子任务饲料中粗纤维的测定精.pptx

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1、 任务引导任务引导在饲料生产中,采集了一批饲料原料样本或配合饲料,需检测它们常规营养成分含量。第1页/共22页学习目标学习目标1 1、能正确检测饲料中水分的含量;、能正确检测饲料中水分的含量;2 2、能正确检测饲料中粗灰分的含量;、能正确检测饲料中粗灰分的含量;3 3、能正确检测饲料中粗蛋白质的含量;、能正确检测饲料中粗蛋白质的含量;4 4、能正确检测饲料中粗脂肪的含量;、能正确检测饲料中粗脂肪的含量;5 5、能正确检测饲料中粗纤维的含量;、能正确检测饲料中粗纤维的含量;6 6、会计算饲料中无氮浸出物的含量。、会计算饲料中无氮浸出物的含量。第2页/共22页资讯与决策资讯与决策查阅饲料营养成分测

2、定的国家标准(GB64352006、GB/T64382007、GB64321994、GB64332006、GB/T64342006)熟悉饲料中水份、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维含量测定的原理、方法、测定步骤、结果计算方法等。分组讨论,选择各指标的测定方法。第3页/共22页编写饲料常规营养物质含量测定的实施方案计划计划时时间间 测定项目测定项目 水分水分 灰分灰分粗蛋白质粗蛋白质 粗脂肪粗脂肪 粗纤维粗纤维无氮浸出物无氮浸出物第一天 完成完成消化第二天蒸馏滴定完成完成计算第4页/共22页子任务7 饲料中粗纤维的测定计划实施计划实施5第5页/共22页饲料中粗纤维的测定饲料中粗纤维的测定二、实验原

3、理一、适用范围三、准备仪器设备四、准备药品试剂五、测定并做好记录六、测定结果的计算与表述七、重复性第6页/共22页本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料,可用ISO 6541描述的方法测定。本标准还适用于谷物和豆类植物。一、适用范围一、适用范围第7页/共22页用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质后的所余物为粗纤维。(试样用沸腾的稀释硫酸处理,过滤分离残渣,洗涤,然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离残渣,洗涤,干燥,称量,然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。)二、实验原理二、实验原理

4、第8页/共22页(1)粉碎设备 能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔为1mm的筛。(2)分析天平 感量0.1mg。(3)滤埚 (4)陶瓷筛板。(5)灰化皿。(6)烧杯或锥形瓶 容量500mL,带有一个适当的冷却装置,如冷凝器或一个盘。(7)干燥箱 用电加热,能通风,能保持温度(30士2)。(8)干燥器 盛有蓝色硅胶干燥剂,内有厚度为23mm的多孔板,最好由铝或不锈钢制成。三、准备仪器设备三、准备仪器设备 第9页/共22页(9)马福炉 (10)冷提取装置 包括一个滤埚支架、一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管及连接滤埚的连接环。(11)加热装置(手工操作方法)带有一个适当的冷却装置,在沸腾时能保持

5、体积恒定。(12)加热装置(半自动操作方法)用于酸和碱消煮,包括:一个滤埚支架、一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管、一个容积至少270mL的圆筒(供消煮用,带有回流冷凝器)、一个将加热装置与滤埚及消煮圆筒连接的连接环。可选择性地提供压缩空气,使用前,设备用沸水预热5min。三、准备仪器设备三、准备仪器设备 第10页/共22页(1)水 至少应为GB/T 6682规定的3级水。(2)盐酸溶液 c(HCl)=0.5mol/L(3)硫酸溶液 c(H2SO4)(0.230.005)mol/L(4)氢氧化钾溶液 c(KOH)(0.230.005)mol/L(5)丙酮。(6)滤器辅料 海沙或硅藻土,或质

6、量相当的其他材料。使用前,海沙用沸腾盐酸c(HCl)4mol/L处理,用水洗至中性,在(50025)下至少加热1h。(7)防泡剂 如正辛醇。(8)石油醚 沸点范围40-60。四、准备药品试剂四、准备药品试剂第11页/共22页五、测定并做好记录五、测定并做好记录(1)试料 称取约1g制备的试样(m1),准确至0.1mg。如果试样脂肪含量超过100g/kg,或试样中脂肪不能用石油醚直接提取,则将试样装移至一滤埚,并按步骤(2)处理。如果试样脂肪含量不超过100g/kg,则将试样装移至一烧杯。如果其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50 g/kg,按步骤(3)处理,如果碳酸盐不超过50 g/kg,则按步骤(4

7、)处理。(2)预先脱脂 在冷提取装置中,在真空条件下,试样用石油醚脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣,将残渣装移至一烧杯。第12页/共22页五、测定并做好记录五、测定并做好记录(3)除去碳酸盐 将100ml盐酸倾注在试样上,连续振摇5min,小心将此混合物倾入一滤埚,滤埚底部覆盖一薄层滤器辅料。用水洗涤两次,每次用水100ml,细心操作最终使尽可能少的物质留在滤器上。将滤埚内容物转移至原来的烧杯中并按步骤(4)处理。(4)酸消煮 将150ml硫酸倾注在试样上。尽快使其沸腾,并保持沸腾状态301min。在沸腾开始时,转动烧杯一段时间。如果产生泡沫,则加数滴防泡剂。在沸腾期间使

8、用一个适当的冷却装置保持体积恒定。第13页/共22页五、测定并做好记录五、测定并做好记录(5)第一次过滤 在滤埚中铺一层滤器辅料,其厚度约为滤埚高度的1/5,滤器辅料上面可盖一筛板以防溅起。当消煮结束时,将液体通过一个搅拌棒滤至滤埚中,用弱真空抽滤,使150ml几乎全部通过。如果滤器堵塞,则用一个搅拌棒小心地移去覆盖在滤器辅料上的粗纤维。残渣用热水洗涤5次,每次约用10ml水,要注意使滤埚的过滤板始终有滤器辅料覆盖。停止抽真空,加一定体积丙酮,刚好能覆盖残渣,静置数分钟后,慢慢抽滤排出丙酮,继续抽真空,使空气通过残渣,使之干燥。第14页/共22页五、测定并做好记录五、测定并做好记录(6)脱脂

9、在冷提取装置中,在真空条件下,试样用石油醚脱脂3次,每次用石油醚30ml,每次洗涤后抽吸干燥。(7)碱消煮 将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧杯中。加150ml氢氧化钾溶液,尽快使其沸腾,保持沸腾状态(301)min,在沸腾期间用一适当的冷却装置,使溶液体积保持恒定。第15页/共22页五、测定并做好记录五、测定并做好记录(10)灰化 将滤埚和灰化皿置于马福炉中,其内容物在(50025)下灰化,直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg。每次灰化后,让滤埚和灰化皿初步冷却,在尚温热时置于干燥器中,使其完全冷却,然后称量(m3),准确至0.1mg。(11)空白测定 用大约相同数量的滤器辅料,按步骤(4

10、)-步骤(10)进行空白测定,但不加试样。灰化引起的质量损失不应超过2mg。第16页/共22页六、六、测定结果的计算和表述测定结果的计算和表述m1为试料的质量,g;m2为灰化盘、滤埚以及在130干燥后获得的残渣的质量,mg;m3为灰化盘、滤埚以及在(50025)灰化后获得的残渣的质量,mg。结果四舍五入,精确到1g/kg。第17页/共22页七、重复性七、重复性获得的两个独立的测定结果之间的绝对差值,超过表7-7中列出的重复性限r的情况不大于5%。表表7-8 7-8 测定结果的重复性限(测定结果的重复性限(r r)和再现性限()和再现性限(R R)样品粗纤维含量(g/kg)r(g/kg)R(g/

11、kg)向日葵饼粕223.38.416.1棕榈仁饼粕190.319.442.5牛颗粒饲料115.85.313.8玉米谷蛋白饲料73.35.89.1木薯60.25.68.8犬粮30.03.28.9猫粮22.82.76.4第18页/共22页检检 查查各小组测定工作完成后,认真检查测定结果,观察结果偏差是否在规定的范围内,否则重做,将结果与饲料营养成分与价值表进行对比,是否一致,如果相差较大分析原因,提出合理的建议。有疑问的及时讨论或请教指导教师。第19页/共22页评评 估估各小组提交饲料营养成分检验报告单,指导教师对照各每个小组检验的结果,并针对操作过程情况进行对每个小组进行一一评价,并提出优化方案。第20页/共22页考考 核核分组考核分组考核第21页/共22页感谢您的观看。第22页/共22页

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