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1、样品制备样品前处理样品分析质量控制第1页/共33页样品制备第2页/共33页水样土壤、底泥废气积尘第3页/共33页土壤样品土壤样品及时装入风干盘中，置于干净整洁的室内通风处自然风干，适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙砾、植物残体。严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净（细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除）。压碎的土样要全部通过 2mm(20目)孔径筛。未过筛的土粒必须重新碾压过筛，直至全部样品通过孔径2mm(20目)尼龙筛为止。于棕色广口瓶内待用，根据不同分析项目需求的粒径再进行细磨。底泥先经
2、过脱水后筛分制备，粗磨至过2mm（20目）孔径筛后保存，装于棕色广口瓶内冷冻保存待用，视分析项目要求进行细磨。第4页/共33页快速风干装置自动分瓶装置粉碎装置快速过筛装置第5页/共33页样品前处理第6页/共33页土壤、底泥、积尘水样废气第7页/共33页第8页/共33页土壤、底泥、积尘电热板消解电热板处理样品时需要注意多做几组空白样品，因为电热板板面受热程度不同，在不同温度范围都应该有空白相对应。样品在消解过程中尽量保持微沸，不能反应过于剧烈。在测定痕量金属时，要特别留意试剂的纯度，过高的试剂空白将严重的影响分析结果的准确度和精密度。加酸的次序和加酸量应按规定进行，并随时注意观察，避免过量或不足
3、。第9页/共33页当消解容器内出现黑色物质时，表明试样中的碳未被全部破坏，此时导致测定结果偏低，可加入高氯酸或硝酸加盖继续消解，酸形成回流即可将黑色物质全部消解。在加入氢氟酸飞硅时需要注意加入顺序，应在将固体试样晶格大部分破坏之后，加入高氯酸等高沸点的酸之前飞硅，由于氢氟酸沸点低，过早加入飞硅效果欠佳。电热板的温度显示和实际温度不一定匹配，需根据实际情况调节功率，提高消解速度。消解时保持溶液不剧烈沸腾，缓慢加热至近干（注意：防止把溶液蒸至干涸）取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变前或稳定不变。第10页/共33页 微波消解由于消解容器的体积有限，不能取较多的样品，使某些含量较低的元素的
4、测定产生困难。当样品中的有机质含量较高时，可使用王水或逆王水，尽量不使用高氯酸。微波消解器不能飞硅，当消解完后取出样品另做飞硅处理。当消解至透明后，一旦冷却后出现沉淀，需要加氢氟酸飞硅，或继续消解。微波消解根据消解罐材料不同，要注意消解温度的选择，避免发生温度过高，消解罐变形的问题。第11页/共33页程序步骤功率升温时间保持温度保持时间第一步800 w5 min120 5 min第二步800 w5 min160 5 min第三步800 w5 min190 25 min消解程序第12页/共33页水样电热板消解取一定体积的均匀样品，（污水取含悬浮物的均匀水样），加入（1+1）硝酸若干毫升（视取样体
5、积而定，通常每100ml样品加5毫升硝酸）置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干（注意：防止把溶液蒸至干涸）取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变前或稳定不变。冷却后，加入硝酸若干毫升，再加入少量的水，置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至取样体积，使溶液保持5%的硝酸酸度。取与样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。注意水样加热至近干，但一定不能把溶液蒸干涸；样品采集后要尽快分析。第13页/共33页微波消解有机质含量低的水样将25ml混合均匀的水样放入微波消解罐中，加入5ml浓硝酸，加盖旋紧，放入微波消解仪中，进行消解。有机质含量高的水样将25ml混合均匀
6、的水样放入微波消解罐中，加入4ml浓硝酸+1ml浓盐酸+1ml过氧化氢。观察溶液，如有大量气泡溢出，待反应平稳后加盖旋紧，放入微波消解仪中，进行消解。第14页/共33页程序步骤功率升温时间保持温度保持时间第一步800 w5 min120 3 min第二步800 w5 min160 3 min第三步800 w5 min180 15 min消解程序第15页/共33页注意：不要用铬酸洗涤采样瓶及玻璃器皿。微波酸消解的操作应该在通风厨内进行，应按规定要求佩带防护手套防护器具，避免接触皮肤和衣服。第16页/共33页废气滤膜微波消解取滤膜加入微波消解的溶样杯中，加硝酸5毫升30%过氧化氢2毫升，用微波消解
7、器消解，取出后冷却用真空抽滤装置过滤，再用1%稀硝酸冲洗数次。待滤液冷却后，转移用1%稀硝酸定容。电热板消解取滤膜置于烧杯中，加硝酸5毫升和30%过氧化氢5毫升，混合浸泡2小时以上，在电热板上加热至沸腾，保持微沸状态10分钟。冷却后加30%过氧化氢10毫升，沸腾至微干，冷却，加1%硝酸溶液20毫升，再沸腾10分钟，热溶液通过真空抽滤装置，收集转移用1%硝酸定容。第17页/共33页滤筒滤筒 将滤筒剪碎，置于锥形瓶中，用少量水湿润，加30毫升硝酸和5毫升高氯酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至微沸，保持2小时，蒸至近干时取下冷却。在加10毫升硝酸，继续加热微沸至近干。稍冷，加少量水过滤，每
8、次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干约5毫升。冷却后，转移到容量瓶中，定容。滤筒滤膜建议消解前先用消解酸浸泡，避免反应剧烈。第18页/共33页10.318 mg/L20.372 mg/L30.375 mg/L40.262 mg/L50.378 mg/L60.291 mg/L115.1 m mg/L216.2 mg/L36.90 mg/L412.7 mg/L57.60 mg/L615.2 mg/L第19页/共33页样品分析第20页/共33页分析项目分析方法及来源分析粒径砷原子荧光法 土壤元素近代分析方法0.15mm镉石墨炉原子吸收法GB/T17141-1997电感耦合等离子
9、体质谱法电感耦合等离子发射光谱法土壤元素近代分析方法铬原子吸收法GB/T17137-1997电感耦合等离子发射光谱法土壤元素近代分析电感耦合等离子体质谱法汞原子荧光法 土壤元素近代分析方法钒电感耦合等离子发射光谱法土壤元素近代分析电感耦合等离子体质谱法铅原子吸收法GB/T17141 1997电感耦合等离子发射光谱法土壤元素近代分析电感耦合等离子体质谱法pH电极法NY/T 1121.2-20062mm阳离子交换量乙酸铵交换-蒸馏法水分GB/T 7172-1987第21页/共33页注意事项除砷、汞外其他项目可采用几种方法来进行测定，但根据每个项目在样品中的含量的不同，选择不同灵敏度的仪器。例如：土
10、壤中的铅和镉由于在土壤中含量较低，所以尽量采用灵敏度高的石墨炉进行测定。对样品进行前处理，为保证测试结果的准确性，尽量使用工作曲线进行测定。第22页/共33页质量控制第23页/共33页空白要求空白值的大小及其分散程度影响着方法的检出限和测试结果的精密度；影响空白值的因素有：纯水质量、试剂纯度、载气质量、试液配制质量、玻璃器皿的洁净度。空白试验值的要求：空白试验的重复结果应控制在一定波动范围内，一般要求平行双份测定值的相对误差不大于20%。第24页/共33页方法检出限对于所做样品的种类，需报出每个类型样品中每个项目的方法检出限。对于环境监测工作中所使用到的大型分析仪器，存在着方法检出限和仪器检出
11、限两个定义。根据分析中所用的试剂和去离子水，对不含有样品的基体溶液进行计算所得的检出限为方法检出限，是仪器从各种基体中检出待测物质的能力；在设备验收时，由厂家所提供的为仪器检出限，是一个在理论的优化条件下，仪器的最佳检测能力。相较而言，方法检出限对我们环境分析工作更具实际意义和指导作用，平时我们所提到的就是方法检出限。第25页/共33页仪器空白（20份样品）方法空白（20份样品）1、0.000111、0.00012、0.000212、0.00003、0.000313、0.00004、0.000114、0.00115、0.000015、0.00006、0.000216、0.00027、0.000
12、017、0.00008、0.000018、0.00079、0.000019、0.000010、0.00020、0.00001、0.010411、0.01142、0.010912、0.00963、0.010213、0.00954、0.010514、0.01025、0.009315、0.01056、0.009416、0.00847、0.008817、0.00988、0.009318、0.00819、0.013019、0.008410、0.008520、0.0083火焰原子吸收法测定镉方法检出限：0.0850 mg/L仪器检出限：0.0219 mg/LV S第26页/共33页准确度使用标准物质进行分
13、析测定，测得值应在误差容许范围内。1土壤采用国家标准参照物控制，至少在样品中插入待测样品总数10%的标准参照物进行分析。测试结果填写表6。2水样采用国家有证标准参照物控制，至少在样品中插入一个水样标准参照物样品或插入待测样品总数10%的标准参照物进行分析。第27页/共33页水样环境标准溶液环境标准样品土壤、底泥ESS系列，中国环境监测总站GSS系列，地球物理地球化学勘察研究所GSD系列，地球物理地球化学勘察研究所废气、积尘BCR-176R,fly ash,irmmBCR-723,road dust,irmm国家环境保护总局标准样品研究所环境保护部标准样品研究所第28页/共33页使用加标回收率测
14、定（加标量一般为样品含量的0.5-2倍，但加标后的总浓度不超过方法的测定上限浓度值），检查元素加标回收允许误差范围，加标回收率范围应在80%-120%。注意事项加标物的形态应该尽量与待测物的形态相同加标量应尽量与样品中待测物含量相近当样品中待测物含量接近方法检出下限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内第29页/共33页在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测浓度的一半量由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常常不能确切反映样品测定结果的差错。加标回收率也是一种重要的质控手段！第30页/共33页精密度精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定样品所获得测定值之间的一致性程度。平行样分析是指同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析，一般做平行双样，每批样品随机抽取10%样品做平行双样，检查元素平行双样允许误差范围，最大允许相对偏差为10%。第31页/共33页谢谢！谢谢！联系人王俊伟：李海霞：第32页/共33页感谢您的观看！第33页/共33页