妥因、呋喃喃唑酮第二十页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 5.对于一些化学于一些化学结构不清楚或天然来源的构不清楚或天然来源的药品，可以以品，可以以该药品品来源或化学分来源或化学分类来考来考虑。如：如：罂粟中提取的粟中提取的罂粟碱。粟碱。6.复方制
19、复方制剂(zhj)中含有中含有2个或个或2个以上的个以上的药物成分，可以采用物成分，可以采用简缩法来命名。法来命名。如：氨酚待因片如：氨酚待因片7.制制剂名称的命名名称的命名应与原料与原料药名称一致。名称一致。如：乙如：乙酰水水杨酸酸阿司匹林阿司匹林乙乙酰水水杨酸片酸片阿司匹林片阿司匹林片第二十一页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 8.避免采用避免采用(ciyng)有关解剖学、生理学、病理学、有关解剖学、生理学、病理学、药理作用和治理作用和治疗学学给患者以暗示的患者以暗示的药名。名。如：如：风湿灵、抗癌灵湿灵、抗癌灵9.某些某些药物在使用上有不同要求物
20、在使用上有不同要求时，名称也，名称也应作不同的作不同的规定。定。如：乙如：乙醚和麻醉乙和麻醉乙醚通通过灭菌者，菌者，应标明。如：明。如：灭菌菌结晶磺胺晶磺胺10.对沿用已久的沿用已久的药名，一般不名，一般不轻易易变动，如必，如必须变动，应将原有名作将原有名作为副名副名过渡，以免造成混乱。渡，以免造成混乱。第二十二页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程【性状性状】本品】本品为白色白色针状状结晶晶(jijng)或或结晶晶(jijng)性粉末；无臭，味性粉末；无臭，味微苦。微苦。本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解，在本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解，在
21、氯仿和乙仿和乙醚中几乎不中几乎不溶；在氨溶液中易溶。溶；在氨溶液中易溶。熔点熔点本品的熔点（附本品的熔点（附录VIVIC）为256261，熔融，熔融时同同时分解。分解。二、性状二、性状(xngzhung)第二十三页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 1、外观、嗅味、外观、嗅味（1）聚聚集集状状态态药药物物的的聚聚集集状状态态是是多多种种多多样样的的，一一般般以以白白色色或或类类白白色的结晶或结晶性粉末居多数。色的结晶或结晶性粉末居多数。（2）色泽）色泽药物的化学结构与它的色泽具有非常密切的关系。药物的化学结构与它的色泽具有非常密切的关系。显显色色的的原原
22、因因是是分分子子结结构构中中具具有有不不饱饱和和碳碳链链和和不不饱饱和和碳碳环环的的高高共共体体系系，颜颜色色的的深深浅浅又又与与N，S，O等等杂杂原原子子在在这这些些共体系中的原子种类共体系中的原子种类(zhngli)和数目有关。和数目有关。（3）嗅嗅味味嗅嗅应应是是指指药药物物本本身身固固有有的的味味道道，如如出出现现不不应应有有的的异异臭臭，就说明其质量存在问题。就说明其质量存在问题。（4）晶型）晶型不同晶型的药物其生物利用度有很大的差异。不同晶型的药物其生物利用度有很大的差异。第二十四页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 例例无无味味氯氯霉霉素素
23、（chloramphenicolpalmitate）有有A、B、C及及无无定型四种晶型。定型四种晶型。A-稳定型稳定型难被酯酶水解，溶出速度慢，难吸收，生物活性低。难被酯酶水解，溶出速度慢，难吸收，生物活性低。B-亚亚稳稳定定型型易易被被酯酯酶酶水水解解，溶溶出出速速度度快快，易易被被体体内内吸吸收收血血药药浓度为浓度为A型的型的7倍，疗效倍，疗效(lioxio)高。高。C-不稳定型不稳定型可转化为可转化为A型，溶出速度介于型，溶出速度介于A、B型之间。型之间。第二十五页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 l2 2、溶溶解解度度 溶溶解解度度是是药品品的
24、的一一种种物物理理性性质，药物物的的化化学学结构构(jigu)(jigu)与溶与溶剂的特性的特性对溶解度具有很重要的关系。溶解度具有很重要的关系。外外观(wigun)(wigun)、嗅味、嗅味溶解度溶解度允允许有一定的差异有一定的差异(chy)，无法定意无法定意义第二十六页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 l3 3、物物理理常常数数 药物物(yow)(yow)的的物物理理常常数数是是检定定药品品质量量的的重重要要指指标，它它包包括括：熔熔点点、馏程程、相相对密密度度、凝凝点点、比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。用用黑黑
25、体体字字列列出出小小标题，构构成成法法定定标准准，测定定方方法法均均收收载(shuzi)于于药典典“附附录”中。中。第二十七页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（1）熔点）熔点1）定）定义：ChP(2000)规定：熔点系指一种物定：熔点系指一种物质由固体熔化成液体由固体熔化成液体的温度，熔融同的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段自初熔至全熔的一段温度。温度。2）法定）法定测定方法：定方法：毛毛细管管测定法，分三法：定法，分三法：第一法：第一法：测定易粉碎的固体定易粉碎的固体药品品第二法：第二法：测定不易粉碎的固体定
26、不易粉碎的固体药品品第三法：第三法：测定凡士林或其他定凡士林或其他(qt)类似物似物质第二十八页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 初熔初熔全熔全熔第二十九页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 3）影响熔点）影响熔点测定的主要因素定的主要因素a.传温液温液mp.在在80以下以下(yxi)的，用水的，用水mp.在在80以上的，用硅油或液体以上的，用硅油或液体石蜡石蜡b.毛毛细管管中性硬中性硬质玻璃管，玻璃管，长：9cm内径：内径：0.91.1mm壁厚：壁厚：0.100.15mmc.升温速度升温速度11.5/min熔融
27、同熔融同时分解分解2.53/mind.温度温度计0.5刻度，且刻度，且经校正校正第三十页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（2）凝点）凝点液体液体(yt)凝凝结为固体固体时，在短，在短时间内停留不内停留不变的最高温的最高温度度（3）相）相对密度密度20液体液体药物密度物密度/水密度水密度比重瓶法：比重瓶法：供供试品用量少，品用量少，较常用常用韦氏比重秤法：氏比重秤法：仅用于易用于易挥发液体液体第三十一页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 第三十二页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教
28、育课程 第三十三页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（4）馏程（液体）程（液体）在在标准准压力下，由第力下，由第5滴滴剩剩34ml温度范温度范围纯度度(chnd)高的高的药品品馏程短程短纯度低的度低的药品品馏程程长第三十四页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 第三十五页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（5）比旋度）比旋度比旋度比旋度具有光学异构体的药物有相同的物理性质和具有光学异构体的药物有相同的物理性质和化学性质化学性质(huxuxngzh)，但它们的旋光性能是不同的，一
29、，但它们的旋光性能是不同的，一般分为左旋体、右旋体和消旋体，在有些药物中，两般分为左旋体、右旋体和消旋体，在有些药物中，两种光学异构体的药理作用相同，如氯喹、可待因，但种光学异构体的药理作用相同，如氯喹、可待因，但有很多药物的生物活性并不同，如奎宁左旋体治疗疟有很多药物的生物活性并不同，如奎宁左旋体治疗疟疾，奎尼丁右旋体治疗心律不齐。疾，奎尼丁右旋体治疗心律不齐。第三十六页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（6）折光率折光率对于液体于液体药品，特品，特别是植物油，是一种具有是植物油，是一种具有(jyu)重要重要意意义的物理常数。的物理常数。ir第三十七页
30、，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（7）黏度黏度液体液体对流流动的阻抗的阻抗(zkng)能力能力牛牛顿液体液体流流动时所需的切所需的切应力不力不随流速的改随流速的改变而改而改变（纯溶液或低分子溶液或低分子物物质溶液）溶液）非牛非牛顿液体液体流流动时所需的切所需的切应力力随流速的改随流速的改变而改而改变（高聚物溶液、混（高聚物溶液、混悬液、乳液、乳剂和表面活性和表面活性剂的溶液）的溶液）第三十八页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（8）吸收系数）吸收系数吸光物吸光物质(wzh)在在单位位浓度、度、单位液位液层厚度厚度
31、时的吸收度。的吸收度。摩摩尔吸收系数吸收系数溶液溶液浓度度液液层厚度厚度百分吸收系数百分吸收系数溶液溶液浓度度液液层厚度厚度第三十九页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 三、鉴别三、鉴别（一）一般鉴别试验（一）一般鉴别试验一一些些具具有有特特定定结结构构的的官官能能团团、金金属属阳阳离离子子及及阴阴离离子子可可能能存存在在于于多多种种药药物物中中，为为避避免免(bmin)重重复复，中中国国药药典典将将此此类类官官能能团团、阴阴、阳阳离离子子的的鉴鉴别别试试验验列列于于附附录录中中，此此类类鉴鉴别别试试验验只只能能证证实实是是某某一一类类药物，而不能证实是
32、哪种具体药物，所以称之为一般鉴别试验。药物，而不能证实是哪种具体药物，所以称之为一般鉴别试验。如：如：丙丙二二酰酰脲脲类类鉴鉴别别试试验验只只能能证证实实是是巴巴比比妥妥类类药药物物，但但具具体体是是何何种种巴比妥类药物不可确定。巴比妥类药物不可确定。钠盐鉴别试验钠盐鉴别试验第四十页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（二）（二）专属属鉴别试验某种具体某种具体药物具有的物具有的专属性反属性反应(fnyng)(fnyng)如如：维生生素素B B1 1，中中国国药典典（20002000年年版版）将将其其专属性反属性反应 硫色素反硫色素反应作作为鉴别试验。第四十
33、一页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（三）（三）药典常用的典常用的鉴别方法方法11、化学法、化学法包括呈色法、沉淀法、呈包括呈色法、沉淀法、呈现荧光法、生成气体法、衍生物制光法、生成气体法、衍生物制备法及特异焰色法。法及特异焰色法。优点：操作点：操作简便、快速、便、快速、实验成本低，成本低，应用广用广缺点：缺点：专属性差属性差例如生成气体法：例如生成气体法：尼尼可可刹刹米米和和酚酚磺磺乙乙胺胺在在稀稀碱碱溶溶液液中中加加热，可可分分解解产生生二二乙乙胺，用胺，用红色石蕊色石蕊试纸(shrushzh)(shrushzh)试之，可由之，可由红色色变为蓝色。
34、色。呈色反呈色反应：三：三氯化化铁呈色反呈色反应、异、异羟肟酸酸铁反反应第四十二页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 2 2、理化、理化(lhu)(lhu)常数常数测定法定法3 3、仪器器(yq)(yq)分析法分析法UV、IR、TLC、HPLC、GC、PC放射性放射性药物物(yow)谱仪法法NMR、MS、AA、X-衍衍射射法法、热分分析析法法、氨氨基基酸酸分分析析法法第四十三页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程(1)UV法法利用紫外光谱对药物进行鉴别，常用方法有五种。利用紫外光谱对药物进行鉴别，常用方法有五种。(2
35、)IR法法ChP采用标准图谱对照法采用标准图谱对照法USP采用对照品法采用对照品法JP两种方法都用两种方法都用BP主要主要(zhyo)用标准图谱对照法用标准图谱对照法IR法只能用于原料药的鉴别法只能用于原料药的鉴别(3)TLC法法一般采用对照品（或标准品）比较法一般采用对照品（或标准品）比较法4、生物检定法、生物检定法第四十四页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程(四四)鉴别方法选择的基本原则鉴别方法选择的基本原则注意：制剂的鉴别应先提取注意：制剂的鉴别应先提取(tq)(五五)鉴别方法方法评价的效能指价的效能指标准确度准确度精密度精密度专属性专属性检测限检
36、测限定量限定量限线性线性范围范围耐用性耐用性第四十五页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 四、检查四、检查有效性有效性以临床疗效评价以临床疗效评价均一性均一性溶出度、装量差异、溶出度、装量差异、含量均匀度、生物利度等含量均匀度、生物利度等纯度要求纯度要求杂质杂质(zzh)检查检查安全性安全性异常毒性、降压物质、异常毒性、降压物质、热源、细菌内毒素、热源、细菌内毒素、无菌等无菌等第四十六页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 v 确定确定杂质检查及其限度的及其限度的原原则：11、要、要检查危害健康的危害健康的杂质如：重
37、金属、砷如：重金属、砷盐22、针对性性33、要、要检查影响影响(yngxing)(yngxing)药物物质量的量的杂质如：甲苯咪如：甲苯咪唑（A A，B B，C C晶型）晶型）44、从安全有效的角度来确定、从安全有效的角度来确定杂质限度。限度。第四十七页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 v检查方法方法评价的效能指价的效能指标(zhbio)定量定量限度限度准确度准确度精密度精密度专属性专属性检测限检测限定量限定量限线性线性范围范围耐用性耐用性第四十八页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 五、含量五、含量测定定（一）
38、常用的（一）常用的测定方法及其特点定方法及其特点1、重量分析法、重量分析法原料原料(yunlio)2、容量分析法、容量分析法原料原料3、光、光谱法法制制剂UV法法荧光法光法AAS法法4、色、色谱法法原料、制原料、制剂HPLCGCTLC5、其他方法、其他方法第四十九页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（二）（二）选择方法的基本原方法的基本原则1、化学原料、化学原料药首首选容量分析法容量分析法2、制、制剂首首选色色谱法法3、酶类药物首物首选酶法法4、上述方法均不合适、上述方法均不合适(hsh)时，可，可选计算分光光度法算分光光度法5、一、一类新新药应选用原理
39、不同的两种方法用原理不同的两种方法进行行对照照测定。定。第五十页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（三）含量（三）含量(hnling)限度的制定限度的制定1、根据不同的、根据不同的剂型型如：双如：双氯芬酸芬酸钠（双（双氯灭痛）痛）原料原料药99.0%片片剂90.0110.0%注射液注射液93.0107.0%对乙乙酰氨基酚注射液氨基酚注射液95.0105.5%丹皮酚磺酸丹皮酚磺酸钠注射液注射液90.0110.0%第五十一页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 2、根据生、根据生产的的实际水平水平如：如：积雪草中各种苷雪
40、草中各种苷类成分成分(chngfn)，提取，提取时不易分离不易分离和提和提纯，故其原料，故其原料药以以积雪草雪草总苷苷计，含量，含量应不少于不少于60.0%盐酸酸罂粟碱的提取方法已成熟粟碱的提取方法已成熟稳定，故含量定，故含量标准准订为不少于不少于99.0%，注射液，注射液应为标示量的示量的95.0105.0%第五十二页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 3、根据主、根据主药含量的多少含量的多少主主药含量大，分布均匀，要求含量大，分布均匀，要求严些些主主药含量少，含量少，难以分布均匀，要求以分布均匀，要求宽些些4、根据所、根据所选方法方法容量容量(rng
41、ling)分析法分析法99.0101.0%UV法法97.0103.0%HPLC96.0104.0%氧瓶燃氧瓶燃烧法法93.0107.0%第五十三页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程(五五)含量含量测定方法定方法评价的效能价的效能(xionng)指指标准确度准确度精密度精密度专属性专属性检测限检测限定量限定量限线性线性范围范围耐用性耐用性第五十四页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 第三节第三节 药品药品(yopn)(yopn)(yopn)(yopn)质量标准的起草说明质量标准的起草说明一、按一、按质量量标准准项目逐
42、条目逐条说明明（一）概况（一）概况临床用途床用途投投产历史史工工艺(gngy)改革和重大科研成果、改革和重大科研成果、国外情况（国外情况（药典、典、产品品质量）量）第五十五页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（二）生（二）生产工工艺若有其他若有其他(qt)不同工不同工艺路路线的的应列出列出并指明厂家并指明厂家（三）（三）质量量标准制定的意准制定的意见或理由或理由按按标准内容依次准内容依次说明明检验结果与数据果与数据（四）与国外（四）与国外药典典标准准进行行对比比对本本标准的水平准的水平进行行评价价第五十六页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课
43、程西南科技大学网络教育课程 二、与原二、与原标准不同的，准不同的，对修修订部分的内容加以部分的内容加以说明修明修订依据、依据、修修订前后前后测定定结果比果比较对未修未修订的内容的内容说明不修明不修订的理由的理由三、三、属于新的属于新的检查方法方法，特，特别是含量是含量测定方法要有定方法要有专题研究研究报告告四、四、原料原料药的起草的起草说明需增加明需增加1、本品的、本品的药理作用和理作用和临床用途床用途2、国内外、国内外质量控制的情况量控制的情况3、与各种生、与各种生产工工艺路路线的分析的分析对比比五、五、制制剂的起草的起草说明需增加明需增加1、与各种、与各种处方的分析方的分析对比比2、制、制
44、备(zhbi)工工艺路路线及分析及分析3、稳定性考察的材料与定性考察的材料与结论第五十七页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 六、六、阐明明曾曾经(cngjng)作作过的的试验的数据与的数据与结论不成熟的、尚待完善的不成熟的、尚待完善的失失败的的暂未收未收载或不能收或不能收载于正文的于正文的七、起草七、起草单位和复核位和复核单位意位意见八、八、参考文献参考文献第五十八页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 重酒石酸去甲重酒石酸去甲肾上腺素注射液上腺素注射液质量量标准和起草准和起草说明明一、概况一、概况（一）去甲（一）
45、去甲肾上腺素具上腺素具邻苯二酚苯二酚结构构,易氧化易氧化(ynghu)变质，配注射液，配注射液时，常加入抗氧，常加入抗氧剂焦焦亚硫酸硫酸钠和和稳定定剂EDTA-2Na。第五十九页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程（二）研究（二）研究结果表明：去甲果表明：去甲肾上腺素在上腺素在亚硫酸根硫酸根的存在下，会形成的存在下，会形成(xngchng)无生理活性、无光学活无生理活性、无光学活性的去甲性的去甲肾上腺素磺酸，且磺酸化合物的含量随上腺素磺酸，且磺酸化合物的含量随贮藏期的延藏期的延长而增高。而增高。第六十页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南
46、科技大学网络教育课程（三）注射液在（三）注射液在贮藏藏过程中程中还易易发生消旋化反生消旋化反应而降低而降低活性。活性。pH值，焦，焦亚硫酸硫酸钠：消旋化：消旋化pH值，焦，焦亚硫酸硫酸钠：磺酸：磺酸(hunsun)化化通通CO2和和N2：氧化和消旋作用：氧化和消旋作用第六十一页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 二、生二、生产工工艺儿茶酚在儿茶酚在POCl3存在下与存在下与氯乙酸乙酸缩合得合得氯乙乙酰儿儿茶酚，与氨水茶酚，与氨水(nshu)进行胺化反行胺化反应生成去甲生成去甲肾上腺素上腺素酮，与与盐酸成酸成盐后，用后，用钯碳碳进行催化行催化氢化，生成化，
47、生成盐酸去甲酸去甲肾上腺素，加氨水上腺素，加氨水(nshu)使之游离后得消旋体，再用酒使之游离后得消旋体，再用酒石酸拆石酸拆分得本品。分得本品。第六十二页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 本品本品为重酒石酸去甲重酒石酸去甲(qji)肾上腺素加上腺素加氯化化钠适量使成等渗的适量使成等渗的灭菌水溶液。含重菌水溶液。含重酒石酸去甲酒石酸去甲肾上腺素上腺素（C8H11NO3C4H6O6H2O）应为标示量示量的的90.0115.0%。本品中可加适宜的本品中可加适宜的稳定定剂。第六十三页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 三
48、、三、质量量标准的制定准的制定120加加热3分分钟或或8090与硫酸与硫酸共共热2h则引起消旋化；引起消旋化；酸性下加酸性下加热至至50或在或在pH6时遇高遇高铁氰化物被氧化成去甲化物被氧化成去甲肾上腺素上腺素红，加，加碱后碱后则生成有生成有荧光的光的3,5,6-三三羟基基(qingj)异异吲哚。性状性状本品本品为无色或几乎无色的澄明液无色或几乎无色的澄明液体；遇光和空气易体；遇光和空气易变质。第六十四页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 鉴别（1）取本品）取本品1ml，加三，加三氯化化铁试液液1滴，即滴，即显翠翠绿色。色。肾上腺素与去甲上腺素与去甲肾上
49、腺素的共有反上腺素的共有反应，而异丙，而异丙肾上上腺素遇三腺素遇三氯化化铁显深深绿色。色。（2）取本品加酒石酸）取本品加酒石酸氢钾的的饱和溶液和溶液10ml，加碘，加碘试液液1ml，放置，放置5分分钟，加硫代硫酸，加硫代硫酸钠试液液2ml，溶液，溶液为无色或无色或仅显微微红色或淡紫色。色或淡紫色。（与（与肾上腺素或异丙上腺素或异丙肾上腺素的区上腺素的区别）肾上腺素可上腺素可继续(jx)变为棕色多聚体棕色多聚体异丙异丙肾上腺素上腺素变为红色色第六十五页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 检查pH应为2.54.5（附（附录IB）由于工由于工艺规定用稍定用稍过
50、量的重酒石酸量的重酒石酸与去甲与去甲肾上腺素成上腺素成盐含量含量测定定HPLC法法内内标法加校正因子法加校正因子去甲去甲肾上腺素与十二上腺素与十二烷基磺酸基磺酸钠形形成离子成离子对。可不。可不(kb)受去甲受去甲肾上腺素磺酸的上腺素磺酸的干干扰。只是不能分离。只是不能分离样品中的右旋体。品中的右旋体。第六十六页，共七十四页。药品检验技术西南科技大学网络教育课程西南科技大学网络教育课程 可采用的含量可采用的含量测定方法定方法（1）碘量法）碘量法JP（10）原理原理邻苯二酚苯二酚结构易被氧化构易被氧化缺点缺点磺酸磺酸(hunsun)化合物亦可被碘氧化合物亦可被碘氧化化（2）亚铁比色法比色法前前苏联