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1、第二章第二章 食品样品的采集与处理食品样品的采集与处理第1页，本讲稿共63页目录目录第一节第一节 食品样品采集、制备及保存食品样品采集、制备及保存 第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第三节第三节 食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理第2页，本讲稿共63页第一节第一节 食品样品采集、制备食品样品采集、制备及保存及保存单击返回目录食品分析的一般程序是：食品分析的一般程序是：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处样品的预处理理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 撰写撰写分析报告。分析报告。第3页，本讲稿共63页一、一、样品的采集样品的采集 样品的采样是从大量
2、的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料，即分析样品。关关键所在所在单击返回目录第4页，本讲稿共63页 为保证分析结果准确无误，首先就要正确的采样。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。1.1.样品采集的目的和意品采集的目的和意义单击返回目录第5页，本讲稿共63页2.样品采集的要求、步品采集的要求、步骤、数量和方法数量和方法（1 1）采样要求采样要求采采样的原的原则样品要均匀品要均匀具有代表性具有代表性样品品应保持原保持原有的理化指有的理化指标单击返回目录第6页，本讲稿共63页(2)(2)采样的步骤采样的步骤 采样
3、一般分为三步：采样一般分为三步：检 样原始原始样品品平均平均样品品单击返回目录第7页，本讲稿共63页检样检样：即从大批物料的各个部分采集少量的物料称检样。原始样品原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。单击返回目录第8页，本讲稿共63页(3)(3)采样的数量和方法采样的数量和方法 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对取样量的需求，样品应一式三份，分别供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。具体采样方法因分析对象的性质而异。单击返回目录第9页，本讲稿共63页液体、半流体饮食品。液体、半
4、流体饮食品。（应先充分混合后采样。）粮食及固体食品。粮食及固体食品。（可按四分法对角取样。）肉类、水产等食品。肉类、水产等食品。（按分析项目的要求可分别采取不同部位的样品混合后取样。）罐头、瓶装食品。罐头、瓶装食品。（可根据批号随机取样。）第10页，本讲稿共63页补充：补充：单击返回目录采样时的标签记录采样时的标签记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点采采 样样 日日 期期样样 品品 批批 号号 采样方法及采样数量采样方法及采样数量分析项目及采样人分析项目及采样人第11页，本讲稿共63页二、样品的制备二、样品的制备 样品制备：样品制备：是对上述采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，目的是
5、保证样品完全均匀，取任何部分都具有代表性。样品的制备方法因产品类型不同而异。单击返回目录第12页，本讲稿共63页1 1、液体、浆体或悬浮液体、液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。2 2、互不相容的液体（如油与水的混合物）、互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。3 3、固体样品、固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。4、罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。单击返回目录第13页，本讲稿共63页三、样品保存三、样品保存 制备好的样品应尽快分析，如不能马上分析，则需妥善保存。样品保存的目的：样品保存的目的：是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。保存的方法保
6、存的方法:是将制备好的样品装入具磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处；易腐败变质的样品应保存在05的冰箱中；易失水的样品应先测定水分。单击返回目录第14页，本讲稿共63页第二节第二节 样品的预处理样品的预处理 食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在,必须进行分离,掩蔽,排除干扰组分；有的含量低,必须进行浓缩,这些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程-样品的预处理。单击返回目录第15页，本讲稿共63页一、有机物破坏法一、有机物破坏法 食物中的无机元素会与有机质结合，形成难溶、难离解的化合物，使无机元素失去原有的特性，因此，测定食品中无机成分的含量时，需要在测定前破坏有机结合体。有机物破坏法是将有机物在强氧
7、化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机质分解呈气态逸散，而被测无机元素得以释放。根据具体操作不同，常用的是常用的是干法和湿法两大类，干法和湿法两大类，但随着微波技术的发展，微波消解法也得到了应用。单击返回目录第16页，本讲稿共63页（一）干法（又称灰化法）（一）干法（又称灰化法）1、原理：原理：样品 炭化（脱水,分解,氧化灰化（500 550灼烧）白（灰）色（无机成分）单击返回目录第17页，本讲稿共63页 2 2、干法灰化方法的特点、干法灰化方法的特点有机物分解彻底，操作简单。此法加入的试剂少，空白值低。因温度高易造成易挥发元素的损失。所需时间长。单击返回目录第18页，本讲稿共6
8、3页（二）湿法（又称消化法）（二）湿法（又称消化法）1 1、原理、原理 ：加入浓硝酸,浓硫酸,高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等强氧化剂,加热消化使有机物分解、氧化、气态挥发，待测组分以无机物状态存在于消化液中待测。凯氏烧瓶示意图 单击返回目录第19页，本讲稿共63页2、湿法灰化方法优点、湿法灰化方法优点由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。有机物分解速度快，所需时间短。试剂用量大，空白值偏高。初期易产生大量泡沫外溢。产生有害气体。单击返回目录第20页，本讲稿共63页（三）微波消解法（三）微波消解法 原理：原理：微波对食品样品的消解主要包括有传统的敞口式、半封闭式、高压密封罐式，以及近几年发展起
9、来的聚焦式。微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。单击返回目录第21页，本讲稿共63页二、食品中成分的提取分离二、食品中成分的提取分离 同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。单击返回目录第22页，本讲稿共63页根据提取对象不同可分为根据提取对象不同可分为 单击返回目录溶溶剂提取法提取法化学分离法离心分离法浸泡萃取分离法挥发分离法色谱分离法浓缩法第23
10、页，本讲稿共63页（一）化学分离法（一）化学分离法1 1、磺化法和皂化法、磺化法和皂化法（1 1）磺化法：）磺化法：用硫酸处理样品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。主要用于有机氯农药残留物的测定。回收率在80%以上。（2 2）皂化法：）皂化法：用热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。本法只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。单击返回目录第24页，本讲稿共63页2 2、沉淀分离法、沉淀分离法 本法是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。如
11、饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸铜将蛋白质等杂质沉淀下来，过滤除去。3 3、掩蔽法、掩蔽法 向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。利用这种方法,可不经分离干扰成分而消除干扰作用,简化分析步骤。单击返回目录第25页，本讲稿共63页（二）离心分离法（二）离心分离法 利用离心作用，沉淀紧密地聚集于离心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离，如此重复操作两三遍即可。此法用于沉淀量很少时，操作简单而迅速。单击返回目录第26页，本讲稿共63页（三）浸泡萃
12、取分离法（三）浸泡萃取分离法1 1、浸取法、浸取法 用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸取。也即液-固萃取法。单击返回目录第27页，本讲稿共63页提取剂应根据被提取物的性质来选择，遵从“相似相溶”的原则。u 极性弱成分(如有机氯农药)用极性小的溶剂 (如正乙烷,石油醚)u 极性强成分(如黄曲霉毒素B1)用极性大的溶剂 (如甲醇,乙醇,水)u 溶剂沸点在45 80 为宜；u 溶剂的稳定性要好。（1 1）提取）提取剂的的选择第28页，本讲稿共63页（2 2）提取方法）提取方法常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法单击返回目录第29页，本讲稿共63页2 2、溶、溶剂萃取法萃
13、取法 萃取：萃取：利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。原理：原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。特点：特点：操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。但是萃取剂易燃、有毒性。单击返回目录第30页，本讲稿共63页（1 1）萃取剂的选择：）萃取剂的选择：萃取剂应对被测组分有最萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解大的溶解度，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶；两种溶剂度，且与原溶剂不互溶；两种溶剂易于分层，无泡沫。易于分层，无泡沫。（2 2）
14、萃取方法：）萃取方法：萃取常在分液漏斗中进行，萃取常在分液漏斗中进行，一般需萃取一般需萃取4 45 5次方可分离完全。次方可分离完全。1-三角瓶；2-导管；3-冷凝器；4-欲萃取相单击返回目录第31页，本讲稿共63页（四）挥发分离法（蒸馏法）（四）挥发分离法（蒸馏法）原理：原理：挥发分离法是利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。蒸蒸馏方法有方法有常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏单击返回目录第32页，本讲稿共63页1 1、常、常压蒸蒸馏 特点特点:被蒸馏物质受热后不分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。加热方式加热方式:水
15、浴,油浴,直接加热。常压蒸馏装置常压蒸馏装置单击返回目录第33页，本讲稿共63页2 2、减、减压蒸蒸馏 特点特点:当被蒸馏物易分解或沸点太高时,可采用此法。减压装置：减压装置：水泵和真空泵单击返回目录第34页，本讲稿共63页 减压蒸馏装置减压蒸馏装置1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细观；4-螺旋止水夹；5-温度计；6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接受管；10-转动把；11-压力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机。单击返回目录第35页，本讲稿共63页3 3、水蒸汽蒸、水蒸汽蒸馏 用水蒸汽加热样品的混合液体,使被测组分与水蒸汽一起蒸馏出来。特点特点:若直接蒸馏时,被测物因受热
16、不均而被局部炭化,或当加热到沸点时可能发生分解,可采取水蒸汽蒸馏。单击返回目录第36页，本讲稿共63页 水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置单击返回目录第37页，本讲稿共63页4 4、蒸、蒸馏操作注意事操作注意事项 蒸馏瓶中装入的液体体积最大不超过蒸馏瓶的2/3。同时加瓷片、毛细管等防止爆沸，蒸汽发生瓶也要装入瓷片或毛细管。温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的需查温度应在瓶外。有机溶剂的液体应使用水浴，并注意安全。冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。单击返回目录第38页，本讲稿共63页（五）色谱分离法（五）色谱分离法 色谱分离是将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方
17、法，又称色层分离法。根据分离原理不同分为：吸附色谱分离、分配色谱分吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。离和离子交换色谱分离等。单击返回目录第39页，本讲稿共63页1 1、吸附色谱分离、吸附色谱分离 该法使用的载体为聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后具一定的吸附能力。样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附，使其分离。2 2、分配色谱分离、分配色谱分离 此法是根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。3 3、离子交换色谱分离、离子交换色谱分离 这是一种利用离子交换剂与溶液
18、中的离子发生交换反应实现分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。单击返回目录第40页，本讲稿共63页（六）浓缩法（六）浓缩法 样品在提取、净化后，往往样液体积过大、为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。常用的浓缩方法有常压浓缩和减压浓缩。1.常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用KD浓缩器，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。单击返回目录第41页，本讲稿共63页第三节第三节 食品分析的误差与数据食品分析的误差与数据处理处理 一、分析检验结果的表示方法一、分析检验结果的
19、表示方法 食品分析的结果，有多种表示方法。按照我国现行国家标准的规定，应采用质量分数、体积分数或质量浓度加以表示。1 1质量分数质量分数（）（）食品中某组分B的质量（）与物质总质量（）之比，称为B的质量分数。单击返回目录第42页，本讲稿共63页 2 2体积分数体积分数（）（）气体或液体的食品混合物中某组分B的体积（）与混合物总体积（）之比，称为B的体积分数。3 3质量浓度（）质量浓度（）气体或液体的食品混合物中某组分B的质量（）与混合物总体积（）之比，称为B的质量浓度。单击返回目录第43页，本讲稿共63页二、有效数字及其处理规则二、有效数字及其处理规则 1 1有效数字的意义有效数字的意义 有效
20、数字是指分析仪器实际能测量到的数字。常用的举例如下：常用的举例如下：试样的质量 0.6050g 四位有效数字（用分析天平称量）溶液的体积 35.36mL 四位有效数字（用滴定管计量）25.00 mL 四位有效数字（用移液管量取）25 mL 二位有效数字（用量筒量取）溶液的浓度 0.1000mol/L 四位有效数字 0.2 mol/L 一位有效数字质量分数 34.34%四位有效数字pH 4.30 二位有效数字离解常数K 二位有效数字 单击返回目录第44页，本讲稿共63页注意：注意：“0”0”在数字中有几种意义。在数字中有几种意义。u 数字前面的“0”只起定位作用，不算有效数字；u 数字之间和小数
21、末尾的“0”都是有效数字；u 以“0”结尾的整数，最好用科学计算法，即前面的 系数为有效数字;u pH值的小数部分才为有效数字。单击返回目录第45页，本讲稿共63页2 2有效数字的处理规则有效数字的处理规则（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也只有最后一位是可疑的。例如，用分析天平称量要称到0.000 xg。（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数最少（绝对误差最大）的数字为依据。（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数最少（相对误差最大）的数字为依据。单击返回目录第46页，本讲稿共63页（4）数字的修约应按“四舍六入五取双”的原则进行。例如：例如：将下列数据修
22、约到二位有效数字：3.1483.10.7360.7475.50768.0508.046.51477.54897.5单击返回目录第47页，本讲稿共63页（5）分析结果的数据应与技术要求量值的有效位数一致。对于高含量组分（10%）一般要求以四位有效数字报出结果；对中等含量的组分（1%10%）一般要求以三位有效数字报出；对于微量组分(1%)一般要求只以二位有效数字报出结果。单击返回目录第48页，本讲稿共63页三、分析检验结果的准确性和精密度三、分析检验结果的准确性和精密度1 1准确度与误差准确度与误差 分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符合的程度，通常用误差的大小来表示。单击返回目录第
23、49页，本讲稿共63页2 2精密度与偏差精密度与偏差 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示精密度。单击返回目录当n50时，则分母n1可用 n代替。第50页，本讲稿共63页3 3分析结果的报告分析结果的报告 （1 1）例常分析）例常分析 在例常分析和生产中间控制分析中，一个试样一般做2个平行测定。如果两次分析结果之差不超过允许差的2倍，则取平均值报告分析结果；如果超过允许差的2倍，则须再做一份分析，最后取两个差值小于允许差2倍的数据，以平均值报告结果。单击返回目录第51页，本讲稿共63页第52页，本讲稿共63页 （2 2）多次测定结
24、果）多次测定结果 在严格的食品检验或开发性试验中，往往需要对同一试样进行多次测定。这种情况下应以多次测定的算术平均值或中位值报告结果，并报告平均偏差及相对平均偏差。中位值中位值是指一组测定值按大小顺序排列时中间项的数值，当n为奇数时，正中间的数只有一个；当n为偶数时，正中间的数值有两个，中位值是指这两个值的平均值。单击返回目录第53页，本讲稿共63页（三）准确度和精密度的关系（三）准确度和精密度的关系分析分析人员人员分析次数分析次数平均值平均值平均偏平均偏差差真实值真实值差值差值1234甲甲37.3837.4237.4737.5037.440.03637.40+0.04乙乙37.2137.25
25、37.2837.3237.270.03537.40-0.17丙丙36.1036.4036.5036.6436.410.1637.40-0.99丁丁36.7037.1037.5037.9037.300.4037.40-0.10第54页，本讲稿共63页 精密度好不一定准确度高，但准确度高一定要精密度好。因此，精密度是保证准确度的先决条件，只有在精密度比较高的前提下，才能保证分析结果的可靠性，可能得到好的准确度。若精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。对于一个合乎要求的分析测定结果，应同时有比较高的精密度和准确度。因此，应将分析中的系统误差和偶然误差综合起来考虑，以提高分析结果的准确度
26、。第55页，本讲稿共63页综上所述：1、精密度是保证准确度的先决条件。精密度差，所得结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。2、精密度高并不能保证有高的准确度。3、在消除系统误差的前提下：精密度高，准确度才会好，结果才可靠。第56页，本讲稿共63页四、提高分析精确度的方法四、提高分析精确度的方法u 食品定量分析中的误差，按其来源和性质可分为系统误差和随机误差两类。u 由于某些固定的原因产生的分析误差叫做系统误差，其显著特点是朝一个方向偏离。u 由于某些难以控制的偶然因素造成的误差叫随机误差或偶然误差。单击返回目录第57页，本讲稿共63页1 1、选择合适的分析方法合适的分析方法（1 1）分析要求的
27、准确度和精密度）分析要求的准确度和精密度（2 2）分析方法的繁简和速度）分析方法的繁简和速度（3 3）样品的特性）样品的特性（4 4）现有条件）现有条件 在具体情况下究竞选用哪一种方法，必须综合考虑上述各项因素，但首先必须了解各类方法的特点，如方法的精密度、准确度、灵敏度等，以便加以比较。单击返回目录第58页，本讲稿共63页2 2、实验用水的要求用水的要求 食品检验分析过程中离不开蒸馏水或特殊制备的纯水，但是一般的测定项目中，可用普通蒸馏水，所谓蒸馏水所谓蒸馏水就是常用的水经过蒸馏所得的。由于普通蒸馏水含有二氧化碳、挥发性酸、氨和微量元素金属离子等，所以进行灵敏度高的微量元素的测定时往往将蒸馏
28、水作特殊处理，一般采用硬脂全玻璃重蒸一次，或用离子交换纯水器处理，就可得到高纯度的特殊用水。单击返回目录第59页，本讲稿共63页3.3.对各种各种试剂、仪器器进行校正行校正4.4.正确正确选取取样品的量品的量5.5.增加增加测定次数定次数 取同一试样几份，在相同的操作条件下对它们进行分析，叫做平行测定。6.6.作空白、作空白、对照照实验 不加试样，但用与有试样时同样的操作进行的试验，叫做空白试验。所得结果称为空白值。从试样的测定值扣除空白值，就能得到更准确的结果。单击返回目录第60页，本讲稿共63页7.7.作回收实验作回收实验 样品中加入标准物质，测定其回收率，可以检验方法的准确程度和样品所引
29、起的干扰误差并可以同时求出精确度。8.8.标准曲线的回归标准曲线的回归 标准曲线常用于确定未知浓度，其基本原理是测量值与标准浓度成比例。但是，在绘制标准曲线时点阵往往不在一条直线上，对这种情况我们可用回归法求出该线的方程就能最合适的代表此标准曲线。单击返回目录第61页，本讲稿共63页思思 考考 题题1、采样的原则是什么？采样的步骤有哪些？2一般的样品应如何制备？3样品的保存的目的是什么？如何保存好样品？4.什么是有机物破坏法？它又分为哪些具体的方法？各有什么特点？5食品中成分的提取分离的目的是什么？6食品中成分的提取分离的常用方法有哪些？各有什么特点？7.什么是浸取？浸取的操作有哪些？单击返回目录第62页，本讲稿共63页8什么是萃取？萃取的操作有哪些？9蒸馏的原理是什么？什么情形下采取常压蒸馏；减压蒸馏；水蒸汽蒸馏？10.什么是分析结果的准确度和精密度？二者关系如何？11什么叫空白试验？什么情况下需要做空白试验？单击返回目录第63页，本讲稿共63页