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1、ICS27.070CCSK82团体标准T/ZJCX00342023质子交换膜燃料电池石墨双极板特性测试标准Teststandardofgraphitebipolarplatecharacteristicsforprotonexchangemembranefuelcell2023-03-13发布2023-03-14实施浙江省企业技术创新协会发布T/ZJCX00342023目次前言.I1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14双极板密度测试.25双极板抗弯强度测试.36双极板抗压强度测试.47双极板接触角测试.58双极板气密性测试.59双极板腐蚀电流密度测试.610双极板面内电导率测试.71
2、1双极板接触电阻率测试.812双极板导热系数测试.913双极板线性热膨胀系数测试.914双极板热耐久测试.1015双极板电化学耐久性测试.10附录A（资料性附录）测试报告.11T/ZJCX00342023质子交换膜燃料电池石墨双极板特性测试标准1范围本文件规定了质子交换膜燃料电池石墨双极板特性测试方法的术语和定义、双极板密度测试、双极板抗弯强度测试、双极板抗压强度测试、双极板接触角测试、双极板气密性测试、双极板腐蚀电流密度测试、双极板面内电导率测试、双极板接触电阻率测试、双极板导热系数测试、双极板线性热膨胀系数测试、双极板热耐久性测试、双极板电化学耐久性测试等。本文件适用于质子交换膜燃料电池用
3、石墨双极板。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13465.2不透性石墨材料抗弯强度试验方法GB/T13465.3不透性石墨材料抗压强度试验方法GB/T20042.1质子交换膜燃料电池第1部分：术语3术语和定义GB/T20042.1中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1密度density双极板材料单位体积的质量，单位为g/cm3。3.2抗弯强度flexurestrength在规定条件下，双极板在弯曲过程中所能承受的最
4、大弯曲应力，单位为MPa。3.3抗压强度compressivestrength在规定条件下，双极板单位面积所能承受的最大载荷，单位为MPa。3.41T/ZJCX00342023接触角contactangle在规定条件下，非浸润液体(纯水或乙二醇)在双极板材料上形成的角度，即指在固、液、气三相交界处，自固-液界面经过液体内部到气-液界面之间的夹角，记为CA，单位为度，单位符号为。当CA小于90时，双极板材料表现为亲水性；当CA大于90时，双极板材料表现为疏水性。3.5透气率gaspermeability在测试条件下，单位时间内透过单位面积样品的气体量，单位为cm3/(cm2sPa)。3.6腐蚀电
5、流密度corrosioncurrentdensity单位面积的双极板材料在燃料电池运行环境中，在腐蚀电位下由于化学或电化学作用引起的破坏产生的电流值，单位为A/cm2。腐蚀电流密度大小反映了双极板腐蚀速率的快慢，是表征双极板材料及部件在燃料电池运行环境下耐腐蚀性能的物理量。3.7面内电导率In-planeconductivity双极板材料X-Y方向电导率，双极板材料本体电阻率值的倒数，单位为S/cm。3.8接触电阻率contactresistivity两种材料之间的接触部分产生的电阻，双极板的接触电阻主要指双极板与碳纸之间的接触电阻，单位为mcm2。3.9导热系数thermalconducti
6、vity在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1或1K，在一定时间内，通过1m2面积传递的热量，单位为W/(m)或W/(mK)。3.10线性热膨胀系数linearexpansioncoefficient固体物质的温度每改变1或1K，其长度的变化和它在原温度时长度之比，单位为1/或1/K。4双极板密度测试2T/ZJCX003420234.1测试仪器及设备电子密度计，参数如下：a)测定范围：0300g；b)质量精度：0.001g；c)密度精度0.001g/cm3。4.2测试样品4.2.1样品为密度大于1.90g/cm3、质量不低于5g的石墨板材料，石墨板形状无要求，尺寸规则。4.2.2样
7、品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。4.2.3对于不同批次的双极板材料,应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。4.3测试方法与步骤4.3.1校准电子密度计。4.3.2取一片样品放入电子密度计的测试台，测量其在空气中的重量。4.3.3向电子密度计的称重台内水槽中注入去离子水，注入去离子水的水位高出电子密度计水槽刻度线，再取一片与4.3.2中规格相同的样品完全浸入水槽中，测量其在水中的重量。4.4数据处理取3次测量值的平均值作为最终密度值，数值精确到0.01g/cm，合格标准为不小于1.90g/cm。5双极板抗弯强度测试5.1测试仪器及设备万能试验机：符合压力要求即可。5.2
8、测试样品5.2.1取样、试样加工方法按GB/T13465.2的有关规定执行。5.2.2样品尺寸为（120mm0.1mm）（20mm0.05mm），形状为圆柱体的石墨板材料。5.2.3样品表面粗糙度不大于3.2m。5.2.4样品数量不少于5个，样品表面应无褶皱、划痕和破损。5.2.5对于不同批次的双极板材料，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。5.3测试方法与步骤5.3.1测量样品的尺寸(宽度、厚度)，每项各测量3次，取平均值，测量结果精确到0.01mm。3T/ZJCX003420235.3.2测量样品的直径，沿圆柱样品轴向测量3处位置，取3个测量数据的平均值，测量结果精确到0.01
9、mm。5.3.3调整好支座跨距，石墨板跨距设置为100mm，放好样品；应用三点弯曲法进行测试，使压头、支座轴向垂直于样品，压头以1mm/min的加载速度匀速且无冲击地施加负荷，直至样品断裂，记录断裂时数据表上的断裂负荷。5.4数据处理按公式（1）计算抗弯强度：s=8RL/(3.14d3).(1)式中：s抗弯强度，单位为兆帕（MPa）；P断裂负荷，单位为牛顿（N）；L支座跨距，单位为毫米（mm）；d试样直径，单位为毫米（mm）。取3个有效测量值，计算出平均值作为测试结果。6双极板抗压强度测试6.1测试仪器及设备万能试验机：最大压力20kN(一工段)，最大压力50kN(研发实验室)。6.2测试样品
10、6.2.1取样、试样加工方法按GB/T13465.3的有关规定执行。6.2.2石墨板，面积尺寸为10mm10mm，厚度根据具体要求确定。6.2.3样品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。6.3测试方法和步骤6.3.1测量样品的长度、宽度、厚度，每项指标各测量3次，取平均值，数值精确到0.01mm。6.3.2在万能试验机的管理软件界面输入测量得到的样品长度、宽度值。6.3.3调整好压缩附具，将样品放置于压缩附具平台中心位置，如下图1所示。4T/ZJCX00342023图1万能试验机测试过程样品放置6.3.4压头以0.5mm/min的加载速度匀速且无冲击地施加载荷，直至样品破裂，记录破裂
11、时数据表上的压缩强度值。6.4数据处理取3个有效测量值的平均值作为最终实验结果，数值精确到0.01MPa，合格标准为：不小于100MPa。7双极板接触角测试7.1测试仪器及设备接触角测量仪。7.2测试样品7.2.1石墨板，面积尺寸为30mm30mm，厚度根据具体要求确定。7.2.2样品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。7.3测试方法与步骤7.3.1设备调水平并进行校准。7.3.2将样品放在水平台上，并滴加纯水或乙二醇到样品上，采集图片。7.3.3运用软件进行拟合，得到接触角数值。7.4数据处理每个样品取10个测量值的平均值为最终结果，数值精确到0.01，合格标准为：10个值中至少有
12、7个满足要求，石墨板大于90。8双极板气密性测试8.1测试仪器及设备压差法气体渗透仪。8.2测试样品5T/ZJCX003420238.2.1带有双面流场与密封槽的石墨板样品，面积尺寸为105mm105mm，测试样块流场有效面积100mm100mm。8.2.2石墨板样片经铝合金工装，带加热碳纸两张，界壁厚度根据具体要求确定。8.2.3样品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。8.3测试方法与步骤8.3.1装样密封按照工装、碳纸、测试样片、碳纸、工装顺序进行装样；装样后，两侧同时在100kPa压力下保压，记录压降或者工装整体放入水中检测是否有气泡发生，保证密封性良好。8.3.2抽真空双面抽
13、真空14h，至真空度大于95kPa（表压）。8.3.3充入氦气在温度为80、湿度0%RH环境下，充入氦气。8.3.4保压选择压差200kPa条件下保压24h，自动测试数据。8.4数据处理取3个测量值的平均值作为最终结果，数值精确到0.01cm/(m24h0.2MPa)或0.01cm/(cmsPa)，合格标准：石墨板小于210-12cm/(m24h0.2MPa)或210-12cm/(cmsPa)。9双极板腐蚀电流密度测试9.1测试仪器及设备测试仪器及设备为：a)电化学工作站；b)电化学恒电位测试仪，三电极系统包含参比电极、辅助电极、工作电极。9.2测试样品9.2.1石墨板光板，面积尺寸为20mm
14、20mm，厚度根据具体要求确定。9.2.2焊锡连接铜线和样品，使用丙酮超声清洗样品表面后，使用环氧树脂密封样品。9.2.3样品数量不少于5个，样品表面应无褶皱、划痕和破损。9.3测试方法与步骤9.3.1配制电解液6T/ZJCX00342023配制0.5mMH2SO4+5ppmHF的电解液。9.3.2阳极电位扫描测试a)向温度为80电解质溶液中以20mL/min流速通H2（氢气）或者O2（氧气），浸泡1h；b)对样品进行线性电位扫描，电位扫描范围为0.3V(vs.OCP)0.8V(vs.Ag/AgCl)，扫描速率为1mV/s；c)以0.1V(vs.Ag/AgCl)进行恒电位极化10h；d)10h
15、后再重复进行1次线性电位扫描；e)对测得的极化曲线进行Tafel拟合，Tafel直线的交点所对应的电流即为样品的腐蚀电流。9.4数据处理取阴、阳极10h的自腐蚀电流密度值作为最终结果，数值精确到0.01A/cm，合格标准为：不大于1A/cm。10双极板面内电导率测试10.1测试仪器及设备双极板材料四探针低阻/接触电阻测试仪，精度为0.01m。10.2测试样品10.2.1石墨板样品，面积尺寸为50mm50mm，厚度根据具体要求确定。10.2.2样品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。10.3测试方法与步骤10.3.1开机预热并校准仪器。10.3.2把四探头接口与主机接口相连，并锁定。1
16、0.3.3选择“方阻”功能按钮，并进入测试界面。10.3.4用千分尺测量样品厚度，并输入厚度数值。10.3.5样品置于测试平台上，使其处于探针下方，四探针最外的探针到样块边缘的距离离探针间距为5倍以上，读取如图2所示5个位置的电阻率值。图2面内电导率测量位置图7T/ZJCX0034202310.4数据处理10.4.1先将测量样品得到的电阻率（单位为mmm），换算成电导率值（单位为S/cm）。10.4.2每块样品取5个测量位置的平均值作为每块样品的测试结果。10.4.3再取3个有效样品的平均值作为最终测试结果，数值精确到0.01S/cm；合格标准为：石墨板大于1100S/cm。11双极板接触电阻
17、率测试11.1测试仪器及设备双极板材料四探针低阻/接触电阻测试仪，精度为0.01m。11.2测试样品11.2.1石墨板样品，尺寸为50mm50mm，厚度根据具体要求确定。11.2.2样品数量不少于5个，样品表面应无褶皱、划痕和破损。11.3测试方法与步骤11.3.1开机预热并校准仪器。11.3.2把压力接口与主机接口相连接，并锁定。11.3.3选择“系统”功能按键，报警压力键入3MPa；选择“材料”功能按键，压力设定为500kg，电流选择500mA。11.3.4测量一片与石墨样品尺寸规格相同的碳纸的长度、宽度、厚度值，分别键入对应的参数，将其放在压力机下电极的中心位置，记录不同压强（0.7MP
18、a、1.0MPa、1.4MPa、1.6MPa）下的电阻值R1(m)。11.3.5测量两片与石墨样品尺寸规格相同的碳纸的长度、宽度、厚度值，分别键入对应的参数，将两片碳纸整齐叠放在压力机下电极的中心位置，记录不同压强（0.7MPa、1.0MPa、1.4MPa、1.6MPa）下的电阻值R2(m)。11.3.6计算碳纸本体电阻R3=(R1-R2)(m)。11.3.7测量样品的长度、宽度、厚度值，键入样品对应参数，将两片炭纸上下夹住样品，使样品置于中心位置，将其放置在压力机下电极的中心位置，记录不同压强（0.7MPa、1.0MPa、1.4MPa、1.6MPa）下的电阻值R4(m)；11.3.8取下样品
19、后按照同样的步骤测量下一个样品的电阻。11.4数据处理8T/ZJCX00342023每个压强下的接触电阻值=(R4-R1-R3)S/2，S为样品面积值，每个压强下取3个样品的接触电阻率有效测量值的平均值作为最终结果。合格标准：石墨板5mcm2（1.0MPa）。12双极板导热系数测试12.1测试仪器及设备导热测试仪，精度为3%。12.2测试样品12.2.1选择石墨光板，尺寸为40mm30mm5.5mm。12.2.2将石墨光板制作成薄圆片样品，直径为10mm，厚度为3mm。12.2.3样品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。12.3测试方法与步骤12.3.1根据样板厚度情况进行叠加。12
20、.3.2采用热线法测试导热系数，设备得到5个数值。12.4数据处理取3个有效测量值的平均值作为最终结果，数值精确到0.01W/(mK)，合格标准为：石墨板大于100W/(mK)。13双极板线性热膨胀系数测试13.1测试仪器及设备线性热膨胀系数测定仪。13.2测试样品13.2.1圆柱状的石墨板，标准长度为10mm、20mm、25mm、50mm均可，直径不大于5mm。13.2.2长方体石墨板，横截面长、宽均不大于5mm。13.2.3每种样品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。13.3测试方法与步骤将样板放入热膨胀仪中，温度以5/min从室温升温至100，设备自动输出温度值、每个温度值对应
21、的线性膨胀系数、长度变化等数据。13.4数据处理9T/ZJCX00342023取30100温度区间内的线性热膨胀系数的平均值作为最终结果，数值精确到0.011/K，合格标准为：石墨板、复合板均小于1.010-71/K。14双极板热耐久测试14.1测试设备a)热重-差热分析仪；b)热电炉。14.2测试样品14.2.1石墨板，面积尺寸为50mm50mm，厚度为2mm。14.2.2样品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。14.3测试方法与步骤14.3.1将样品称重并记录，然后放入铝盘上，将铝盘放入电热炉内，80、大气气氛中恒温12h，取出样品再次进行称重并记录。14.3.2将样品再次放入电
22、热炉内，在150、大气气氛中恒温12h，取出样品再次进行称重并记录。14.3.3将样品再次放入电热炉内，在200、大气气氛中恒温12h，取出样品再次进行称重并记录。14.4数据处理记录各个阶段的样品质量变化情况，并拍照记录存档，三种测试热重差值变化1%。15双极板电化学耐久性测试15.1测试设备恒电位仪。15.2测试样品15.2.1石墨板，面积尺寸为50mm50mm，厚度为2mm。15.2.2样品数量不少于5片，样品表面应无褶皱、划痕和破损。15.3测试方法与步骤15.3.1配制0.5mMH2SO4+5ppmHF的电解液。15.3.2测试温度80，在0.81.5V之间每24h按0.1V逐级改变
23、电位一次，此为一个测试周期，连续测试3个周期。10T/ZJCX准。7A每个测试周期结束后都需按本标准第A章进行接触角的测量，且需满足合格标00342023附录A（资料性附录）测试报告A.1概述根据所做测试，测试报告应提供的正确、清晰和客观的数据，用来进行分析和参考。报告有三种形式：摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应包含相同的标题页和内容目录。A.2报告内容A.2.1标题页标题页包含内容如下：a)国家标准编号；b)样品名称、材料组成、规格；c)试样状态调节及测试标准环境；d)试验机型号；e)每次测试的结果以及结果的平均值；f)测试日期、人员；g)报告编号(可选择)；h)报告的类型(摘要式
24、、详细式和完整式)；i)报告的作者；j)测试者；k)报告日期；l)测试的场所；m)测试的名称；n)测试日期和时间；o)测试申请单位。A.2.2内容目录每种类型的报告都应提供一个目录。A.3报告类型11T/ZJCX00342023A.3.1摘要式报告摘要式报告应包括下列各项数据：a)测试的目的；b)测试的种类,仪器和设备；c)测试的结果；d)每个测试结果的不确定因素和确定因素；e)摘要性结论。A.3.2详细式报告详细式报告除包含摘要式报告的内容外,还应包含下列各项数据：a)测试操作方式和测试流程图；b)仪器和设备的安排、布置和操作条件的描述；c)仪器设备校准情况；d)用图或表的形式说明测试结果；e)测试结果的讨论分析。A.3.3完整式报告完整式报告除了包含详细内容,还应有原始数据的副本，此外还应包括下列各项：a)测试进行的时间；b)用于测试的测量设备的精度；c)测试的环境条件；d)测试者的姓名和资格；e)完整和详细的不确定度分析。12