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1、 二、仪器和试剂二、仪器和试剂分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器500ml锥形分液漏斗50ml比色管移液管、吸量管10%(m/v)硫酸铜溶液磷酸溶液(p=1.70g/ml)酚贮备液(1.00g/l)缓冲溶液(ph10.7)2%(m/v)4-氨基安替比林溶液8%(m/v)铁氰化钾溶液仪器仪器第1页/共8页Here comes your footer Page 2三、采样及排除干扰三、采样及排除干扰 采样及样品采样及样品样品应贮于硬质玻璃瓶中。在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并加适量硫酸铜，同时
2、应将样品冷藏。在采集后24小时内进行测定。第2页/共8页氧化剂氧化剂硫化物硫化物油类油类有机或无机有机或无机还原性物质还原性物质（甲醛）（甲醛）加入过量硫酸铁加入过量硫酸铁 用磷酸将水样用磷酸将水样ph调至调至4.0，加入适量硫酸铜溶液生成硫加入适量硫酸铜溶液生成硫化铜去除化铜去除 用用NaOH颗粒将颗粒将ph调至调至1212.5，用四氯化碳萃取，用四氯化碳萃取除去除去 预蒸馏预蒸馏芳香芳香胺类胺类 加硫酸，分次加入加硫酸，分次加入50、30、30ml乙醚，合并乙醚层于另一分乙醚，合并乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入液漏斗中，分次加入4、3、3mlNaOH,使酚类转入使酚类转入NaOH中，中，
3、合并碱溶液萃取液，移入烧杯，合并碱溶液萃取液，移入烧杯，水浴加温水浴加温 干扰的排除干扰的排除第3页/共8页四、实验步骤四、实验步骤 预蒸馏预蒸馏取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。加数滴甲基橙指示液。用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。加5ml硫酸铜溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。（1）测定）测定第4页/共8页 云贵高原云贵高原 显色显色分别取50ml镏出液于50ml比色管中。加0.5ml缓冲溶液，此时ph=10.00.2。加1.0ml4-氨基安替比林加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混
4、匀后，放置10min。分光光度测定分光光度测定于510nm处，用光程为20mm的比色皿。以水为参比，测量溶液的吸光度。空白试验（取250ml水，采用与测定完全相同的步骤 试剂和用量，进行平行操作）第5页/共8页Here comes your footer Page 6（2）校准）校准 校准系列的制备校准系列的制备取8支50ml比色管。分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液。加水稀释至标线，按上述规定进行测定。校准曲线的绘制校准曲线的绘制由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。绘制吸光度对酚含量(mg)的曲线。第6页/共8页Here comes your footer Page 7五、计算方法五、计算方法 挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V1000式中m由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含 量，mg;V移取馏出液体积，mL第7页/共8页Here comes your footer Page 8感谢您的观看！第8页/共8页