水相有机合成及清洁分离技术在化学工业中的应用.pptx

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1、绿色化工已列入国家中长期发展重点方向绿色化工已列入国家中长期发展重点方向国家十三五规划提出“绿色发展理念绿色发展理念”习主席在2016年G20峰会强调“坚定不移推动绿色发展,坚定不移推动绿色发展,谋求更佳质量效益谋求更佳质量效益”第1页/共20页现代技术现代技术传统产业传统产业水相合成水相合成清洁分离清洁分离绿色化绿色化安全化安全化智智能化能化无人化无人化技术换代技术换代产业升级产业升级研究思路研究思路第2页/共20页甜菜碱水相合成新工艺甜菜碱水相合成新工艺1糠醛制备新工艺糠醛制备新工艺2草甘膦合成新工艺草甘膦合成新工艺3盐酸羟胺水相合成新工艺盐酸羟胺水相合成新工艺42,4-D制备新工艺制备新

2、工艺5研究内容研究内容第3页/共20页1、甜菜碱水相合成新工艺甜菜碱水相合成新工艺传统工艺传统工艺存在问题存在问题01离子交换树脂法离子交换树脂法成本高,废盐(NaCl)、废水量大,环境污染严重02电渗析法电渗析法三废量大,生产设备要求高,操作复杂、不易掌握03脱水法脱水法产品纯度低(含氯化钠4%左右)第4页/共20页1、甜菜碱水相合成新工艺甜菜碱水相合成新工艺TextText裂解裂解水水+甜菜碱甜菜碱酯盐酸盐酯盐酸盐甜甜菜菜碱碱氯代烷烃氯代烷烃氯代烃氯代烃氯氯代代烃烃新工艺技术流程新工艺技术流程电渗析电渗析浓缩浓缩结晶结晶冷却冷却蒸馏蒸馏气相气相冷却冷却分层分层水水层层水和水和母液母液第5页

3、/共20页1、甜菜碱水相合成新工艺、甜菜碱水相合成新工艺1突破突破1甜菜碱水相合成无盐新技术2突破突破2水和母液循环套用新技术3突破突破3氯代烷清洁制备新技术创创建建了了甜甜菜菜碱碱水水相相合合成成新新工工艺艺,产产品品纯纯度度高高,变变废废盐盐为为高附加值的氯代烃,水和母液循环套用,污染物零排放高附加值的氯代烃,水和母液循环套用,污染物零排放第6页/共20页2、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺传统工艺传统工艺存在问题存在问题01无机酸作催化剂易发生氧化、碳化反应,对设备腐蚀严重,废酸、废水废气量大,环境污染严重02产率低,原料利用低(1吨产品需9吨多玉米芯)03高温精制过程易发生歧化反应,精制

4、率低催化剂法:酸催化、无机盐法、金属氧化物法、固体酸催化剂等催化剂法:酸催化、无机盐法、金属氧化物法、固体酸催化剂等两步法:戊聚糖水解为戊糖,戊糖脱水环化生成糠醛两步法:戊聚糖水解为戊糖,戊糖脱水环化生成糠醛第7页/共20页2、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺TextText破碎破碎压滤压滤水水玉米芯玉米芯糠醛糠醛水解水解新工艺技术流程新工艺技术流程滤滤液液环化环化糠醛糠醛毛醛毛醛酸酸蒸馏蒸馏前馏前馏分分环化环化釜底釜底滤滤饼饼洗涤洗涤排渣排渣燃烧燃烧蒸汽蒸汽洗涤洗涤水水第8页/共20页创建糠醛制备新工艺,创建糠醛制备新工艺,产品收率高产品收率高(生产(生产1吨产品需吨产品需6吨玉米芯)吨玉米芯

5、),实现污染物零排放实现污染物零排放2、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺突破突破2突破突破4 突破突破3突破突破1催化水解制备木糖新技术环化制备糠醛新技术水和母液循环套用新技术糠醛精制新技术第9页/共20页3、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺传统工艺传统工艺亚磷酸烷基酯法亚磷酸烷基酯法亚氨基二乙酸法亚氨基二乙酸法存在问题存在问题原子利用率低、转化率低(原子利用率低、转化率低(75%左右)左右)、废酸量大、三废量大、废酸量大、三废量大第10页/共20页3、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺新工艺技术流程新工艺技术流程羟甲羟甲基化基化甘氨酸甘氨酸脱水脱水环化环化胺甲胺甲基化基化水解水解甲醛甲醛亚磷

6、酸亚磷酸草甘膦草甘膦第11页/共20页3、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺创建了草甘膦合成新工艺,原子利用率高,收率创建了草甘膦合成新工艺,原子利用率高,收率90%,全程,全程水相,无污染物排放,实现绿色环保水相,无污染物排放,实现绿色环保甘氨酸环化新技术甘氨酸环化新技术(羟甲基)哌嗪(羟甲基)哌嗪-2,5-二酮阻聚新技术二酮阻聚新技术双膦酸酯高效催化水解新技术双膦酸酯高效催化水解新技术草甘膦的水相合成新技术草甘膦的水相合成新技术新工艺新工艺第12页/共20页传统工艺传统工艺4、盐酸羟胺水相合成新工艺、盐酸羟胺水相合成新工艺存在存在问题问题原料毒性大原料毒性大(硫酸二甲酯)(硫酸二甲酯)操作

7、条件苛刻操作条件苛刻产品收率低(产品收率低(56%)三废量大(废盐三废量大(废盐2t/t,废水,废水16t/t,废气,废气54m3/t)第13页/共20页4、盐酸羟胺水相合成新工艺、盐酸羟胺水相合成新工艺TextText肟化肟化分分液液羰基化合物羰基化合物盐酸羟胺盐酸羟胺催化剂催化剂分离分离新工艺技术流程新工艺技术流程除氨除氨除氧除氧水解水解浓缩浓缩双双氧氧水水氨氨水相水相有机相有机相气提气提水处理水处理催化剂催化剂羰基化合物羰基化合物母液母液结晶结晶第14页/共20页4、盐酸羟胺水相合成新工艺、盐酸羟胺水相合成新工艺突破突破2突破突破4 突破突破3突破突破1水相氨肟化新技术肟化反应液一步除氨

8、除氧技术肟水解制备盐酸羟胺技术水解母液净化及回用技术创建创建催化氨肟化催化氨肟化-肟水解合成新工艺肟水解合成新工艺,原子利用率高,操作条件,原子利用率高,操作条件温和,三废理论温和,三废理论零排放零排放第15页/共20页5、2,4-D制备新工艺制备新工艺传统工艺传统工艺存在问题存在问题氯乙酸消耗量大(氯乙酸消耗量大(氯乙酸氯乙酸1.1t/t)废盐、废水量大(废盐废盐、废水量大(废盐1.2t/t,废水,废水15t/t)产品颜色重、酚味大产品颜色重、酚味大第16页/共20页5、2,4-D制备新工艺制备新工艺KOHTextTextTextText缩合缩合中和中和脱水脱水碱洗碱洗分层分层有机有机相相水

9、水相相TextTextTextText离心离心脱水脱水萃取萃取酸化酸化氯化钾氯化钾TextTextTextText精馏精馏水解水解2,4-D酯酯脱溶脱溶新工艺技术流程新工艺技术流程TextText离心离心结晶结晶2,4二氯苯酚二氯苯酚2,4-D母液母液浓缩浓缩母液母液氯乙酸氯乙酸甲酯甲酯稀甲醇稀甲醇第17页/共20页5、2,4-D制备新工艺制备新工艺1突破突破12,4-二氯苯氧乙酸甲酯制备新技术2突破突破22,4-D甲 酯 催化 水 解 制 备2,4-D新技术3突破突破3低浓度甲醇水相合成氯乙酸甲酯循环套用新技术创创建建2,4-D制制备备新新工工艺艺,产产品品收收率率98%,纯纯度度99.5%,解解决决酚酚味味重的问题,变废盐为高附加值的氯化钾,实现污染物零排放重的问题,变废盐为高附加值的氯化钾,实现污染物零排放第18页/共20页谢谢谢谢第19页/共20页感谢您的观看!第20页/共20页

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