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1、一、实验目的一、实验目的1 1、学习重结晶的基本原理。、学习重结晶的基本原理。2 2、掌握重结晶的基本操作。、掌握重结晶的基本操作。3 3、学习常压过滤和、学习常压过滤和减压过滤减压过滤的操作技术。的操作技术。第1页/共41页二、实验原理二、实验原理 固体有机物在溶剂中的固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度溶解度一般随温度的升高而增大的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低冷却时由于溶解度降低，有，有机物又重新析出晶体。机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，度不同，使被
2、提纯物质从过饱和溶液中析出使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目提纯的目的。的。第2页/共41页加热加热溶解溶解冷却冷却结晶结晶热过滤或减压过滤热过滤或减压过滤溶质不溶性杂质重结晶原理第3页/共41页三、仪器和试剂三、仪器和试剂仪仪 器器：布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、玻布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、玻璃漏斗、热滤漏斗、烧杯、玻璃棒、表璃漏斗、热滤漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸、酒精灯、电炉。面皿、滤纸、酒精灯、电炉。药药 品品：粗乙酰苯胺、活性炭、水粗乙酰苯胺、活性炭、水第4页/共41页第5页/共41页四、实验装置四、实
3、验装置 常压过滤常压过滤第6页/共41页 减减压过滤压过滤第7页/共41页布氏漏斗布氏漏斗布氏漏斗布氏漏斗抽滤瓶抽滤瓶抽滤瓶抽滤瓶接真空泵接真空泵接真空泵接真空泵布氏漏斗斜口应布氏漏斗斜口应布氏漏斗斜口应布氏漏斗斜口应朝向吸滤瓶支管朝向吸滤瓶支管朝向吸滤瓶支管朝向吸滤瓶支管第8页/共41页物理常数物理常数化合物化合物名称名称熔熔点点()沸沸点点()比重比重溶解度溶解度(g/100gg/100g水水水水)20100乙酰苯胺乙酰苯胺 1141143053051.21051.21050.460.465.55.5第9页/共41页五、操作步骤五、操作步骤乙酰苯胺的重结晶乙酰苯胺的重结晶乙酰苯胺的重结晶乙
4、酰苯胺的重结晶(用水作溶剂用水作溶剂用水作溶剂用水作溶剂)基本步骤：基本步骤：基本步骤：基本步骤：选择溶剂选择溶剂选择溶剂选择溶剂 溶解固体溶解固体溶解固体溶解固体 除去杂质除去杂质除去杂质除去杂质 晶体析出晶体析出晶体析出晶体析出 晶体的收集与洗涤晶体的收集与洗涤晶体的收集与洗涤晶体的收集与洗涤 晶体的干晶体的干晶体的干晶体的干燥燥燥燥称重称重称重称重 计算回收率计算回收率计算回收率计算回收率(即纯度即纯度即纯度即纯度)第10页/共41页对溶剂的要求对溶剂的要求不与被提纯物发生化学反应。不与被提纯物发生化学反应。对被提纯物的溶解度随温度变化大。对被提纯物的溶解度随温度变化大。对杂质的溶解度非
5、常大或非常小。对杂质的溶解度非常大或非常小。易挥发，易与结晶分离除去。易挥发，易与结晶分离除去。能得到较好的结晶。能得到较好的结晶。1、溶剂的选择、溶剂的选择(相似相容原理相似相容原理)第11页/共41页 一般化合物可以通过查阅手册或辞典一般化合物可以通过查阅手册或辞典中的溶解度一栏相关数据。但溶剂的最后中的溶解度一栏相关数据。但溶剂的最后选择是通过选择是通过实验方法实验方法决定的，在进行试验决定的，在进行试验时，必须严防易燃溶剂着火。时，必须严防易燃溶剂着火。对于难于找到一种合用的溶剂时，可对于难于找到一种合用的溶剂时，可采用采用混合溶剂混合溶剂。第12页/共41页 若要得到比较纯的产品和比
6、较好的回若要得到比较纯的产品和比较好的回收率，必须十分注意收率，必须十分注意溶剂的用量溶剂的用量。减少溶。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶剂少了，解损失，应避免溶剂过量，但溶剂少了，又会给又会给热过滤带来很多麻烦热过滤带来很多麻烦，可能造成更，可能造成更大的损失，所以要全面衡量以确定溶剂的大的损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量适当用量，一般比需要量多加多加20%左右左右的溶剂即可。的溶剂即可。2、固体物质的溶解、固体物质的溶解第13页/共41页 向溶液中加入向溶液中加入吸附剂吸附剂并适当煮沸，使并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色脱色
7、。最常使用的脱色剂是最常使用的脱色剂是活性炭活性炭。活性炭的使用：活性炭煮沸活性炭的使用：活性炭煮沸 5-10min 5-10min，活性炭可吸附色素及树脂状物质活性炭可吸附色素及树脂状物质（如（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。色）。3、脱色除杂质、脱色除杂质第14页/共41页(1)(1)活性炭处理活性炭处理活性炭处理活性炭处理 若溶液含若溶液含若溶液含若溶液含有色杂质有色杂质有色杂质有色杂质，可要加活性炭脱色。活性炭用量的多少视反应液颜色而，可要加活性炭脱色。活性炭用量的多少视反应液颜色而，可要加活性炭脱色。活性炭用量的多少视反应液颜色而，可要加活
8、性炭脱色。活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加定，不必准确称量，通常加定，不必准确称量，通常加定，不必准确称量，通常加半牛角勺半牛角勺半牛角勺半牛角勺即可即可即可即可。特别注意不可在溶液沸腾时加活性特别注意不可在溶液沸腾时加活性特别注意不可在溶液沸腾时加活性特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭，以防暴沸。炭，以防暴沸。炭，以防暴沸。炭，以防暴沸。第15页/共41页16(2)(2)(2)(2)热滤热滤热滤热滤 热滤即趁热过滤以除去热滤即趁热过滤以除去热滤即趁热过滤以除去热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质不溶性杂质不溶性杂质不溶性杂质、脱色剂脱色剂脱色剂脱色剂及及及及吸附于脱色剂上吸附于
9、脱色剂上吸附于脱色剂上吸附于脱色剂上的其他杂的其他杂的其他杂的其他杂质。热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。质。热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。质。热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。质。热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。a.a.a.a.常压过滤常压过滤常压过滤常压过滤 b.b.b.b.减压过滤（吸滤）减压过滤（吸滤）减压过滤（吸滤）减压过滤（吸滤）第16页/共41页a a a a、常压过滤、常压过滤、常压过滤、常压过滤注意滤纸的注意滤纸的注意滤纸的注意滤纸的折叠方法及折叠方法及折叠方法及折叠方法及操作要领操作要领操作要领操作要领（包括漏斗（包括漏斗（包括漏斗（包括漏斗的
10、预热、滤的预热、滤的预热、滤的预热、滤纸的热水润纸的热水润纸的热水润纸的热水润湿等）湿等）湿等）湿等）第17页/共41页 折叠滤纸的方法折叠滤纸的方法折叠滤纸的方法折叠滤纸的方法第18页/共41页b b、减压过滤、减压过滤注意注意注意注意洗净抽滤瓶和洗净抽滤瓶和洗净抽滤瓶和洗净抽滤瓶和滤纸的滤纸的滤纸的滤纸的大小大小大小大小、滤纸、滤纸、滤纸、滤纸的的的的润湿润湿润湿润湿等操作，开等操作，开等操作，开等操作，开始不要减压太甚，始不要减压太甚，始不要减压太甚，始不要减压太甚，以免将以免将以免将以免将滤纸抽破滤纸抽破滤纸抽破滤纸抽破（在热溶剂中，滤（在热溶剂中，滤（在热溶剂中，滤（在热溶剂中，滤纸
11、强度大大下降）纸强度大大下降）纸强度大大下降）纸强度大大下降）可把布氏漏斗预先烘热，可把布氏漏斗预先烘热，可把布氏漏斗预先烘热，可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避然后便可趁热过滤。可避然后便可趁热过滤。可避然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。免晶体析出而损失。免晶体析出而损失。免晶体析出而损失。第19页/共41页减压过滤程序减压过滤程序 剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中用少量溶剂润湿滤纸用少量溶剂润湿滤纸用少量溶剂润湿滤纸用少量溶剂润湿滤纸开启水泵将滤纸吸紧开启水泵将滤纸吸紧开启水泵将滤纸吸紧开启水泵
12、将滤纸吸紧关闭水泵关闭水泵关闭水泵关闭水泵借助玻棒，将待分离物借助玻棒，将待分离物借助玻棒，将待分离物借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中分批倒入漏斗中分批倒入漏斗中分批倒入漏斗中，并用少，并用少，并用少，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中中中中再次开启水泵进行减压过滤至漏斗颈口无液滴为再次开启水泵进行减压过滤至漏斗颈口无液滴为再次开启水泵进行减压过滤至漏斗颈口无液滴为再次开启水泵进行减压过滤至漏斗颈口无液滴为止止止止关闭水泵关闭水泵关闭水泵关闭水泵第20
13、页/共41页 将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步的关键是分析出。此步的关键是分析出。此步的关键是分析出。此步的关键是控制冷却速度控制冷却速度控制冷却速度控制冷却速度，使溶，使溶，使溶，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而质真正成为晶体析出并长到适当大小，而质真正成为晶体析出并长到适当大小，而质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不不不不是是是是以以以以油状物油状物油状物油状物或或或或沉淀沉淀沉淀沉淀的形式析出。的形式析出。的形式析出。的形式析出。思考题思考题思考题思考题：
14、如果冷却没有晶体析出或有油如果冷却没有晶体析出或有油如果冷却没有晶体析出或有油如果冷却没有晶体析出或有油状物析出，你该采取怎样的措施？状物析出，你该采取怎样的措施？状物析出，你该采取怎样的措施？状物析出，你该采取怎样的措施？要求晶体大小适度。要求晶体大小适度。要求晶体大小适度。要求晶体大小适度。4、晶体的析出、晶体的析出 滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过大，可轻轻摇动。滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过大，可轻轻摇动。滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过大，可轻轻摇动。滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过大，可轻轻摇动。第21页/共41页 析出的结晶体与母
15、液分离，常用布氏析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行抽气过滤。漏斗进行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀用刮刀轻敲滤纸，轻敲滤纸，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。晶体即全部下来。5、晶体的收集与洗涤、晶体的收集与洗涤第22页/共41页 在测定熔点前，晶体必须充分干燥，在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：质来选择：（1 1）空气
16、晾干）空气晾干（不吸潮的低熔点物质在不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。空气中干燥是最简单的干燥方法）。6、晶体的干燥、晶体的干燥第23页/共41页（2 2）烘干）烘干（对空气和温度稳定的物质可对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低的熔点低20205050。（3 3）用滤纸吸干）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）污染到固体物上）（4 4）置于干燥器中干燥）置于干燥器中干燥。干燥后，称重，计算回收率。干燥后，称重，计算回收率。第24页/共41页7 7、回收有机溶剂、回收有机溶剂 用蒸
17、馏的方法回收有机溶剂，并计算用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。溶剂回收率。8 8、测定熔点、测定熔点 将干燥好的晶体测定熔点，将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点通过熔点来检验其纯度来检验其纯度，以决定是否需要再作进一，以决定是否需要再作进一步的重结晶。步的重结晶。第25页/共41页有机化学实验减压过滤操作示意图减压过滤操作示意图第26页/共41页第27页/共41页第28页/共41页第29页/共41页第30页/共41页第31页/共41页六、实验记录及回收率计算六、实验记录及回收率计算粗乙酰苯胺质量：粗乙酰苯胺质量：a g提纯干燥后乙酰苯胺质量：提纯干燥后乙酰苯胺质量：b g回收率：回收率
18、：第32页/共41页乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶操操作作第33页/共41页加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。折叠滤纸，并用少量热水润湿。折叠滤纸，并用少量热水润湿。折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液尽快地倾入热水漏将上述热溶液尽快地倾入热水漏将上述热溶液尽快地倾入热水漏将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中过滤。斗中过滤。斗中过滤。斗中过滤。过滤过程中
19、要不停地向夹过滤过程中要不停地向夹过滤过程中要不停地向夹过滤过程中要不停地向夹套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。涤锥形瓶和滤纸。涤锥形瓶和滤纸。涤锥形瓶和滤纸。滤毕，用表面皿将盛滤液滤毕，用表面皿将盛滤液滤毕，用表面皿将盛滤液滤毕，用表面皿将盛滤液的锥形瓶或烧杯盖好，的锥形瓶或烧杯盖好，的锥形瓶或烧杯盖好，的锥形瓶或烧杯盖好，放置放置放置放置冷却结晶。
20、冷却结晶。冷却结晶。冷却结晶。第34页/共41页 结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷水润湿，吸紧），使水润湿，吸紧），使水润湿，吸紧），使水润湿，吸紧），使晶体晶体晶体晶体与与与与母液分离母液分离母液分离母液分离。停止抽气，加少量冷水到停止抽气，加少量冷水到停止抽气，加少量冷水到停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，漏斗中，用玻璃棒松动晶体，漏斗中，用玻璃棒松动晶体，漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复两然后重新抽干，这样重复两然后重新抽干，这样重
21、复两然后重新抽干，这样重复两次，次，次，次，最后把晶体连同滤纸一最后把晶体连同滤纸一最后把晶体连同滤纸一最后把晶体连同滤纸一起移至表面皿上起移至表面皿上起移至表面皿上起移至表面皿上，摊开放在，摊开放在，摊开放在，摊开放在干燥器中干燥。干燥器中干燥。干燥器中干燥。干燥器中干燥。第35页/共41页测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙酰苯胺比较。酰苯胺比较。酰苯胺比较。酰苯胺比较。mpmp：114114称量并乙酰苯胺计算回收率。称量并乙酰苯胺计算回收率。称量并乙酰苯胺计算回收率。称量并乙酰苯胺计算回收
22、率。a:粗乙酰苯胺质量粗乙酰苯胺质量b:提纯干燥后乙酰提纯干燥后乙酰苯胺质量苯胺质量第36页/共41页七、注意事项七、注意事项1 1、溶剂的选择及用量（、溶剂的选择及用量（常多常多20%20%）。）。2 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，否则会腾的溶液中，否则会暴沸暴沸!加入量加入量为干为干燥粗产品质量的燥粗产品质量的1%1%5%5%。3 3、抽滤时、抽滤时防止防止倒吸。倒吸。第37页/共41页八、思考题八、思考题1 1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？又为什么不能在溶液沸腾
23、时加入？2 2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？响？如何减少溶剂挥发？3 3、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？安全瓶放空旋塞再关闭水泵？第38页/共41页4 4、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？上容易着火？应如何防止？5 5、重结晶时，为什么溶剂不能太多，、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。也不能太少？如何正确控制剂量。6 6、重结晶提纯固体有机物时，有哪些、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的。步骤？简单说明每一步的目的。第39页/共41页完第40页/共41页感谢您的观看！第41页/共41页