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1、电化学法合成纳米材料本讲稿第一页，共十四页 自八十年代初德国科学家提出纳米材料以来，自八十年代初德国科学家提出纳米材料以来，世界各国科学界和产业界对纳米材料产生了浓厚世界各国科学界和产业界对纳米材料产生了浓厚的兴趣，并引起了广泛关注，纳米材料的制备和的兴趣，并引起了广泛关注，纳米材料的制备和研究已成为当今新材料领域中的热点。其根本原研究已成为当今新材料领域中的热点。其根本原因是人们在研究中发现纳米材料存在表面界面效因是人们在研究中发现纳米材料存在表面界面效应，量子尺寸效应，及量子隧道效应等基本特性。应，量子尺寸效应，及量子隧道效应等基本特性。这些特性使纳米材料有着传统材料无法比拟的独这些特性使
2、纳米材料有着传统材料无法比拟的独特性能和极大的潜在应用价值。特性能和极大的潜在应用价值。1 1 背景背景化环学院化环学院本讲稿第二页，共十四页化环学院化环学院 1.2 1.2 纳米材料需符合条件：纳米材料需符合条件：所有的粒子尺寸小于所有的粒子尺寸小于100nm100nm。纳纳 米材料本身或添加纳米材料后的块米材料本身或添加纳米材料后的块 材，其优材，其优化性能是由尺寸变化而得到化性能是由尺寸变化而得到 。1.3 1.3 纳米材料的一班般制备方法纳米材料的一班般制备方法 如何制备具有特定尺寸，形状，并且粒度均匀分布，如何制备具有特定尺寸，形状，并且粒度均匀分布，无团聚的纳米材料，一直是众多科技
3、工作者努力解无团聚的纳米材料，一直是众多科技工作者努力解决的问题。决的问题。近几十年来近几十年来,已经发展了多种制备纳米粒子的物理方已经发展了多种制备纳米粒子的物理方法和化学方法。利用真空冷凝法法和化学方法。利用真空冷凝法(物理方法物理方法)、气相沉、气相沉积法和水热合成法积法和水热合成法(化学方法化学方法)可以得到可以得到本讲稿第三页，共十四页 纯度高、粒径可控的纳米粒子纯度高、粒径可控的纳米粒子,但是制备工艺相对复杂但是制备工艺相对复杂且所需的设备比较昂贵。相比之下且所需的设备比较昂贵。相比之下,电化学方法，电化学方法，因其因其自身的特点如可选择性地调节和控制电位或电流、实施电自身的特点如
4、可选择性地调节和控制电位或电流、实施电位或电流阶跃、外加交流微扰信号等位或电流阶跃、外加交流微扰信号等,为制备粒径和形状为制备粒径和形状可控的纳米微粒提供了一种方便可行的实验方法。可控的纳米微粒提供了一种方便可行的实验方法。化环学院化环学院本讲稿第四页，共十四页2 2 电化学法和成法制备纳米材料电化学法和成法制备纳米材料 2.1 2.1 电化学合成法制备纳米材料的原理电化学合成法制备纳米材料的原理 电化学法不仅能提供最强的氧化还原能力，而且这种能力电化学法不仅能提供最强的氧化还原能力，而且这种能力可通过电压方便地进行调整，为了在电解过程中获得高成核速可通过电压方便地进行调整，为了在电解过程中获
5、得高成核速率和小成核直径，可对电解质溶液强烈搅拌也可采用脉冲电流率和小成核直径，可对电解质溶液强烈搅拌也可采用脉冲电流来获得较高的电流密度，如果电解的速率或成核的速率很高而来获得较高的电流密度，如果电解的速率或成核的速率很高而晶体长大的速率相对较小，则有利于晶体长大的速率相对较小，则有利于产生超细粉体。产生超细粉体。化环学院化环学院本讲稿第五页，共十四页2.22.2电化学法的优点电化学法的优点 设备简单，操作方便，易于控制设备简单，操作方便，易于控制.反应条反应条件温和件温和 所得的纳米微粒纯度高，对环境的污染小所得的纳米微粒纯度高，对环境的污染小等等 是一种非常有前途的制备纳米微粒与组装纳是
6、一种非常有前途的制备纳米微粒与组装纳米粒子有序米粒子有序 阵列的好方法。阵列的好方法。化环学院化环学院本讲稿第六页，共十四页2.3 2.3 电化学法制备纳米材料的影响因素电化学法制备纳米材料的影响因素电流密度的影响电流密度的影响:适当增加电流密度有利于适当增加电流密度有利于纳米晶的形成纳米晶的形成有机添加剂的影响有机添加剂的影响 PH PH值的影响值的影响非金属元素的影响非金属元素的影响复合微粒的影响复合微粒的影响xSxS化环学院化环学院本讲稿第七页，共十四页3.3.电化学法制备纳米材料的应用电化学法制备纳米材料的应用3.1 3.1 模板电化法制备纳米材料模板电化法制备纳米材料模板电化学合成法
7、是选择具有纳米孔径的多孔材模板电化学合成法是选择具有纳米孔径的多孔材料作为阴极料作为阴极,利用物质在阴极的电化学还原反应使材利用物质在阴极的电化学还原反应使材料定向地进入纳米孔道中料定向地进入纳米孔道中,模板的孔壁将限制所合成模板的孔壁将限制所合成的材料的形状和尺寸的材料的形状和尺寸,从而得到一维纳米材从而得到一维纳米材本讲稿第八页，共十四页化环学院化环学院 模板电化学法合成纳米材料的示意图 模板电化学法的一般过程模板电化学法的一般过程本讲稿第九页，共十四页化环学院化环学院3.2 3.2 脉冲超声电化学法合成纳米微粒脉冲超声电化学法合成纳米微粒 超声波是由一系列疏密相间的纵波构成超声波是由一系
8、列疏密相间的纵波构成,并通过并通过液体介质传播液体介质传播,当超声波能量足够高时就会产生当超声波能量足够高时就会产生“超声空化超声空化”作用作用,空化气泡在形成与湮灭的瞬间会空化气泡在形成与湮灭的瞬间会产生局部的高温高压。超声波在电化学系统中通产生局部的高温高压。超声波在电化学系统中通过超声能量对电极界面的扰动使电极表面得到清过超声能量对电极界面的扰动使电极表面得到清洁洁,并且使电极附近双电层内的金属离子得到更新。并且使电极附近双电层内的金属离子得到更新。其主要特点是可制备不同形，纯度较高纳米材料其主要特点是可制备不同形，纯度较高纳米材料 。本讲稿第十页，共十四页化环学院化环学院3.33.3其
9、它电化学制备纳米材料其它电化学制备纳米材料 在熔融的氯化锂电解质中在熔融的氯化锂电解质中,以石墨为电极用电以石墨为电极用电化学方法得到了化学方法得到了SnSn、ZnZn、Bi Bi 等的纳米线。另外等的纳米线。另外,在各种电解液中通过控制电化学沉积条件得到在各种电解液中通过控制电化学沉积条件得到纳米厚度的膜状材料。纳米厚度的膜状材料。本讲稿第十一页，共十四页电沉积得到电沉积得到MoOx MoOx 纳米线后石墨电极表面的纳米线后石墨电极表面的SEMSEM图像图像本讲稿第十二页，共十四页4.4.电化学法制备纳米材料的前景电化学法制备纳米材料的前景 电化学合成法为制备纳米材料开辟了一块新天电化学合成法为制备纳米材料开辟了一块新天地。原则上只要在电极上可以沉积的物种都可以地。原则上只要在电极上可以沉积的物种都可以通过电化学法制备出纳米粒子。另外他还已与其通过电化学法制备出纳米粒子。另外他还已与其他化学合成法相结合，灵活方便地制备适用于不他化学合成法相结合，灵活方便地制备适用于不同要求的纳米材料。可以相信，电化学法将在纳同要求的纳米材料。可以相信，电化学法将在纳米材料制备中扮演越来越重要的角色。米材料制备中扮演越来越重要的角色。本讲稿第十三页，共十四页谢谢 谢谢 化环学院化环学院本讲稿第十四页，共十四页