《10巴比妥类药物的分析rci.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《10巴比妥类药物的分析rci.pptx（105页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、第十章第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析药物的分析课程：药物分析课程：药物分析1专业班级：药学专业班级：药学101 102所在学院：化学化工学院所在学院：化学化工学院任课教师：边可君任课教师：边可君 巴巴比比妥妥类类和和苯苯并并二二氮氮杂杂卓卓类类药药物物是是临临床床常常用用的的催催眠眠镇镇静静药药。由由于于这这些些药药物物应应用用广泛，容易因不合理使用而引起中毒。广泛，容易因不合理使用而引起中毒。样品：样品：药物的原料药物的原料 制剂制剂 生物样品生物样品 Contents基本结构与主要性质1鉴别试验2特殊杂质检查3含量测定4本章重点介绍：本章重点介
2、绍：一、化学结构与性质一、化学结构与性质（化学性质与分析方法间的关系）（化学性质与分析方法间的关系）二、鉴别试验二、鉴别试验三、含量测定三、含量测定 10.1 10.1 巴比妥类药物的分析巴比妥类药物的分析一、一、巴比妥类药物的结构与性质巴比妥类药物的结构与性质 丙二酸酯丙二酸酯脲脲+环状丙二酰脲环状丙二酰脲C2H5C2H5缩合缩合巴比妥类药物的基本结构巴比妥类药物的基本结构 巴比妥类药物的基本结构通式巴比妥类药物的基本结构通式 132亚胺基团亚胺基团1,3-二酰二酰1，3二酰亚胺基团二酰亚胺基团 HH互变异构为烯醇式结构互变异构为烯醇式结构 弱酸性弱酸性弱酸性弱酸性环状母核部分环状母核部分区
3、别各区别各种种巴比妥类药物巴比妥类药物 取代基部分取代基部分环状丙二酰脲环状丙二酰脲1,3-二酰亚胺基团二酰亚胺基团决定巴比妥决定巴比妥类类药物特性药物特性515,5-取代取代1,5,5-取代取代R1R2R3S硫取代硫取代亚硝基化反应亚硝基化反应甲醛甲醛-硫酸反硫酸反应应苯巴比妥苯巴比妥使碘、溴或高锰酸钾褪色使碘、溴或高锰酸钾褪色司可巴比妥钠司可巴比妥钠硫喷妥钠硫喷妥钠PbS二、二、巴比妥类药物的理化性质巴比妥类药物的理化性质(Physical and chemical properties)(Physical and chemical properties)（一）性状：（一）性状：白白色色结
4、结晶晶或或结结晶晶性性粉粉未未，具具有有固固定定的熔点。的熔点。（二）溶解度：（二）溶解度：游离巴比妥类药物游离巴比妥类药物 于水，于水，于乙醇等有机溶剂；于乙醇等有机溶剂；其其钠钠盐盐则则 。微溶或极微溶微溶或极微溶易溶易溶 于水，而于水，而 于有机溶剂于有机溶剂易溶易溶不溶不溶（三）稳定性（三）稳定性 六元环的结构比较稳定，六元环的结构比较稳定，酸，氧化剂，还原剂时不会破酸，氧化剂，还原剂时不会破裂，碱共沸时则水解开环。裂，碱共沸时则水解开环。（四）弱酸性（四）弱酸性 *酮式酮式-烯醇式互变异构烯醇式互变异构 *在水溶液中可以发生二次电离在水溶液中可以发生二次电离 本本类类药药物物的的水水
5、溶溶液液显显弱弱酸酸性性（pKa为为7.3-8.4），可与强碱形成水溶性的盐类），可与强碱形成水溶性的盐类与强碱的成盐反应（主要是钠盐）：与强碱的成盐反应（主要是钠盐）：用于分离、鉴别、检查、含量测定用于分离、鉴别、检查、含量测定（五）水解反应（五）水解反应 2NH3具氨臭味，可使湿具氨臭味，可使湿润红石蕊试纸变蓝润红石蕊试纸变蓝巴比妥钠注射液不能预先配制进行加热灭菌，须巴比妥钠注射液不能预先配制进行加热灭菌，须制成粉针剂，临用时溶解。制成粉针剂，临用时溶解。1.与银盐的反应与银盐的反应5,5-取代取代（六）与重金属离子反应（六）与重金属离子反应一银盐是可溶性的，硝酸银应过量。一银盐是可溶性的
6、，硝酸银应过量。1 1，5 5，5 5取代的药物只能形成一银盐取代的药物只能形成一银盐2.与铜盐的反应与铜盐的反应（Zwikker反应）反应）吡啶吡啶紫色溶液紫色溶液紫色紫色吡啶吡啶绿色绿色 首先巴比妥在碱性的吡啶溶液中易形成首先巴比妥在碱性的吡啶溶液中易形成更多的烯醇式异构体；吡啶与铜离子形成更多的烯醇式异构体；吡啶与铜离子形成配位二价阳离子；与二位碳上的氧结合，配位二价阳离子；与二位碳上的氧结合，成有色络合物。成有色络合物。有色配位化合物有色配位化合物用这种形用这种形式表示也式表示也是一样的是一样的SS紫色紫色巴比妥类巴比妥类 绿色绿色硫喷妥钠硫喷妥钠 在在pH较高的溶液中，较高的溶液中，
7、5，5取代的亲脂性越强，生成取代的亲脂性越强，生成的紫色物越容易溶于氯仿，可以此鉴别。的紫色物越容易溶于氯仿，可以此鉴别。3 3 3 3、与钴盐的反应（、与钴盐的反应（、与钴盐的反应（、与钴盐的反应（ParriParriParriParri试验）试验）试验）试验）反应条件：反应条件：反应条件：反应条件：无水条件，所用试剂均应不含水分。无水条件，所用试剂均应不含水分。无水条件，所用试剂均应不含水分。无水条件，所用试剂均应不含水分。常用试剂：无水乙醇或甲醇，常用试剂：无水乙醇或甲醇，常用试剂：无水乙醇或甲醇，常用试剂：无水乙醇或甲醇，醋酸钴、硝酸钴或氧化钴；醋酸钴、硝酸钴或氧化钴；醋酸钴、硝酸钴或
8、氧化钴；醋酸钴、硝酸钴或氧化钴；碱性：异丙胺或吡啶。碱性：异丙胺或吡啶。碱性：异丙胺或吡啶。碱性：异丙胺或吡啶。与铜盐吡啶法有什么不同？与铜盐吡啶法有什么不同？4 4、与汞盐的反应、与汞盐的反应巴比妥类药物巴比妥类药物+汞盐汞盐白色白色 （可溶于氨试液）（可溶于氨试液）可可用用硝硝酸酸汞汞或或氯氯化化汞汞。汞汞可可以以看看作作是是碱碱，而而二二酰酰亚亚胺胺之之氨氨基基是是具具有有酸酸性性的的。成成沉沉淀的汞盐。淀的汞盐。+Hg(NO3)2-HNO3+NH3+H2O白色白色（七）（七）与香草醛（与香草醛（vanillin）的反应）的反应 BP 2009 BP 2009，英国药典：，英国药典：瓷盘
9、中加戊巴比妥瓷盘中加戊巴比妥10mg10mg，香草醛，香草醛10 mg10 mg，硫，硫酸酸2ml2ml，混合，水浴上加热，混合，水浴上加热，2min2min，产生棕，产生棕红色，放冷，加乙醇红色，放冷，加乙醇5ml5ml，先变紫后转蓝。，先变紫后转蓝。H2SO4 -H2O+CH3CH2OH棕色棕色HH棕色棕色-紫色紫色-蓝色蓝色和水相比，乙醇是碱，和水相比，乙醇是碱，生成烯醇式的异构体。生成烯醇式的异构体。（八）紫外吸收光谱特征（八）紫外吸收光谱特征 巴比妥类药物的紫外吸收光谱巴比妥类药物的紫外吸收光谱 特征和其电离的程度有关特征和其电离的程度有关 硫代巴比妥类药物在酸性或碱硫代巴比妥类药物
10、在酸性或碱性溶液中，均有较明显的紫外吸收性溶液中，均有较明显的紫外吸收 巴比妥类药物，在巴比妥类药物，在酸性酸性溶液中，溶液中，因不电离，几乎无明显的紫外吸收。因不电离，几乎无明显的紫外吸收。在在pH10的的碱性碱性溶液中，发生一级溶液中，发生一级电离，于电离，于240nm波长处有最大吸收。波长处有最大吸收。在在pH13的的强碱性强碱性溶液中，发生二级溶液中，发生二级电离，最大吸收电离，最大吸收红移至红移至255nm波长处波长处 A.H2SO4溶液溶液(0.05mol/L)未电离未电离B.pH9.9缓冲溶缓冲溶液液 一级电离一级电离C.NaOH溶液溶液(0.1mol/L)(pH 13)二级电离
11、二级电离巴比妥类药物的紫外吸收光谱巴比妥类药物的紫外吸收光谱Anm255nm240nm1,5,5-1,5,5-三取代巴比三取代巴比妥类药物不存在二妥类药物不存在二级电离，最大吸收级电离，最大吸收波长不变。波长不变。硫代巴比妥类药物在酸性或硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中，均有较明显的紫外碱性溶液中，均有较明显的紫外吸收。吸收。硫喷妥的紫外吸收光谱硫喷妥的紫外吸收光谱HCl HCl 溶液溶液 (0.1mol/L)(0.1mol/L)NaOH NaOH 溶液溶液 (0.1mol/L)(0.1mol/L)巴巴巴巴比比比比妥妥妥妥类类类类药药药药物物物物的的的的紫紫紫紫外外外外吸吸吸吸收收收收光光光
12、光谱谱谱谱特征和其电离的程度有关。特征和其电离的程度有关。特征和其电离的程度有关。特征和其电离的程度有关。（九）、色谱行为特征（九）、色谱行为特征TLC、GC、HPLCTLC：生物样品分析生物样品分析 一般采用对照品（或标准品）比较一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的法，要求供试品斑点的Rf值应与对照值应与对照品斑点一致。品斑点一致。取巴比妥类药物取巴比妥类药物50ug50ug，点，点于硅胶于硅胶60F60F254254薄层板，氯仿：薄层板，氯仿：丙酮（丙酮（4 4：1 1）展开，温热空气）展开，温热空气干燥，先喷干燥，先喷2%2%氯化汞乙醇液，氯化汞乙醇液，再喷再喷2%12%1
13、，5-5-二苯卡巴腙。在二苯卡巴腙。在紫色背景上显白色斑点。紫色背景上显白色斑点。GCGC：巴比妥的：巴比妥的GCGC行为很好。行为很好。（十（十)显微结晶显微结晶药物本身的结晶药物本身的结晶 苯巴比妥：苯巴比妥：球形球形花瓣状花瓣状 巴比妥：巴比妥：长方形；长方形；反应产物的结晶反应产物的结晶巴比妥巴比妥 铜吡啶试液铜吡啶试液 十字形紫色结晶十字形紫色结晶 苯苯巴巴比比妥妥 铜铜吡吡啶啶试试液液 细细小小不不规规则则或或似似菱形的浅紫色结晶菱形的浅紫色结晶 10-4二二 鉴别试验鉴别试验(Test of identification)（一）、丙二酰脲类反应（一）、丙二酰脲类反应 本品显丙二酰
14、脲类的鉴别反应本品显丙二酰脲类的鉴别反应,为共有的反应，收载于药典附录中。为共有的反应，收载于药典附录中。取取供供试试品品约约0.1g0.1g，加加碳碳酸酸钠钠试试液液1ml1ml与与水水10m110m1，振振摇摇2min2min，滤滤过过，滤滤液液中中逐逐滴滴加加入入硝硝酸酸银银试试液液，即即白白色色沉沉淀淀，振振摇摇，沉沉淀淀即即溶溶解解；继继续续滴滴加加过过量量的的硝硝酸酸银银试试液液，沉沉淀淀不不再再溶解。溶解。1.1.与银盐的反应与银盐的反应附录附录 一般鉴别试验一般鉴别试验 取取供供试试品品约约50mg50mg，加加吡吡啶啶溶溶液液（110110）5m15m1，溶溶解解后后，加加铜
15、铜吡吡啶啶试试液液（硫硫酸酸铜铜4g4g，水水90ml90ml溶溶解解后后，加加吡吡啶啶30m130m1，即即得得）1m11m1，即即显显紫紫色或生成紫色沉淀。色或生成紫色沉淀。2.2.与铜盐的反应与铜盐的反应（二）熔点测定及衍生物熔点测定（二）熔点测定及衍生物熔点测定1.熔点测定熔点测定 巴比妥类的钠盐酸巴比妥类的钠盐酸 游离巴比妥游离巴比妥类药物类药物 过滤过滤 洗涤洗涤 干燥干燥 测熔点测熔点举例如下：举例如下：司可巴比妥钠的鉴别司可巴比妥钠的鉴别 ChP ChP（20102010）取取本本品品约约1 1 g g，加加水水100 100 mlml溶溶解解后后，加加稀稀醋醋酸酸5ml5ml
16、，强强力力搅搅拌拌，再再加加水水200ml200ml，加加热热煮煮沸沸，溶溶解解成成澄澄清清溶溶液液，（液液面面无无油油状状物物），放放冷冷，静静置置，析析出出结结晶晶。过过滤滤，结结晶晶在在70 70 干干燥燥，熔熔点点约约为为97 97 。苯巴比妥钠的鉴别苯巴比妥钠的鉴别 ChP ChP（20102010）取取本本品品约约0.5 0.5 g g，加加水水5 5 mlml溶溶解解后后，加加稍稍过过量量稀稀盐盐酸酸，即即析析出出白白色色结结晶晶性性沉沉淀淀，滤滤过过；沉沉淀淀用用水水洗洗净净，在在105105干干燥燥后后，依依法法测测定定，熔熔点点为为174-178174-178。2、制备衍生
17、物测定熔点、制备衍生物测定熔点（三三）特特殊殊取取代代基基或或元元素素的的鉴鉴别别试试验验反应反应 （1）与碘试液的反应）与碘试液的反应 司可巴比妥钠司可巴比妥钠 ChP（2010）取取本本品品0.1 g，加加水水10 ml溶溶解解后后，加加碘碘试试液液2m1，所所显显棕棕黄黄色色在在5 min内内消消失失。也可使溴试剂褪色。也可使溴试剂褪色。1.不饱和烃取代基的反应不饱和烃取代基的反应丙烯基的反应丙烯基的反应 I-II （2）与）与KMnO4的反应的反应 含不饱和取代基的巴比妥类药含不饱和取代基的巴比妥类药物具有还原性，在碱性水溶液中物具有还原性，在碱性水溶液中与紫色高锰酸钾反应生成棕色二与
18、紫色高锰酸钾反应生成棕色二氧化锰。氧化锰。KMnO42.苯环取代基的反应苯环取代基的反应（1）与亚硝酸钠）与亚硝酸钠-硫酸反应硫酸反应紫红色紫红色橙红橙红橙黄橙黄确切原理不清，可区别是否含有苯环。确切原理不清，可区别是否含有苯环。【鉴别】取本品约【鉴别】取本品约10 mg，加硫酸，加硫酸2滴与亚硝滴与亚硝酸钠约酸钠约5 mg，混合，即显橙黄色，随即转橙，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。红色。（2）与甲醛）与甲醛-硫酸反应硫酸反应无此现象无此现象玫瑰红玫瑰红接界面接界面 取取本本品品约约50 mg，置置试试管管中中，加加甲甲醛醛试试液液1 ml，加加热热煮煮沸沸，冷冷却却，沿沿管管壁壁缓缓缓缓加
19、加硫硫酸酸0.5 ml，使使成成两两液液层层，置置水水浴浴中中加加热热。界界面面显玫瑰红。显玫瑰红。苯巴比妥苯巴比妥 ChP ChP（20102010）（3）硝化反应：）硝化反应：与与硝硝酸酸钾钾硫硫酸酸共共热热，发发生生硝硝化化，生生成成黄色黄色硝基化合物。硝基化合物。3.硫元素的反应硫元素的反应NaOHS2-+Pb2+PbS黑黑硫代巴比妥类与巴比妥类的区别4、钠盐的反应、钠盐的反应 ChP附录附录“一般鉴别试验一般鉴别试验”焰色反应焰色反应与醋酸氧铀锌反应与醋酸氧铀锌反应黄色黄色黄色黄色本节小结本节小结1 1掌掌握握巴巴比比妥妥类类药药物物的的化化学学结结构构与分析方法间的关系：与分析方法
20、间的关系：（1 1）弱酸性）弱酸性（2 2）水解性）水解性（3 3）与重金属离子的反应）与重金属离子的反应 2 2掌握巴比妥类药物的鉴别：掌握巴比妥类药物的鉴别：（1 1）与重金属的反应）与重金属的反应（2 2）特殊取代基（不饱和烃基取代、）特殊取代基（不饱和烃基取代、芳环取代）和硫元素的鉴别试验芳环取代）和硫元素的鉴别试验2010：121125用于鉴别反应的药物用于鉴别反应的药物 A、硫喷妥钠、硫喷妥钠 B、苯巴比妥、苯巴比妥 C、A和和B 均可均可 D、A和和B 均不可均不可121、与碱溶液共沸产生氨气、与碱溶液共沸产生氨气122、在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色、在碱性溶液中与硝酸银
21、试液反应生成白色 沉淀沉淀123、在碱性溶液中与、在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有离子反应，加热后有 黑色沉淀黑色沉淀124、与甲醛、与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环硫酸反应生成玫瑰红色环125、酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色、酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色CCABD98：81、巴比妥类药物在吡啶溶液中与、巴比妥类药物在吡啶溶液中与 铜吡啶试液作用，生成配位化铜吡啶试液作用，生成配位化 合物，显绿色的药物是合物，显绿色的药物是 A、苯巴比妥、苯巴比妥 B、异戊巴比妥、异戊巴比妥 C、司可巴比妥、司可巴比妥 D、巴比妥、巴比妥 E、硫喷妥钠、硫喷妥钠 98：136、巴比妥类药物的鉴别方
22、法有、巴比妥类药物的鉴别方法有 A、与钡盐反应生成白色化合物、与钡盐反应生成白色化合物 B、与镁盐反应生成红色化合物、与镁盐反应生成红色化合物 C、与银盐反应生成白色沉淀、与银盐反应生成白色沉淀 D、与铜盐反应生成有色产物、与铜盐反应生成有色产物 E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀、与氢氧化钠反应生成白色沉淀 99：82、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应 生成物为生成物为 A、紫色、紫色 B、绿色、绿色 C、兰色、兰色 D、黄色、黄色 E、紫堇色、紫堇色 99m:140、巴比妥类药物具有的特性为、巴比妥类药物具有的特性为 A、弱碱性、弱碱性 B、弱酸性、弱酸性 C、易与重金属离子
23、络合、易与重金属离子络合 D、易水解、易水解 E、具有紫外特征吸收、具有紫外特征吸收 三三 特殊杂质的检查特殊杂质的检查(The relative substance test)1.酸度酸度 2.乙醇溶液的澄清度乙醇溶液的澄清度 3.中性或碱性物质中性或碱性物质 重量法重量法 Syn of Amobarbital(P15)用丙二酸二酯合成法，在乙用丙二酸二酯合成法，在乙醇钠的催化下，在醇钠的催化下，在2位碳上先上位碳上先上较大的异戊基，再上较小的乙较大的异戊基，再上较小的乙基，最后与脲素关环缩合。基，最后与脲素关环缩合。三、特殊杂质试验(一一)苯巴比妥的特殊杂质检查苯巴比妥的特殊杂质检查三、特
24、殊杂质试验1 1 酸度酸度 主要控制主要控制苯基丙二酰脲苯基丙二酰脲。是乙基化产物。是乙基化产物不完全而产生的。因不完全而产生的。因5 5位存在氢，使酸性比巴位存在氢，使酸性比巴比妥强，能使甲基红指示剂成红色。比妥强，能使甲基红指示剂成红色。检查方法检查方法 取取本本品品0.20.2克克，加加水水10ml10ml，煮煮沸沸搅搅拌拌1min1min，放放冷冷，滤滤过过，去去5ml5ml，加甲基橙，加甲基橙1d1d，不得显红色。，不得显红色。2 2 溶液的澄清度溶液的澄清度 主要控制苯巴比妥中主要控制苯巴比妥中乙醇乙醇不溶性杂质不溶性杂质，利用苯巴比妥酸，利用苯巴比妥酸等在乙醇中的溶解度小的特性等
25、在乙醇中的溶解度小的特性进行检查。进行检查。取苯品取苯品1.0g1.0g，加乙醇，加乙醇5ml5ml，加热回流，加热回流3min3min，溶液，溶液应澄清。应澄清。3 3 中性或碱性物质中性或碱性物质 2-2-苯基丁二酰胺，苯基丁二酰胺，2-2-苯基丁苯基丁二酰脲或分解产物。二酰脲或分解产物。不溶氢氧化不溶氢氧化钠而溶于乙醚。苯巴比妥溶于氢钠而溶于乙醚。苯巴比妥溶于氢氧化钠而不溶于乙醚，用提取重氧化钠而不溶于乙醚，用提取重量法测定杂质含量。量法测定杂质含量。检查方法：检查方法：碱性条件下乙醚提取，蒸碱性条件下乙醚提取，蒸干乙醚，称重。不能超过干乙醚，称重。不能超过0.3%0.3%。（二）（二）
26、司可巴比妥钠的特殊杂质检查司可巴比妥钠的特殊杂质检查1 1 溶液的澄清度溶液的澄清度 极易溶于水，水溶液应澄清，用新极易溶于水，水溶液应澄清，用新煮沸过的冷水，以防与二氧化碳反应，煮沸过的冷水，以防与二氧化碳反应，析出司可巴比妥（司可巴比妥比碳酸的析出司可巴比妥（司可巴比妥比碳酸的酸性更弱）。酸性更弱）。取本品取本品1.0g1.0g，加新沸过，加新沸过的冷水的冷水10ml10ml，溶液应澄清。，溶液应澄清。2 2 中性及碱性物质中性及碱性物质 副产物和分解产物，酰脲或副产物和分解产物，酰脲或酰胺类化合物等。不溶于氢氧化酰胺类化合物等。不溶于氢氧化钠而溶于乙醚，碱性提取，干燥，钠而溶于乙醚，碱性
27、提取，干燥，称重，测残渣。称重，测残渣。检查方法同苯巴比妥。检查方法同苯巴比妥。四四 含量测定含量测定(Assay)一、一、银量法银量法苯巴比妥苯巴比妥溶剂溶剂 甲醇甲醇+3%无水碳酸钠无水碳酸钠终点指示终点指示 自身指示终点自身指示终点 电位法指示终点电位法指示终点Na2CO3反应摩尔比反应摩尔比1 1ChP 二、二、溴量法溴量法司可巴比妥钠司可巴比妥钠（一）原理（一）原理(定量过量定量过量)反应摩尔比反应摩尔比 1 2三、三、UV(对照品法对照品法)注射用硫喷妥钠注射用硫喷妥钠1.09126624495：78、凡凡取取代代基基中中含含有有双双键键的的巴巴比比妥妥类类药药物物，如如司司可可巴
28、巴比比妥妥钠钠，中中国国药药典（典（1990年版）采用的方法是年版）采用的方法是 A、酸量法、酸量法 B、碱量法、碱量法 C、银量法、银量法 D、溴量法、溴量法 E、比色法、比色法 97：138、中国药典（、中国药典（1995年版）中司可巴比年版）中司可巴比 妥钠鉴别及含量测定的方法为妥钠鉴别及含量测定的方法为 A、银镜反应进行鉴别、银镜反应进行鉴别 B、采用熔点测定法鉴别、采用熔点测定法鉴别 C、溴量法测定含量、溴量法测定含量 D、可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠、可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠 的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E、可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋、
29、可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋 酸溶液为滴定剂进行非水滴定酸溶液为滴定剂进行非水滴定 00：83.司可巴比妥钠司可巴比妥钠(分子量为分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每采用溴量法测定含量时，每1ml溴溴 滴滴定定液液(0.1mol/L)相相当当于于司司可可巴巴比比 妥钠的毫克妥钠的毫克(mg)数为数为 A.1.301 B.2.601 C.13.01 D.26.01 E.18.01 00121-125 A.与银盐反应后生成白色沉淀与银盐反应后生成白色沉淀 B.与铜盐反应后生成绿色或紫色沉淀与铜盐反应后生成绿色或紫色沉淀 C.两者均可两者均可 D.两者均不可两者均不可121.苯巴比妥苯巴
30、比妥122.对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚123.司可巴比妥钠司可巴比妥钠124.阿司匹林阿司匹林125.硫喷妥钠硫喷妥钠CDCDC01：87.注射用硫喷妥钠的含量测定注射用硫喷妥钠的含量测定 方法为方法为 A.碘量法碘量法 B.溴量法溴量法 C.银量法银量法 D.紫外分光光度法紫外分光光度法 E.可见分光光度法可见分光光度法 例例1、于、于Na2CO3溶液中加溶液中加AgNO3试液，试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加继续加AgNO3试液，生成的沉淀试液，生成的沉淀 则不再溶解，该药物应是则不再溶解，该药物应是 A、盐酸可待因、盐酸可待因 B、咖啡因、咖啡因 C
31、、新霉素、新霉素 D、维生素、维生素C E、异戊巴比妥、异戊巴比妥例例2、与、与NaNO2H2SO4反应生成橙黄反应生成橙黄 至橙红色产物的药物是至橙红色产物的药物是 A、苯巴比妥、苯巴比妥 B、司可巴比妥、司可巴比妥 C、巴比妥、巴比妥 D、硫喷妥钠、硫喷妥钠 E、硫酸奎宁、硫酸奎宁 例例3、银银量量法法测测定定苯苯巴巴比比妥妥钠钠含含量量时时,若用自身指示法来判断终点，样品消若用自身指示法来判断终点，样品消耗标准溶液的摩尔比应为耗标准溶液的摩尔比应为 A、1:2 B、2:1 C、1:1 D、1:4 E、以上都不对、以上都不对 例例4、下列哪些性质适用于巴比妥类、下列哪些性质适用于巴比妥类
32、药物药物 A、母核为、母核为7-ACA B、母核为、母核为1,3-二酰亚胺基团二酰亚胺基团 C、母核中含、母核中含2个氮原子个氮原子 D、与碱共热，有氨气放出、与碱共热，有氨气放出 E、水溶液呈弱碱性、水溶液呈弱碱性 例例5、下列巴比妥类药物水溶液中酸性、下列巴比妥类药物水溶液中酸性 最小的药物是最小的药物是 A、苯巴比妥、苯巴比妥 B、巴比妥、巴比妥 C、异戊巴比妥、异戊巴比妥 D、异戊巴比妥钠、异戊巴比妥钠 E、以上都不对、以上都不对 例例6、中国药典（、中国药典（2000年版）采用年版）采用AgNO3滴滴 定液（定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比）滴定法测定苯巴比 妥的含量时，指
33、示终点的方法应是妥的含量时，指示终点的方法应是 A、K2CrO4溶液溶液 B、荧光黄指示液、荧光黄指示液 C、Fe(III)盐指示液盐指示液 D、电位法指示终点法、电位法指示终点法 E、永停滴定法、永停滴定法 例例7、中国药典（中国药典（2000年版）采用银年版）采用银 量法测定苯巴比妥片剂时，量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有应选用的试剂有 A、甲醇、甲醇 B、AgNO3 C、3无水碳酸钠溶液无水碳酸钠溶液 D、终点指示液、终点指示液 E、KSCN 例例812可用以下方法鉴别的药物是可用以下方法鉴别的药物是 A、苯巴比妥、苯巴比妥 B、司可巴比妥、司可巴比妥 C、硫喷妥钠、硫喷妥钠 D、
34、异戊巴比妥、异戊巴比妥 E、异戊巴比妥钠、异戊巴比妥钠 8、在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色、在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色 配位化合物配位化合物 9、与亚硝酸钠、与亚硝酸钠硫酸反应生成橙黄色，随即转硫酸反应生成橙黄色，随即转 为橙红色为橙红色 10、与甲醛、与甲醛硫酸反应生成玫瑰红色环硫酸反应生成玫瑰红色环 11、与碘试液发生加成反应，使碘试液黄色消失、与碘试液发生加成反应，使碘试液黄色消失 12、在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉、在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉 淀，加热后沉淀变成黑色淀，加热后沉淀变成黑色CAABC例例1317A、巴比妥、巴比妥 B、苯巴比妥、苯
35、巴比妥 C、A和和B都对都对 D、A和和B都不对都不对 13、其一银盐可溶，二银盐不溶、其一银盐可溶，二银盐不溶 14、与铜吡啶反应显绿色、与铜吡啶反应显绿色 15、与碱共沸生成氨气，红石蕊变蓝、与碱共沸生成氨气，红石蕊变蓝 16、与硫酸亚硝酸钠反应显橙黄、与硫酸亚硝酸钠反应显橙黄 橙红色橙红色 17、与铜吡啶反应显紫堇色或紫色、与铜吡啶反应显紫堇色或紫色CDCBC谢谢观看/欢迎下载BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES.BY FAITH I BY FAITH