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1、 本科毕业论文题 目 金属离子对DNA薄膜器件记 忆特性的影响 专 业 物理学 作者姓名 学 号 2012201493 单 位 物理科学与信息工程学院 指导教师 教授 2016 年 5 月 教务处编原创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师指导下，独立进行研究取得的成果。除文中已经引用的内容外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得聊城大学或其他教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均在文中以明确的方式表明。本人承担本声明的相应责任。学位论文作者签名： 日期： 指 导 教 师 签 名: 日期： 目 录1. 引言11.1 记忆电阻
2、的提出与发现11.2 国内外研究进展与现状21.3 记忆电阻的应用前景31.4 有机材料的优势31.5 本文主要研究内容42. 本文所用实验仪器介绍52.1 旋涂技术52.2 Keithley 2400 测量系统52.3 原子力显微镜测量系统63. DNA分子薄膜记忆特性的研究83.1 材料的处理和器件的制备.83.1.1 实验试剂83.1.2 制备仪器83.1.3 实验过程83.2 记忆特性机理的分析104. 金属离子对DNA分子薄膜器件记忆特性的影响134.1 镍属离子对DNA分子薄膜器件记忆特性的影响134.1.1 加入镍离子后器件的忆阻特性分析134.1.2 镍离子对DNA记忆特性影响
3、的机理分析144.2 镁离子对DNA分子薄膜器件记忆特性的影响145. 总 结16参考文献17致 谢18摘 要众所周知，以硅材料为基础的集成电路元件的尺寸降低到一定程度时，量子效应变得明显，从而影响了电路的稳定性。因此需要寻找一种新型存储技术突破此技术瓶颈。忆阻器以其独特的非线性电学性质在基础电路扩展、逻辑电路设计以及生物仿真等领域具有广泛的应用，尤其是在存储器的研究领域具有巨大的潜在价值。而有机忆阻器件因制备工艺简单、制作成本低、存储密度高等优点受到了广大科研人员的关注。DNA 具有独特的双螺旋结构、自组装等优势，有望制备成为新型的有机忆阻器件。本文主要采用旋涂技术进行 DNA 分子薄膜器件
4、的制备，测量了其I-V特性曲线，观测出DNA分子薄膜具有良好的记忆特性并对其机理进行解释。此外还对DNA分子薄膜器件分别掺杂了镍离子和镁离子，并且测量出0.02MolL的镍离子浓度能够减小器件的开关电压，提高器件的高低电阻比，有效改善了DNA分子器件的记忆性能，而镁离子对其记忆特性并无积极作用，并且从理论上解释了金属离子对DNA薄膜器件记忆特性影响的原因。 关键词：记忆电阻；DNA；金属离子Abstract As everyone knows, the integrated circuit element to reduce the size of the silicon material a
5、s the foundation to a certain extent, quantum effects will become obvious, thus affecting the stability of the circuit. To overcome the limitations of conventional semiconductor device, it is extremely urgent to find a novel nonvolatile memory instead of current memory technology. Recently, the memr
6、istor has been widely investigated for the basic circuit extensions, the logic circuit design and the bio-simulation areas due to the specific nonlinear electrical properties, especially in random access memory. Organic memory devices have attracted more attention of the researchers due to its disti
7、nctive advantages such as simple technology, low-cost and high density data storage. Among them, the memory devices based on DNA is expected to be one of new organic memory devices. DNA, as one of the organic biomaterials, has attracted the interests of the scientific workers because of the advantag
8、es such as unique double helix, self-assembly and so on. This paper mainly adopts spin coating technique for preparation of DNA molecular thin film devices. We detected DNA molecular films have good memory characteristic and explain the mechanism by measuring the I-V characteristic curve. Furthermor
9、e, Nickel ions and magnesium ions were doped with DNA molecular thin film devices, respectively. We measured that 0.02Mol/L nickel ion can reduce the switching voltage of the device,which improved the high and low resistance ratio, and effectively improve the memory performance of DNA molecular devi
10、ces. However, magnesium ions have no positive effect on their memory properties. And the reasons for the influence of metal ions on the memory characteristics of DNA thin film devices are explained in theory.Key words: memristor; DNA; metal ion 金属离子对DNA薄膜器件记忆特性的影响1.引言1.1记忆电阻的提出与发现1971年，非线性电路理论先驱、任教于
11、美国加州大学伯克利分校的华裔科学家蔡少棠（Prof. Leon Chua）教授从对称性的角度出发进而从理论上预言，除电容、电感和电阻这三种基本电路元件之外，电子电路还应该存在第四种基本元件-记忆电阻。同时，他还给出了忆阻（M）的定义，即是一种将电荷量（Q）和磁通量()关联起来（=MQ）的非线性无源两端电气元件（如图1.1所示），并对其在电路中潜在的用途进行了阐述1。尽管记忆电阻的概念早已被提出，但一直没有制造出真正的忆阻元件，直到2008年5月，惠普（HP）实验室宣布成功制造出了忆阻元件，这一概念才又重新回到了人们的视野中来。HP实验室是由17根宽度为50nm的纳米线排列组成的元件，每根纳米线
12、有两层，分别为TiO2和TiO2-x。如图1.2所示。 图1.1完整电路元件示意图1.2国内外研究进展与现状 早在1995年，HP实验室接到了科研上层的任务：研究纳米级的电子器件。经过多年的研究与实验，在2006年发现了用二氧化钛组成的忆阻器（memristor），并在2008年第一个发表相关论文。同年5月，HP公司用两端纳米级电阻开关点阵器件实现了人工神经网络。 图1.2惠普实验室制作的十七排忆阻电路 2008年6月，美国波士顿George Mason University的研究生Victor Erokhin 和M.P.Fontana研制了一个聚合体忆阻器2。 2008年7月，惠普实验室高级
13、科研者Stanley Williams等人揭示了纳米级金属/氧化物/金属的双极开关忆阻特性，以及它的忆阻器开关机制。2008年11月，美国加州大学伯克利分校，美国半导体行业协会和美国国家科学基金会共同举办了忆阻器研讨会，惠普实验室在会上展示了忆阻器的最新进展：即世界首个3D忆阻器混合芯片。2009年4月，美国密歇根大学的科学家研究出一种基于硅忆阻系统并能与CMOS兼容的超高密度内存阵列，是由纳米级忆阻器构成的芯片，该芯片能存储1千比特的信息，这将使该技术更易于扩展以存储更多的数据。密歇根大学芯片研制者吕炜表示，在一个芯片上集成更多的晶体管已经变得越来越困难，因为晶体管缩小而导致功耗增加，继续缩
14、小器件差异的成本变得很高。而忆阻器的结构则更简单，它们更易于在一个芯片上封装更多的数量，以达到最高可能密度，对于内存来说这样的应用更加具吸引力。2010年4月8日，美国惠普公司科学家在Nature杂志上撰文表示，他们发现忆阻器可进行布尔逻辑运算，用于数据处理和存储应用。并且认为忆阻器电路或许可取代目前似乎已经处于穷途末路的硅晶体管，并最终改变整个电脑行业。1.3记忆电阻的应用前景 记忆电阻，简而言之就是一种具有电阻记忆行为的非线性电路元件，可以通过控制施加电压或电流等外界激励的方式改变其阻值。如果把高阻态值定义为“1”，低阻态值定义为“0”，即可通过控制器件的阻值实现信息的存储。记忆电阻器件不
15、仅完善了现有的电路元件类型，在存储器领域具有不可估量的应用潜能，而且将其集成在电路中可以大幅度提高数据处理器的性能，可以应用于通信加密、人工智能、对生物记忆行为的模拟电路仿真、生物行为模拟和神经突触网络等方面。就目前而言，在神经网络方面，忆阻器件具有与神经元突触最接近的功能，具有构建模拟神经网络的最佳条件。 1.4有机材料的优势 有机材料种类繁多，相对于无机材料具有制备成本低、柔韧性好、体积小、质量轻、操作简单、组成及结构多样化、存储密度高、能制备在不同的刚性或柔性衬底上以便于与其它光电子器件集成等优点，使得有机忆阻器件具有相当广阔的发展前景，尤其在信息存储和逻辑电路的发展中，起着非常重要的作
16、用。脱氧核糖核酸(DNA)作为有机生物材料之一，具有独特的天然结构(拥有独特的双螺旋结构、具备优异的力学刚性、物理和化学结构非常稳定、能够进行自组装等)，是生物体遗传信息的主要承载者，在纳米电子学方面具有潜在的应用价值。此外，DNA 可以通过简单的旋涂技术大规模制作，这与热蒸发法相比具有制作成本低、制备工艺简单等优点。 1.5本文主要研究内容 忆阻器作为一种新型的存储器件，有望克服传统非易失性存储器尺寸已经接近物理极限、功耗难以降低、存储速度慢等缺点。研究者们对忆阻器已经做了很多的研究，目前许多材料都表现出了忆阻特性，但大多数的研究人员是基于无机材料。但无机材料制作成本高，而相对于无机材料，有
17、机材料则柔韧性好、质量轻、且可以结合其自组装特性或可通过简单的旋涂技术大规模制作。DNA生物分子具有天然的双螺旋结构，是遗传信息的主要承载者，因此研究其记忆特性具有独特的意义。本文主要利用旋涂技术制备了DNA分子薄膜器件，研究了其忆阻特性，并通过掺杂的方式探究了金属离子（镍离子、镁离子）对其忆阻性能的影响。这对于明确记忆电阻内在机理具有引导作用。 2.本文所用实验仪器介绍2.1旋涂技术旋涂技术因其所用的流体粘度较大，呈胶体状，所以也被称为匀胶。旋涂过程主要分为三个步骤：滴胶、高速旋转、干燥。滴胶是将待旋涂材料滴注到基片表面上，然后经过高速旋转使旋涂材料铺展到基片表面形成均匀薄膜，再经过干燥除去
18、剩余的溶剂，最后便得到均匀的薄膜。对于粘度或湿润度不同的旋涂液，通常使用的滴胶方法有两种：静态滴胶和动态滴胶3。旋涂法制备的薄膜厚度在30nm-2000nm之间精确可控，其设备结构简单且易于操作，可以大面积制备。 图2.1旋涂仪成膜过程2.2Keithley 2400 测量系统 Keithley 2400 是测量样品半导体性质常用的仪器，具有电压源和电流源两种驱动，可同时进行电流与电压测量，所有源表都具有精密的电压和电流源测量能力。在实验操作中，我们选用电压源供电，通过显示仪读取通过器件的电流，进而观察器件的电学性能。如图 2.2所示。图2.2 keithley 2400测量系统2.3原子力显
19、微镜测量系统 原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）是一种具有原子级高分辨的新型测量仪器，现已成为对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质（包括形貌）进行测量的有力工具，或者直接进行纳米操纵；现已广泛应用于半导体、纳米功能材料、生物、医药研究和科研院所的各种纳米相关学科的研究实验等各项领域中，现已成为纳米科学研究的基本工具。 AFM的测量原理：当原子间的距离减小到一定程度以后，原子间的作用力将迅速增大，而探针与样品表面原子间的排斥力会使悬臂发生轻微变形，激光打到悬臂背面，然后反射到激光检测器上，通过获取悬臂的微小形变，得到表面形貌。因此，由显微探针受力的大小就可以
20、直接换算出样品表面的高度，从而获得样品表面形貌的信息。 图2.3 原子力显微镜内部结构图示图2.4为使用AFM扫描的附着在云母表面的DNA的图像，图a为未超声过的DNA形貌，图b为经过超声处理的DNA的形貌。 图2.4 DNA形貌表征3.DNA分子薄膜记忆特性的研究 3.1材料的处理和器件的制备 3.1.1 实验试剂小牛胸腺 DNA 购于美国 Sigma-Aldrich 公司；氯化镁(MgCl2)购于天津市风船化学试剂科技有限公司；氯化镍（NiCl2）购于天津市风船化学试剂科技有限公司；实验用水为二次蒸馏水。 3.1.2 制备仪器KW-4A 匀胶机：上海凯美特功能陶瓷技术有限公司；JA-B 系
21、列电子精密天平：上海精科实业有限公司；NXS40-900 型数控超声波清洗器：上海釜川超声波科技有限公司；876-1 型真空干燥箱：北京市永明医疗仪器厂；吉时利（Keithley）2400测量系统：北京汉雷科技有限公司；XK96-4型微量振荡器：江苏斯康医疗器械有限公司；SOLVERP47型扫描探针显微镜：俄罗斯 NT-MDT 公司。 3.1.3 实验过程ITO的刻蚀：将清洁好的ITO玻璃置于平整的桌面，贴上耐强酸腐蚀的胶带，根据设计好的电极图样切割胶带，使待腐蚀玻璃处裸露；然后将ITO均匀的放置于浓盐酸中，15min后取出，用清水冲洗干净，除去剩余胶带；依次用丙酮（CH3COCH3）、乙醇（
22、C2H5OH）、二次水分别超声清洗20min，置于酒精中待用。取出洁净的ITO干燥后放入1.5%的APS（过硫酸铵）中浸泡12min，以便DNA分子与ITO有效结合。配置100ng/l的DNA溶液，PH值为6.0，超声1.5min，振荡器振荡3min以便充分溶解。将DNA溶液滴在处理后的ITO表面，组装3-5min，然后用匀胶机采用静态旋涂法进行旋涂，重复操作直到获得需要的层数。器件的I-V曲线经过2400进行测量，测量时底电极接地，顶电极施加0正最大值0负最大值0的循环扫描电压。测量发现器件在循环电压的作用下表现出明显的双极忆阻特性，且记忆性能随DNA分子层数的增加，器件的高阻态电阻增加，高
23、低电阻比增加，阻变关系更加明显；但当DNA分子超过10层之后，器件的开启电压逐渐增大，高低电阻比减小，忆阻性能较差。 当对十层DNA分子薄膜器件施加扫描电压时，电流在1.0 V(称开启电压或VSET)位置急剧增加，器件完成高阻态向低阻态的转换，如图3.1所示。电压减小的过程中，器件始终保持在低阻态，直到电压反向并增加至-1.1V(称关闭电压或VRESET)，流过器件的电流才迅速减小，器件重新回到高阻态。我们在-1.0 V分别读取器件的高阻态和低阻态电阻值，计算高低电阻比率约1.5。 图3.1 十层DNA分子薄膜的I-V曲线为了评估DNA分子薄膜器件的稳定性，我们测试了10层DNA分子薄膜器件的
24、忍耐力和时间保持能力，发现器件在经过100多次循环测量之后，其忆阻性能保持良好。器件在48h时间范围内，高低电阻比值基本保持不变，并且从数据的趋势来看，器件的可保持时间甚至更长。就非易失性存储器而言，对于数据的“读写擦”能力是一项重要的参数。就10层DNA分子薄膜器件而言，施加+ 1 V 电压对器件进行“数据”写入(器件由高阻态转变为低阻态)，在+ 0.5 V 读取器件的电流(读取器件的低阻态阻值)，通过施加-1.1 V电压对器件进行“数据”擦除(器件由低阻态转变为高阻态)，接着在+ 0.5 V 电压下读取器件的高阻态阻值。如此循环进行，测试出器件具有连续的“读写擦”能力。此外，实验发现器件具
25、有可循环的“一次写入多次读取”能力，一旦器件被设置成低阻态，在连续的正向电压作用下均保持这种特性，只有施加-1.1 V 的反向电压时才能将器件转置到高阻态。器件的“可擦可写”能力，对数据存储的应用具有重要意义。3.2记忆特性机理的分析空间电荷限制电流理论(space-charge limited current) ：在空间电荷效应起作用的情况下，通过空间电荷区的电流以载流子的漂移电流为主，而决定此漂移电流的电场又主要是由载流子电荷所产生的。所以，这时的载流子电荷、电场和电流，它们之间相互制约着；即通过空间电荷区的载流子漂移电流要受到相应空间电荷的限制，因此称这时的电流为空间电荷限制电流。图 3
26、.2 SCLC 的 I-V 曲线原理示意图( VX 为载流子开始填充陷阱的电压，VTFL和 VTFL 为陷阱填充的限制电压） 在宽禁带材料中, 导带上的电子数目较少，因此电流受导带电荷的限制，即 产生空间电荷限制电流 (SCLC) 效应4。如图3.2所示，在低电压(VVx)的作用下，由阴极注入的电荷数目较少，此时本征载流子浓度远大于注入载流子浓度，电流主要由本征载流子漂移形成。 由于介质中不可避免地存在一些缺陷（traps），使注入的部分电荷被陷阱捕获成为不可移动载流子，因导带中的电子没有改变，介质的电导率几乎没有受到影响，I 与V 呈线性关系，电荷传导服从欧姆定律。随着电压的增大，注入电荷成
27、为主要载流子，在 VX V VTFL区域内可观察到陷阱填充限制电流，电压增大到 VTFL时，陷阱被全部填满，注入的电荷成为可以自由移动的载流子，因而电流急剧增大，并满足 Childs law： 其中， L 是介质薄膜的厚度，为电子迁移率 ，V 代表所施加的电压，表示介电常数，表示导带中的电子浓度与陷阱中电子浓度之比，当绝大多数陷阱仍未被占据时(VTFL时，导带中电子的浓度远大于陷阱捕获的载流子浓度(l)，则I-V曲线服从 Mott-Gumey 定律： 此时薄膜表现为低阻态，若快速撤去外加电压，薄膜中陷阱仍处于电子填充状态，器件仍维持在低阻态；只有在施加反向电压时，被俘获的载流子才能被激发出来，
28、器件重新转变为高阻态，之后再将电压撤去，因陷阱没有被电子填充而使器件维持在高阻态。DNA 有机生物分子属于宽禁带材料，最高占据轨道主要位于鸟嘌呤与腺嘌呤，最低未占据轨道主要位于胸腺嘧啶与胞嘧啶或者是磷酸骨架，碱基之间的氢键是DNA分子最主要的导电通道。在DNA分子器件两端施加低电压时，单位体积内注入的电荷远低于材料内部的本征电荷；随着电压的增大，在接触点附近自由载流子比DNA内部载流子（如热生载流子）要高很多，随着载流子的注入电流迅速增大，器件呈现低阻态。当电压从正最大值向0扫描时由于扫描电压方向未变，载流子将继续注入直到达到关闭电压，电流迅速减小，器件呈现高阻态。目前对于记忆电阻机理有多种解
29、释，包括体效应和界面效应两大类，体效应是指阻变材料薄膜自身发生电阻变化的现象；界面效应是指薄膜和电极材料之间的表面态发生变化，导致电阻改变的现象。但目前尚无定论，这也是制约记忆电阻发展的一个重要因素。4.金属离子对DNA分子薄膜器件记忆特性的影响 4.1镍属离子对DNA分子薄膜器件记忆特性的影响 4.1.1加入镍离子后器件的忆阻特性分析配置含有0.2Mol/L NiCl2的100ng/l的DNA溶液，超声振荡使其充分混合。用移液器吸取少量溶液滴至用APS浸泡过的ITO玻璃上，用氮气球吹开，让其自然干燥。用2400测量得到良好的记忆特性，如图4.1所示。可以看出，器件的开启电压为0.75V，相比
30、于纯DNA器件减小了0.15V，关闭电压为-0.9V，绝对值也相对减小，这对器件的低功耗具有一定的参考价值。器件的高低电阻比达到3.0，相比于纯DNA器件增加了50%，并且重复性得到了提高。图4.1 掺入镍离子后DNA分子薄膜器件与纯DNA分子器件的I-V曲线 4.1.2 镍离子对DNA记忆特性影响的机理分析 导电丝 (Filament) 理论指出5：制备器件的一侧电极需要采用较活泼的金属材料(比如 Ag、Cu、Ni 等)组成的活性电极，对其进行蒸镀时，粒子会扩散进入有机层中；当电信号作用于器件时，在一定的阈值电压下，导电丝形成，导致电阻急剧减小，器件转变为低电阻态；而达到另一阈值电压时，导电
31、丝断裂，电阻急剧增大，重新回到高电阻态，进而提出器件的忆阻特性源于导电细丝的形成与断裂。金属导电通道这种类型的导电丝主要由金属阳离子的氧化还原形成，对应的器件一般情况下都是双极性。 下面以银为例说明导电丝的形成和断裂。当在活性电极 Ag 一侧施加正向偏压时，Ag 发生氧化反应被氧化为Ag+；在外加电场的作用下，Ag+将在电解质层中由阳极(活性电极)向阴极(惰性电极)迁移。在阴极处，Ag+与注入的电子相互作用发生还原反应，Ag+被还原为 Ag 并在阴极处开始堆积。随着氧化还原反应的不断进行，Ag 原子最终贯穿整个电介质薄膜内部形成金属导电丝，电阻由高阻态转变为低阻态。而当施加反向电压时，由于氧化
32、还原反应，使导电丝较弱的位置发生断裂，器件重新回到高阻态。 有机材料能带窄、能隙宽、导电能力差。因此在DNA分子薄膜中掺入镍离子后在外加电压的作用下镍离子逐渐向阴极迁移，在阴极处镍离子与电子结合被还原为镍，并在阴极处开始堆积。随着氧化还原反应的不断进行，镍原子最终贯穿整个DNA分子薄膜内部形成金属导电丝，从而改善了DNA分子薄膜器件的导电性及忆阻特性。 4.2镁离子对DNA分子薄膜器件记忆特性的影响 配置100ng/l的两种DNA溶液，其中分别含有0.01和0.1Mol/L的MgCl2，超声振荡使其充分混合。用移液器吸取少量溶液滴至用APS浸泡过的ITO玻璃上，用氮气球吹开，让其自然干燥。用2
33、400分别测量其电学特性，如图4.2所示。可以看出，器件的开启电压与关闭电压均增大了一定的值，高低电阻比值减小，器件的忆阻特性变差，并且重复性不高，经分析推测可能是因为镁离子的迁移率过低导致。 图5.1掺入0.01与0.1Mol/L镁离子的DNA分子薄膜器件的I-V曲线5.总 结 本文主要通过Keithley 2400 系统测量了DNA分子薄膜器件的I-V曲线，观察到其良好的双极转换忆阻特性，并且从理论上分析了DNA分子薄膜记忆特性的原理。通过对DNA分子器件的掺杂发现合适的镍离子浓度能够在DNA器件的内部形成金属导电丝，从而有效减小器件的转换电压，提高高低电阻比，增强器件的导电性能，并且提高
34、了其稳定性，进而增强了器件的忍耐力和时间保持能力。而镁离子的掺杂对DNA分子器件的记忆特性并无改善，经分析推测是由镁离子的迁移率过低所导致，这对于进一步揭示忆阻机理有一定的参考作用。参考文献1 Swiderski J, Michalska M, Maze G. Mid-IR supercontinuum generation in a ZBLAN fiber pumped by a gain-switched mode-locked Tm-doped fiber laser and amplifier system. J. Optics Express, 2013, 21(7): 7851-7
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39、的教导与鼓励，在实验室的工作中董老师悉心教导、关爱学生，董老师学识渊博、为人正直，董老师作学问严谨认真，让我明白天道酬勤的哲理。董老师不仅在科研上，在生活方面也给予了很大的关心和帮助。董老师不仅是我本科论文的指导老师，更是我人生的导师！在此，还要特别感谢闫循领、张栋老师给予我学术上的帮助以及秦书超学长、杜倩倩学姐教会我使用各种实验仪器。感谢徐鹏同学陪伴我一路走来，给予我的关心、帮助与支持，使我能够在学术的路上坚实前行。 感谢聊城大学物理科学与信息工程学院为我们提供了优越的学习和工作环境，为我顺利毕业提供了丰厚的物质基础。最后感谢我的家人我的父母，没有他们支持与理解，我无法完成我的学业。 从此我将要开始踏上一段新的历程，我将继续努力，顽强拼搏，去塑造一个更坚强的自我，创造更多的价值，以报答所有关心、支持和帮助过我的人！ 17