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1、水分检测常用方法本讲稿第一页，共二十一页引言 随着科学研究的发展和生产技术的进步，水分分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量鉴定；可以从成吨计的产品中测定水分，也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。样品中的水分分为自由水和结合水。自由水也即游离水，是指由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水，容易蒸发。结合水是以配价键结合的，其
2、结合力要比分子间力大，很难用蒸发的方法测量。常规的水分测量方法是热干燥法（常压热干燥法、真空干燥法和红外线干燥法）、蒸馏法以及卡尔费休法，这也是国标方法1。但往往这些方法只能测量自由水，很难准确描述水分的真正组成，因此需要借助现代仪器来进行测量。气相色谱法、近红外光谱法和核磁共振法也开始慢慢发展起来，在各学科中被广泛运用。本讲稿第二页，共二十一页常规检测方法热干燥法 1.直接干燥法 2.真空干燥法 3.红外线干燥法 蒸馏法 卡尔费休法 其他方法 1.微波加热法 2.电容法 本讲稿第三页，共二十一页直接干燥法直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中根据ASAE 标准，在105的温度下让水分
3、充分蒸发,测量前后的质量差即为其水分含量。适用于95-105下,不含或含其他挥发性物质甚微的样品。本讲稿第四页，共二十一页操作方法 清洗称量皿清洗称量皿烘至恒重烘至恒重称取样品称取样品放入调好温度的放入调好温度的烘箱（烘箱（10051005）烘约烘约2h2h于干燥器冷却于干燥器冷却（0.5h0.5h）称重称重若未恒重，若未恒重，再烘约再烘约1h1h于干燥器冷于干燥器冷却（却（0.5h0.5h）称至恒重（两次重量差不超过称至恒重（两次重量差不超过3mg3mg即为即为恒重）恒重）计算结果计算结果本讲稿第五页，共二十一页本讲稿第六页，共二十一页例：环合酯干燥失重检测批号空瓶加样品后样品净重105 烘
4、1.5h105烘3h105烘6h失重水分含量1402200219.4155g21.2760g1.8605g21.2675g21.2663g21.2661g0.0099g0.53%1402200219.7380g21.5959g1.8579g21.5868g21.5866g21.5864g0.0095g0.51%1402210119.3202g21.6777g2.3575g21.6696g21.6686g21.6683g0.0094g0.40%1402210117.6796g19.5962g1.9166g19.5883g19.5871g19.5868g0.0083g0.43%本讲稿第七页，共二十
5、一页注意事项规格大小：一般使样品量1/3高度称样皿量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，称用纸条取，放入干燥器内，冷却后称恒重最后两次重量之差3mg，基本保证水分蒸发完全本讲稿第八页，共二十一页真空干燥法真空干燥法利用水的沸点随压力下降而降低的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。适用于105左右的温度下组分易发生变化的样品。本讲稿第九页，共二十一页操作方法准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3kpa，并同时加热至所需温度(50一60)关闭真空泵上
6、的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量重复以上操作至恒重本讲稿第十页，共二十一页注意事项真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1 3mg的减量值为标准本讲稿第十一页，共二十一页注：以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较
7、长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量；真空干燥法的影响因素较多在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。本讲稿第十二页，共二十一页红外线干燥法红外线干燥法 以红外线发热管为热源，通过红外线的辅射热和直接热加热样品，高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率250500W（微波炉）利用辐射热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加速了水分蒸发，样品本身温度升高也不大，此法称红外线干燥法。与传统干燥法相比，这种方法缩短了测量周期、较少了能耗缩短了测量周期、较少了能耗，并且不需要加热介质，提高了热能利用率。但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。本讲稿第十三页，共二十一页蒸馏法
8、蒸馏法 蒸馏法基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将样品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。此法由于采用一种高效的换热方式,水分可迅速移出。此外,测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便。本讲稿第十四页，共二十一页本讲稿第十五页，共二十一页操作方法称样(估计含水量25mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入
9、甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管加热蒸馏（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管内水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗管壁水滴读取接收管水层的容积本讲稿第十六页，共二十一页注意事项溶剂的选择：溶剂的选择：最常用的是最常用的是甲苯、二甲苯、苯甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：等。选择溶剂时依据主要有：n能否完全湿润样品n适当的热传导n化学惰性n可燃性n样品的性质等样品用量以含水量样品用量以含水量2 25mL5mL为宜：为宜：谷豆类约谷豆类约20g20g，鱼、肉、蛋、乳制品约，鱼、肉、蛋、乳制品约5-5-10g10g，蔬果类约，蔬果类约5g5g温度不宜太高：
10、温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收仪器必须洗涤干净：仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴本讲稿第十七页，共二十一页卡尔费休法卡尔费休法 卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。其测试原理基于卡氏试剂中的碘与样品中的水进行定量反应。即 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5
11、NHI+C5H5NSO3本讲稿第十八页，共二十一页 注：定量法采用准确重量的水标定与1ml费休试剂相当的水量毫克，然后滴定试样，根据消耗的试剂容量V(ml)计算出试样的含水量。此法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，并用以校正其他测定方法。本讲稿第十九页，共二十一页微波加热法微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz 或915MHz 的超高频率微波快速振荡样品中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除样品中的水分。该方法不能在线测量。电容法电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于样品中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知样品的水分含量。该方法可在线测量。本讲稿第二十页，共二十一页谢谢欣赏！本讲稿第二十一页，共二十一页