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1、环境分析化学章第1页，此课件共44页哦二、环境有机污染物分析的必要性二、环境有机污染物分析的必要性在在优优先先污污染染物物中中，有有毒毒有有机机物物所所占占的的比比例例很很大大。如如美美国国129种优先污染物中种优先污染物中，有机染物占有机染物占114种。种。三、环境有机污染物分析的一般步骤与方法三、环境有机污染物分析的一般步骤与方法1.采样与制样采样与制样包括包括：样品的采集与保存、样品的制备。样品的采集与保存、样品的制备。2.提取与富集提取与富集用各种有机溶剂用各种有机溶剂，将有机污染物从提取将有机污染物从提取的介的介质中洗涤下质中洗涤下来来，或提取出来。或提取出来。溶解度遵循溶解度遵循“
2、相似相溶相似相溶”的规律。的规律。第2页，此课件共44页哦有机溶剂的极性可用介电常数来衡量。介电常数大有机溶剂的极性可用介电常数来衡量。介电常数大，其极性也大其极性也大。常用常用的的有有机溶机溶剂的介电常数剂的介电常数()列于列于下下表表。溶溶剂剂（温度（温度）溶溶剂剂（温度（温度）溶溶剂剂（温度（温度）水水甲醇甲醇乙醇乙醇丙酮丙酮正丙醇正丙醇正丁醇正丁醇吡啶吡啶1，2-二氯乙二氯乙烷烷78.5（25）32.6（25）24.3（25）20.7（25）20.1（25）17.8（20）12.3（25）10.3（25）二氯甲烷二氯甲烷乙酸乙脂乙酸乙脂氯仿氯仿溴仿溴仿乙醚乙醚二硫化碳二硫化碳呋喃呋喃9
3、.08（20）6.02（25）4.81（20）4.39（20）4.32（20）2.64（20）2.95（25）甲苯甲苯苯苯四氯化碳四氯化碳环已烷环已烷正辛烷正辛烷正已烷正已烷正戊烷正戊烷2.4（25）2.3（20）2.2（20）2.0（20）2.0（20）1.9（20）1.8（20）第3页，此课件共44页哦 3.定性与定量分析定性与定量分析需要解决两个问题需要解决两个问题：（1）确确定定所所分分析析的的环环境境样样品品中中“目目标标成成分分”是是否否存存在在，或或者样品中有那些有机污染物者样品中有那些有机污染物;（2）“目标成分目标成分”或所含有机污染物的含量是多少？或所含有机污染物的含量是多
4、少？四、环境有机污染物衍生化四、环境有机污染物衍生化衍生化的目衍生化的目的的：通过衍生化反应得到的衍生物有利于复：通过衍生化反应得到的衍生物有利于复杂的有机污染物分离、测定或鉴定。通过衍生化可以起到下杂的有机污染物分离、测定或鉴定。通过衍生化可以起到下列几个作用列几个作用。使使挥挥发发性性太太高高或或太太低低的的有有机机污污染染物物转转化化为为挥挥发发性性适适度度的衍生物。的衍生物。第4页，此课件共44页哦 使使热热不不稳稳定定的的有有机机污污染染物物转转化化为为热热稳稳定定性性较较好好的的衍衍生物。生物。通通过过衍衍生生化化后后,改改变变被被分分析析的的有有机机污污染染物物在在色色谱谱、质质
5、谱谱、分光光度或电分析化学中的行为。分光光度或电分析化学中的行为。使使原原来来对对于于某某种种检检测测器器无无响响应应信信号号，或或响响应应信信号号很很弱弱的的有有机机污污染染物物，转转化化为为有有相相应应信信号号或或增增强强响响应应信信号号的的衍衍生生物物。使使原原来来不不能能用用某某些些分分析析方方法法测测定定的的有有机机污污染染物物，经经衍衍生生化后化后，可用某些分析方法则定。可用某些分析方法则定。使使某某些些性性质质相相近近的的有有机机污污染染物物，不不能能用用一一般般的的分分离离方方法法分分离离而而影影响响进进行行选选择择测测定定，通通过过衍衍生生化化后后，由由于于衍衍生生物物的的性
6、性质不同质不同，而得到有效的分离。而得到有效的分离。第5页，此课件共44页哦1.气相色谱用的衍生物气相色谱用的衍生物气相色谱分析气相色谱分析，对衍生物的要求从以下几方面考虑对衍生物的要求从以下几方面考虑:使使挥挥发发性性极极低低的的化化合合物物转转化化为为挥挥发发性性较较高高的的衍衍生生物物，以以利于分析。利于分析。如如有有机机污污染染物物的的热热稳稳定定性性差差，则则要要把把它它衍衍生生为为热热稳稳定性较合适的衍生物定性较合适的衍生物。原原来来性性质质极极相相近近，难难以以分分离离的的化化合合物物如如光光学学异异构构体体，要衍生为性质相差较大的要衍生为性质相差较大的衍生衍生物物，以利于分离、
7、分析。以利于分离、分析。所有的衍生物应增加可检测性。所有的衍生物应增加可检测性。第6页，此课件共44页哦2.高效液相色谱分析用的衍生物高效液相色谱分析用的衍生物与与气相色谱相比气相色谱相比，高效液相色谱，高效液相色谱检测手段要检测手段要少得少得多多。气相色谱：热导检测器气相色谱：热导检测器(TCD)、红外检测器红外检测器(IRD)、电电子捕获检测器（子捕获检测器（ECD）、）、火焰离子化检测器火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测氮磷检测器器(NPD)、质谱检测器（质谱检测器（MSD）。）。高高效效液液相相色色谱谱目目前前用用得得较较多多的的是是紫紫外外和和荧荧光光检检测测器器。如如果果有有机机
8、污污染染物物没没有有紫紫外外吸吸收收或或不不产产生生荧荧光光，就就必必须须通通过过衍衍生生反反应应，转化为可被相应检测器检测的衍生物。使分析成为可能。转化为可被相应检测器检测的衍生物。使分析成为可能。第7页，此课件共44页哦3.质谱分析用的衍生物质谱分析用的衍生物与气相色谱分析用衍生物要求相同与气相色谱分析用衍生物要求相同，使待测的组分具有合使待测的组分具有合适的挥发性与热稳定性。当用质谱进行有机物的分子结构分析时适的挥发性与热稳定性。当用质谱进行有机物的分子结构分析时，还要考虑衍生物是否能提供更多有关分子结构的信息还要考虑衍生物是否能提供更多有关分子结构的信息。4.电分析化学用的衍生物电分析
9、化学用的衍生物通通过过适适当当的的衍衍生生化化反反应应，将将没没有有电电活活性性的的有有机机污污染染物物转转化为具有电活性的衍生物。化为具有电活性的衍生物。第8页，此课件共44页哦5.气相色谱分析衍生物类型与衍生化试剂气相色谱分析衍生物类型与衍生化试剂(1)烷烷基衍生物基衍生物含有含有OH、COOH、SH、NH和和CONH等基团化合物的等基团化合物的烷烷基化基化，是用是用烷烷基取代这些基团中的活泼氢基取代这些基团中的活泼氢，所得所得烷烷基衍生物的极性较低基衍生物的极性较低，制备这类衍生物所用的反应主制备这类衍生物所用的反应主要是亲核取代反应要是亲核取代反应，以下式表示以下式表示：R-X样品样品
10、-OH样品样品-O-R+HXX为为卤卤素素或或另另外外易易断断开开的的基基团团，衍衍生生物物为为醚醚、酯酯、硫硫醚醚、羧羧酸酸酯酯、烷烷基酸基酸胺胺。第9页，此课件共44页哦 对对于于酸酸性性OH基基，另另外外一一些些常常用用的的烷烷基基化化试试剂剂有有四四烷烷基基铵，铵，重氮甲重氮甲烷烷等。它们与样品发生的等。它们与样品发生的烷烷基化反应可表示如下基化反应可表示如下：R4N样品样品-OH样品样品-O-R+R3NCH2N2样品样品-OH样品样品-OCH3+N2第10页，此课件共44页哦 (2)硅硅烷烷基基衍衍生生化化用用硅硅烷烷基基取取代代OH、SH和和NH基基上上活泼氢活泼氢，可得硅可得硅烷
11、烷基衍生物基衍生物，反应表示如下：，反应表示如下：样品样品-OH+R3Si-X样品样品-O-SiR3+HX常用的硅常用的硅烷烷化试剂有化试剂有：三甲基氯硅三甲基氯硅烷烷、六甲基二硅氮、六甲基二硅氮烷烷等。等。硅硅烷烷基衍生物对空气中的水分相当敏感基衍生物对空气中的水分相当敏感，常在使用前于常在使用前于密闭的容器内制备。密闭的容器内制备。第11页，此课件共44页哦 (3)酰酰基基衍衍生生物物对对于于极极性性基基团团,如如OH、NH的的衍衍生生化化，酰酰化化也也是是常常用用的的衍衍生生化化反反应应。常常用用的的衍衍生生试试剂剂有有酸酸酐酐、酰酰卤卤等等。用酸用酸酐酐和和酰酰卤进行卤进行酰酰化反应会
12、产生副产物化反应会产生副产物-酸。对于气酸。对于气相相色谱分析色谱分析，必须将酸除去必须将酸除去，以防止破坏柱效。为此以防止破坏柱效。为此，以以酸酸酐酐为试剂的为试剂的酰酰化反应通常在化反应通常在吡啶吡啶、四氢、四氢呋呋喃和另外一些能喃和另外一些能接受酸的溶剂中进行。接受酸的溶剂中进行。(4)由缩合反应生成的衍生物由缩合反应生成的衍生物此此处的缩合反应是指因失处的缩合反应是指因失水水，两个分子互相结合的反应。如：两个分子互相结合的反应。如：R-NH2+O=C(R2)R-N=C(R2)+H2OR-NH2+S=C=OR-N=C=S+H2O第12页，此课件共44页哦第二节第二节固固相萃取相萃取固固相
13、相萃萃取取(solidphaseextraction，SPE)由由液液固固萃萃取取和和柱柱液液相相色色谱谱技技术术相相结结合合发发展展而而来来。它它是是一一种种填填充充固固定定相相的的短短色色谱柱谱柱，用以浓缩被测组分或除去干扰物质。用以浓缩被测组分或除去干扰物质。SPE是是一一个个柱柱色色谱谱分分离离过过程程，分分离离机机理理、固固定定相相和和溶溶剂剂的的选选择择等等方方面面与与高高效效液液相相色色谱谱（HPLC）有有许许多多相相似似之之处处。SPE柱的填料粒径柱的填料粒径（40m）较大，）较大，柱效就很低。柱效就很低。第13页，此课件共44页哦SPE技术主要应用于处理试样，达到的目的是技术
14、主要应用于处理试样，达到的目的是:(a)从从试样试样中除去对以后分析有干扰的物质中除去对以后分析有干扰的物质；(b)富集痕量组分富集痕量组分，提高分析灵敏度提高分析灵敏度；(c)变换变换试样溶试样溶剂剂，使之与分析方法相匹配使之与分析方法相匹配；(d)试样脱盐试样脱盐；(e)便于试样的储存和便于试样的储存和运送。运送。其中主要的作用是其中主要的作用是富集富集和和净化净化。第14页，此课件共44页哦一、固相萃取的基本原理一、固相萃取的基本原理试试样样通通过过装装有有合合适适的的固固定定相相时时，被被测测组组分分由由于于与与固固定定相相作作用用力力较较强强被被吸吸附附留留在在柱柱上上，并并因因吸吸
15、附附作作用用力力的的不不同同而而彼彼此此分分离离，样样品品基基质质及及其其他他成成分分与与固固定定相相作作用用力力较较弱弱而而随随水水流流出出萃萃取取柱柱。被被萃萃取取的的组组分分，用用少少量量的的选选择择性性溶溶剂剂洗洗脱脱，因因此此，它它不不仅仅用用于于“清清洗洗”样样品品，除除去去干干扰扰成成分分，而而且且可可以以使使组组分分分级分级,达到浓缩或纯化的作用达到浓缩或纯化的作用。第15页，此课件共44页哦二、固相萃取的装置二、固相萃取的装置 固相萃取装置分为固相萃取装置分为柱型柱型和和盘型盘型两种两种。使用最多的吸附剂是使用最多的吸附剂是C18相相。该种吸附剂疏水性强该种吸附剂疏水性强，在
16、水相中对大多数有机物显示保留在水相中对大多数有机物显示保留。其他吸附剂其他吸附剂，如如C8、氨基、苯基、双醇基填料、活性炭、氨基、苯基、双醇基填料、活性炭、硅胶、硅胶、氧化铝、硅酸氧化铝、硅酸镁镁、高分子聚合物、离子交换树脂等。、高分子聚合物、离子交换树脂等。第16页，此课件共44页哦 第17页，此课件共44页哦吸附剂吸附剂分离机理分离机理洗脱溶剂洗脱溶剂分析物的性质分析物的性质环境分析中应用环境分析中应用键键合合了了硅硅胶胶的的C18和和C8反相反相有机溶剂有机溶剂非极性和弱极非极性和弱极性性多环芳烃类，多氯联苯类，多环芳烃类，多氯联苯类，有机磷和机氯农药类，烷基有机磷和机氯农药类，烷基苯类
17、，邻苯二甲酸酯类，多苯类，邻苯二甲酸酯类，多氯苯胺类，非极性除草剂类，氯苯胺类，非极性除草剂类，脂肪酸类等脂肪酸类等多多孔孔苯苯乙乙烯烯-二二乙乙烯烯基基苯苯共共聚聚物物反相反相有机溶剂有机溶剂非极性到中等非极性到中等极性极性苯酚，氯代苯酚，苯胺，氯苯酚，氯代苯酚，苯胺，氯代苯胺，中等极性的除草剂代苯胺，中等极性的除草剂石墨碳石墨碳反相反相有机溶剂有机溶剂非极性到相当非极性到相当极性极性醇类，硝基苯酚类，相当大醇类，硝基苯酚类，相当大极性的除草剂极性的除草剂离离子子交交换换树脂树脂离子交换离子交换一一定定pH值值的水溶液的水溶液阴阴阳阳离离子子型型有有机物机物苯苯酚酚，次次氮氮基基三三乙乙酸酸
18、，苯苯胺胺，邻苯二甲酸类邻苯二甲酸类金金属属配配合合物吸附剂物吸附剂配体交换配体交换配配位位的的水水溶液溶液金金属属配配合合物物特特性性苯苯胺胺衍衍生生物物，氨氨基基酸酸类类，2-巯基苯并咪唑，羧酸类巯基苯并咪唑，羧酸类表表SPE使用的不同类型吸附剂及相关应用使用的不同类型吸附剂及相关应用第18页，此课件共44页哦 固相萃取固相萃取缺点缺点：a、由于由于柱柱径较小径较小，使流速受到限制使流速受到限制;b、采用采用40m左右的固定相填料左右的固定相填料，若采用较大的流速若采用较大的流速会会妨碍某些组分有效地收集妨碍某些组分有效地收集；c、对于相对较脏的样品对于相对较脏的样品，如各种污水如各种污水
19、，含生物样品及含生物样品及悬悬浮微粒的水样浮微粒的水样，很容易将柱堵塞很容易将柱堵塞，增加样品处理时间增加样品处理时间；d、40m颗粒的填充柱颗粒的填充柱，容易容易造成造成填充不均匀填充不均匀，出现缝隙出现缝隙，降低柱效。降低柱效。第19页，此课件共44页哦三、固相萃取方法的建立三、固相萃取方法的建立 操操作作步步骤骤包包括括柱柱预预处处理理、加加样样、洗洗去去干干扰扰物物和和回回收收分分析物析物4 4个步骤。个步骤。1.柱预处理柱预处理反相反相C18固相萃取柱的预处理固相萃取柱的预处理，先使数毫升的甲醇通先使数毫升的甲醇通过萃取柱过萃取柱，再用水或再用水或缓冲液缓冲液顶替滞留在柱中的甲醇。顶
20、替滞留在柱中的甲醇。目的目的：除去填料中可能存在的杂质除去填料中可能存在的杂质；使填使填料溶剂化料溶剂化，提高固相萃取的重现性。提高固相萃取的重现性。第20页，此课件共44页哦2.加样加样预处理后预处理后，加，加试样溶液并通过固相萃取柱。固相萃取柱选试样溶液并通过固相萃取柱。固相萃取柱选定后定后，应进行穿透实验应进行穿透实验。进行穿透实验时进行穿透实验时，分析物的浓度应分析物的浓度应为实际试样中预期的最大浓度为实际试样中预期的最大浓度。最后选定的试样体积要小最后选定的试样体积要小于上述测定值于上述测定值，以防止在清洗杂质时分析物受损失。以防止在清洗杂质时分析物受损失。3.除去干扰杂质除去干扰杂
21、质用中等强度的溶剂用中等强度的溶剂，将干扰组分洗脱下来将干扰组分洗脱下来，同时保持分同时保持分析物仍留在柱上析物仍留在柱上。第21页，此课件共44页哦4.分析物的洗脱和收集分析物的洗脱和收集将将分分析析物物完完全全洗洗脱脱并并收收集集在在最最小小体体积积的的级级分分中中，同同时时使使比比分分析析物物更更强强保保留留的的杂杂质质尽尽可可能能多多地地仍仍留留在在固固相相萃萃取取柱柱上。上。洗脱溶剂的强度洗脱溶剂的强度是至关重要的。是至关重要的。较较强强的的溶溶剂剂能能够够使使分分析析物物洗洗脱脱并并收收集集在在一一个个小小体体积积的的级级分分中中，但有较多的强保留杂质同时被洗脱下来但有较多的强保留
22、杂质同时被洗脱下来。较较弱弱的的溶溶剂剂洗洗脱脱，分分析析物物级级分分的的体体积积较较大大，但但含含较较少少的的杂杂质。质。第22页，此课件共44页哦名名称称洗脱强度洗脱强度*极性极性名名称称洗脱强度洗脱强度极性极性乙酸乙酸水水甲醇甲醇2-2-丙醇丙醇20%20%甲醇甲醇+80%+80%二氯甲烷二氯甲烷20%20%甲醇甲醇+80%+80%乙醚乙醚40%40%甲醇甲醇+60%+60%乙腈乙腈吡啶吡啶 异丁醇异丁醇乙腈乙腈乙酸乙脂乙酸乙脂0.730.730.730.630.630.650.670.550.540.500.456.210.26.64.35.33.006.204.3丙酮丙酮四氢呋喃四氢
23、呋喃二氯甲烷二氯甲烷氯仿氯仿乙醚乙醚苯苯甲苯甲苯四氯化碳四氯化碳环已烷环已烷戊烷戊烷正已烷正已烷0.430.350.320.310.290.270.220.140.03005.404.203.404.402.903.002.401.60000.06表表SPE常用的洗脱溶剂常用的洗脱溶剂*指在硅胶柱上溶剂的洗脱强度。指在硅胶柱上溶剂的洗脱强度。第23页，此课件共44页哦第三节第三节固相微萃取固相微萃取固相微萃取固相微萃取(SolidphaseMicroextraction,SPME)是在固是在固相萃取基础上发展起来的新的相萃取基础上发展起来的新的萃萃取分离技术。取分离技术。一一、固相微萃取装置的
24、构造、固相微萃取装置的构造固相微萃取装置主要由两部分组成固相微萃取装置主要由两部分组成：一一部分部分是涂在是涂在1cm长的熔融石英细丝表面的聚合物长的熔融石英细丝表面的聚合物(一般是气相色一般是气相色谱的固定液谱的固定液)构成萃取头构成萃取头(fiber),固定在不锈钢的活塞上固定在不锈钢的活塞上；另一部分就是手柄另一部分就是手柄(holder)，不不锈锈钢的活塞就安装在手柄里钢的活塞就安装在手柄里，可以推可以推动萃取头进出手动萃取头进出手柄柄。第24页，此课件共44页哦二、固相微萃取法原理二、固相微萃取法原理固相微萃取的原理与固相微萃取的原理与SPE不同不同，固相微萃取不是将待固相微萃取不是
25、将待测物全部萃取出来测物全部萃取出来，其原理是建立在待测物在固定相和水其原理是建立在待测物在固定相和水相之间达成平衡分配的基础上相之间达成平衡分配的基础上。设设固固定定相相所所吸吸附附的的待待测测物物的的量量为为Ws，因因待待测测物物总总量量在在萃取前后不变萃取前后不变，故得到故得到：C0V2=C1V1+C2V2(1)C。是是待待测测物物在在水水样样中中的的原原始始浓浓度度；Cl、C2分分别别为为待待测测物物达达到到吸吸附附平平衡衡后后在在固固定定相相和和水水样样中中的的浓浓度度；V1和和V2分分别别为为固固定定相相液液膜膜和和水水样样的的体体积。积。第25页，此课件共44页哦 当当吸吸附附达
26、达到到平平衡衡时时,待待测测物物在在固固定定相相与与水水样样间间的的分分配配系系数数K有如下关系有如下关系：K=C1/C2(2)平衡时固相吸附待测物的量平衡时固相吸附待测物的量Ws=C1V1，故故C1=Ws/V1由式由式(1)得得第26页，此课件共44页哦将将C1及及C2代人代人上上(2)式并整理后得式并整理后得:由于由于VlV2，上，上式中式中C1V12可忽略可忽略，整理后得整理后得：Ws=KC0V1由由上上式可知式可知，Ws与与C0呈线性关系呈线性关系，并与并与K和和V1呈正呈正比。比。第27页，此课件共44页哦三、固相微萃取法萃取条件的选择三、固相微萃取法萃取条件的选择1.萃取头萃取头萃
27、萃取取头头应应由由萃萃取取组组分分的的分分配配系系数数、极极性性、沸沸点点等等参参数数来来确定确定。目前常用的萃目前常用的萃取头取头有如下几种有如下几种:聚二甲基硅氧聚二甲基硅氧烷烷类类厚厚膜膜(100m)适适于于分分析析水水溶溶液液中中低低沸沸点点、低低极极性性的的物质物质，如苯类如苯类，有机合成农药等有机合成农药等。薄薄膜膜(7m)适适于于分分析析中中等等沸沸点点和和高高沸沸点点的的物物质质，如如苯苯甲甲酸酸酯，酯，多环芳多环芳烃烃等等。聚丙烯酸聚丙烯酸酯酯类类适于分离适于分离酚酚等强极性化合物。等强极性化合物。活性活性炭萃取头炭萃取头适于分析极低沸点的强亲脂性物质。适于分析极低沸点的强亲
28、脂性物质。第28页，此课件共44页哦2.萃取时间萃取时间萃取时间主要是指达平衡所需要的时间萃取时间主要是指达平衡所需要的时间。实实际际上上没没有有必必要要等等到到完完全全平平衡衡，萃萃取取时时间间为为5-20min即即可。但萃取时间要保持可。但萃取时间要保持一定，一定，以提高分析的重现性以提高分析的重现性。3.改善萃取效果的方法改善萃取效果的方法搅拌搅拌；加温加温；加加无无机盐机盐；调调节节pH值值萃萃取取酸酸性性或或碱碱性性化化合合物物时时，通通过过调调节节样样品品的的pH值值，可可改改善组分的亲脂性善组分的亲脂性，从而可大大提高萃取效率。从而可大大提高萃取效率。第29页，此课件共44页哦四
29、、固相微萃取法的应用四、固相微萃取法的应用 1.适用性及特点适用性及特点固相微萃取装置既可用于液态样品的预处理固相微萃取装置既可用于液态样品的预处理（浸渍萃取浸渍萃取或顶空萃取或顶空萃取），），也可用于也可用于固体固体品的预处理品的预处理（顶空萃取顶空萃取）和气和气体样品预处理。体样品预处理。固固相相微微萃萃取取解解吸吸时时没没有有溶溶剂剂的的注注入入，分分析析物物很很快快被被热热解吸并很快随载气送解吸并很快随载气送入入色谱柱色谱柱，分析速度快。分析速度快。第30页，此课件共44页哦项项 目目液液-液萃取液萃取固相萃取固相萃取固相微萃取固相微萃取萃取时间萃取时间/min/min60-18060
30、-18020-6020-605-205-20样品体积样品体积/ml/ml50-10050-10010-5010-501-101-10所用所用溶溶剂体积剂体积/ml/ml50-10050-1003-103-10O O应用范围应用范围难挥发性难挥发性难挥发性难挥发性挥发性与难挥发挥发性与难挥发性性检测限检测限ngLngL-1-1ngLngL-1-1ngLngL-1-1相对标准偏差相对标准偏差5-505-507157151-129090PCBPCB2%2%CHCH3 30H-C00H-C02 220209090N N2 2O O45453030100100F F2 210010040409090PA
31、HPAHC0C02 2303090905%5%CHCH3 3OH,C0OH,C02 2100100PCDDPCDDC0C02 24040313150502%2%CHCH3 30H-C00H-C02 2404031311001002%2%CHCH3 3OH-NOH-N2 20 040403131100100氯氯酚酚2%2%CHCH3 30H-C00H-C02 2808040409090十二烧基苯磺酸十二烧基苯磺酸2%CH2%CH3 3OH-C0OH-C02 212512538389090表表某些环境污染物的某些环境污染物的SFE工作条工作条件件第39页，此课件共44页哦 第五节第五节 加速溶剂萃
32、取和微波萃取加速溶剂萃取和微波萃取一、加速溶剂萃取一、加速溶剂萃取加速溶剂萃取加速溶剂萃取(AcceleratedSolventExtraction，ASE)就是通过改变萃取条件（就是通过改变萃取条件（温度和压力），温度和压力），以以提高提高萃取效率和萃取效率和加快萃取速度的新型高效的萃取方法。几加快萃取速度的新型高效的萃取方法。几种萃种萃取方法比较见表取方法比较见表。表表几种萃取方法比较几种萃取方法比较萃取方法萃取方法索索 氏氏超超 声声微微 波波振振 荡荡自动自动索氏索氏加速加速溶剂溶剂样品量样品量/g/g溶剂体积溶剂体积/ml/ml溶剂溶剂/样品比率样品比率10-3010-30300-5
33、00300-50016-3016-303030300-400300-40010-1310-135 530306 650503003006 6101050505 510-3010-3015-4515-451.51.5第40页，此课件共44页哦二二、微波萃取微波萃取 微微波波萃萃取取（MicrowaveaidedExtraction，MAE）是是指指在在微微波波能能的的作作用用下下，用用有有机机溶溶剂剂将将样样品品基基体体中中的的待待测测组组分分溶溶出出的的过过程程。设设备备简简单单、高高效效、快快速速、试试剂剂用用量量少少，可可以同时处理多个样品。以同时处理多个样品。1.微波萃取步骤微波萃取步骤
34、适合于固体或半固体样品适合于固体或半固体样品，样品，样品制备过程包括：粉碎、与制备过程包括：粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取液等步骤。溶剂混合、微波辐射、分离萃取液等步骤。第41页，此课件共44页哦2.萃取条件的选择萃取条件的选择萃萃取取溶溶剂剂极极性性物物质质是是微微波波吸吸能能物物质质，如如乙乙醇醇、甲甲醇醇、丙丙酮酮或或水水等等。因因非非极极性性溶溶剂剂不不吸吸收收微微波波能能，所所以以不不能能用用100%的的非非极极性性溶溶剂剂作作微微波波萃萃取取溶溶剂剂。一一般般可可在在非非极极性性溶溶剂剂中加入一定比例的极性溶剂来使用。中加入一定比例的极性溶剂来使用。萃取温度萃取温度由于制样杯
35、置于密封罐中由于制样杯置于密封罐中，内部压力可达内部压力可达1MPa以上以上，因此因此，溶剂溶剂沸点沸点比常压下的溶剂沸点提高许多比常压下的溶剂沸点提高许多，从而达到从而达到提高萃取效率。提高萃取效率。萃取时间萃取时间(10-15min)。第42页，此课件共44页哦 3.微波萃取技术的应用微波萃取技术的应用微波萃取技术已应用于土壤、沉积物中多环芳微波萃取技术已应用于土壤、沉积物中多环芳烃烃、农药残、农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、霉菌留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、霉菌毒素、矿物中金属的萃取以及血清中的药物毒素、矿物中金属的萃取以及血清中的药物，生物样品中生物
36、样品中农药残留的萃取测定农药残留的萃取测定。(1)有机污染物的微波萃取有机污染物的微波萃取用用微微波波萃萃取取土土壤壤、河河泥泥、海海洋洋沉沉积积物物、环环境境灰灰尘尘以以及及水水中中的的高高聚聚物物、多多环环芳芳烃烃、氯氯化化物物、苯苯、除除草草剂剂和和酚酚类类等等有有机机污污染物染物，一，一般只需常规萃取方法般只需常规萃取方法1/10的溶剂的溶剂。第43页，此课件共44页哦(2)金属及其化合物的微波萃取金属及其化合物的微波萃取土壤、河泥、沉积物、海洋生物和一些植物样品中重金属土壤、河泥、沉积物、海洋生物和一些植物样品中重金属元素及有毒元素元素及有毒元素(如锡、如锡、汞汞、铅、铅、锌锌、砷砷等等)都是需要经常监都是需要经常监测的项目。微波萃取法富集和分离这些元素或化合物测的项目。微波萃取法富集和分离这些元素或化合物，不仅试不仅试剂消耗少、制样快剂消耗少、制样快，而且检测灵敏度高。而且检测灵敏度高。第44页，此课件共44页哦