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1、毕业设计（论文）开题报告题目 纳米增强铜基复合材料性能测试专 业 名 称： 焊接技术与工程 班 级 学 号： 学 生 姓 名： 指 导 教 师： 填 表 日 期: 2010 年 04 月 09 日1 课题研究的目的和意义纳米增强铜基复合材料是近年来发展起来的一种新型材料1，是由纳米相均匀地分散在铜或铜合金基体中而形成的。由于纳米分散相具有大的表面积和强的界面相互作用，纳米增强铜基复合材料表现出不同于一般颗粒或纤维增强铜基复合材料的力学、热学、电学、磁学和光学性能，其比强度、比模量、耐磨性、导电、导热性能等均有大幅度的提高，是一种全新的高技术新材料，具有广阔的商业开发和应用前景2随着电子、汽车和
2、冶金工业的发展，对这类高强度、高导电铜基复合材料需求越来越迫切，选用最佳增强相和制备方法制备出性能更优良的高强度高导电铜基复合材料是当前铜基复合材料发展的迫切要求。颗粒增强铜基复合材料电极在汽车工业和设备制造工业中用于电阻焊机的焊接电极。按照航空航天工业的工业标准HB5420-89对于电极材料的分类，颗粒增强铜基复合材料电极具有高电导率，高硬度的特点，其使用寿命是Cu-Cr电极的4到10倍，在运作过程中形成“冒状”失效的速率低，并且对镀锌板不烧附，用时在焊接过程中不必经常使用大电流，从而节约电源 3。目前制备纳米相增强铜基复合材料的方法主要有原位反应合成法、内氧化法和机械合金化，但原位反应合成
3、法制备工艺成本高，不适于规模化生产；内氧化工艺容易造成组织缺陷；机械合金化工艺粒径分布宽，易混入杂质。 热塑性挤压法是本课题组探索的一种新型的材料制备方法，已成功制得AlNi、AlTi系金属间化合物。本课题研究用热塑性挤压法制备纳米SiCp增强铜基复合材料方法，以制得增强相均匀分布于基体材料且不造成基体污染的高性能的铜基复合材料，解决目前该材料制备方法的不足，满足工业的需要，具有重要的现实意义。2 国内外研究概况及发展趋势 目前制备纳米增强铜基复合材料主要有原位反应合成法、内氧化法、大塑性变形法、机械合金化法、粉末冶金法5类制备工艺。原位反应合成(In-situ synthesis) 4技术近
4、年来作为一种突破性的金属基复合材料合成技术而受到国内外学者的普遍重视。增强的基本原理是在金属基体中加入或通入能生成第二相的合金元素或化合物，在一定温度下在金属基体中发生原位反应，形成原位复合材料。原位反应合成技术基本上能克服其它工艺通常出现的一系列问题，如克服基体与增强体浸润不良，界面反应产生脆性层，特别是增强相极难进行复合问题等；其次，在基体中反应生成的增强相热力学稳定并具有优良的力学性能，增强相与铜基界面无杂质污染，能显著改善材料中两相界面的结合状况，使材料具有优良的热力学稳定性;另外，原位反应省去了增强相的预合成，简化了工艺，降低了成本，因而在开发新型纳米增强铜基复合材料方面具有巨大的潜
5、力。工艺上可明显克服SCM公司内氧化法工艺复杂、生产成本高的不足5。但原位合成也有诸多不足6：如增强颗粒只限于特定基体中的热力学稳定的粒子；颗粒大小、形状受形核、长大过程的动力学控制，而且工艺性差，制备成本比现有工艺高，不适于规模化生产。Peng Yu等7在580-700温度范围烧结并快速压制Al-20%CuO，制得薄片状-Al2O3增强Al-Cu合金复合材料，经油淬后该复合材料的维氏硬度平均为123HV0.5。由于纳米共晶结构的增加而比经退火后的粗晶复合材料机械强度增加了50%。王耐艳等8利用原位反应技术，通过控制反应物B2O3和石墨的含量制备了原位生长纳米TiB2增强Cu基复合材料。研究表
6、明铜基体中弥散分布着50 nm的TiB2颗粒，并对Cu基体有良好的增强作用。P. K. Jena等9利用原位化学反应生成方法制得Cu-Al2O3复合材料，研究结果表明该复合材料内增强相Al2O310采用改进的热化学方法喷射干燥、化学分解、氢气还原等一系列的工艺最终制得的Cu- Al2O3复合粉的平均尺寸为20nm。其挤压棒材的电导率和硬度可与传统的内氧化工艺相媲美。2.1.2 内氧化法内氧化法 (Internal oxidation)是使Cu-X合金雾化粉末在高温氧化气氛中发生内氧化，使X合金元素转化为氧化物，然后在高温氢气气氛中将氧化的铜还原出来形成铜与X氧化物的混合体，最后在一定压力下烧结
7、成型。该工艺简单、成本低、有利于规模生产。但是，用内氧化法制备的颗粒增强Cu基复合材料中，由于滞留在内部的氧化剂难以完全消除，容易造成裂纹、空洞、夹杂等组织缺陷，因而对复合材料的性能产生一定的影响。目前研究最多的就是Cu-Al系的内氧化制备，也有报道Cu -Si合金的内氧化制备。2.1.3 大塑性变形法大塑性变形法(Severe plastic deformation) 11是近年来逐步发展起来的一种独特的纳米粒子金属及金属合金材料制备工艺。对于铜基复合材料而言，它是指铜及铜合金材料处于低于0.4 Tml (Tml -熔点)的较低温度环境中，在大的外部压力作用下发生严重塑性变形，从而将材料的晶
8、粒尺寸细化到纳米量级。SPD法细化晶粒的原因在于这种工艺能大大促进大角度晶界的形成。SPD法有两种：大扭转塑性应变法(SPTS)和等通道法(ECA)。 SPD工艺与其它的纳米材料制备技术粉末冶金及球磨法等相比较而言最突出的优点在于，粉末压实的同时晶粒显著细化，为直接从微米量级铜粉末得到块体纳米增强铜基复合材料提供了可能性。利用SPD工艺可以制备出无残留空洞和杂质且粒度可控性好的块体纳米增强铜基复合材料，缺点是粒度不均匀，范围小。Alexandrov等12利用SPTS压实微米级的铜和纳米级的陶瓷混合粉末制备出相对密度大于98%(6GPa)的Cu-5%SiO2高强度高热稳定性的金属基纳米复合材料，
9、力学性能测试结果表明，6 GPa压制出的SiO2/Cu样品的显微硬度(2800 MPa)比1.5 GPa压制出的增加56%。机械合金化能制备出常规条件下难以制备的新型亚稳态复合材料。用机械合金化合成超微难熔金属化合物(如NbC, TiC ,MoC ,NbB ,TiB ,ZrN )，可细小到纳米级的微结构，是近年来发展起来的开发金属基复合材料的新方法之一。机械合金化法具有成本比较低、产量高、工艺简单易行等特点。缺点是耗能大、增强体粒度不够细、粒径分布宽，杂质易混入等。董树荣、张孝彬13采用机械合金化的方法制备了纳米碳管增强铜基复合材料。结果表明，纳米碳管增强铜基复合材料具有良好的减磨耐磨性能，并
10、且当纳米碳管体积分数在12%-15%之间时，复合材料具有140 HV左右的较高硬度。14采用机械球磨Cu-Al和CuO粉的方式，制得直径低于200 nm的A12O3颗粒，成功制备出铜基材料。张瑾瑾、王志法15等采用机械合金化的方法研究了以SiC 颗粒为增强相的铜基复合材料,当SiC 质量含量为1 %时,增强效果较好,相对电导率为51. 4 % ,抗拉强度为391MPa ,维氏硬度为148. 2 ,综合性能较优。2.1.5 粉末冶金法粉末冶金法是制备金属基复合材料比较成熟的一种方法,按一定比例将金属粉末和纳米增强颗粒混和均匀、压制成型后进行烧结,这种方法具有工艺成熟,材料性能较好,增强颗粒分布均
11、匀等优点,但此法工艺复杂,成本高,效率低。高晶、郑冀等采用粉末冶金法制备了纳米氧化锆增强铜基复合材料,经分析研究表明,当氧化锆含量为7 %、压制压力为600MPa 时,CuPZrO2 铜基复合材料具有最佳的综合物理力学性能, 抗拉强度达到395MPa ,增强颗粒均匀地分布于铜基体内,可有效地阻碍位错运动和晶界滑移,提高铜基复合材料的强度和耐热性,并在高导电率的条件下,铜基复合材料的强度和硬度明显提高。高晶等16采用粉末冶金法制备了纳米氧化锆增强铜基复合材料，研究了压制压力、ZrO2含量对Cu-ZrO2复合材料性能的影响。结果表明，当ZrO2含量为7%、压制压力为600MPa时，铜基复合材料具有
12、最佳的综合物理力学性能，其中强度可达129HV，电导率为63%IACS，抗拉强度为398MPa。强化相粒子以纳米级弥散分布于铜基体内，可有效的阻碍位错运动和晶界滑移，提高铜基复合材料的强度和耐热性，并在高电导率的条件下，使铜基复合材料的强度和硬度明显提高。西北工业大学的雷秀娟等17利用粉末冶金法制备出性能较好的A12O3/Cu纳米复合材料，结果发现，随着增强体体积的增加，强度值增加。当体积分数在2%-5%时，强度增加的幅度为17%-36%，并用镶嵌残余应力模型计算解释了A12O3/Cu纳米复合材料的强化机理。李进学等18在粉末冶金工艺的基础上，研究了一套新工艺，制取了纳米级A12O3/Cu复合
13、材料。结果表明，制备的纳米级A12O3/Cu复合材料，A12O3为50-70 nm，组织中晶粒细小，电导率大于46 S/m。软化温度超过660 ，室温硬度达130HV，综合性能优良。2.2 国内其它对铜基复合材料的研究耿中荣19采用内氧化法使氧化铝与铜基的结合，制备出纯铜深层渗铝复合材料，并通过不同的氧化时间与实验温度做对比分析。结果表明纯铜深层渗铝后，经98512h内氧化处理，在纯铜渗铝层中制备出复合层厚度约为25m的纯铜深层渗铝内氧化Al2O3/Cu复合层。采用内氧化法能够制备出相对于纯铜更为优异的热疲劳性，高温耐腐蚀性，高软化温度，良好的耐磨性和较强的强度，分析表明，与纯铜深层渗铝固溶时
14、效的材料相比，纯铜深层渗铝内氧化Al2O3/Cu复合材料具有优异的抗热疲劳性特性。顾斌20采用镀铜短碳纤维的高比强度，比模量，尤其是可进一步改善碳铜界面结合等优良特性，根据压制理论，在压制压力270Mpa，烧结温度720C,保温1.5h,并随炉冷却的制备工艺，制备出的复合材料，相对于碳纤维-铜结合，具有更高的静态性能和电学性能，在密度相近的情况下，硬度和抗弯强度又有很好的提升；此外，在动态性能如机械磨损量和电磨损量都有减少，但应将镀铜镀铜短纤维控制在2以内。陈辉21首次采用MOSi2作为弥散相，制备出良好的高温稳定性增强铜基材料。其分析表明，通过将化学包裹法，机械球磨法不同的方法制备出MOSi
15、2粉末，并用热压烧结与常压气氛保护烧结做比较，采用压力为10Mpa,烧结温度900IACS，硬度HV142，强度356.21Mpa。王正云22采用高能球磨法工艺成功制备钨，铜颗粒均匀弥散分布的W-15Cu复合粉末，经过液相烧结工艺制备细晶纳米钨铜块体材料，在聚氨酷罐不加润滑剂湿磨，球磨时间60h，冷压25MPa，热压压强25MPa，最高烧结温度1350，保温6h时，可获得最佳性能的复合材料，本工艺相对于普遍采用的熔渗法而言，突破了其如不能制造铜含量低形状复杂的W-Cu元件等工艺限制，从而更有利于钨铜复合材料实际生产，并且简易可行。季小娜23尝试采用“大延伸率低温变形+再结晶退火”方法，结合合适
16、的中间热处理工艺，高纯无氧铜(99.98%)块和化学生铁(99.99%)粉为原料，放入石墨柑祸，感应熔化，炉温为(1巧O士10)，将铁的高强度和铜的高导电性良好结合，分析表明，获得具有较好的热稳定性和耐大气腐蚀性的材料，冷变形程度与中间热处理对于铜铁系复合材料的组织及性能有很大的影响，在450C以上进行热处理，材料将引充分再结晶失去原来的纤维结构而强度下降，同时应将冷变形量控制在1.66到8.17之间。符学龙24采用纳米氧化铝材料，和共沉淀法试验制备出弥散强化铜基复合材料，并对其性能进行分析表明，采用并流共沉淀法，流速为20ml/min时和烧结压力，烧结温度等参数，可以获得优于纯铜的复合材料，
17、并通过对比试验表明随着氧化铝含量的提高，热压烧结法制备的铜基复合材料电导率加速下降，耐磨性在含量为2时相对较好。通过分析，共沉淀法制备氧化铝含量在2时获得的综合性能最佳，并可用于低载荷的实际工程应用。2. 3 小结MMCS问世至今40余年，由于高的比强度，比模量，耐高温，耐磨损一级热膨胀系数小，尺寸稳定好等优异的物理性能和力学性能，得到了较快的发展，其中对于金属基复合材料的研究和应用处于世界领先的国家主要是美国和日本，美国从20世纪60年代久开始对金属基复合材料进行研究，70年代转入实用化阶段，到了80年代就开始大量在航空航天工业中应用。而国内的研究总的而言起步较晚，加工工艺不够完善，成本较高
18、，还没有形成大规模的批量生产25。2. 4纳米颗粒增强铜基复合材料发展趋势纳米颗粒增强铜基复合材料具有独特的结构特征,优异的力学性能,和纯铜接近的导电、导热性能,并且有着适中的价格,是一种有着广泛应用领域的功能材料。但是纳米颗粒增强铜基复合材料目前仍处于研究阶段,仍有许多问题需要解决,以下几个方面是颗粒增强铜基复合材料开发的趋势。寻求纳米颗粒增强相,开发新的材料体系。完善非连续增强金属基复合材料的增强相包括各种颗粒,晶须，短纤维和原位自生相，各种单一相或者或混杂多相增强的不同基体合金复合材料具有不同的性能特点，目前所研究的材料在保持和纯铜近似的高导电、导热性能的前提下,其高温强度有大幅度提高或
19、摩擦性能有较大改善,但是强度、摩擦性能并不能同时得到改善。寻求高质、廉价的纳米颗粒增强相,能够使用于大量生产地增强相，包括颗粒，晶须，短纤维等,开发新的材料体系,使材料的综合性能得到大幅度提高,以适应各种领域的需要。开发新型的复合材料制备方法,使其工艺简单、效率高、成本低;优化制备工艺参数,以得到颗粒弥散均匀,界面无污染的新型纳米复合材料,研究出适合工业化生产的工艺,尽快实现材料的产业化。3 研究内容及试验方法 研究内容本文通过调整复合工艺，制备出碳纳米管增强铜基复合材料，并针对复合材料中心复合区的电导率和硬度，进行以下四方面的研究：1)选用不同的工艺参数制备成功碳纳米管增强铜基复合材料；2)
20、纳米SiCp增强铜基复合材料的组织分析；3)纳米SiCp在铜基复合材料中的分布均匀性对硬度的影响；4)通过与紫铜的对比，分析SiCp增强相对复合材料电导率的影响。 试验材料紫铜板、SiCp纳米粉3.3试验设备，方法与原理图1为用自制搅拌摩擦加工设备制备纳米增强铜基复合材料工作示意图。通过搅拌棒的高速旋转，与基体材料铜剧烈摩擦，产生大量的热能，使基体达到塑性状态。同时，在一端力F的作用下，待合成材料被搅拌棒和通道剧烈挤压并被搅拌棒高速搅拌，将纳米增强相SiCp充分与铜基体混合，挤压到通道的另一端，形成复合材料。经热挤压够复合材料内部颗粒分布更为均匀，性能进一步的提高，并且变形量越大对于改善复合材
21、料的颗粒分布均匀性越有利。从研究铝基复合材料的超塑性的过程中发现，以挤压作为超塑性变形的预处理工艺，使得复合材料的晶粒细化。密度显著提高，铸造缺陷大部分消除，同时使得复合材料中产生很大的压应力，这些因素将提高复合材料常规力学性能。热挤压会引入大量的位错和晶格畸变，进而提高材料的屈服强度24。 图1 搅拌摩擦设备工作示意图1）选用300 x 50 x 2的两块紫铜板作基体材料，并且再上下两块板上分别钻深1.5mm，1mm直径2mm孔间距为5mm的单排孔。搅拌头直径为5mm和6mm，搅拌头深3mm。并向孔中加满100nm的SiC或碳纳米管颗粒，进行复合材料的制备实验。2） 分别进行搅拌次数为1,3
22、,5搅拌实验并测量硬度观察晶相组织分析搅拌次数的对制备工艺的影响。3 ）进行搅拌头为正反组合的实验分析搅拌头形状的影响。4） 选用上板为300501 mm3，下板为300505 mm3的两块板在下板每44mm钻深4mm直径2mm双排146个孔。搅拌头直径12mm，搅拌头深5mm。同样加入方案1中的纳米材料进行复合材料制备实验。5 ）将方案6中下板改成宽2mm深3mm长296mm的槽再进行试验，对比两次实验的结果，得出合理的添加纳米颗粒的方式。6）对以上制备的复合材料进行硬度和电学性能的测试。4 目标、主要特色及工作进度4.1 目标掌握搅拌摩擦加工法制备纳米SiCp增强铜基复合材料，并掌握对其力
23、学和电学性能，如强度，硬度，电导率进行分析的方法，增强对铜基复合材料的认识。4.2 主要特色运用热挤压理论25并结合搅拌摩擦焊接设备，尝试用热塑性挤压法制备纳米SiCp增强相比较均匀地分布在基体中，力学性能高于铜基材料的复合材料。1）检索文献，翻译外文资料一篇，完成开题报告 2010.3.222010.4.11 3周2）搅拌磨擦加工法制备铜基复合材料工艺试验 2010.4.122010.5.15 5周3）复合材料组织分析与性能测试 2010.5.162010.6.05 3周4）试验结果分析，撰写毕业论文，答辩 2010.6.062010.7.02 4周参考文献1 张召，李宗全.纳米复合材料力学
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