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1、摘 要热障涂层（Thermal Barrier Coatings）是一层陶瓷涂层，对基底起到隔热的作用，可以降低基底温度，使用其制成的器件能在高温下运行，并可提高热机效率，使器件更加耐用。氧化钇部分稳定的氧化锆是目前应用相对比较成熟的热障涂层材料，但其不能在超过1200的温度下长期使用，在此温度以上长期使用，YSZ涂层容易发生失效。铈酸镧具有高的热膨胀系数，低的热导率以及在1400下高温相结构稳定的特点，因此可用铈酸镧代替氧化钇稳定的氧化锆作为制备热障涂层的材料。制备铈酸镧材料可采用高温固相烧结法、水热法和溶胶-凝胶法。本文主要采用水热法制备铈酸镧材料，并对不同温度下烧结得到的铈酸镧材料经行观
2、察和分析。关键词：铈酸镧；热障涂层；水热法AbstractThermal Barrier Coatings (TBCs) are a layer of ceramic coatings, which can insulate the substrate and reduce the temperature of the substrate. Devices made of TBCs can operate at high temperatures, improve the efficiency of heat engines and prolong the service life of de
3、vices. At present, the most mature thermal barrier coating material is yttria partially stabilized zirconia, but its long-term service temperature cannot exceed 1200 , and YSZ coating is prone to failure if used above this temperature for a long time. Lanthanum Cerate has the characteristics of high
4、 coefficient of thermal expansion, low thermal conductivity and stable phase structure at 1400 , so lanthanum Cerate can be used instead of yttria stabilized zirconia as the material for preparing thermal barrier coatings. Lanthanum Cerate can be prepared by high-temperature solid-phase sintering, h
5、ydrothermal method and sol-gel method. In this paper, lanthanum cerium oxide materials were prepared by hydrothermal method, and the lanthanum cerium oxide materials sintered at different temperatures were observed and analyzed.Key words: Lanthanum Cerate; Thermal barrier coating; Hydrothermal metho
6、d目录摘 要IIABSTRACTII前 言11 热障涂层概述11.1 热障涂层研究背景11.2 热障涂层的应用11.3 热障涂层的制备方法21.3.1 等离子喷涂法21.3.2 电子束物理气相沉积法22 热障涂层材料22.1 热障涂层材料22.2 热障涂层材料的制备32.2.1水热法32.2.2高温固相沉积法32.2.3溶胶-凝胶法33 实验过程43.1主要试验用化学试剂43.2试验主要仪器43.3 样品制备53.4 实验结果与分析6结 论6参 考 文 献7谢 辞8前 言二十一世纪是材料科学的世纪，在传统材料的基础上，新型材料弥补了传统材料的不足，具有更优异的性能，特别应用在交通运输、军用材料
7、和建筑领域。热障涂层是近几年研究的一大热点，在涡轮叶片、燃机叶片、汽轮机、柴油发电机、喷气式发动机等材料上均有广泛应用8。制备热障涂层有许多方法，最常用的是等离子喷涂法11。目前制备的热障涂层在性能和使用环境上仍存在一些弊端，如器件的使用温度、化学环境等，且国内对热障涂层的研究较国外起步晚，研究技术也相对落后，为推动热障涂层在各领域的应用，需加强对热障涂层材料的开发与研究。稀土元素稳定性好，在制备热障涂层材料时掺杂稀土元素可以明显提高其性能9，尤其是铈酸镧材料制备的热障涂层，可有效提高器件的使用温度，提高运行效率。本文就是利用水热法合成铈酸镧热障涂层材料，并对其进行表征。 1 热障涂层概述1.
8、1 热障涂层研究背景热障涂层(thermal barrier coatings,简称TBCs)是一种高温防护涂层，由陶瓷层和基地材料层组成，它沉积在耐高温金属或合金表面对基底材料起到隔热作用，降低基底温度，使得如发动机涡轮叶片等用其制备的器件能在高温下运行，并使器件的热效率提高到60%以上，使使用寿命延长1。文献表明，目前先进热障涂层在工作环境下降低器件温度170K左右4。热障涂层在高温发动机热端部件上的应用逐渐增多，人们逐渐认识到热障涂层不仅可以提高发动机的使用温度，还可以减小燃油消耗、提高热效率并可以延长器件热端部件的使用寿命5。1.2 热障涂层的应用随着交通运输及民用技术的发展，热端部件
9、的使用温度的要求不断提高，因此可将热障涂层的优良性能应用于燃料轮的受热部件等器件，使它们处于高温的恶劣环境中，承受温度超过普通高温镍合金的使用极限温度，起到隔热、抗氧化、防腐蚀的作用6。TBC最初用在火箭喷管和燃气轮机的燃烧室部件上3,60年代以后,TBC的应用逐渐向航空发动机叶片热防护发生转向,70 年代中期,离子喷涂热障涂层被 NASA Lewis 研究中心将等应用于 J-75发动机上并且此技术首次通过验证,之后用于该发动机的燃烧室,此后被称为第一代航空用热障涂层3,这标志热障涂层已经进入了应用时代3。 如今，热障涂层在许多方面都得到了应用，且技术逐渐成熟，发展前景非常好。 航空发动机涡轮
10、叶片热障涂层的应用 美研发新型热障涂层材料保护的航空涡轮发动机1.3 热障涂层的制备方法制备热障涂层的方法有如下几种：等离子喷涂法、电子束物理气相沉积法、超音速喷涂和激光熔覆法101.3.1 等离子喷涂法等离子喷涂是一种材料表面改性和强化的技术，采用由直流电驱动的等离子电弧作为热源，将材料加热到熔融状态，以极高的速度喷向工件表层成为牢固的表面层。等离子体可分为高温高压、低温低压和高温低压三种。等离子喷涂法是目前应用比较多的热障涂层制备方法。1.3.2 电子束物理气相沉积法电子束物理气相沉积法的热源是电子束，对被加工零件表面进行加热。该设备 主要由三部分组成：气相沉积室、电子枪室、预装载室2 热
11、障涂层材料2.1 热障涂层材料热障涂层材料应是难溶的材料，具有惰性、相稳定性，且具有低的热导率和高的热反射率等化学特性。最早的热障涂层材料是2NiAl基铝化物涂层，随后研制出了加入Cr、Ti、Si、Y、Ta、Pt等元素改进的铝化物涂层11。目前，应用最广泛的热障涂层材料是氧化钇部分稳定的氧化锆，即Yttria Stabilized Zirconia（YSZ），YSZ有较高的硬度、低的导热系数、以及很好的机械性能，其抗高温性能能和耐腐蚀性能能也相比于其他热障涂层基底材料更为优异，只是其长期使用温度不得超过12002。因此，尝试用铈酸镧材料代替YSZ作为热障涂层的基底材料，它可保持在1400下高温
12、相结构稳定。本文便是制备铈酸镧粉体，并对粉体进行观察，分析它的优异性能。 我国正在研发的新型航空陶瓷热障涂层材料2.2 热障涂层材料的制备制备热障涂层材料可采用水溶液法、高温固相合成法、溶胶-凝胶法 72.2.1水热法水热法是将样品按比例称量后混合，配置成澄清透明溶液，将沉淀剂与盐溶液混合，然后把混合后的溶液放置在高温高压环境下使其发生反应，得到纳米氧化物粉末，粉末直径一般为10nm100nm。水热法能够获得熔点低、蒸汽压高的物质。2.2.2高温固相沉积法高温固相合成法就是指在反应温度高于600时，两种或多种固相反应生成新的固相的方法。固体界面发生接触、扩散、反应、成核、晶体生长等过程形成新的
13、化合物。把反应物按化学计量比混合，再将混合物研磨并放在高温环境下进行煅烧，发生固相反应等到所需粉体。2.2.3溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法的原理可概括为三个过程：溶剂化、水解过程和缩聚反应。通过使盐溶液转变为溶胶，再使溶胶固化为凝胶，这一过程可通过调节PH值、温度等相关条件来进行，最后将固化后的凝胶经干燥和高温煅烧处理后得到所需热障涂层材料。如图所示：三种方法相比较，水溶液法操作简便，试验设备简单，本实验采用水热法。3 实验过程3.1主要试验用化学试剂试剂纯度试剂厂家六水合硝酸铈（CeN3O96H2O）99.99%阿拉丁六水合硝酸镧（H12LaN3O15）99.5%阿拉丁去离子水-无水乙醇分析纯-
14、氢氧化钠（NaOH）96%阿拉丁3.2试验主要仪器仪器名称主要参数生产厂家PH试纸PH1.0-6.0为酸性，数值越小，酸性越大；PH7.0为中性；PH8.0-14.0为碱性，数值越大，碱性越强。天津市塘沽鹏达化工厂FA2204B电子天平Max=220g ，e=10d d=0.1mg，工作电压AC100240V，频率50/60HZ，额定功率12W上海精科天美科学仪器有限公司DZF6050型真空干燥箱电源电压：交流220V 50HZ，控温范围：50250，温度波动+1，工作环境温度540，相对湿度85%RH，真空度133Pa上海博讯实业有限公司医疗设备厂KSL1200X加热退火炉额定功率5KW，最
15、大功率7KW，额定电压AC220，频率50/60HZ，最高温度1100，额定温度1050，控温精度+1，重量约70kg合肥科晶材料技术有限公司TESCAN MIRA 3场发射扫描电镜放大倍率1-1,000,000连续可调，加速电压200V至30kV(选配50V至30kV），电子枪，高亮度肖特基，探针电流，2pA至200nA，扫描速度从20ns/pixel至10ms/pixel反应釜西安常仪仪器设备有限公司坩埚耐温1600刚玉大坩埚烧杯、玻璃棒、药匙、一次性滴管、样品袋、称量纸若干3.3 样品制备本次实验制备La和Ce原子比为1:1的铈酸镧粉末，共制备五组试样，依次命名为一组、二组、三组、四组、
16、五组，分别放置在不同温度下煅烧。（1） 经计算求得，制备样品需称取4.3422gCeN3O96H2O和4.3301gH12LaN3O15用去离子水溶解搅拌成澄清透明溶液。（2） 配置2mol/L的NaOH溶液作为沉淀剂逐滴加入配置的混合溶液中，直至调制成PH为9的悬浊液，搅拌均匀后静置一段时间。将去除上层清液后的悬浊液倒入反应釜中，置于高温烧结炉中180保温24小时。（3） 取出样品，将得到的粉末先用去离子水洗涤几次，再用酒精洗涤几次，将洗涤后的粉末放入真空干燥箱中80下烘干5小时。（4） 将烘干后的粉末标记为五组，分别放在高温烧结炉中600、700、800、900、1000下煅烧5小时，制得
17、La2Ce2O7粉末。（5） 用TESCAN MIRA 3场发射扫描电镜对制得的La2Ce2O7粉体进行观察、检测和分析，使用不同高倍数对样品进行测试，得到较清晰、立体的图像。3.4 实验结果与分析结 论10参 考 文 献1曹学强，热障涂层材料M，北京：科学出版社，2007.2周洪、李飞、何博、王俊、孙宝德，热障涂层材料研究进展 J，上海：材料导报，20063赵素梅，稀土荧光性质在热障涂层失效机理研究中的应用。D.北京：中国科学院大学。4 Robert A. Miller, Current status of thermal barrier coatings An overviewJ. Sur
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