气相色谱原理和分析方法图解精选PPT.ppt

上传人:石*** 文档编号:87620702 上传时间:2023-04-16 格式:PPT 页数:58 大小:2.51MB
返回 下载 相关 举报
气相色谱原理和分析方法图解精选PPT.ppt_第1页
第1页 / 共58页
气相色谱原理和分析方法图解精选PPT.ppt_第2页
第2页 / 共58页
点击查看更多>>
资源描述

《气相色谱原理和分析方法图解精选PPT.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《气相色谱原理和分析方法图解精选PPT.ppt(58页珍藏版)》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。

1、气相色谱原理和分析方法图解第1页,此课件共58页哦 气相色谱法(GC)是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱,高灵敏度的检测器及微处理机,使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱(GCMS)联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GCFTIR)联用、气相色谱与原子发射光谱(GCAES)联用等。气相色谱法又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC):前者是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点

2、的化合物;而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。第2页,此课件共58页哦19-1 气相色谱仪第3页,此课件共58页哦一.GC工作过程第4页,此课件共58页哦二.气路系统第5页,此课件共58页哦三.进样系统第6页,此课件共58页哦四.分离系统 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。1)填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为24 mm,长13m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。2)毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是

3、将固定液均匀地涂在内径0l0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。第7页,此课件共58页哦五.控制温度系统 在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高

4、温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。第8页,此课件共58页哦六.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进人检测器检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。第9页,此课件共58页哦19-2 气相色谱固定相 (1).固体吸附剂 (2).液体固定相一.气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1.载体(担体)(l)对载体的要求对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构,使固定液与试样的接触面较大,能

5、均匀地分布成一薄膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀,具有一定机械强度。第10页,此课件共58页哦(2)载载体体类类型型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体,它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,根据制造方法不同,又分为:红载体和白色载体红载体和白色载体。红色载体是将硅藻土与粘合剂在900煅烧后,破碎过筛而得,因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体,其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大。对强极性化合物吸附性和催化

6、性较强,如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性适宜于分析非极性或弱极性物质物质。白色载体是将硅藻土与20的碳酸钠(助熔剂)混合煅烧而成,它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱,适宜于分析各种极性化合物分析各种极性化合物。101,102系列,英国的Celite系列,英国和美国的Chromosorb系列,美国的GasChrom A,CL,P,Q,S,Z系列等,都属这一类。第11页,此课件共58页哦 非硅藻土载体有有机玻璃微球载体,氟载体,高分子非硅藻土载体有有机玻璃微球载体,氟载体,高分子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析,如氟载体用于极多孔微球等。

7、这类载体常用于特殊分析,如氟载体用于极性样品和强腐蚀性物质性样品和强腐蚀性物质HFHF、ClCl2 2。等分析。但由于表面非。等分析。但由于表面非浸润性,其柱效低。浸润性,其柱效低。(3)载载体体的的表表面面处处理理 硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心。如硅醇基 或含有矿物杂质,如氧化铝、铁等,使色谱峰产生拖尾。因此,使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。第12页,此课件共58页哦(i)酸酸洗洗:用3-6molcm-3盐酸浸煮载体、过滤,水洗至中性。甲醇淋洗,脱水烘干。可除去无机盐,Fe,Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。(

8、ii)碱碱洗洗:用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡,然后用水、甲醇洗至中性,除去氧化铝,用于分析碱性物质。(iii)硅硅烷烷化化:用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应,使生成硅烷醚,以除去表面氢键作用力。如:常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS),六甲基二硅烷胺(HMDS)等。第13页,此课件共58页哦2固定液 (l)对固定液要求首先是选择性好。固定液的选择性可用相对调整保留值2.1,来衡量。对于填充柱一般要求2.1115;对于毛细管柱,2.11.08.另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下有较低蒸气压,以免流失太快。(2)组分分子与固

9、定液间的作用力 在气相色谱中,载气是情性的,且组分在气相中浓度很低,组分分子间作用力很小,可忽略。在液相中,由于组分浓度低,组分间的作用力也可忽略。液相里主要存在的作用力是组分与固定液分子间的作用力,这种作用力反映了组分在固定液中的热力学性质。作用力大的组分,由于溶解度大,分配系数大。第14页,此课件共58页哦 这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力,它不像分子内的化学键那么强。它包括有定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4种。前三种统称范德华力,都是由电场作用而引起的。而氢键力则与它们有所不同,是一种特殊的范德华力。此外,固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力。第15页

10、,此课件共58页哦(3)固定液的特性固定液的特性 固定液的特性主要是指它的极性或选择性,用它可描述和固定液的特性主要是指它的极性或选择性,用它可描述和区别固定液的分离特征。目前大都采用区别固定液的分离特征。目前大都采用相对极性相对极性和固定液和固定液特征常特征常数数表示。表示。(i)相对极性:1959年由Rohrschneider提出用相对极性P来表示固定液的分离特征。此法规定非极性固定液角鲨烷的极性为0,强极性固定液,-氧二丙睛的极性为100然后,选择一对物质(如正丁烷一丁二烯或环乙烷一苯),来进行试验。分别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液的色谱柱上的相对保留值,将其取对数后,得到:第

11、16页,此课件共58页哦 式中下标1,2和X分别表示氧二丙睛,角鲨烷及被测固定液。由此测得的各种固定液构相对极性均在0100之间。一般将其分为五级,每20单位为一级。相对极性在0+l之间的叫非极性固定液,+2级为弱极性固定液,+3级为中等极性,+4+5为强极性。非极性亦可用“”表示。表19-1列出了一些常用固定液的相对极性数据。第17页,此课件共58页哦第18页,此课件共58页哦(ii)固定液特征常数 I=IpIs 式中I为任一标准物质保留指数差值,Ip和Is分别为任一标准物质在被测固定液和参比固定液的保留指数。表19-2列出一些常用固定液的Rohrschneider常数。麦氏常数是在罗氏方法

12、的基础上,1970年由McReynolds提出的改进方案。选用苯、正丁醇、2一戊酮、l一硝基丙烷、吡啶、2一甲基一2一戊醇、碘丁烷、2一辛炔、二氧六环、顺八氢化茚10种物质,在柱温120下分别测定它们在226种固定液和角鲨烷上的I值。归纳后发现前5种物质已足以表达固定液的相对极性,把该五项之和称为总极性。表19-3列出一些常用固定液的McRevnolds常数。第19页,此课件共58页哦保留指数 人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,100,如正己烷和正辛如正己烷和正辛烷的保留指数分别为烷的保留指数分别为600600和和80O80O。至于其他物质的保留指

13、数,则。至于其他物质的保留指数,则可采用两个相邻正构烷烃保留指数进行标定。测定时,将碳数为可采用两个相邻正构烷烃保留指数进行标定。测定时,将碳数为n n和和n+1n+1的正构烷烃加于样品的正构烷烃加于样品x x中进行分析,若测得它们的调中进行分析,若测得它们的调整保留时间分别为整保留时间分别为t tr r(C Cn n),),t tr r(C Cn+1n+1;)和;)和tr tr(x x)且)且t tr r(C Cn n)t tr r(x x)t tr r(C Cn+1n+1)时,则组分)时,则组分X X的保留指数可按下式计算,的保留指数可按下式计算,即即 第20页,此课件共58页哦第21页,

14、此课件共58页哦 气液色谱可选择的固定液有几百种,它们具有不同的组成、性质、用途。如何将这许多类型不同的固定液做一科学分类,对于使用和选择固定液是十分重要的。现在大都按固定液的极性和化学类型分类。按固定液极性分类就是如前所述,可用固定液的极性和特征常数(罗氏常数和麦氏常数)表示。此外,还有用化学类型分类。这种分类方法是将有相同官能团的固定液排列在一起,然后按官能团的类型分类。这样就便于按组分与固定液结构相似原则选择固定液。表19-4为化学结构分类的各种固定液(P386表19-3)。(4)固定液的分类固定液的分类 第22页,此课件共58页哦(5)固定液的选择固定液的选择 对固定液的选择并没有规律

15、性可循。一般可按“相似相溶相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际情况而定。(i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出。(ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出。极性大的后流出。(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。(vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。(v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液。对于样品极性

16、情况未知的,一般用最常用的几种固定液做试验。表19-3列出了几种最常用的固定液。第23页,此课件共58页哦第24页,此课件共58页哦 1常用的固体吸附剂常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶,弱极性的氧化铝,非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时,可根据它们对各种气体的吸附能力不同,选择最合适的吸附剂.(见表19-6)2人工合成的固定相人工合成的固定相 作为有机固定相的高分子多孔微球是一类人工合成的多孔共聚物。它既是载体又起固定液作用,可在活化后直接用于分离,也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。由于是人工合成的,可控制其孔径大小及表面性质。圆球型颗粒容易填充均匀,数据重现性好。在无液膜存在

17、时,没有“流失”问题,有利于大幅度程序升温。这类高分子多孔微球特别适用于有机物中痕量水的分析,也可用于多元醇、脂肪酸、脂类、胶类的分析。二气固色谱固定相 第25页,此课件共58页哦第26页,此课件共58页哦角鲨烷(异三十烷)squalane2,6,10,15,19,23-六甲基二十四烷硅油 silicone,-氧二丙晴 ,-oxydipropionitrle第27页,此课件共58页哦19-3.气相色谱检测器 气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其分为浓浓度度型型检检测测器器和和质质量量型检测器型检测器两种:(

18、l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。(2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。第28页,此课件共58页哦.热导检测器热导检测器 (TCD)热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用最广,最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。第29页,此课件共58页哦1热导池的结构和工作原理 热

19、导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接人惠斯电桥,由恒定的电流加热组成热导地测量线路,如前图所示。2影响热导检测器灵敏度的因素(l)桥电流桥电流 桥电流增加,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体就容易将热量传出去,灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以,增大电流有利于提高灵敏度,但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在1OO20OmA左右(N2作载气时为100150mAH2作载气时150200mA

20、为宜)。第30页,此课件共58页哦(2)池池体体温温度度 池体温度降低,可使池体和钨丝温差加大,有利于提高灵敏度。但池体温度过低,被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。(3)载载气气种种类类 载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。如用氮气作载气时,有些试样(如甲烷)的热导系数比它大就会出现倒峰。表19-7列出某些气体与蒸气的热导系数。(4)热热敏敏元元件件的的阻阻值值 阻值高、温度系数较大的热敏元件,灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件,它的阻值随温度升高而增大,其电阻温度系数为5.510-3cm-1-1,电阻率为5.5

21、1O-6cm。为防止钨丝气化,可在表面镀金或镍。第31页,此课件共58页哦 二二.火焰离子化检测器(火焰离子化检测器(FIDFID)火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。它的特点是:灵敏度很高,比热导检测器的灵敏度高约103倍;检出限低,可达10-12gS-1;火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽,可达106以上;而且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化

22、碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。1.结构 第32页,此课件共58页哦第33页,此课件共58页哦 2火焰离子化机理 至今还至今还不十分清楚其机理不十分清楚其机理,普遍认为这是一个化学电离过程。,普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基,然后与氧产生正离子,再同水反应有机物在火焰中先形成自由基,然后与氧产生正离子,再同水反应生成生成H H3 30 0+离子。以苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下:离子。以苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下:3.影响操作条件的因素 离子室的结构对火焰离子化检测器的灵敏度有直接影响,操作条件的变化,包括氢气、载气、空气流速和检测室的温度等都对

23、检测器灵敏度有影响 第34页,此课件共58页哦三三.电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)电子捕获检测器也称电子俘获检测器,它是一种选择性很强的检测器,对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很高灵敏度(检出限约1O-14gcm-3)。它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。它的缺点是线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。1电于捕获检测器的结构与工作原理 实际上它是一种放射性离子化检测器,与火焰离子化检测器相似,也需要一个能源和一个电场。能源多

24、数用63Ni或3H放射源,其结构如下图。第35页,此课件共58页哦第36页,此课件共58页哦 检测器内腔有两个电极和筒状的放射源。放射源贴在阴极壁上,以不锈钢棒作正极,在两极施加直流或脉冲电压。放射源的射线将载气(N2或Ar)电离,产生次级电子和正离子,在电场作用下,电子向正极走向移动,形成恒定基流。当载气带有电负性溶质进入检测器时,电负性溶质就能捕获这些低能量的自由电子,形成稳定的负离子,负离子再与载气正离于复合成中性化合物,使基流降低而产生负信号倒峰。2捕获机理捕获机理可用以下反应式表示:第37页,此课件共58页哦四四.火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)火焰光度检测器,又称硫、磷检测器

25、,它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器,检出限可达10-12gS-1(对P)或10-11gS-11(对S)。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品,水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。1火焰光度检测器的结构 第38页,此课件共58页哦第39页,此课件共58页哦 2火焰光度检测器的工作原理 根据硫和磷化合物在富氢火焰中燃烧时,生成化学发光物质,并能发射出特征波长的光,记录这些特征光谱,就能检测硫和磷以硫为例,有以下反应发生:当激发态S2*分子返回基态时发射出特征波长光max为394nm。对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物,然后在富氢火焰中被氢还原,形成化

26、学发光的HPO碎片,并发射出max为526nm的特征光谱。这些光由光电信增管转换成信号,经放大后由记录仪记录。第40页,此课件共58页哦五五.原子发射检测器(原子发射检测器(AED)原子发射检测器是90年代最新型的一种检测器,其结构见图19-8。工作原理如下:将被测组分导人一个与光电二极管阵列光谱检测器耦合的等离子体中,等离子体提供足够能量使组分样品全部原子化,并使之激发出特征原子发射光谱,经分光后,含有光谱信息的全部波长聚焦到二极管阵列。用电子学方法及计算机技术对二极管阵列快速扫描,采集数据,最后可得三维色谱光谱图(见下图)。第41页,此课件共58页哦 第42页,此课件共58页哦六六.检测器

27、的性能指标检测器的性能指标 一个优良的检测器应具以下几个性能指标:灵敏度高,捡出限低,死体积灵敏度高,捡出限低,死体积小,响应迅速,线性范围宽,稳定性好小,响应迅速,线性范围宽,稳定性好。通用性检测器要求适用范围广;选择性检测器要求选择性好。表19-8列出四种常用检测器的性能指标。第43页,此课件共58页哦 第44页,此课件共58页哦1灵敏度 当一定浓度或一定质量的组分进入检测器,产生一定的响应信号R。以进样量C(单位:mg.cm-3或gs-1)对响应信号(R)作图得到一条通过原点的直线(见图19-9)。直线的斜率就是检测器的灵敏度(S)。因此,灵敏度可定义为信号(R)对进人检测器的组分量(C

28、)的变化率 对于浓浓度度型型检检测测器器,R取mV,C取mgcm-3,灵敏度S的单位是mVcm3mg-1;对于质量型检测器质量型检测器,c取gs-1,则灵敏度S的单位为mVsg-1。第45页,此课件共58页哦 在实际工作中,我们常常从色谱图上测量峰的面积来计算检测器的灵敏度。根据灵敏度的定义,可得浓度型检测器灵敏度计算公式 式中:Sc一灵敏度(mVcm3mg-1),Ai一色谱峰面积(cm2),C2一记录仪灵敏度(mVcm-1),Fc一检测器入口处载气流速(cm3min-1),wi一进入检测器的样品量(mg),C1一记录纸移动速度(cmmin-1)。第46页,此课件共58页哦 同样,对于气体样品

29、,进样量以体积同样,对于气体样品,进样量以体积cmcm3 3表示时,表示时,则灵敏度则灵敏度S Sc c的单位为的单位为mVmV cmcm3 3 mgmg-3-3。质量型检测器质量型检测器灵敏灵敏度计算公式为:度计算公式为:式中:Sm一灵敏度(mVsmg-1),wi一进入检测器的样品量(g)。第47页,此课件共58页哦 例例 191进样0.5L纯苯,得色谱峰高h=6.25cm.半峰宽W1/2=0.25cm苯的密度为0.88gcm-3,记录纸走速C1=0.5cmmin-1,检测器入口处载气流速Fc=30cm3.min-1,记录仪满量程为10mV,满量程宽度25cm,求热导检测器的灵敏度。解:wi

30、0.510-3cm30.88103mgcm-3=0.44mg C210mV/25cm=0.4mVcm-1 Ai1.065hW1/21.0656.25cm0.25cm 1.0656.250.25cm2将以上各式代人(19-6)式,得 S1.0656.250.25cm20.4mVcm-1 30cm3min-1/(0.44mg0.5cmmin-1)908mVcm3mg-l第48页,此课件共58页哦2检出限(敏感度)当检测器输出信号放大时,电子线路中固有的噪声同时也被放大,使基线波动,如图19-12所示。取基线起伏的平均值为噪声的平均值,用符号RN表示。由于噪声会影响测量试样色谱峰的认辨,所以在评价检

31、测器的质量时提出了检出限这一指标第49页,此课件共58页哦 检出限定义为:检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间(单位:S)引入检测器的样品量(单位:g),或单位体积(单位:cm3)载气中需含的样品量。对于浓度型检测器,捡出限Dc表示为 Dc=2RN/Sc Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。质量型检测器的检出限为 Dm=2RN/Sm Dm的物理意义指每秒通过的溶质克数,恰好产生二倍于噪声的信号。第50页,此课件共58页哦热热导导检检测测器器-热导检测器的检出限一般约为10-5mgcm-3,即每毫升载气中约有10-5mg溶质所产生的响应信号相当于噪声的2倍。

32、火火焰焰离离子子化化检检测测器器-火焰离子化检测器的检出限一般为10-12gS-1。无论哪种检测器,检出限都与灵敏度成反比,与噪音成正比。检出限不仅决定于灵敏度,而且受限于噪声,所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。第51页,此课件共58页哦 3最小检测量 在实际工作中,检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。最小检测量指产生二倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量。对于浓度型检测器组成的色谱仪,最小检测量(单位:mg)为质量型检测器的最小检测量(单位:g)为第52页,此课件共58页哦 由此看出,最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量

33、检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。第53页,此课件共58页哦 4线性范围 检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。图19-11为某检测器对两种组分的RCi图。R为检测器响应值,Ci为进样浓度。对于组分A进样浓度在CA。至CA之间为线性,线性范围为CACA。对于组分B则在CB至CB之间为线性,线性范围为CB/CB。不同的组分的线性范围不同。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在105左右。由于线性范围很宽,在实际检测时一般采用双对数坐标纸

34、。第54页,此课件共58页哦 5.响应时间 响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63所需的时间。的死体积小,电路系统的滞后现象小,响应速度就快。一般都小于1s。第55页,此课件共58页哦第56页,此课件共58页哦解:(1)苯酚的Sm,Dm,W0m 分别为 如果校正面积Sm=1.0651.84107=1.97107mVs/gDm=2.5510-9mg第57页,此课件共58页哦(2)首先求最低检测浓度Cmin6.5210-6mg/l=6.52g/ml0.05g/ml当苯酚浓度为0.05g/ml时,无法测出。6.52g/ml/0.05g/ml=130.4倍需浓缩130.4时方能检测.第58页,此课件共58页哦

展开阅读全文
相关资源
相关搜索

当前位置:首页 > 生活休闲 > 资格考试

本站为文档C TO C交易模式,本站只提供存储空间、用户上传的文档直接被用户下载,本站只是中间服务平台,本站所有文档下载所得的收益归上传人(含作者)所有。本站仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。若文档所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知淘文阁网,我们立即给予删除!客服QQ:136780468 微信:18945177775 电话:18904686070

工信部备案号:黑ICP备15003705号© 2020-2023 www.taowenge.com 淘文阁