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1、实验四 茶叶中咖啡碱的提取及鉴定第1页，共10页，编辑于2022年，星期五【实验目的实验目的】1 1掌握从植物中提取生物碱的一般原理掌握从植物中提取生物碱的一般原理 和方法。和方法。2 2熟悉用溶剂萃取法提取有机化合物的熟悉用溶剂萃取法提取有机化合物的 基本操作技术。基本操作技术。3 3了解咖啡碱的性质。了解咖啡碱的性质。第2页，共10页，编辑于2022年，星期五【实验原理实验原理】第3页，共10页，编辑于2022年，星期五第4页，共10页，编辑于2022年，星期五【实验步骤实验步骤】1咖啡碱的提取咖啡碱的提取 （1）在）在250mL烧杯中，加烧杯中，加5g茶叶和茶叶和60mL热热 水，煮水，
2、煮沸沸15min(保持水的体积保持水的体积)。在玻璃漏斗中用棉花过滤，。在玻璃漏斗中用棉花过滤，得滤液，备用。得滤液，备用。（2）在搅拌下，向热的茶滤液中逐滴加入约）在搅拌下，向热的茶滤液中逐滴加入约10mL10Pb(Ac)2溶液，至不再产生沉淀为止，将溶液，至不再产生沉淀为止，将混悬液加热混悬液加热5min后，减压过滤，得滤液。后，减压过滤，得滤液。第5页，共10页，编辑于2022年，星期五 （3 3）将滤液移至蒸发皿中，直火加热蒸去二分之一的）将滤液移至蒸发皿中，直火加热蒸去二分之一的水分，放冷。若此时浓缩中有沉淀析出，减压过滤，水分，放冷。若此时浓缩中有沉淀析出，减压过滤，得滤液。得滤液
3、。（4 4）将上述溶液转入分液漏斗，加）将上述溶液转入分液漏斗，加15mL15mL氯仿和氯仿和10mL10mL饱和食盐水，振摇饱和食盐水，振摇(注意：由于氯仿易挥发，在振注意：由于氯仿易挥发，在振摇过程中应常将活塞打开使过量氯仿蒸气逸出摇过程中应常将活塞打开使过量氯仿蒸气逸出)，静置片刻，待液体分层后，将下层氯仿溶液分出，静置片刻，待液体分层后，将下层氯仿溶液分出，放入小烧杯中，在水浴上蒸去氯仿，得固体，即咖放入小烧杯中，在水浴上蒸去氯仿，得固体，即咖啡碱（粗品）。啡碱（粗品）。第6页，共10页，编辑于2022年，星期五 2咖啡碱的鉴定咖啡碱的鉴定（1）紫脲酸铵反应）紫脲酸铵反应 在小磁匙内放
4、入数粒咖啡碱粗品结晶，加入在小磁匙内放入数粒咖啡碱粗品结晶，加入绿豆大小的氯酸钾晶体和绿豆大小的氯酸钾晶体和2滴滴3滴浓盐酸溶液。滴浓盐酸溶液。在酒精灯上使液体蒸发干，放冷，加入在酒精灯上使液体蒸发干，放冷，加入1滴氨水溶滴氨水溶液，有紫色出现，表明有咖啡碱存在。液，有紫色出现，表明有咖啡碱存在。第7页，共10页，编辑于2022年，星期五 （2 2）碘化铋钾试剂反应）碘化铋钾试剂反应 取剩余的咖啡碱粗品结晶，加取剩余的咖啡碱粗品结晶，加1mL 51mL 5H H2 2SOSO4 4溶液，使其溶解。取此溶液溶液，使其溶解。取此溶液0.5mL0.5mL，加入，加入4 4滴碘化铋钾溶液，有桔黄色沉淀滴碘化铋钾溶液，有桔黄色沉淀生成，则有咖啡碱存在。生成，则有咖啡碱存在。第8页，共10页，编辑于2022年，星期五注意事项注意事项 水浴蒸氯仿时注意室内通风水浴蒸氯仿时注意室内通风第9页，共10页，编辑于2022年，星期五【思考题思考题】液液-液萃取操作过程中应注意哪些问题？液萃取操作过程中应注意哪些问题？第10页，共10页，编辑于2022年，星期五