《化学仪表基础及常见问题解决方法精选PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学仪表基础及常见问题解决方法精选PPT.ppt（83页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、化化学学仪仪表基表基础础及常及常见问题见问题解解决决方法方法第1页，此课件共83页哦目目 录录电厂化学仪表12345绪绪绪绪 论论论论电导式仪表电导式仪表电导式仪表电导式仪表电位式仪表电位式仪表电位式仪表电位式仪表光学式仪表光学式仪表光学式仪表光学式仪表电流式仪表电流式仪表电流式仪表电流式仪表6化学仪表使用中常见问题化学仪表使用中常见问题化学仪表使用中常见问题化学仪表使用中常见问题第2页，此课件共83页哦一、绪论一、绪论电厂化学仪表o作用o分类o一般结构o主要技术指标 第3页，此课件共83页哦o分析仪器：n测量物质的化学组成、结构及某些物理特性的一类仪器。o化学组成和结构：n分子、原子或原子团
2、；含量；排列；结合o物理特性：如：n固体和液体的含水量n气体的湿度n物质的密度、粘度、沸点、凝固点、闪点等等第4页，此课件共83页哦作用作用（1）安全运行；（2）及时性；（3）准确；（4）自动化；（5）“专家系统”的基础第5页，此课件共83页哦分类分类 种类繁多，尚无统一的分类方法 常见分类方法：o1.按使用场所o2.按物性分类o3.按测量机理第6页，此课件共83页哦分类分类-按使用场所分类按使用场所分类1在线式仪表2离线式仪表第7页，此课件共83页哦分类分类-按物性分类按物性分类1液体类分析仪表2气体类分析仪表3固体类分析仪表第8页，此课件共83页哦分类分类-按测量机理分类按测量机理分类o电
3、化学式(包括电导式、电量式、电位式等)o热学式(包括热导式、热化学式、热谱式等)o磁分析式(如磁性氧分析器、磁共振波谱仪等)o光学式(包括吸收式、发射式等)o射线分析式(包括x射线、放射性同位素分析仪等)o色谱式(包括气相色谱、液相色谱等)o电子光学和离子光学式(如电子探针、质谱计和离子探针等)o物性测定(如湿度计、水分计、密度计、粘度计、闪点仪等)第9页，此课件共83页哦结构结构o虽然种类繁多，结构各异，但其都是由几个基本部分组成，即分析部分（又称传感器）、信号处理部分（又称变送器）和显示部分（又称终端）。对于在线化学仪表而言，还包括采样与样品预处理部分。第10页，此课件共83页哦第11页，
4、此课件共83页哦主要技术指标主要技术指标o技术指标是对仪表性能的描述o技术指标是仪表选型的主要依据n测量的化学参数不同或测量相同化学参数的仪表测量原理不同、生产厂家不同，仪表的具体技术参数也有所不同，但所有化学仪表的主要技术指标有以下几个方面第12页，此课件共83页哦主要技术指标主要技术指标o1测量范围o2精度与误差o3稳定性o4灵敏度o5响应时间o6重复性o7输出信号o8其它第13页，此课件共83页哦二、电导式仪表二、电导式仪表 o1.基本知识o2.影响测量精度的因素o3.电导率仪及电磁浓度计第14页，此课件共83页哦1.基本知识基本知识离子导体与电子导体离子导体与电子导体分类分类材质材质导
5、电粒子导电粒子通电后的变化通电后的变化随温度的变化随温度的变化电子导体金属、石墨电子除发热外无变化T，电阻;导电能力下降离子导体液态电解质固态电解质 离子体系组成发生变化T，电阻；导电能力增强第15页，此课件共83页哦电导池电导池：用两个金属片（即电极）插入溶液中；用两个金属片（即电极）插入溶液中；电极常数电极常数：极间距离与截面积的比极间距离与截面积的比电电导导：量量度度导导体体导导电电能能力力大大小小的的物物理理量量，其其值值为为电电阻阻的的倒倒数数。符符号号为为G，单位为，单位为S(1S=1)；电导率：电导率：电阻率的倒数。电导率的单位为电阻率的倒数。电导率的单位为S/cm或或S/cm)
6、第16页，此课件共83页哦o仪表经过校正后，测量Usc即可得到电导率o零点o斜率o温度第17页，此课件共83页哦o电极常数的测定n(1)标准溶液法n(2)比较法第18页，此课件共83页哦2.影响测量准确度的因素影响测量准确度的因素 o温度 o电极极化 o电极系统的电容 o溶液中的氨 o溶液中杂质 第19页，此课件共83页哦o不同溶液的电导率温度系数不同o同一溶液的温度系数随温度的变化而变化o因此：n若以电导率来表示水的品质或溶液的浓度，则必须在同一温度条件下才有意义n电力系统以25为基准温度，在其他温度下测量时，将其修正为25时的数值n一般工业在线电导仪表在其测量电路中，设置了温度补偿电路，以
7、“消除”温度对溶液电导率测量的影响n一般采用温度补偿的电导率表温度系数为平均值0.02/n仪表的温度补偿措施只是减小温度的影响，很难达到完全补偿。第20页，此课件共83页哦温度温度o在较低浓度时，电导率与温度的关系可以表示为 o式中：nt 为溶液温度，；nt0为基准温度，25；nkt、kt0为溶液温度分别为t和t0时的电导率，cm-1；n1、2、n 为溶液的电导率温度系数。o由于2(t-t0)及以后各项的值很小，可忽略不计，上式可简化为 第21页，此课件共83页哦电导率与温度的关系电导率与温度的关系 温度温度(C)0.010.101.010.00102030405060708090100 电导
8、率电导率 (S/cm)0 ppb129 ppb40 ppb395 ppb840 ppb1730 ppb4390 ppbNaCl 浓度浓度第22页，此课件共83页哦o对大多数溶液来说,温度系数大约为2%/o超纯水具有自己的温度系数(2.3100 s/cm,选用1000Hz;100 s/cm选用100Hz)第25页，此课件共83页哦溶液中的氨对电导率的影响溶液中的氨对电导率的影响 o工作介质 加氨和加联氨处理n与水分子作用后产生离子，增加了溶液的导电能力o消除可溶性气体影响的方法 离子交换n采用阳离子交换树脂，不仅除氨，水中其它盐类的正离子也进行了交换n电导率平均放大了3.13.3倍n阳离子电导率
9、第26页，此课件共83页哦溶液中杂质的影响溶液中杂质的影响 o悬浮物、胶体以及其它固体物n附着在电极的测量表面n实际电极常数发生改变n斜率漂移o处理n修改仪器的斜率n对仪器进行溶液测量校正n若斜率漂移超过50，对电极进行清洗第27页，此课件共83页哦3.纯水电导率纯水电导率o（1）纯水的理论电导率）纯水的理论电导率o纯水中存在如下的电离平衡：H2OH+OH-；平衡常数：KW=H+.OH-/H2O=10-14H+=OH-=10-7 mol/L 查手册得摩尔电导为：H+=349.82S.cm-1/mmol.L-1OH-=198.6S.cm-1/mmol.L-1 o计算出25纯水的电导率为：H2O=
10、10-71000548.42=0.0548S.cm-1o电阻率:H2O=1/H2O=18.29(M.cm)18.3(M.cm)第28页，此课件共83页哦（2）与大气平衡的高纯水的电导率）与大气平衡的高纯水的电导率o空气中的CO2含量按积计约为0.03，大气中CO2分压为3.210-5MPa,25时H2CO3=1.0710-5mol/L,经计算:H+=2.2l0-6 molL(pH=5.66)其它各离子的浓度为:OH-=4.510-9 mol/LHCO3-=2.1610-6 mol/LCO32-=4.610-11 mol/Lo查手册得摩尔电导HCO3-和CO32-，计算得25时与大气平衡高纯水的
11、电导率为0.86S.cm-1。第29页，此课件共83页哦4.电导率电导率/电阻率电阻率/TDS范围范围电导率和电阻率在 25C时测得;TDS 表示为氯化钠(NaCl)第30页，此课件共83页哦三、电位式仪表三、电位式仪表 o1.基础知识o2.pH表及影响测量精度的因素o3.pNa表及影响测量精度的因素第31页，此课件共83页哦1.基础知识基础知识测量原理测量原理-原原电池电池阳极：发生氧化反应的电极（负极）；阴极：发生还原反应的电极（正极）；阳极正极阴极负极电极电位较正的为正极第32页，此课件共83页哦o电极电位n一个原电池是由两个半电池组成的n两电极的电极电位不同，电池电动势n半电池中金属电
12、极与溶液间的电位差叫做该电极的电极电位n电极电位不仅与金属的种类有关，而且与溶液中该金属的离子活度有关第33页，此课件共83页哦能斯特方程能斯特方程o能斯特（Nernst）方程是表示原电池电动势与反应物离子活度之间定量关系的公式，是电位式分析法的理论依据。式中，E电极电位，V；E0标准电极电位，V；n得失的电子数（即离子的化合价）；F法拉第常数，96485 C/mol；R气体常数，8.314 J/(molK)；T热力学温度，K（=273.15摄氏度）；氧化态氧化态物质的活度，mol/L；还原态还原态物质的活度，mol/L 第34页，此课件共83页哦o电位式仪表（即离子计）测定时，参比电极的电极
13、电位保持不变，电池电动势随指示电极的电极电位而变，而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度而变。o把难以直接测量的化学量离子活度变成容易测量的电学量电动势，通过测量电动势来达到获知某种离子活度的目的，从而知道这种离子在溶液中的浓度。第35页，此课件共83页哦测量传感器及能斯特方程的应用测量传感器及能斯特方程的应用离子计的测量池由指示电极和参比电极组成。指示电极以离子选择性玻璃电极为例。离子计测量池离子计测量池玻璃电极参比电极内参比敏感膜敏感膜E第36页，此课件共83页哦o根据能斯特方程n玻璃电极的电位为n n 参比电极的电位为参比电极的电位为 第37页，此课件共83页哦o两极的电动势 ，由于a
14、X除外，其他都可视为常量，再加上各界面的液接电位和膜的不对称电位等，整理后 式中，E0包括了参比电位、玻璃电极内参比电位、各界面的液接电位，膜的不对称电位等常数项；aX为待测溶液某种离子的活度。第38页，此课件共83页哦o当测量H离子时pX就是pH，当测量Na离子时pX就是pNao当溶液中离子浓度很稀时，活度等同于浓度。若将待测离子的摩尔浓度的负对数用pX来表示，即 ；而 用S（斜率）来表示，则 第39页，此课件共83页哦2.pH表及影响测量精度的因素表及影响测量精度的因素opH测量原理o影响因素第40页，此课件共83页哦测量原理测量原理opH测量是基于电化学分析原理。选择对氢离子浓度敏感的电
15、极作为测量电极（也称指示电极），通常选用玻璃电极，选择在溶液中对pH测量电位恒定的电极作为参比电极，通常选用甘汞或银氯化银电极。o由测量电极和参比电极组成一对化学原电池，其电极电位与溶液的pH值符合能斯特公式：o式中，nE为电极电位，mv；nE0为标准电极电位（对于某一确定电极而言E0为常数），mv；nR为摩尔气体常数，8.315JK-1mol-1；nT为热力学温度，K；nF为法拉第常数，96485Cmol-1 第41页，此课件共83页哦校正原理校正原理o一点校正n根据标准溶液的pH值和测量的电极电动势E即可确定使用电极系统的E0n电极的斜率默认为能斯特公式的理论值o二点校正n根据二种标准溶液
16、的pH1、pH2值和二次测量的电极电位E1、E2，确定使用电极系统的E0和电极的实际转换斜率S。第42页，此课件共83页哦影响仪器测量精度的因素影响仪器测量精度的因素o温度、溶液离子强度、共存离子、溶液酸度、溶液纯度、测量条件、仪器、电极、仪器的使用和维护等因素都会对测量结果产生影响。第43页，此课件共83页哦（1）温度的影响）温度的影响o由能斯特方程对温度求导得到：o溶液的温度系数项o能斯特温度系数项o电极标准电位温度系数项 o实际测量过程中，要尽量保持样品与标准溶液的温度恒定在一个较小的温度范围内(252)，以减小或消除温度对测量的影响第44页，此课件共83页哦（2）溶液离子强度的影响）溶
17、液离子强度的影响o电极电位与活度的对数呈线性关系o在高浓度溶液中，离子的有效浓度（即活度）小于其真实值o只有当离子的活度系数接近于1，即被测溶液的浓度较稀时，才能保证测量的准确性第45页，此课件共83页哦（3）共存离子的干扰）共存离子的干扰 o一般离子选择性电极对相应的被测离子有很强的选择性，但当溶液中存在干扰离子时，共存的干扰离子对电极会也会产生一部分响应电位，给测量造成一定的误差o电极的选择性系数o干扰离子对电极影响造成的测量误差一般为正误差。样品溶液中含有干扰物质时，应根据具体情况采取适当的预处理以消除干扰，或采用抗干扰性能较好的电极，必要时改变测量方法。第46页，此课件共83页哦（4）
18、溶液酸度的影响）溶液酸度的影响o溶液的酸度对离子选择性电极有一定的影响o电极适用的pH范围与电极的类型和溶液中待测物质的浓度密切相关第47页，此课件共83页哦（5）溶液纯度的影响）溶液纯度的影响o测量超纯水pH时会产生明显的误差，而且纯度越高，测量的误差也就越大 why?o可能原因:n溶液阻值过大n液接电位增大（相对于标准溶液）n电磁干扰n静电荷问题第48页，此课件共83页哦（6）测量条件的影响）测量条件的影响o温度o光照o电极的位置o搅拌、流速o标准溶液第49页，此课件共83页哦（7）仪器的影响）仪器的影响o仪器的测量精度-测量浓度的误差与E的测量误差有关 电动势测量误差E(mV)测量的离子
19、浓度相对误差(%)1价离子2价离子020.781.56051.953.89103.897.783011.6723.345019.4538.90o从上表可以看出，当变送器的测量误差大于1mV时所引起的浓度的测量误差是比较大的，特别是高价态的离子，其测量误差更大，所以一般要求变送器对电动势的测量误差要小 第50页，此课件共83页哦o仪器的输入阻抗n仪器设计、制造时，一般能保证输入阻抗大于电极系统内阻1000倍以上，以保证测量精度n使用过程中，可能因各种原因导致输入阻抗降低o测量电路污染o仪器受潮o电缆问题第51页，此课件共83页哦（8）pH电极性能的影响电极性能的影响o电极的内阻o响应速度o响应斜
20、率o零电位o电极的污染第52页，此课件共83页哦（9）仪器的使用和维护对测量的影响）仪器的使用和维护对测量的影响o存在电极老化、污染以及仪器本身测量电路产生漂移等情况，必须定期对仪器进行校验。o长久搁置不用的电极，必须活化。o使用一段时间的电极，应对其进行清洁工作。o注意防尘、防潮；避免阳光直射；环境温度应在040；要尽量避开干扰源及强电磁场环境；仪器的接地要良好。第53页，此课件共83页哦3.pNa表及影响测量精度的因素表及影响测量精度的因素o钠离子浓度与钠电极的电动势呈对数关系，符合能斯特方程。第54页，此课件共83页哦影响测量精度的因素影响测量精度的因素 o（1）仪器的标定不准确n标准液
21、的浓度n流动电极杯的体积n标定操作o（2）温度n同pH计 o（3）溶液中共存离子的干扰 o（4）仪器的测量误差n同pH计o（5）测量环境不良引起的测量误差 o（6）对仪器维护不当产生的测量误差 o（7）钠电极性能的影响 第55页，此课件共83页哦四、电流式仪表四、电流式仪表 o1.基本知识o2.溶解氧表及影响测量精度的因素o3.联氨表及影响测量精度的因素 第56页，此课件共83页哦1.基本知识基本知识o电流式分析仪器的传感器能把被分析的物质浓度的变化转换成电流传号的变化。o按工作原理不同，可分成原电池式和极谱式o原电池式传感器：被分析物质(如溶解氧、联氨)参与原电池的化学反应，产生一个与被测物
22、质浓度相关的电流信号，检测其电流就能获知被分析物的浓度。这类型的传感器又可分为接触式、复膜式、洗出式。o极谱式传感器：在传感器的阳极与阴极之间加一个直流工作电压，在测量过程中，水样中的被分析物质(如溶解氧）在电极上发生反应，同时产生与被分析物质含量成比例的扩散电流。第57页，此课件共83页哦2.溶解氧表及影响测量精度的因素溶解氧表及影响测量精度的因素o氧表的测量是基于金阴极和银阳极的氧表的测量是基于金阴极和银阳极的CLARKCLARK电极。电极。PTFEPTFE气体渗透膜阻止电极与样水直接接触，常温下，氧的气体渗透膜阻止电极与样水直接接触，常温下，氧的渗透率与经过膜的氧浓度梯度成正比。渗进电解
23、质溶渗透率与经过膜的氧浓度梯度成正比。渗进电解质溶液的氧气在金阴极被氧化成液的氧气在金阴极被氧化成OH-OH-在银阳极上在银阳极上AgAg被还原，被还原，电极反应如下：电极反应如下：o0 02 2+2H+2H2 20+4e0H-0+4e0H-金阴极金阴极oAg 4AgAg 4Ag+4e +4e 银阳极银阳极o电子转移的动力是电极对之间的电势差，该电势差由电子转移的动力是电极对之间的电势差，该电势差由电子放大器提供，通过流通池的电流取决于阴极上减电子放大器提供，通过流通池的电流取决于阴极上减少的氧量，并且与样水中氧的浓度成正比。由此可见，少的氧量，并且与样水中氧的浓度成正比。由此可见，该表的测量
24、是基于典型的极谱原理进行分析的该表的测量是基于典型的极谱原理进行分析的 第58页，此课件共83页哦影响测量的主要因素影响测量的主要因素o（1）水样温度的影响）水样温度的影响 水样温度对传感器响应的影响比较明显，在水中溶解水样温度对传感器响应的影响比较明显，在水中溶解氧浓度不变的条件下，温度氧浓度不变的条件下，温度t t与传感器极限电流的关系与传感器极限电流的关系 原因原因：（a a）透气膜的透气率随温度变化；约透气膜的透气率随温度变化；约3%/3%/（b b）当当水水样样温温度度升升高高时时水水中中溶溶解解氧氧的的溶溶解解度度降降低低，当当水水样样流流过过传传感感器器时时，较较多多的的氧氧从从
25、水水中中逸出，使透过薄膜的氧增加，相反，则减少；逸出，使透过薄膜的氧增加，相反，则减少；（c c）电极反应的速度与温度有关）电极反应的速度与温度有关 第59页，此课件共83页哦o(2)被测水样流量的影响被测水样流量的影响 因透气膜是一种弹性微孔膜，在不同的水样流量下膜因透气膜是一种弹性微孔膜，在不同的水样流量下膜的透气率相差很大，直接影响传感器的响应值和响应的透气率相差很大，直接影响传感器的响应值和响应时间。流速增大，响应值减小。时间。流速增大，响应值减小。o(3)透气膜的影响透气膜的影响 要求透气膜透气性好，又不允许水样中其他离子透过，要求透气膜透气性好，又不允许水样中其他离子透过，且有一定
26、的强度。不同的膜其性能差别较大，透气性且有一定的强度。不同的膜其性能差别较大，透气性能的优劣直接影响传感器的响应速度和灵敏度。能的优劣直接影响传感器的响应速度和灵敏度。第60页，此课件共83页哦o(4)本底电流的影响本底电流的影响 支持电解液中溶解氧能产生很大的本底电流，严重影支持电解液中溶解氧能产生很大的本底电流，严重影响溶氧测量稳定的时间。因此，要设法在传感器结构响溶氧测量稳定的时间。因此，要设法在传感器结构上加以改型，尽量克服其产生的影响。上加以改型，尽量克服其产生的影响。o(5)水质的影响水质的影响 水样中存在硫化氢、二氧化硫等气体时，传感器将受水样中存在硫化氢、二氧化硫等气体时，传感
27、器将受到污染，致使灵敏度下降，清洗周期缩短。到污染，致使灵敏度下降，清洗周期缩短。o(6)压力的影响压力的影响 水样压力影响透气膜的透气速度和透气率。水样压力影响透气膜的透气速度和透气率。第61页，此课件共83页哦3.联氨表及影响测量精度的因素联氨表及影响测量精度的因素o联氨表也是是以电流分析法为基础 工作电极（阳极、负极）实现联氨氧化成氮气和水的功能：阳极 联氨 N2H4+4OH-=N2+4H20+4e-阴极 水 4H2O+4e-=2H2+4OH-o电荷传送产生电流，其值正比于联氨的浓度o由于双电极有严重的缺陷：工作电极的电位随水化合物和电解电流变化，将导致零点漂移，因此又反过来影响系统的在
28、线性。o通过使用三电极技术解决这些问题，使铂阳极（工作电极）电位相对参比电极电位而成为恒定电位第62页，此课件共83页哦影响测量准确度的因素影响测量准确度的因素 o（1）铂电极的面积铂电极的面积与检测池的电流信号的大小成正比o（2）水样流速：水样流速在一定范围内与电流信号的大小成正比o（3）水样的pH值水样的pH值小于8时电极反应不稳定用二异丙氨碱化水样使PH值大于10.2o（4）水样温度 联氨的扩散系数是温度的函数采用自动温度补偿o（5）离子干扰 当水样中的Fe3+小于1000ug/l，Cu2+小于200ug/l时干扰误差较小。如果Fe3+太高，联氨容易被化合。Cu2+太高能与N2H4形成络
29、合物，从而对测量产生干扰。第63页，此课件共83页哦五、光学式仪表五、光学式仪表 o1.基础知识o2.分光光度计及测量影响因素o3.硅酸根表及测量影响因素o4.磷酸根表o5.浊度表第64页，此课件共83页哦1.基础知识基础知识o朗伯朗伯-比耳定律是吸光光度法的理论基础和定量测定的比耳定律是吸光光度法的理论基础和定量测定的依据。依据。o当一束单色光穿过有色透明的溶液时，吸光度与溶液的厚度和溶液的浓度成正比。或 将 定义为透光率T，定义为吸光度A，朗伯比尔定律为：第65页，此课件共83页哦2.分光光度计及测量影响因素分光光度计及测量影响因素o分光光度计是典型的吸收光谱测量仪表，传感器部分主要由光源
30、、单色器、吸收池、信号检测器等组成。o（1）光源n可见光分光光源采用钨丝白炽灯或碘钨灯；紫外光光源采用氢弧灯或氘灯。为使光源的强度稳定，光源灯的供电采用直流稳流电源或稳压电源o（2）单色器n单色器是将来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置o棱镜分光o光栅分光第66页，此课件共83页哦o（3）吸收池n吸收池也称比色皿，它的尺寸决定透光液层的厚度。用可见光时可采用玻璃比色皿，用紫外光时要采用石英比色皿o（4）信号检测器n信号检测器用来检测透射光的强度，并转换为电信号。常用的光电转换元件有硅光电池、硒光电池、光电管、光电管倍增等，分光光度计多采用光电管或光电倍增管第67页，此课件
31、共83页哦分光光度计的测量原理分光光度计的测量原理o配制所要测量的某种物质的一系列标准样品n个，显色处理后待测。o用空白水样放入光路进行调零，将此时测到的透射光强度定为透光率100，调整仪器至T=100，即吸光度A0（A-lgT）。o依次将n个标准样品进行测量，n个不同的透光率得到n个吸光度，因而作出一条浓度与吸光度对应的曲线。o将被测样品显色后进行测量，其吸光度与曲线对照后，得出浓度值。第68页，此课件共83页哦影响仪器测量精度的因素影响仪器测量精度的因素 o(1)比色皿的影响n材质、厚度、长度。不混用，保持清洁o(2)单色光波长的影响n光源单色性越好，分析精度越高。在保证光强足够的情况下，
32、尽量调小出光狭缝，以提高测量单色光的单色性o(3)光电元件的光电转换特性的影响n一定范围内保持线性，老化、性能变差，应更换o(4)测量操作产生的误差n显色剂用量、溶液pH值、温度和显色时间o(5)仪器工作电源的稳定性n电源电压波动太大，会使钨灯的工作电源电压产生波动，导致仪器测量光的强度产生变化，给测量造成误差第69页，此课件共83页哦3.硅酸根表及测量影响因素硅酸根表及测量影响因素o在低pH条件下，溶于水的二氧化硅与钼酸盐反应生成黄色的硅钼酸盐复合物(俗称硅钼黄)，该复合物在还原剂的作用下被还原成深蓝色的钼蓝合成物(俗称硅钼蓝)。o用测量钼蓝来对硅含量进行光度分析实际上比测量硅钼黄更灵敏。o
33、硅钼蓝的生成与溶液的pH值、还原剂的量都有很大的关系。o磷酸盐与硅酸盐的化学性能相似，同样可以与钼酸盐生成黄色的磷钼酸盐复合物并在同种还原剂中还原成钼蓝化合物。为了防止磷酸盐对硅含量测量的影响，采用加掩蔽剂抑制磷酸钼蓝的生成，排除磷酸盐对硅酸根测量的干扰。通过加蔽剂，允许样液中有10倍于SiO2的磷酸盐存在。第70页，此课件共83页哦o不同的仪表厂家根据显色反应的模式对流路的设计不同，常见的有流动式反应和静态式反应两种o流动式由蠕动泵和反应盘管组成o静态式由柱塞泵和混合搅拌器组成第71页，此课件共83页哦仪表的校准仪表的校准o零点校准n由于没有真正的无硅水，硅表的零点校准就成了一个问题。n实验
34、室硅表的调零方法是经典的零点校准法，俗称“倒加药”调零。它将硅酸根显色处理过程中需要添加的试剂按相反的顺序加入水样中，使其无法生成硅钼蓝，但却包含了试剂本身的颜色，以此确定为硅表的零点n在线硅表零点校准的方法大约有三种类型：o排除钼酸盐调零法o直接输入法o倒加药调零法第72页，此课件共83页哦o斜率校准n很多仪表都可设置用标准溶液定期进行自动斜率校准n也可根据需要进行手动校准第73页，此课件共83页哦o由于透射光强度是绝对值，而透光率是相对值，因此需要一个参比值作对比（这相当于分光光度计的空白样）。n为了得到这特定的参比值，流动式硅表一般采用双光路，参比侧和工作侧各有一个光电池，同时得到参比值
35、和测量值。n对于静态式硅表，每个测量周期在加入试剂前测得一个参比值，在化学反应结束后得到测量值，参比值和测量值是分时得到的。第74页，此课件共83页哦影响仪表精度的原因影响仪表精度的原因 o（1）方法误差n溶液浓度n操作条件n干扰物质n显色方法o（2）仪器误差n光源的稳定性n光的单色性n光电元件的光电转换特性n比色皿o（3）校正误差n无硅水，标准硅溶液第75页，此课件共83页哦4.磷酸根表磷酸根表o磷酸根分析仪的测量原理和硅酸根分析仪类似o磷表的流路系统模式同样有流动式和静态式o与硅表相比（一般4种试剂），它只需要一种试剂，比硅表相对简单o由于测量原理与硅表一样，光路和电路系统的模式也与硅表类
36、似o与硅表不同之处n化学反应：在水样中加入试剂钒钼酸氨，生成黄色的磷钒钼酸络合物n零点校准：由于无磷水很容易得到，一般用除盐水即可，因而仪表的不存在修正的问题。第76页，此课件共83页哦5.浊度表浊度表o浊度的概念n水的浊度是反映含有微粒成分的水对光所产生的效应，顾名思义就是水的浑浊程度n我们日常生活中接触的水，除了小分子和离子以外，还会包含一些其他微粒，如胶体粒子、乳状物、悬浮物等粗颗粒，是一种复杂的分散物系o一束光照射到某一复杂分散物系的水样上，一部分光被散射，一部分光被反射和折射，一部分光被吸收，其余的光则透过水样。当微粒的直径远小于入射光波长时，粒子对光的作用主要是散射；当微粒的直径大
37、于入射光波长时，粒子对光的作用逐渐变为以反射和折射为主第77页，此课件共83页哦o利用水中微粒物质对光所产生的效应，可测定水的浊度。o由于水中微粒物质的成分、大小、形状各不相同，浊度不能十分确切地反映水中不溶物微粒的含量，但一定程度上反映了微粒的多少。o浊度的测定方法有：透射光浊度法散射光浊度法积分球浊度法第78页，此课件共83页哦o根据水样中微粒物质的光散射特性来确定浊度的方法称为散射光浊度法。是目前在线浊度分析仪表最常用的方法。o不属于吸收光谱的原理，与硅表、磷表的原理有所不同。第79页，此课件共83页哦o散射光浊度法的仪表通常采用直角散射模式。即光的照射方向与光电池的接收方向成90度。o光电池将散射光强度转换成电信号，经放大器放大和AD转换后，由MCU进行数据处理。光电池光源灯入射光液面散射光第80页，此课件共83页哦o浊度计的校准n零点校准：o可用除盐水作为无浊度水o除盐水的浊度0.1NTU。n斜率校准：o用浊度标准样品。自配或购买标准母液，装在避光的瓶子里存放o仪表校准时用无浊度水将母液稀释成所需的浊度，现配现用。o有的厂家配有校准片作斜率校准用。使用时要保证其表面不能有水雾，否则产生较大的误差。第81页，此课件共83页哦六、化学仪表使用中常见问题六、化学仪表使用中常见问题 o常见问题第82页，此课件共83页哦第83页，此课件共83页哦