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1、企业自行监测的质量保证企业自行监测的质量保证与质量控制与质量控制武汉市环境监测中心武汉市环境监测中心 朱汉昌朱汉昌1 1 前言前言为为规规范范企企业业自自行行监监测测及及信信息息公公开开，督督促促企企业业自自觉觉履履行行法法定定义义务务和和社社会会责责任任，推推动动公公众众参参与与，根根据据中中华华人人民民共共和和国国环环境境保保护护法法、中中华华人人民民共共和和国国水水污污染染防防治治法法、“十十二二五五”主主要要污污染染物物总总量量减减排排考考核核办办法法、“十十二二五五”主主要要污污染染物物总总量量减减排排监监测测办办法法、环环境境监监测测管管理理办办法法等等有有关关规规定定，环环境境保
2、保护护部部制制定定了了国国家家重重点点监监控控企企业业自自行行监监测测及及信信息息公公开开办办法法（试试行行），适适用用于于国国家家重重点点监监控控企企业业、以以及及纳纳入入各各地地年年度减排计划且向水体集中直接排放污水的规模化畜禽养殖场（小区）。度减排计划且向水体集中直接排放污水的规模化畜禽养殖场（小区）。办办法法所所称称的的企企业业自自行行监监测测是是指指企企业业按按照照环环境境保保护护法法律律法法规规要要求求，为为掌掌握握本本单单位位的的污污染染物物排排放放状状况况及及其其对对周周边边环环境境质质量量的的影影响响等等情情况况，组组织织开展的环境监测活动。开展的环境监测活动。企企业业可可依
3、依托托自自有有人人员员、场场所所、设设备备开开展展自自行行监监测测，也也可可委委托托其其他他检检（监）测机构代其开展自行监测。（监）测机构代其开展自行监测。企企业业对对其其自自行行监监测测结结果果及及信信息息公公开开内内容容的的真真实实性性、准准确确性性、完完整整性性负责。负责。2 2 依据的规范性文件依据的规范性文件国国家家重重点点监监控控企企业业自自行行监监测测及及信信息息公公开开办办法法（试试行行）（环发（环发201381201381号）号）HJ/T 373-2007HJ/T 373-2007固固定定污污染染源源监监测测质质量量保保证证与与质质量量控控制制技技术规范（试行）术规范（试行）
4、HJ/T 91-2002HJ/T 91-2002地表水和污水监测技术规范地表水和污水监测技术规范HJ/T 397-2007HJ/T 397-2007固定源废气监测技术规范固定源废气监测技术规范3 3 质量保证、质量控制的定义和作用质量保证、质量控制的定义和作用质量保证质量保证是是环环境境监监测测过过程程的的全全面面质质量量管管理理。它它包包含含了了保保证证环环境境监监测测数数据据准准确确可可靠靠的的全全部部活活动动和和措措施施。其其主主要要内内容容是是：制制定定监监测测计计划划；根根据据需需要要和和可可能能并并考考虑虑经经济济成成本本和和效效益益，确确定定对对监监测测数数据据的的质质量量要要求
5、求；规规定定相相适适应应的的分分析析测测试试系系统统，诸诸如如采采样样布布点点、采采样样方方法法、样样品品的的采采集集和和保保存存、实实验验室室供供应应、仪仪器器设设备备和和器器皿皿的的选选用用、容容器器和和量量器器的的检检定定、试试剂剂和和标标准准物物质质的的使使用用、分分析析测测量量方方法法、质质量量控控制制程程序序、技技术术培培训训，以以及及编编写写有有关关的的文文件件、指指南南和手册等等。和手册等等。质量控制质量控制指指用用以以满满足足环环境境监监测测质质量量需需求求所所采采取取的的操操作作技技术术和和活活动动。它它是是通通过过配配套套实实施施各各种种质质量量控控制制技技术术和和管管理
6、理程程序序而而达达到到保保证证各各个个监监测测环环节节（如如采采样样、实验室分析测试等）的工作质量的目的，是质量保证的重要组成部分。实验室分析测试等）的工作质量的目的，是质量保证的重要组成部分。质质量量保保证证和和质质量量控控制制是是自自行行监监测测工工作作的的重重要要组组成成部部分分，是是使使自自行行监监测结果及信息公开内容具有真实性、准确性、完整性的重要保证。测结果及信息公开内容具有真实性、准确性、完整性的重要保证。4 4 质量保证和质量控制质量保证和质量控制4.1 4.1 监测人员监测人员4.2 4.2 分析实验室的基础条件分析实验室的基础条件4.3 4.3 监测仪器与设备监测仪器与设备
7、4.4 4.4 标准样品、化学试剂与试液标准样品、化学试剂与试液4.5 4.5 废水、废气监测样品采集、现场监测的质量控制废水、废气监测样品采集、现场监测的质量控制4.6 4.6 厂界环境噪声监测的质量控制厂界环境噪声监测的质量控制4.7 4.7 实验室分析质量控制实验室分析质量控制4.8 4.8 数据处理和结果报告数据处理和结果报告4.1 4.1 监测人员监测人员国国家家重重点点监监控控企企业业自自行行监监测测及及信信息息公公开开办办法法（试试行行）第第十十条条 以以手手工工监监测测方方式式开开展展自自行行监监测测的的，应应当当具具备备以以下下条件：条件：（三三）具具有有两两名名以以上上持持
8、有有省省级级环环境境保保护护主主管管部部门门组组织织培培训的、与监测事项相符的培训证书的人员。训的、与监测事项相符的培训证书的人员。要求：要求：应应配配备备足足够够的的与与其其开开展展自自行行监监测测工工作作相相适适应应的的专专业业技技术术人人员员和和管管理理人人员员。应应规规定定对对检检测测和和/或或校校准准质质量量有有影影响响的的所所有有管管理理、操操作作和核查人员的职责、权力和相互关系。和核查人员的职责、权力和相互关系。应应建建立立所所有有监监测测人人员员的的技技术术档档案案。档档案案中中至至少少包包括括如如下下内内容容：学学历、从事技术工作的简历、资格和技术培训经历等。历、从事技术工作
9、的简历、资格和技术培训经历等。监测人员应具备的基本条件监测人员应具备的基本条件接受相应的教育和培训接受相应的教育和培训具具备备与与其其承承担担工工作作相相适适应应的的能能力力（掌掌握握基基本本的的计计量量知知识识和和化化学学、物理基础知识，熟悉采样、分析方法，熟练使用相应仪器设备）物理基础知识，熟悉采样、分析方法，熟练使用相应仪器设备）通过考核并取得与其监测事项相符的合格证书通过考核并取得与其监测事项相符的合格证书对采样和现场监测人员的要求对采样和现场监测人员的要求监监测测人人员员应应充充分分了了解解监监测测任任务务的的目目的的和和要要求求，了了解解监监测测点点位位的的周周边边情情况况，掌掌握
10、握采采样样方方法法、监监测测项项目目、质质量量控控制制措措施施、样样品品的的保保存存技术和采样量等。技术和采样量等。每每一一个个监监测测点点位位至至少少有有2 2人人进进行行样样品品采采集集和和现现场场监监测测工工作作，一一是是保证监测质量，二是保证监测人员的安全。保证监测质量，二是保证监测人员的安全。对实验室分析人员的要求对实验室分析人员的要求分分析析人人员员应应熟熟练练掌掌握握实实验验室室分分析析基基础础知知识识、监监测测项项目目的的分分析析方方法法、质质量量控控制制措措施施，了了解解可可能能存存在在的的干干扰扰并并掌掌握握消消除除或或减减少少干干扰扰的的方方法。法。每一个监测项目至少有每
11、一个监测项目至少有2 2人能够开展分析工作。人能够开展分析工作。4.3 4.3 监测仪器与设备监测仪器与设备国国家家重重点点监监控控企企业业自自行行监监测测及及信信息息公公开开办办法法（试试行行）第第十十条条 以以手手工工监监测测方方式式开开展展自自行行监监测测的的，应应当当具具备备以以下下条件：条件：（二二）具具有有与与监监测测本本单单位位排排放放污污染染物物相相适适应应的的采采样样、分分析等专业设备、设施。析等专业设备、设施。对监测仪器与设备的要求对监测仪器与设备的要求具具有有与与监监测测本本单单位位排排放放污污染染物物相相适适应应的的仪仪器器设设备备（样样品品采采集集、实实验室分析仪器设
12、备）。验室分析仪器设备）。对对监监测测结结果果的的准准确确性性或或有有效效性性有有影影响响的的仪仪器器设设备备，包包括括辅辅助助测测量量设设备备，应应按按有有关关规规定定进进行行检检定定和和校校准准合合格格并并在在有有效效期期内内使使用用。每每年年应应对对仪仪器器与与设设备备检检定定及及校校准准情情况况进进行行核核查查，未未按按规规定定检检定定或或校校准的仪器与设备不得使用。准的仪器与设备不得使用。所有仪器设备都应建立档案，并实行动态管理。所有仪器设备都应建立档案，并实行动态管理。所有仪器设备都应有明显的标志表明其状态。所有仪器设备都应有明显的标志表明其状态。仪器设备的使用和维护。仪器设备的使
13、用和维护。制定仪器与设备年度核查计划，并按计划执行,保证在用仪器与设备运行正常。监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。每台仪器与设备均应有责任人负责日常管理，责任人应有监督仪器与设备使用操作规范性的权力与义务。每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。检查仪器与设备运行状况是否正常，仪器与设备使用是否按操作规程要求执行，检查仪器与设备使用记录是否真实规范。抽查仪器与设备年度核查执行情况，确认仪器与设备核查使用的标准样品有效。仪器与设备年度核查方法应符合相关标准或检验规程的要求。废气采样和现场监测仪器设备还应
14、：废气采样和现场监测仪器设备还应：采样仪器与设备须有专人管理及维护，每次使用后应对仪器与设备全面检查，清洁或修理。对于失效的消耗品（如干燥剂）及时更换，清洁仪器，检查电源及接线，发现破损及时修补。每次采样结束后，将采样器接通电源，通干燥清洁空气15 分钟，去除采样路径中可能存在的含湿废气。每台仪器与设备应备有专门的使用维护记录，记录要全面，应包含仪器与设备检定、校准、使用、维护等相关信息。对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验，检查漏气的方法按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中5.2.2.3 的规定执行。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安
15、装采样系统，直到检验合格。气态污染物采样前，确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学反应，不被排气成分腐蚀，并能耐受高温排气。采样前检查仪器与设备预处理装置（除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜）是否有效。各连接管不可存在折点或堵塞。吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶发泡要均匀，在流量为0.5L/min 时，其阻力应在50.7kPa。废气采样和现场监测仪器设备的校准废气采样和现场监测仪器设备的校准GB/T 16157-1996 中12.2 规定的仪器与设备，应依据标准至少半年自行校准一次。定电位电解法烟气（SO2、NOX、CO）测定仪应在每次使用前校准。采用仪器量程2030%、5060%、
16、8090%处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于5%，测定仪可以使用。至少每季度对测氧仪校准一次，采用高纯氮校正其零点。用纯净空气调整测氧仪示值，在标准大气压下其示值为20.9%。定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1 到2 年，到期后应及时更换。在有效使用期内若发现传感器性能明显下降或已失效，须及时更换传感器，更换后测定仪应重新检定后方可使用。4.4 4.4 标准样品、化学试剂与试液标准样品、化学试剂与试液监监测测过过程程中中使使用用的的环环境境标标准准样样品品、化化学学试试剂剂和和试试液液应应是是具具有有研研究究和和生生产产能能力力的的单单位位或或机
17、机构构生生产产，并并经经国国家家行行政政管管理理部部门门批批准准的的有有效效产产品品。标标准准物物质质（参参考考物物质质）应应溯溯源源到到 SI SI 测量单位或有证标准物质（参考物质）。测量单位或有证标准物质（参考物质）。应应确确保保所所购购买买的的、影影响响监监测测分分析析质质量量的的供供应应品品、试试剂剂和和消消耗耗材材料料，只只有有在在经经检检查查或或以以其其他他方方式式验验证证了了符符合合有有关关要要求求之后才投入使用。所使用的服务和供应品应符合规定的要求。之后才投入使用。所使用的服务和供应品应符合规定的要求。有证标准物质有证标准物质附附有有证证书书的的标标准准物物质质，其其一一种种
18、或或多多种种特特性性量量值值用用建建立立了了溯溯源源性性的的程程序序确确定定，使使之之可可溯溯源源到到准准确确复复现现的的表表示示该该特特性性值值的的测测量量单单位位，每每一一种种认认定定的的特特性性量量值值都都附附有有给给定定置置信信水水平平的的不不确确定定度度。包包括括：标准样品、标准溶液、标准气体等。标准样品、标准溶液、标准气体等。环环境境监监测测行行业业一一般般使使用用环环境境保保护护部部标标准准样样品品研研究究所所生生产产的的标标准准物物质。质。化学试剂化学试剂应应采采用用符符合合分分析析方方法法所所规规定定的的等等级级的的化化学学试试剂剂。配配制制一一般般试试液液，应应不不低低于于
19、分分析析纯纯级级。取取用用时时，应应遵遵循循“量量用用为为出出，只只出出不不进进”的的原原则则，取取用用后后及及时时密密塞塞，分分类类保保存存，严严格格防防止止试试剂剂被被沾沾污污。不不应应将将固固体体试试剂剂与与液液体体试试剂剂或或试试液液混混合合贮贮放放。经经常常检检查查试试剂剂质质量量，一一经发现变质、失效的试剂应及时废弃。经发现变质、失效的试剂应及时废弃。基准试剂优级纯、分析纯、化学纯色谱纯、光谱纯试液的配制和标准溶液的标定试液的配制和标准溶液的标定试试液液，应应根根据据使使用用情情况况适适量量配配制制。选选用用合合适适材材质质和和容容积积的的试试剂剂瓶瓶盛装，注意瓶塞的密合性。盛装，
20、注意瓶塞的密合性。用用精精密密称称量量法法直直接接配配制制标标准准溶溶液液，应应使使用用基基准准试试剂剂或或纯纯度度不不低低于于优优级级纯纯的的试试剂剂，所所用用溶溶剂剂应应为为GB GB 66826682实实验验室室用用水水规规格格规规定定的的二二级级以以上上纯纯水水或或优优级级纯纯（不不得得低低于于分分析析纯纯）溶溶剂剂。称称样样量量不不应应小于小于0.1g0.1g，用检定合格的容量瓶定容。，用检定合格的容量瓶定容。用用基基准准物物标标定定法法配配制制的的标标准准溶溶液液，至至少少平平行行标标定定三三份份，平平行行标标定定相对偏差不大于相对偏差不大于0.2%0.2%，取其平均值计算溶液的浓
21、度。，取其平均值计算溶液的浓度。试试剂剂瓶瓶上上应应贴贴有有标标签签，应应写写明明试试剂剂名名称称、浓浓度度、配配制制日日期期和和配配制制人人。试试液液瓶瓶中中试试液液一一经经倒倒出出，不不得得返返回回。保保存存于于冰冰箱箱内内的的试试液液，取用时应置室温使达平衡后再量取。取用时应置室温使达平衡后再量取。实验用水实验用水一般分析实验用水电导率应小于一般分析实验用水电导率应小于3.03.0S/cmS/cm。特殊用水则按有关规定制备，检验合格后使用。特殊用水则按有关规定制备，检验合格后使用。盛盛水水容容器器应应定定期期清清洗洗，以以保保持持容容器器清清洁洁，防防止止沾沾污污而而影影响响水水的的质质
22、量。量。4.5 4.5 监测分析方法监测分析方法应应按按照照相相关关标标准准或或技技术术规规范范要要求求，选选择择能能满满足足监监测测工工作作需需求求和和质质量量要要求求的的方方法法实实施施监监测测活活动动。原原则则上上优优先先选选择择国国家家环环境境保保护护标标准准、其其他他的的国国家家标标准准和和其其他他行行业业标标准准方方法。法。所所选选用用的的方方法法应应通通过过实实验验验验证证，了了解解和和掌掌握握分分析析方方法法的的原原理理和和条条件件，形形成成满满足足方方法法检检出出限限、精精密密度度和和准准确确度度等等质量控制要求的相关记录。质量控制要求的相关记录。如如果果方方法法发发生生了了
23、变变化化，应应重重新新进进行行验验证证，应应确确保保使使用用标标准的最新有效版本。准的最新有效版本。企业自测常用的监测分析标准方法企业自测常用的监测分析标准方法GB 11914-1989GB 11914-1989水质水质 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 重铬酸盐法重铬酸盐法HJ/T 399-2007HJ/T 399-2007水质水质 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 快速消解分光光度法快速消解分光光度法HJ 537-2009HJ 537-2009水质水质 氨氮的测定氨氮的测定 蒸馏蒸馏-中和滴定法中和滴定法HJ 535-2009HJ 535-2009水质水质 氨氮的测定氨氮的测定 纳氏试剂分
24、光光度法纳氏试剂分光光度法HJ 536-2009HJ 536-2009水质水质 氨氮的测定氨氮的测定 水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法GB/T 16157-1996GB/T 16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 57-2000HJ/T 57-2000 固定污染源排气中二氧化硫的测定固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法定电位电解法HJ 629-2011HJ 629-2011固定污染源废气固定污染源废气 二氧化硫的测定二氧化硫的测定 非分散红外吸收法非分散红外吸收法HJ 693-2014HJ 693-201
25、4固定污染源废气固定污染源废气 氮氧化物的测定氮氧化物的测定 定电位电解法定电位电解法HJ 692-2014HJ 692-2014固定污染源废气固定污染源废气 氮氧化物的测定氮氧化物的测定 非分散红外吸收法非分散红外吸收法GB 12348-2008GB 12348-2008工业企业厂界环境噪声排放标准工业企业厂界环境噪声排放标准GB GB/T HJ HJ/TGB GB/T HJ HJ/T4.5 4.5 分析实验室的基础条件分析实验室的基础条件国国家家重重点点监监控控企企业业自自行行监监测测及及信信息息公公开开办办法法（试试行行）第第十十条条 以以手手工工监监测测方方式式开开展展自自行行监监测测
26、的的，应应当当具具备备以以下下条件：条件：（一）具有固定的工作场所和必要的工作条件。（一）具有固定的工作场所和必要的工作条件。分析实验室的基础条件分析实验室的基础条件实验室面积实验室面积分析实验室面积与监测本单位排放污染物相适应，配备必要的实验台、实验柜等实验室家具，布局要合理。设施设施按照国家有关实验室建设要求做好水、电、通风、防腐蚀、紧急救援等设施。实验室环境实验室环境应应保保持持实实验验室室整整洁洁、安安全全的的操操作作环环境境，通通风风良良好好，安安全全操操作作的的基基本条件。本条件。对对可可产产生生剌剌激激性性、腐腐蚀蚀性性、有有毒毒气气体体的的实实验验操操作作应应在在通通风风柜柜内
27、内进进行。行。分分析析天天平平应应设设置置专专室室，做做到到避避光光、防防震震、防防尘尘、防防腐腐蚀蚀性性气气体体和和避免对流空气。避免对流空气。微生物检测应设专室，具备洁净、灭菌设施。微生物检测应设专室，具备洁净、灭菌设施。化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风。化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风。采样和现场监测设备应有存放及保养维护房间，房间应防潮。采样和现场监测设备应有存放及保养维护房间，房间应防潮。相互干扰的监测项目不在同一实验室内操作。相互干扰的监测项目不在同一实验室内操作。4.5 4.5 废水、废气监测样品采集、现场监测的质量控制废水、废气监测样品采
28、集、现场监测的质量控制监测点位、采样断面及位置监测点位、采样断面及位置监测项目监测项目监测频次监测频次废水采样质量控制废水采样质量控制废气采样质量控制废气采样质量控制监测点位监测点位企企业业应应当当按按照照环环境境监监测测管管理理规规定定和和技技术术规规范范的的要要求求，设设计计、建建设设、维护污染物排放口和监测点位，并安装统一的标识牌。维护污染物排放口和监测点位，并安装统一的标识牌。废水采样点位废水采样点位废水采样点位设在排污单位外排口。原则上外排口应设置在厂界外,如设置于厂界内,溢流口及事故口排水必须能够纳入采样点位排水中。一类污染物采样点位应设置在车间排放口。若有多个排放口，应对多个排放
29、口同时进行监测。对污染物治理设施或处理单元监测应在各种污染物治理设施入口和出口设置采样点。若存在未经处理直接排放的废水，则应对废水处理设施和未经处理的废水混合点进行监测。废气采样点位、采样断面及位置废气采样点位、采样断面及位置废气采样位置和采样点的设置按 GB/T 16157-1996 中4.2 的规定执行。监测项目监测项目按按照照国国家家考考核核要要求求，企企业业自自行行监监测测应应当当依依据据所所执执行行的的国国家家或或地地方方污污染染物物排排放放（控控制制）标标准准、环环境境影影响响评评价价报报告告书书（表表）及及其其批批复复中规定的监测项目开展全指标监测。中规定的监测项目开展全指标监测
30、。废废水水监监测测项项目目执执行行污污水水综综合合排排放放标标准准（GB GB 8978-19968978-1996）及及有有关行业水污染物排放标准。关行业水污染物排放标准。废废气气监监测测项项目目执执行行大大气气污污染染物物综综合合排排放放标标准准（GB GB 16297-16297-19961996）及有关行业大气污染物排放标准。）及有关行业大气污染物排放标准。监测频次监测频次国国家家重重点点监监控控企企业业自自行行监监测测及及信信息息公公开开办办法法（试试行行）第第九九条条规规定：定：（自自行行监监测测）采采用用手手工工监监测测的的，应应当当按按以以下下要要求求频频次次开开展展监监测测，
31、其其中中，国国家家或或地地方方发发布布的的规规范范性性文文件件、规规划划、标标准准中中对对监监测测指指标标的的监监测测频频次有明确规定的，按规定执行：次有明确规定的，按规定执行：（一一）化化学学需需氧氧量量、氨氨氮氮每每日日开开展展监监测测，废废水水中中其其他他污污染染物物每每月月至至少开展一次监测；少开展一次监测；（二二）二二氧氧化化硫硫、氮氮氧氧化化物物每每周周至至少少开开展展一一次次监监测测，颗颗粒粒物物每每月月至至少开展一次监测，废气中其他污染物每季度至少开展一次监测；少开展一次监测，废气中其他污染物每季度至少开展一次监测；（三三）纳纳入入年年度度减减排排计计划划且且向向水水体体集集中
32、中直直接接排排放放污污水水的的规规模模化化畜畜禽禽养殖场（小区），每月至少开展一次监测；养殖场（小区），每月至少开展一次监测；（四）厂界噪声每季度至少开展一次监测；（四）厂界噪声每季度至少开展一次监测；（五五）企企业业周周边边环环境境质质量量监监测测，按按照照环环境境影影响响评评价价报报告告书书（表表）及及其批复要求执行。其批复要求执行。采样器具采样器具废水采样器具：废水采样器具：采样器具的要求采样器具应能够标记采样深度，材质和结构应符合GB 12998-91 的规定。采样器具的清洗采样器具的清洗按HJ/T 91-2002 中4.2.3.1 的要求执行。采样瓶抽检采样人员定期抽检采样瓶并记录，
33、质控人员随机核查。每批已清洗的采样瓶抽取3%，检测其待测项目（不包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目）能否检出。若检出，可根据该项目分析精度要求确定是否合格。一旦发现不合格采样瓶，应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，给予纠正。废水采样质量控制废水采样质量控制保证采样按时、准确、安全。保证采样按时、准确、安全。采样断面应有明显的标识物，采样人员不得擅自改动采样位置。采样断面应有明显的标识物，采样人员不得擅自改动采样位置。采采样样时时应应保保证证采采样样点点的的位位置置准准确确，注注意意避避开开表表面面油油污污、漂漂浮浮物物、悬浮异物等，避免搅动水底的沉积物。悬浮异物等，避免搅动水底
34、的沉积物。采采样样时时，除除细细菌菌总总数数、粪粪大大肠肠菌菌群群、总总大大肠肠菌菌群群、石石油油类类、溶溶解解氧氧、生生化化需需氧氧量量、有有机机物物、余余氯氯等等有有特特殊殊要要求求的的项项目目外外，应应先先用用采采样样水水荡荡洗洗采采样样器器与与水水样样容容器器2 23 3次次，然然后后再再将将水水样样采采入入容容器器中中，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。油油类类、五五日日生生化化需需氧氧量量、溶溶解解氧氧、硫硫化化物物、余余氯氯、粪粪大大肠肠菌菌群群、悬浮物等项目要单独采样。悬浮物等项目要单独采样。采采集集溶溶解解氧氧、五五日日生生化化需
35、需氧氧量量和和挥挥发发性性、半半挥挥发发性性有有机机污污染染物物项项目目的的水水样样，采采样样时时水水样样必必须须注注满满容容器器，上上部部不不留留空空隙隙。采采集集溶溶解解氧氧、五五日日生生化化需需氧氧量量水水样样时时，测测定定溶溶解解氧氧的的水水样样采采集集后后应应在在现现场场固定，盖好瓶塞后需用水封口。固定，盖好瓶塞后需用水封口。细细菌菌学学样样品品的的采采集集要要求求：己己灭灭菌菌和和封封包包好好的的采采样样瓶瓶，要要小小心心开开启启包包装装纸纸和和瓶瓶盖盖，避避免免瓶瓶盖盖及及采采样样瓶瓶颈颈部部受受杂杂菌菌污污染染；采采集集地地表表水水样样时时，应应握握住住瓶瓶子子底底部部直直接接
36、将将采采样样瓶瓶插插入入水水中中，距距水水面面101015cm15cm处处，瓶瓶口口朝朝水水流流方方向向，使使水水样样灌灌入入瓶瓶内内，如如果果没没有有水水流流，应应握握住住瓶瓶子子水水平平前前推推，直直至至充充满满水水样样为为止止，采采好好水水样样后后，迅迅速速盖盖上上瓶瓶盖盖和包装纸。和包装纸。流流量量测测量量：强强酸酸、强强碱碱对对流流量量计计有有腐腐蚀蚀作作用用，注注意意对对流流量量计计的的保保护护，悬悬浮浮物物对对流流量量测测量量会会产产生生影影响响，应应采采取取相相应应措措施施减减少少影影响响。用流量计对废水排放量进行测量的同时应与水量衡算进行比对。用流量计对废水排放量进行测量的同
37、时应与水量衡算进行比对。按按照照技技术术要要求求需需要要在在现现场场监监测测的的项项目目有有：流流量量、水水温温、pHpH值值、溶溶解解氧氧、电电导导率率、透透明明度度、浊浊度度。pHpH计计测测试试前前用用标标准准缓缓冲冲液液进进行行校校准准，溶溶解解氧氧测测试试前前对对溶溶氧氧仪仪零零点点和和满满度度校校准准，其其他他仪仪器器按按相相应应要要求校准。求校准。应按要求现场采集质量控制样品。应按要求现场采集质量控制样品。采采样样结结束束前前，应应核核对对采采样样计计划划、采采样样记记录录和和样样品品情情况况，如如有有错错误误或漏采，应立即重采或补采。或漏采，应立即重采或补采。废气采样质量控制废
38、气采样质量控制排气参数的测定过程排气参数的测定过程排气参数测定和样品采集之前，应对采样系统的密封性进行检测。采样系统密封性的技术参数应符合仪器说明书中的要求。温度测量时，监测点尽量位于烟道中心。温度计最小刻度应至少为1，实测温度应在全量程10-90%的范围内。用奥氏气体分析仪测定烟气成分时，应按CO2、O2、CO的顺序进行测定，不得反向操作，并及时记录操作程序。排气压力测定时，应先调节零点，进行气密性复查，S型皮托管的全压孔要正对气流方向，偏差不得超过10度。颗粒物的采样颗粒物的采样颗粒物的采样原则上采用等速采样方法。现场监测的流量、断面、压力等数据应与生产设备的实际情况进行核实。当监测断面不
39、规范时，可根据断面实际情况按照布点要求适当增加监测点位数量。采样过程跟踪率要求达到1.00.1，否则应重新采样。采用固定流量采样时，应随时检查流量，发现偏离应及时调整。采样后应重复测定废气流速，当采样前后流速变化大于20%时，应重新采样。气态污染物的采样气态污染物的采样除执行颗粒物的采样要求外，还应达到以下要求。气态污染物采样时，应根据被测成分的状态及特性选择冷却、加热、保温措施，并按照分析方法中规定的最低检出浓度选择合适的采样体积。使用吸收瓶或吸附管系统采样时，吸收或吸附装置应尽可能靠近采样管出口，并采用多级吸收或吸附。当末级吸收或吸附检测结果大于吸收或吸附总量10%时,应重新设定采样参数进
40、行监测。当采样管道为负压时，不可用带有转子流量计的采样器采样。测定去除效率时，处理设施前后应同时采样。不能同时采样时，各运行参数及工况控制误差均不得大于5%。现场直接定量测试的仪器应注意零点变化，测试前后应测量零点，当零点发生漂移大于仪器规定指标时，需重新测定。当使用吸收液采集气态污染物时，应定期对吸收瓶抽检。每批已清洗的吸收瓶抽取5%检测其待测物质，若检出，可根据该项目分析精度要求确定吸收瓶是否合格。一旦发现不合格吸收瓶，应立即对吸收瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，给予纠正。4.6 4.6 厂界环境噪声监测的质量控制厂界环境噪声监测的质量控制噪声测量仪器性能和精度应符合规范要求。噪声测量
41、仪器性能和精度应符合规范要求。按照确定的监测点位和测点位置监测。按照确定的监测点位和测点位置监测。测量前根据被测声源是稳态噪声或是非稳态噪声，确定测量时间。测量前根据被测声源是稳态噪声或是非稳态噪声，确定测量时间。噪噪声声测测量量应应在在无无雨雨雪雪、无无雷雷电电天天气气、风风速速小小于于5m/s5m/s时时进进行行，需需要要时应进行背景噪声测量，并对测量结果进行修正。时应进行背景噪声测量，并对测量结果进行修正。每次噪声测量前、后必须在测量现场对仪器进行声校准。每次噪声测量前、后必须在测量现场对仪器进行声校准。测测量量应应在在被被测测声声源源正正常常工工作作时时间间进进行行，在在规规定定的的时
42、时间间段段按按规规定定的的测测量量时时间间对对各各个个点点位位一一次次性性连连续续测测量量，不不得得人人为为阻阻止止噪噪声声源源或或在在有效测量时间内挑选测量时间。有效测量时间内挑选测量时间。4.7 4.7 实验室分析质量控制实验室分析质量控制内部质量控制内部质量控制指指分分析析人人员员对对分分析析质质量量进进行行自自我我控控制制及及内内部部质质控控人人员员对对其其实实施施质质量控制技术管理的过程，又称实验室内质量控制。量控制技术管理的过程，又称实验室内质量控制。外部质量控制外部质量控制指指由由外外部部有有工工作作经经验验和和技技术术水水平平的的第第三三方方或或技技术术组组织织，如如上上级级监
43、监测测部部门门，对对各各实实验验室室及及其其分分析析工工作作者者进进行行定定期期或或不不定定期期的的分分析析质质量考查的过程，又称实验室间质量控制。量考查的过程，又称实验室间质量控制。内部质量控制内部质量控制监监测测人人员员应应执执行行相相应应监监测测方方法法中中的的质质量量保保证证与与质质量量控控制制规规定定，此此外外还可以采取以下内部质量控制措施。还可以采取以下内部质量控制措施。方法检出限和测定下限方法检出限和测定下限开展新的监测项目前，应通过实验确定方法检出限，并满足方法要求。方法检出限和测定下限的计算方法执行HJ 168。校准曲线校准曲线采用校准曲线法进行定量分析时，仅限在其线性范围内
44、使用。必要时，对校准曲线的相关性、精密度和置信区间进行统计分析，检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。若不满足，需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因，改进后重新绘制校准曲线。校准曲线不得长期使用，不得相互借用。一般情况下，校准曲线应与样品测定同时进行。空白样品空白样品空白样品（包括全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白和实验室空白等）测定结果一般应低于方法检出限。每批次监测样品应做全程序空白样品，以判断分析结果的准确性。全程序空白值的测定方法见HJ/T91-2002。一般情况下，不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。平行样测定平行样测定每批次监测应
45、采集不少于10%的平行样，样品数量少于10 个时，至少做1 份样品的平行样。若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据失控，应予以重测。部分项目控制要求见HJ/T 373-2007。相对偏差按下式计算：化学需氧量、氨氮、总氮精密度控制指标化学需氧量、氨氮、总氮精密度控制指标加标回收率测定加标回收率测定加标回收实验包括空白加标、基体加标及基体加标平行等，通常采用基体加标，部分项目控制要求见HJ/T 373-2007。基体加标是在样品
46、前处理之前加标，加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品浓度的0.53 倍，且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。样品中待测物浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。氨氮、总氮加标回收率范围控制指标氨氮、总氮加标回收率范围控制指标标准样品标准样品/有证标准物质测定有证标准物质测定在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，若标准样品测
47、试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果相对误差超出10%，应查找原因，予以纠正。监测工作中应使用标准样品/有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。应有标准样品/有证标准物质的管理程序，对其购置、核查、使用、运输、存储和安全处置等进行规定。标准样品/有证标准物质应与样品同步测定。进行质量控制时，标准样品/有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。应尽可能选择与样品基体类似的标准样品/有证标准物质进行测定，用于评价分析方法的准确度或检查实验室（或操作人员）是否存在系统误差。方法比对、仪器比对、人员比对方法比对、仪器比对、人员比对对同一样品或一组样品可用不同的方法或不同的仪器、不同的人
48、员进行比对测定分析，以检查分析结果的一致性。外部质量控制外部质量控制外外部部质质量量控控制制可可采采取取密密码码样样考考核核、能能力力验验证证等等方方式式实实施施，每每年年应应至少进行一次。至少进行一次。20142014年年武武汉汉市市环环境境监监测测质质量量管管理理工工作作计计划划（武武环环办办2014320143号号印印发）中第六条规定：发）中第六条规定：承承担担污污水水处处理理厂厂和和废废水水国国控控重重点点污污染染源源企企业业自自行行监监测测的的监监测测机机构构（自自承承担担监监测测企企业业或或委委托托监监测测机机构构，下下同同）每每半半年年至至少少参参加加一一次次市市环环境境监监测测
49、中中心心组组织织的的实实验验室室间间比比对对/质质控控样样考考核核，并并按按时时向向市市环环境境监监测测中中心心提提交交考考核核结结果果（含含原原始始记记录录）；承承担担废废气气国国控控重重点点污污染染源源企企业业自自行行监监测测的的监监测测机机构构每每半半年年至至少少参参加加一一次次市市环环境境监监测测中中心心组组织织的的标标准准气气体体样样品品考考核核，并并按按时时向向市市环环境境监监测测中中心心提提交交考考核核结结果果（含含原始记录）。原始记录）。市市环环境境监监测测中中心心负负责责组组织织核核查查组组对对承承担担企企业业自自行行监监测测的的监监测测机机构构采采取取现现场场检检查查、比比
50、对对监监测测等等方方式式进进行行企企业业自自行行监监测测质质量量核核查查，全全年不少于一次。年不少于一次。4.8 4.8 数据处理和结果报告数据处理和结果报告数据处理数据处理应应保保证证监监测测数数据据的的完完整整性性，确确保保全全面面、客客观观地地反反映映监监测测结结果果。不不得得利利用用数数据据有有效效性性规规则则，达达到到不不正正当当的的目目的的；不不得得选选择择性性地地舍舍弃弃不利数据，人为干预监测和评价结果。不利数据，人为干预监测和评价结果。有效数字及数值修约有效数字及数值修约数值修约和计算按照GB/T 8170 和相关环境监测分析方法标准的要求执行。记录测定数值时，应同时考虑计量器