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1、医疗包装材料验证试验方法2022.05.05THUNDER第一页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法 包装材料的作用,不仅是它的商品性,更重要的还在于它的保护产品的作用。对于无菌医疗器械包装来说，其一灭菌的适应性；其二在使用前保持产品的有效性、平安性(无菌性)，保证在有效期内没有再污染。第二页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法包装材料的包装材料的质量要求量要求外外观：完整性、美：完整性、美观、无缺陷、无缺陷物理性能：材料抗物理性能：材料抗张强度、克重、粘合后度、克重、粘合后密封密封强度、透气性、耐破度度、透气性、耐破度化学性能：化学性能：pH、
2、重金属、硫酸、重金属、硫酸盐生物性能：生物生物性能：生物负载、毒性生物相容性、毒性生物相容性第三页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法医医疗器械包装的独特功能：器械包装的独特功能：灭菌适菌适应性性必必须阻隔微生物阻隔微生物术语和定和定义13/29在在货架寿命期能架寿命期能维持持产品的无菌状品的无菌状态第四页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法包装材料的类型:非透气性包装材料-铝箔、铝箔复合材料、PET/PE透气性包装材料-纸张/TYVEK硬包装材料软包装材料 包装材料的多样性决定了检测方法的多样性。第五页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包
3、装验证试验方法方法检测标准 目力检验 ASTM F1886-1998包装完整性检验 ASTM F1929-1998密封强度试验 ASTM F 88-2007透气性试验 ISO5636-3-1992加速老化试验ASTM F 1980-07微生物屏障试验ASTM F 1608-04 ASTM F 2368-07 DIN 58953 Part 6-2022气泡试验ASTM F 2096-04胀破/蠕变试验ASTM F 1140-07第六页，共四十六页。目前我们检测中心开展的包装验证工程 目视检验 真空泄漏试验 染料渗透试验 琼脂攻击试验 加速老化试验 封口剥离试验 气泡试验 胀破/蠕变试验第七页，共
4、四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F1886目力检验 利用目视检查方法,评价完整密封包装封口区域可能存在的缺陷。适用于至少有一面透明的软性或硬质的包装。第八页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F1886目力检查工程 未密封区域 观察缺陷通道并记录数量、位置 折皱/重叠/裂纹 撕裂/小孔 过窄的密封第九页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F1886试验方法 参照 ASTM F 1980标准方法老化后，取样品10件，观察距离约30-45cm，在放大镜下目视检查整个封口区域的完好性、均匀性及有无贯
5、穿整个封口的通道。第十页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法DIN 58953 Part 6阻菌性试验 一种试验方法是将材料放在无菌的琼脂平板上并用粘质沙雷氏菌的悬浮液加于材料外表，平板上的生长物说明穿透量。另一种试验方法是将材料放到接种过的琼脂外表，通过该材料上部采样检查穿透量。第十一页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法DIN 58953 Part 6阻菌性试验该法适用于透气膜纸、特卫强、复合膜等第十二页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法DIN 58953 Part 6(消毒技术标准 2002年版)试验方法 1将样品
6、裁成边长为50mm的正方形，灭菌备用。2.将灭菌样品转移至无菌平皿，取107cfu/ml的枯草杆菌菌悬液5滴，每滴0.1ml，均匀滴在样品外外表，互不触碰，在温度20-25，相对湿度40%-50%条件下直至枯燥(6-16h)。3.将染菌样片的内外表完全平铺于营养琼脂培养基外表，5s-6s后将样片丢弃；营养琼脂培养基于37培养16h-24h，观察细菌生长情况。4.至少要做5个平行样。第十三页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法2.1.7.5.1包装材料不透气性试验染色渗透试验(消毒技术标准 2002年版)(1)器材1)海绵：由醋酸纤维海绵制取，其尺寸为110mm75mm3
7、2mm，用防水胶粘剂与尺寸为110mm75mm12mm的钢板粘结，其总重量控制在800g50g。2平滑玻璃 3吸纸：白色中快吸滤纸或色层分析纸 4染色液：1%苋菜红水溶液见附录A5)浅盘：深度不小于15mm，最小面积为135 mm95 mm 6)样片：面积250mm105mm(2)操作步骤 1)取一块面积与样片相同的吸纸，放在玻璃外表，将待测试料的内外表与吸纸接触。2)将染色液倒入浅盘中，使海绵在浅盘内滞留1 min，取出海绵，靠着盘的边把多余的液体挤除。3)将海绵放在样片上，保证海绵的边缘在样片边部之内且距边部不少于15mm，并静置2 min。4)取走海绵，检查纸的被污染情况。(3)结果报告
8、:报告被沾染的吸收纸的样片数量。(4)评价：吸收纸上不沾染颜料。第十四页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F1929染料渗漏试验利用颜料渗透作用，观察包装封口区域颜料渗漏情况。适用于透明与不透明包装第十五页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法 ASTM F1929 试剂配制 甲苯胺蓝0.05 曲立通X-100保湿剂0.5 蒸馏水 99.45 第十六页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F1929试验程序试验方法方法透明包装 沿每一封口用5ml注射器吸取甲苯胺蓝试验液，分别对包装材料封口部位滴入试验液，
9、保持时间5-20 S 后，观察颜料渗漏和剥离情况。不透明包装 取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用5ml注射器吸取甲苯胺蓝试验液，分别对包装材料封口部位滴入试验液，使其充分接触密封边，除去多余测试溶液，在60烘15min后，观察颜料渗漏和剥离情况。第十七页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F1929本卷须知在实验时注意染料试剂不要加得太多。操作时不要随意折叠样品，以免造成假阳性。第十八页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法EN 868-1试剂配制 玫瑰红 罗丹明B 0.15 外表活性剂 0.15 丙醇 5.0 蒸馏水 94.
10、7 第十九页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法EN 868-1试验程序试验方法方法透明包装 沿每一封口用5ml注射器吸取罗丹明B试验液，分别对包装材料封口部位滴入试验液，确保整个封口完全湿透，持续15分钟，记录结果。不透明包装 取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用5ml注射器吸取罗丹明B试验液，分别对包装材料封口部位滴入试验液，使其充分接触密封边，除去多余测试溶液，在60烘15min，然后小心地用手撕开封囗，观察颜料渗漏和剥离情况。第二十页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F2096-04 气泡试验鉴别柔性包装材料是否泄漏
11、。该试验适合耐受液体浸泡的不同类型的包装系统。第二十一页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F2096试验方法1对照样品：按照ASTM F 2096 的附录1：确定试验压力1.1用125m针尖在对照样品制造一个能看出的缺陷。并在缺陷周围划圈标记。1.2用穿刺装置在包装的中央建一个洞，孔的大小应保证最小漏气为宜。插入空气源及压力监测装置，使用胶水或橡胶圈等密封插入点。1.3将对照样品放入水下大约1英寸，持续5秒钟，并向对照样品内充气。1.4必要时调整气流和排气开关阀，使对照样本逐渐膨胀，直到缺陷点冒泡。1.5记录冒泡时的压力，这个压力将成为最小试验压力。2.试验
12、样品：2.1用打孔器在包装中央打孔，插入气源和压力测试器，密封穿孔处。2.2把测试样品放入水下大约1英寸，持续5秒钟，并向对照样品内充气。2.3调节流量阀，保证包装内压力持续相同或略高于建立的试验压力，并维持稳定压力。2.4持续观察，如果看到冒气泡说明包装已有破损。2.5标记破损处并记录试验压力。第二十二页，共四十六页。样品编号.冒泡位置维持压力(Kgf/cm2)1I0.62D0.93I0.84I0.85D0.76D0.57I0.88D 0.99D0.710D0.6均数标准差/0.70.10.1Mpa=100 Kpa=1 Kgf/cm2第二十三页，共四十六页。A BCDEFGHIJ图 1气泡试
13、验图 第二十四页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法ASTM F 1140胀破/蠕变试验最终包装压力试验是通过向整个包装内加压至破裂点胀破或加压至一巳知的临界值并保持一段时间蠕变来评价包装的总体最小密封强度。第二十五页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F 1140试验方法测试方法：样品按标准程序操作，翻开包装并固定于爆破试验装置。连接空压机，缓慢充气直至包装爆裂，观察并记录试验结果。第二十六页，共四十六页。A BCDEFGHIJ图 1爆破试验图 第二十七页，共四十六页。表1 试验结果样品号 爆破压力（Kgf/cm2）爆破点11.2J2
14、1.4C30.9C40.7I50.9C61.5C71.1J80.9J91.0C100.8C平 均1.0标准差0.20.1Mpa=100 Kpa=1 Kgf/cm2第二十八页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法ASTM F 88密封抗拉强度 该试验通过拉伸测试一段密封局部来测量包装密封的强度。该法不能用来测量接合处的连续性或其他密封性能，只能测量两材料间密封的撕开力。第二十九页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F 88试验方法SZL-200数显专用拉压试验机.测试方法：取样品12个，将包装制备成标准规格样品宽度15mm，然后采用数显专用
15、拉压试验机测定封口强度。第三十页，共四十六页。样品号 平均剥离强度（ibs/in）10.8821.6530.9740.7851.4161.0371.0281.2391.51101.03110.89120.84平均1.10标准差0.27表表1 试验结果试验结果第三十一页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法 ASTM F 1980:07加速老化试验 加速老化技术是基于这样的假定，即材料在退化中所包含的化学反响遵循阿列纽斯反响速率函数。这一函数表述了相同过程的温度每增加或降低10 ，大约会使其化学反响的速率加倍或减半Q10。第三十二页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包
16、装验证试验方法方法ASTM F 1980:07加速老化加速老化试验的意的意义 新新产品投入市品投入市场。尽早了解包装性能状况。尽早了解包装性能状况。为确保加速老化确保加速老化试验真真实地代表地代表实际时间效效应，实际时间老化研究老化研究必必须与加速研究同步与加速研究同步进行。行。第三十三页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法ASTM F 1980:07 低湿 高湿 低温 老化天数 HR20 HR70-80 (-20)1年 13天.14天 2天 29天 2年 27天 27 天 4天 58天 3年 40天 41天 6天 87天第三十四页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器
17、械包装验证试验方法方法第三十五页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方方法法 按下式计算加速老化因子(AAF)的估计值：AAF=Q10TAA-TRT/10式中：TAA=加速老化温度()；TRT=环境温度()。需建立的等同于实际老化时间的加速老化时间(AAT)用预期的(或要求的)实际时间除以AAF来建立。按下式计算：加速老化时间(AAT)预期的(RT)AAF Q10=温度增加或降低10 的老化因子 AAF=加速老化因子第三十六页，共四十六页。无菌医无菌医疗器械包装器械包装验证试验方法方法ASTM F 1980:07 染料渗透：运输试验 ：爆破：0时间.30个样 30 101年.3
18、0个样 30 102年.30个样 30 103年.30个样 30 10第三十七页，共四十六页。消毒技消毒技术标准准 Technical Standard For disinfection (2002年版年版)中中华人民共和国人民共和国卫生部生部 二二二年十一月二年十一月第三十八页，共四十六页。2.1.7 灭灭菌医菌医疗疗用品包装材料用品包装材料鉴鉴定定试验试验2.1.7.1 理化性能理化性能鉴鉴定定2.1.7.1.1一般一般检查检查 1 在日光或良好的人工光源下在日光或良好的人工光源下检查检查，包装，包装应应无削弱其功能的洞孔、裂无削弱其功能的洞孔、裂缝缝、撕裂、撕裂、皱皱痕或会影响其功能的局
19、部加厚或痕或会影响其功能的局部加厚或变变薄。薄。2 包装内医包装内医疗疗用品用品应应无未无未经经保保护护的，可能会破坏包装的的，可能会破坏包装的锋锋利利边缘边缘或突出物。或突出物。第三十九页，共四十六页。2.1.7.1.3 pH值测定 2.1.7.1.4氯化物含量测定(可参考ISO 9197-1)2.1.7.1.5硫酸盐含量测定(可参考ISO 9198)2.1.7.1.6荧光测定可参考EN 868-22.1.7.2灭菌因子穿透性能鉴定包装袋上化学指示色块变色情况及包装内生物指示剂灭菌情况。第四十页，共四十六页。2.1.7.3环氧乙烷残留水平测定(可参考ISO 10993-7)2.1.7.5 微
20、生物屏障性能鉴定2.1.7.5.1包装材料不透气性试验染色渗透试验海绵：由醋酸纤维海绵制取，其尺寸为110mm75mm32mm，用防水胶粘剂与尺寸为110mm75mm12mm的钢板粘结，其总重量控制在800g50g。2平滑玻璃 3吸纸：白色中快吸滤纸或色层分析纸 4染色液：1%苋菜红水溶液见附录A5)浅盘：深度不小于15mm，最小面积为135 mm95 mm 6)样片：面积250mm105mm第四十一页，共四十六页。2.1.7.5.2透气性材料微生物屏障试验(1)湿性条件下微生物屏障性能 1器材试验微生物:金黄色葡萄球ATCC 6538 培养基:血琼脂、营养琼脂、葡萄糖营养肉汤 真空枯燥箱：1
21、00 mbar样片：面积50mm50mm第四十二页，共四十六页。2.1.7.6 毒性鉴定2.1.7.6.1检验要求接触医疗用品与病人的包装材料，在灭菌前、后均应无皮肤刺激、眼刺激与致敏作用以及无细胞毒性。第四十三页，共四十六页。2.1.7.7 无菌有效期鉴定2.1.7.7.1样品放置条件(1)自然留样法将样片放置室温下，模拟室内货架贮存，每周记录湿度与温度，按产品使用说明书规定的有效期取样检测。(2)加速老化法 把样片置于温度为6065、相对湿度为80%5%的枯燥器内7d后抽样进行检测，相当于室温下放置180d。第四十四页，共四十六页。2.1.7.7.2鉴定工程(1)微生物屏障性能：按2.1.7.5 微生物屏障性能鉴定方法测试。(2)无菌性保持：按中华人民共和国药典(2000年版二部 附录 H)“无菌检查法 测试。第四十五页，共四十六页。内容总结医疗包装材料验证试验方法。生物性能：生物负载、毒性生物相容性。另一种试验方法是将材料放到接种过的琼脂外表，通过该材料上部采样检查穿透量。利用颜料渗透作用，观察包装封口区域颜料渗漏情况。插入空气源及压力监测装置，使用胶水或橡胶圈等密封插入点。图 1爆破试验图。包装袋上化学指示色块变色情况及包装内生物指示剂灭菌情况。样片：面积50mm50mm。(2)加速老化法第四十六页，共四十六页。