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1、实验室仪器设备实验室仪器设备管理与操作技术管理与操作技术 研究员研究员山东省化工研究院基本化工质检站山东省化工研究院基本化工质检站内内 容容 提提 要要一一一一一一目的、重要性目的、重要性二二二二二二实验室仪器设备的管理实验室仪器设备的管理三三三三三三 常用仪器的操作技术常用仪器的操作技术一一一一一一目的、重要性目的、重要性1.确保仪器的精度和性能确保仪器的精度和性能,提高检测结果的准确度提高检测结果的准确度2.延长仪器设备的使用寿命延长仪器设备的使用寿命3.安全使用安全使用如何做一个合格的化验员如何做一个合格的化验员?合格的化验员应具备的素质？合格的化验员应具备的素质？1、仪器的分类、仪器的
2、分类二二二二二二实验室仪器设备的管理实验室仪器设备的管理2、建立完善的仪器设备管理程序、建立完善的仪器设备管理程序3、仪器设备的日常管理、仪器设备的日常管理2、建立完善的仪器设备管理程序、建立完善的仪器设备管理程序 仪器设备管理程序应包括的内容：仪器设备管理程序应包括的内容：仪器设备管理程序应包括的内容：仪器设备管理程序应包括的内容：仪器购置申请仪器购置申请调查论证调查论证采购采购安装验收安装验收建立档案建立档案计量检定计量检定标识、操作规程标识、操作规程使用、维护、使用、维护、维修维修报废报废仪器管理流程仪器管理流程1 12 2仪器的分类标识仪器的分类标识仪器的分类标识仪器的分类标识3 3使
3、用、维护使用、维护使用、维护使用、维护4 4其他维修、报废等其他维修、报废等其他维修、报废等其他维修、报废等3、仪器设备的日常管理、仪器设备的日常管理档案的建立档案的建立档案的建立档案的建立仪器设备档案仪器设备档案实验室应保存对检测和实验室应保存对检测和实验室应保存对检测和实验室应保存对检测和/或校准具有重要影响的设备及其软件的或校准具有重要影响的设备及其软件的或校准具有重要影响的设备及其软件的或校准具有重要影响的设备及其软件的档案。该档案至少应包括：档案。该档案至少应包括：档案。该档案至少应包括：档案。该档案至少应包括：a a 设备及其软件的名称；设备及其软件的名称；设备及其软件的名称；设备
4、及其软件的名称；b b 制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识；制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识；制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识；制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识；c c 对设备符合标准的核查记录如果适用；对设备符合标准的核查记录如果适用；对设备符合标准的核查记录如果适用；对设备符合标准的核查记录如果适用；d d 当前的位置或指明其地点；当前的位置或指明其地点；当前的位置或指明其地点；当前的位置或指明其地点；e e 制造商的说明书，制造商的说明书，制造商的说明书，制造商的说明书，f f 所有检定所有检定所有检定所有检定/校准报告或证书；校准报告或证书
5、；校准报告或证书；校准报告或证书；g g 设备接收设备接收设备接收设备接收/启用日期和验收记录；启用日期和验收记录；启用日期和验收记录；启用日期和验收记录；h h 设备使用和维护记录；设备使用和维护记录；设备使用和维护记录；设备使用和维护记录；i i 设备的任何损坏、故障、改装或修理记录。设备的任何损坏、故障、改装或修理记录。设备的任何损坏、故障、改装或修理记录。设备的任何损坏、故障、改装或修理记录。仪器设备名称：气相色谱仪仪器设备名称：气相色谱仪 规格、型号：规格、型号：GC 6820 编号：编号：C-10 生产厂家：生产厂家：*负责人：负责人：*仪器的唯一性标识仪器的唯一性标识 仪器的状态
6、标识仪器的状态标识使用、维护使用、维护保证环境条件满足要求保证环境条件满足要求保证环境条件满足要求保证环境条件满足要求投入使用前应先进行检定投入使用前应先进行检定投入使用前应先进行检定投入使用前应先进行检定/校准校准校准校准编写操作规程包括本卷须知、维护保养规程编写操作规程包括本卷须知、维护保养规程编写操作规程包括本卷须知、维护保养规程编写操作规程包括本卷须知、维护保养规程对操作人员进行培训，并授权对操作人员进行培训，并授权对操作人员进行培训，并授权对操作人员进行培训，并授权定期维护保养定期维护保养定期维护保养定期维护保养做好使用、维护保养情况记录做好使用、维护保养情况记录做好使用、维护保养情
7、况记录做好使用、维护保养情况记录1.电子天平电子天平2.酸度计酸度计3.气相色谱仪气相色谱仪4.液相色谱仪液相色谱仪 常用仪器的操作技术常用仪器的操作技术三三三三三三1.1.电子天平电子天平称量前如何选择天平称量前如何选择天平?考虑称量的最大质量考虑称量的最大质量量程量程和要求的精度和要求的精度:选择天平的原则是不能使天平超载；选择天平的原则是不能使天平超载；不应使用精度不够的天平；不应使用精度不够的天平；也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。本卷须知：本卷须知：1 1、天安全放在稳定无振动的位置，、天安全放在稳定无振动的位置，且越水平越好；且越水平越好；
8、2 2、首次称量前，必须通电至少、首次称量前，必须通电至少3030分钟，以保证称量准确；分钟，以保证称量准确；3 3、不能让被所称量的样品接触天、不能让被所称量的样品接触天平。平。2.2.酸度酸度 计计使使用用操操作作电极的保存：电极的保存：电极使用操作与维护电极使用操作与维护电极的维护：电极的维护：关于可充式和非可充式关于可充式和非可充式pHpH复合电极复合电极可充式可充式pHpH复合电极复合电极 在电极外壳上有一加液孔，当电极的外参比溶在电极外壳上有一加液孔，当电极的外参比溶液流失后，可将加液孔翻开，重新补充液流失后，可将加液孔翻开，重新补充KClKCl溶液。溶液。可充式可充式pHpH复合
9、电极使用时应将加液孔翻开，以增复合电极使用时应将加液孔翻开，以增加液体压力，加速电极响应，当参比液液面低于加液体压力，加速电极响应，当参比液液面低于加液孔加液孔2cm2cm时，应及时补充新的参比液。时，应及时补充新的参比液。非可充式非可充式pHpH复合电极复合电极 在长期和连续的使用条件下在长期和连续的使用条件下,液接界处的液接界处的KClKCl浓浓度会减少，影响测试精度。不用时，应浸在电极度会减少，影响测试精度。不用时，应浸在电极浸泡液中。浸泡液中。如何正确浸泡电极如何正确浸泡电极?如何正确使用如何正确使用pHpH复合电极复合电极?1 1球泡前端不应有气泡球泡前端不应有气泡2 2电极从浸泡瓶
10、中取出后，应先用去离子水再用被测溶电极从浸泡瓶中取出后，应先用去离子水再用被测溶液冲洗电极。液冲洗电极。3 3pHpH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，这样会加快电极的响应。放置，这样会加快电极的响应。4 4在粘稠性试样中测试之后，电极必须用去离子水反复在粘稠性试样中测试之后，电极必须用去离子水反复冲洗屡次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用冲洗屡次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。其他溶剂洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。5 5防止接触强酸强碱或腐蚀性溶液，
11、如果测试此类溶液，防止接触强酸强碱或腐蚀性溶液，如果测试此类溶液，应尽量减少浸入时间，用后仔细清洗干净。应尽量减少浸入时间，用后仔细清洗干净。6 6防止在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用，它们防止在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用，它们会损坏球泡外表的水合凝胶层。会损坏球泡外表的水合凝胶层。3.3.气相色谱的使用操作与维护气相色谱的使用操作与维护 1 1 进样系统进样系统3 3 常用常用3 3种检测器的使用与维护种检测器的使用与维护 TCD FID ECD TCD FID ECD2 色谱柱色谱柱进样系统进样系统载气及辅助气载气及辅助气 进样垫进样垫:定期更换定期更换 使用次数使用次数;重复
12、性变差；重复性变差；出现鬼峰出现鬼峰衬管：衬管：定期清洗定期清洗色谱柱色谱柱 1 1 使用温度使用温度 不超过最高使用温度使用不超过最高使用温度使用 定期老化定期老化 2 2 除去载气中的氧除去载气中的氧 使用高纯度气体使用高纯度气体 脱氧管脱氧管 更换气瓶时不要混入空气更换气瓶时不要混入空气 3 3不使难于挥发的组分进入柱内不使难于挥发的组分进入柱内 做好试样的前处理做好试样的前处理 使用衬管和石棉使用衬管和石棉 安装预柱安装预柱 _试图用不同的色谱柱分析同一样品试图用不同的色谱柱分析同一样品TCDTCD的使用维护的使用维护不使热丝受到损伤不使热丝受到损伤1 1确保毛细管柱插入池深度适宜确保
13、毛细管柱插入池深度适宜插在入口处插在入口处 假设插入池体内，灵敏度下降，峰形差假设插入池体内，灵敏度下降，峰形差 假设离池入口远，则峰变宽和拖尾，灵敏度降低。假设离池入口远，则峰变宽和拖尾，灵敏度降低。2 2防止热丝温度过高及氧化防止热丝温度过高及氧化 检查气密性；通载气检查气密性；通载气10-15min10-15min后通桥流；后通桥流；关机时应关机时应 工作过程中更换色谱柱时；工作过程中更换色谱柱时；3 3防止样品在其中冷凝防止样品在其中冷凝 温度比柱温高温度比柱温高20-3020-30，开机时先升检测器温度后，开机时先升检测器温度后升柱温升柱温4 4防止载气中含氧防止载气中含氧 载气和尾
14、吹气应加净化装置载气和尾吹气应加净化装置FIDFID的使用维护的使用维护保持喷嘴不被污染！保持喷嘴不被污染！使用温度使用温度 用细金属丝清理用细金属丝清理 加大空气和氢气流量加大空气和氢气流量ECDECD的使用维护的使用维护保持保持ECDECD池的清洁！池的清洁！ECDECD对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。染杂质。具体的措施是：具体的措施是：1 1系统气密性好系统气密性好 通过气密性实验，确保从气源至检通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。
15、2 2气体纯度高气体纯度高 应该使用脱氧管和除水装置应该使用脱氧管和除水装置3 3隔垫流失小隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于使用前，可放在柱恒温箱中于250250下老化下老化8-12h8-12h，甚至，甚至再用溶剂萃取，然后使用。再用溶剂萃取，然后使用。4 4汽化室洁净汽化室洁净 汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。换。5 5柱流失小柱流失小 色谱柱应在比实际使用温度至少高色谱柱应在比实际使用温度至少高2525的温度下充分老化，低柱温使用。的温度下充分老化，低柱温使用。6 6关闭载气和尾吹气后，用堵头封住关闭载
16、气和尾吹气后，用堵头封住ECDECD出口，防止空气出口，防止空气进入。在不使用进入。在不使用ECDECD时，必须使用死堵将时，必须使用死堵将ECDECD的口堵死的口堵死;保持吹保持吹扫气扫气暂时停机时，保持少量吹扫气通过暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECDECD。安全使用安全使用 放射性放射性ECDECD中有放射源，为防止放射性危害，使用中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：中应注意：1 1检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；雨及非人行道处；2 2经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸经培训并有处理放射性物质许可
17、证者，才可拆卸ECDECD，否则不得拆卸。，否则不得拆卸。4.4.液相色谱的使用操作与维护液相色谱的使用操作与维护2 2柱的使用维护与保养柱的使用维护与保养3 3泵的维护与保养泵的维护与保养1 1进样阀器进样阀器 HPLC进样口检测器色谱图色谱柱溶剂泵混合器HPLC结构框图结构框图手动进样器手动进样器前视图前视图后视图后视图样品定量管样品定量管溶剂准备：过滤溶剂准备：过滤使用HPLC纯溶剂过滤装置真空使用小于使用小于 0.45m0.45m过滤膜过滤膜.有机物-Teflon 水-Nylon 66防止固体颗粒损伤仪器或柱头防止固体颗粒损伤仪器或柱头日常维护日常维护溶剂准备溶剂准备 不干净的溶剂或在
18、溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的操作性能。低泵的操作性能。遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：l使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。l用滤膜过滤溶剂去除微生物。用滤膜过滤溶剂去除微生物。l每两天更换或过滤溶剂。每两天更换或过滤溶剂。l避免溶剂瓶直接日照。避免溶剂瓶直接日照。溶剂脱气溶剂脱气v目的目的v排除溶解在流动相中的氧气和氮气如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析。脱气方法脱气方法vHe脱气v真空脱气v回流加热脱气v超声脱
19、气色谱柱保护色谱柱保护 过滤所有的溶剂和样品过滤所有的溶剂和样品 使用保护柱使用保护柱 仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液；清洗的方法：仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液；清洗的方法：柱子在不使用时，柱内应充满溶剂甲醇或乙腈，两端密封保存柱子在不使用时，柱内应充满溶剂甲醇或乙腈，两端密封保存 在适当的溶剂中保存柱子在适当的溶剂中保存柱子 注意色谱柱的注意色谱柱的pH值使用范围值使用范围 不要高压冲洗柱子不要高压冲洗柱子 不要高温下过长时间使用硅胶键合相不要高温下过长时间使用硅胶键合相泵的保护泵的保护 泵运行前先翻开排空阀，用注射器抽出流动相，泵运行前先翻开排空阀，用
20、注射器抽出流动相，观察观察1010秒，流动相应连续流出。秒，流动相应连续流出。在使用仪器过程中，注意贮液瓶里的流动相是否在使用仪器过程中，注意贮液瓶里的流动相是否够用，如快用尽应及时更换。更换流动够用，如快用尽应及时更换。更换流动相时务必停泵，防止吸入大量空气，影响仪器正相时务必停泵，防止吸入大量空气，影响仪器正常运作。常运作。泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。The Good UserThe Good User以下优良常规实验操作能够最大限度降低维修费用以下优良
21、常规实验操作能够最大限度降低维修费用：l清洁的仪器、清洁的仪器、流动相和样品流动相和样品;进行必要的过滤。进行必要的过滤。l保证溶剂的相溶性。保证溶剂的相溶性。l仪器使用完毕，冲洗整个系统，去掉盐份，防止污染。仪器使用完毕，冲洗整个系统，去掉盐份，防止污染。l对仪器的维护和保养进行记录。对仪器的维护和保养进行记录。谢 谢 ！9、静夜四无邻，荒居旧业贫。4月-234月-23Tuesday,April 18,202310、雨中黄叶树，灯下白头人。02:36:1602:36:1602:364/18/2023 2:36:16 AM11、以我独沈久，愧君相见频。4月-2302:36:1602:36Apr
22、-2318-Apr-2312、故人江海别，几度隔山川。02:36:1602:36:1602:36Tuesday,April 18,202313、乍见翻疑梦，相悲各问年。4月-234月-2302:36:1602:36:16April 18,202314、他乡生白发，旧国见青山。18 四月 20232:36:16 上午02:36:164月-2315、比不了得就不比，得不到的就不要。四月 232:36 上午4月-2302:36April 18,202316、行动出成果，工作出财富。2023/4/18 2:36:1602:36:1618 April 202317、做前，能够环视四周；做时，你只能或者最
23、好沿着以脚为起点的射线向前。2:36:16 上午2:36 上午02:36:164月-239、没有失败，只有暂时停止成功！。4月-234月-23Tuesday,April 18,202310、很多事情努力了未必有结果，但是不努力却什么改变也没有。02:36:1602:36:1602:364/18/2023 2:36:16 AM11、成功就是日复一日那一点点小小努力的积累。4月-2302:36:1602:36Apr-2318-Apr-2312、世间成事，不求其绝对圆满，留一份缺乏，可得无限完美。02:36:1602:36:1602:36Tuesday,April 18,202313、不知香积寺，数
24、里入云峰。4月-234月-2302:36:1602:36:16April 18,202314、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。18 四月 20232:36:16 上午02:36:164月-2315、楚塞三湘接，荆门九派通。四月 232:36 上午4月-2302:36April 18,202316、少年十五二十时，步行夺得胡马骑。2023/4/18 2:36:1602:36:1618 April 202317、空山新雨后，天气晚来秋。2:36:16 上午2:36 上午02:36:164月-239、杨柳散和风，青山澹吾虑。4月-234月-23Tuesday,April 18,202
25、310、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。02:36:1602:36:1602:364/18/2023 2:36:16 AM11、越是没有本领的就越加自命非凡。4月-2302:36:1602:36Apr-2318-Apr-2312、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。02:36:1602:36:1602:36Tuesday,April 18,202313、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。4月-234月-2302:36:1602:36:16April 18,202314、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。18 四月 20232:36:16 上午02:36:164月-2
26、315、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。四月 232:36 上午4月-2302:36April 18,202316、业余生活要有意义，不要越轨。2023/4/18 2:36:1602:36:1618 April 202317、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。2:36:16 上午2:36 上午02:36:164月-23MOMODA POWERPOINTLorem ipsum dolor sit amet,consectetur adipiscing elit.Fusce id urna blandit,eleifend nulla ac,fringilla purus.Nulla iaculis tempor felis ut cursus.感感 谢谢 您您 的的 下下 载载 观观 看看专家告诉