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1、第1页，共12页，编辑于2022年，星期三2阴离子交换分离铁钴镍实验目的p掌握离子交换色层法的一般操作，运用科学理论解释实验现象并指导实验；p了解离子交换分离在定量分析中的应用。第2页，共12页，编辑于2022年，星期三3阴离子交换分离铁钴镍实验原理p在高浓度的盐酸溶液中，许多金属离子，例如 等，能转化成络阴离子（氯化物），并被阴离子树脂吸附：p各种金属络阴离子的稳定性不同，生成络阴离子所需的Cl-浓度也不同；p实验通过改变流经离子交换树脂的盐酸淋洗液浓度来分离铁钴镍。第3页，共12页，编辑于2022年，星期三4阴离子交换分离铁钴镍仪器设备及流程p离子交换柱用酸式滴定管或用色层柱；p强碱性阴离
2、子交换树脂（Cl型），粒度100目。p实验流程实验流程n阴离子交换树脂的前处理阴离子交换树脂的前处理n交换柱的准备；交换柱的准备；n待分离试液的蒸发浓缩；待分离试液的蒸发浓缩；n交换过程分步淋洗操作；交换过程分步淋洗操作；n流出组分的测定；流出组分的测定；n各离子淋洗曲线的绘制。各离子淋洗曲线的绘制。第4页，共12页，编辑于2022年，星期三5阴离子交换分离铁钴镍实验步骤p取Fe3+，Co2+，Ni2+混合液2.00ml于50ml烧杯中，蒸发浓缩近干，加入1ml浓HCl。p用倾注法将阴离子交换树脂装于垫有玻璃丝的交换柱中，树脂高度约10cm，树脂装好后，用50mL浓度为2mol/L的HCl溶液
3、冲洗柱子，然后用20ml浓度为 9mol/l的HCl溶液冲冼，流速控制在23ml/分。第5页，共12页，编辑于2022年，星期三6阴离子交换分离铁钴镍实验步骤p将试液倒入交换柱中，并用少量6mol/lHCL冲洗烧杯，以0.20.3ml/分的流速将混合液通过柱子，以5ml量筒收集流出液，每份2ml，继续加入20ml 9mol/lHCl于柱内，进行淋洗，这时镍首先流出柱外，流出注液为淡黄绿色或近无色。第6页，共12页，编辑于2022年，星期三7阴离子交换分离铁钴镍实验步骤p将镍的各份收集液用0.015mol/L的EDTA溶液进行滴定，直至镍全部流出柱外，更换成4mol/lHCl淋洗液，同样用20m
4、l，以相同流速淋洗钴，此时钴的兰色迅速下移，同样以每份2ml收集钴流出液（钴流出液为桃红色），流出液也同样用0.015mol/lEDTA溶液滴定，直至钴全部流出柱外。第7页，共12页，编辑于2022年，星期三8阴离子交换分离铁钴镍实验步骤p更换成0.5mol/lHCl淋洗液20ml于柱内，以同样流速淋洗铁，收集2ml流出液一份，用0.015mol/lEDTA滴定。p根据各份收集液所消耗EDTA的ml数以及EDTA的浓度，计算各份收集液对应离子的含量，绘制Fe3+，Co2+，Ni2+的淋洗曲线（以离子mg数对淋洗体积作图），最后计算出混合试液中Fe、Co、Ni的浓度（mg/ml）。第8页，共12
5、页，编辑于2022年，星期三9阴离子交换分离铁钴镍pEDTA溶液的标定：用吸量管吸取铁标液（1mg/ml）5.00ml于250ml锥瓶中，加水至50ml左右。加10%磺基水杨酸1滴用(1+1)NH3H2O与(1+1)HCl调整溶液的酸度，使pH2。（用精密pH试纸试之），加热至6070，补加磺基水杨酸9滴。趁热用EDTA滴定，直至溶液变为亮黄色或无色为终点（注意接近终点时，滴定速度要慢），最后计算出EDTA对Fe、Co、Ni滴定度。实验步骤第9页，共12页，编辑于2022年，星期三10阴离子交换分离铁钴镍实验步骤p收集液中 Co2+，Ni2+含量测定：将每2ml一份的收集液倒入250ml锥瓶中
6、，加入水50ml,再加(1+1)NH3H2O5ml，NH4Cl缓冲溶液10 ml，紫脲酸铵指示剂少许，用0.015 mol/lEDTA溶液滴定至紫红色为终点。p收集液中Fe3+含量测定：将每2ml一份的收集液倒入250ml锥瓶中，其它步骤同EDTA溶液的标定。第10页，共12页，编辑于2022年，星期三11阴离子交换分离铁钴镍数据处理p分别计算EDTA对Fe3+、Co2+、Ni2+的滴定度，根据各份收集液所消耗EDTA的ml数以及EDTA的浓度，计算各份收集液对应离子的含量，绘制Fe3+，Co2+，Ni2+的淋洗曲线（以离子mg数对淋洗体积作图），最后计算出混合试液中Fe、Co、Ni的浓度（mg/ml）。第11页，共12页，编辑于2022年，星期三12阴离子交换分离铁钴镍问题及讨论p离子交换树脂使用前为什么要先用酸碱溶液浸泡？p交换柱的直径大小，流速快慢对分离有何影响？p为什么离子交换树脂中不允许引入空气泡？p阴离子交换法分离Fe、Co、Ni的理论依据是什么？p如何操作才能达到最佳的分离效果？第12页，共12页，编辑于2022年，星期三