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1、一、试验目的通过本综合试验，使学生把握粉末冶金的根本工艺，生疏粉末成形和烧结过程争辩方法及测试原理，培育学生进展粉末冶金争辩的根本思路和初步力量，为今后从事粉末冶金相关争辩与生产及粉末冶金分析测等工作打下根底。二、试验原理2.1 自集中高温合成自集中高温合成技术(Self-propagating High-temperature Synthesis 简称 SHS)是由俄罗斯科学家 Merzhanov 教授在 60 年月后期提出的一种材料合成工艺。其根本原理是利用化学反响放出的热量使燃烧反响自发的进展下去，以获得具有指定成分和构造的燃烧产物。以简洁的二元反响体系为例，其原理为：xA + yB A
2、xBy + Q其中 A 为金属单质，B 为非金属单质，AxBy 为合成反响的产物，Q 为合成反响放出的热量。上图描述了燃烧过程中样品内部燃烧波的构造及产物相组成的变化规律。首先在样品的一端给一个激发热源将此处的样品加热到上面的反响式可应进展时， 断开激发源。此时端面处由于化学反响生成了反响产物 C 或 A/B，主要由反响机理而定；反响放出的热量和反响过程中的物质消耗导致样品中形成温度、组分元素浓度的梯度，有时还伴随着物质流淌现象。这种梯度的存在，会使热量向四周区域传递。热量的传递使四周区域得到预热，得到初始的激发热量，引发上述燃烧反响的进展，这种周期性的过程使反响能自发地进展下去。通常为了了便
3、于争辩，将上述过程简化为一个一维的燃烧问题。由傅立叶第肯定理和能量守恒法则，可得到如下方程组： TCrP t= ( K E r T ) + q C r t- K(T 4 - Tr4 ) - D H C0ii C = A exp( - E tRT) f (C )i为了得到指定构造的化学组成和产物相分布等，通常需要对反响过程进展把握。对体系的把握主要是通过转变上述方程中的体系初始物性常数，如比热 C， 热传导系数 K 等。读者有举兴趣，通过上述议程的数学分析，可以对燃烧过程中的动力学形为进展争辩，将上述动力学行为与产物构造结合在一起，就形成了自集中过程常用的争辩方法构造宏观动力学。SHS 过程也可
4、以是多元反响过程，其根本原理不变，只是反响过程更加简单。如下式：N + M + Z= N + M+ Qxyx式中 N -氧化物、卤化物等M-金属复原剂Mg、Al、Ca 等xZ-非金属或非金属化合物N ,C,B O ,SiO 等 N合成产品22 32yM -金属复原剂的化合物Q合成反响所放出的热量x2.2 粉末冶金的根本工艺（1） 原料粉末的制备和预备。粉末可以是纯金属或它的合金、非金属、金属与非金属的化合物以及其他各种化合物等；（2） 将金属粉末及各种添加剂均匀混合后制成所需外形的培块；（3） 将培块在物料主要组员熔点以下的温度进展烧结，使制品具有最终的物理、化学和力学性能。2.3 粉末成型
5、主要功能在于：（1） 将粉末成型为所需要的外形；（2） 赐予培体以准确的几何外形与尺寸，这时应考虑烧结时的尺寸变化；（3） 赐予培体要求的孔隙度和孔隙类型；（4） 赐予培体以适当的强度，以便搬运。依据成型时是否从外部施加压力，可非为压制成型和无压制成型两大类。 压制成型主要有：密闭钢模冷压成型、流体等静压制成型、粉末塑性成型、三轴向压制成型、高能率成型、挤压成型、轧制成型、振动压制成型等； 无压制成型主要有：粉浆浇注、松装烧结等。2.4 粉末烧结烧结：压培置于基体金属熔点以下温度约 0.7-0.8T，温度 K加热保温， 粉末颗粒之间产生原子集中、固溶、化合和熔接，致使压培收缩并强化，这一过程称
6、为烧结。烧结对粉末冶金材料和制品的性能有着打算性的影响。烧结的结果是粉末颗粒之间发生粘接，烧结体的强度增加，密度提高。在烧结过程中，压坯要经过一系列的物理化学变化。开头是水分或有机物的蒸发或挥发，吸附气体的排解，应力的消退，粉末颗粒外表氧化物的复原；继之是原子间发生集中，粘性流淌和塑性流淌，颗粒间的接触面增大，发生再结晶和晶粒长大等。消灭液相时，还可能有固相的溶解和重结晶。这些过程彼此之间并无明显的界限，而是穿插进展，相互重叠，相互影响。加之一些其它烧结条件，使整个烧结过程变得很简单。用粉末烧结的方法可以制得各种纯金属、合金、化合物以及复合材料。2.5 抗弯强度的测定抗弯强度或称抗折强度是无机
7、非金属材料力学性能的指标之。本试验介绍三点弯曲加载法测试材料的抗弯强度。通过试验把握测试方法和原理。把条形试样横放在支架上，用压头由上向下施加负荷如图 29-1，依据试样断裂时的应力值计算强度。此种状况下，材料的抗弯强度 sf 为s= MfZ1M 一断裂负荷 P 所产生的最大弯距Z 一试样断裂模数对于矩形截面的试样有：1M=PL421Z =bh 26P 试样断裂时读到的负荷值 牛顿L 支架两支点间的跨距米b 试样横截面宽米h 试样高度米因此对于矩形截面的试样，抗弯强度为：3s= 3 Plf2 bh 2 10 - 6兆牛顿/米 24抗弯强度测量示意图2.6 金相分析镶嵌用镶嵌机把试样镶嵌进塑料中
8、，温度为 140，保温 10min。磨光机械磨光时，应用预磨机。预磨机有一个或两个转盘，把水砂纸剪成圆形，然后用水玻璃粘在予磨机的转盘上使用。水磨砂纸按粗细排列有：200 号、400 号、600 号、800 号、1000号、1200号、1600号。抛光抛光的目的是去除试样磨面上经细磨后留下的微小磨痕，最终使磨面呈光亮而无磨痕的镜面。抛光在抛光机上进展。抛光机由一个电机带动一个或两个抛光盘，转速为200600 转/分。所用抛光材料为抛光布和抛光粉，抛光布蒙在抛光盘上，不同要求应适中选用不同的抛光布。化学浸蚀经抛光后而没有浸蚀的试样在显微镜下除了能观看到非金属夹杂物石墨、氧化物、硫化物等及其本身所
9、具有的孔洞、裂纹等缺陷之外，看不到金属内部的组织，必需经过浸蚀。这是由于经抛光后的试样磨面是一个很平的平面，平面在显微镜下的反光力量是一样的，故在显微镜下显示不出组织。利用化学浸蚀剂， 通过化学或电化学作用显示金属的组织，浸蚀方法：将已抛光好的试样磨面先用轻水冲洗干净，然后用酒精棉清擦一遍，再将试样浸入浸蚀剂中，或用镊子夹着蘸上浸蚀剂的棉球擦其磨面。浸蚀的时间依不同合金及不同组织而定，一般碳化钛浸蚀的时间大约在1015 秒内即可。用酒精冲洗干净，然后再用吹风机吹干，将浸蚀完的试样放在显微镜下，就可以观看到合金内部的显微组织。一般碳化钛所用浸蚀剂为氢氟酸。三、试验器材与材料1. 试验器材球磨机、
10、筛子、电子天平、压坯模具、电压式液体压力机、ZTY-50-20型真空热压炉、游标卡尺、砂纸、金相显微镜、抛光机、微机把握电子万能试验机、吹风机、自集中烧结炉、金相镶嵌机、抗弯强度测量模型2. 试验材料钛粉、碳粉、不锈钢粉、钨丝、氢氟酸四、试验步骤1、球磨：把钛粉和碳粉放入球磨罐中混合，然后在球磨机中球磨。球磨速度为280r/min，球磨时间为 2t。2、自集中烧结：把粉末置于石磨反响容器中，将铜线接入变压器，在铜线处接入钨丝线圈，并将钨丝线圈埋入预制的混合粉料中，通电，抽真空，然后冲入氮气，反复 23 次，最终点燃，反响发生后切断电源，让反响自然进展下去。3、球磨：把烧结得到的材料放入球磨机中
11、球磨。球磨速度为 280r/min，时间为4t。4、筛分：把球磨得到的粉末进展筛分。5、混料：称取 15.0g 的粉末，然后参加质量为 10%的不锈钢粉末混合均匀。6、压坯：将混合均匀的原料用肯定尺寸的钢模具在肯定压力作用下压制成较密实的坯体，坯体承受 200Mpa，依据坯体的受力面积计算得到压力为 30KN。7、烧结：把样品放入烧结炉内，充水，通过机械泵和集中泵把炉内的气体抽空， 形成真空的环境，然后加热，加热时间为5t，加热过程中在 300、600、1000保温，加热完毕后随炉冷却，降温或许四五个小时，当温度为两三百摄氏度是把集中炉关掉，当降温到 100时，把机械泵关掉。8、测密度：称取样
12、品的质量，然后用用表卡尺测量样品的长宽高，计算体积，并计算出烧结样品的密度。9、测量抗弯强度：用游标卡尺测量待测样品的长宽高和压具支架之间的距离， 把样品放到压具上，压力机接通电源，把压具放在压力机上，压力机归零，开动机器，调整好速度 使压头缓慢移动，当样品被压断时，停顿机器并记住数据。10、观看金相组织：把样品镶嵌在酚醛树脂中，然后磨制和抛光，砂纸由分粗磨和细磨两道工序。粗磨通常在砂轮机上进展;细磨在一套粗细不同的金相砂纸上由粗到细依次进展的。每更换一号砂纸时，需将试样的研磨方向与上一道磨痕方向垂直，直到将上一号砂纸所产生的磨痕全部消逝为止。细磨后进展抛光，只要是去除细磨时留下来的微小磨痕而获得光亮的镜面。获得的镜面经氢氟酸腐蚀1015s，然后用酒精清洗干净并吹干镜面，最终在显微镜下观看金相。11、总结分析试验数据，得出试验结论。五、试验数据和试验结果