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1、重点介绍重点介绍(jisho)内容内容n一、药品常规药品常规检验中应注意的问题检验中应注意的问题n二、标准品、对照品、试剂二、标准品、对照品、试剂(shj)、试液、试液配配制及管理制及管理第一页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n正确采用检验标准重要性正确采用检验标准重要性n1.1.药品质量标准的概念药品质量标准的概念n药药品品质质量量标标准准是是指指依依照照(yzho)(yzho)药药品品管管理理法法律律法法规规制制定定的的用用以以检检测测药药品是否符合质量要求的技术标准。品是否符合质量要求的技术标准。第二页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意
2、的问题应注意的问题n2.2.药药品品质质量量标标准的分准的分类类 n?中中华华人人民民共共和和国国药药典典?简简称称?中中国国药药典典?及其增及其增补补本；本；n国国务务院院药药品品监监督督管管理理部部门门公公布布的的国国家家药药品品标标准准(biozhn)(biozhn)包包括括国国家家食食品品药药品品监监督督管管理理局局药药品品注注册册批批件件，国国家家药药品品监监督督管管理理局局国国家家药药品品标标准准修修订订件件或或修修订订公布件等所附的公布件等所附的药药品品标标准准；第三页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n卫卫生部部生部部颁标颁标准；准；n药药品注册
3、品注册标标准；准；n国国家家药药品品监监督督管管理理局局药药品品检检验验补补充充检检验验方方法和法和检验检验工程批准件等；工程批准件等；n省省级级中中药药材材标标准；准；n省省级级中中药饮药饮片炮制片炮制(po zh)(po zh)标标准；准；n医医疗疗机构制机构制剂标剂标准等。准等。第四页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n3.3.药品质量标准采用原那么药品质量标准采用原那么 n除特殊原因外，要按照国务院药品监督管理除特殊原因外，要按照国务院药品监督管理部门批准的药品标准的现行有效版本执行。部门批准的药品标准的现行有效版本执行。即按照国家即按照国家(guji)
4、(guji)药品监督管理局批准的药品监督管理局批准的国家国家(guji)(guji)食品药品监督管理局药品注册食品药品监督管理局药品注册批件、国家批件、国家(guji)(guji)药品标准公布件、修订药品标准公布件、修订件或修订公布件等所附的药品标准执行。件或修订公布件等所附的药品标准执行。第五页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n实验操作和结果判断必须严格按所实验操作和结果判断必须严格按所规定的质量标准进行规定的质量标准进行 n注意注意(zh y)(zh y)标准的执行日期标准的执行日期第六页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问
5、题 n1.性性状状 该该项项内内容容为为药药品品的的外外观观描描述述及及某某些些物物理理常常数数，通通常常(tngchng)包括熔点、吸收系数、溶解度等。包括熔点、吸收系数、溶解度等。n注注意意：1该该项项检检查查中中，除除观观察察样样品品外外观观与与标标准准中中描描述述的的是是否否一一致致外外，还还应应检检查查该该制制剂剂是是否否符符合合药药典典附附录录制制剂剂通那么项下的有关规定。通那么项下的有关规定。第七页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n2熔点熔点(rngdin)测定测定n注注意意国国内内外外药药典典结结果果判判断断方方法法不不同同，?中中国国药药
6、典典?观观察察初初熔熔和和全全熔熔，而而英英国国药药典典仅仅观观察察出出现现半半月月面面时时的的一一个个点。点。第八页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n2熔点熔点(rngdin)测定测定n样样品品要要枯枯燥燥，研研细细，观观察察时时要要注注意意初初熔熔是是观观察察到到明明显显液液滴滴，出出汗汗、发发毛毛、收缩均不算。收缩均不算。n温温度度计计要要经经过过校校正正，样样品品测测定定结结果果要要加上校正值。加上校正值。第九页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n3吸收系数测定n注意(zh y)称取样品量不宜过少，至少20mg。应
7、使用十万分之一天平称取。要注意按枯燥品计算。n4溶解度n国内外药典凡例均规定作为参考工程，不作为法定工程。第十页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n5比旋度、折光率比旋度、折光率n特别特别(tbi)注意温度的控制。注意温度的控制。第十一页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n2.鉴别鉴别 n一般一般(ybn)只测定一份。按规定逐只测定一份。按规定逐条逐项进行检验，不得省略。如确有条逐项进行检验，不得省略。如确有原因，不能全做，那么应选择灵敏度原因，不能全做，那么应选择灵敏度高，专属性强的反响。高，专属性强的反响。第十二页
8、，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n2.鉴别鉴别 n对于原料药应选择红外光谱法，制剂对于原料药应选择红外光谱法，制剂(zhj)选择选择TLC法专属性最强。也可通过法专属性最强。也可通过HPLC法鉴别。法鉴别。n当遇到观察到的现象与标准描写的不太一当遇到观察到的现象与标准描写的不太一致时，可取对照品或阳性样品同时同法操致时，可取对照品或阳性样品同时同法操作来观察，作出判断。作来观察，作出判断。第十三页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n2.鉴别鉴别 nTLC法鉴别，有时遇到样品与对照品斑法鉴别，有时遇到样品与对照品斑点点Rf值
9、不完全一致，片剂、胶囊剂多值不完全一致，片剂、胶囊剂多见可通过取对照品适量，参加见可通过取对照品适量，参加(jir)样品溶液中，再展开，如果只出现一个样品溶液中，再展开，如果只出现一个斑点，说明样品与对照品成分相同。斑点，说明样品与对照品成分相同。第十四页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n3.检查检查 包括内容较多，仅重点介绍包括内容较多，仅重点介绍n1pH值：值：nA.注意必须使用两种标准缓冲液校正注意必须使用两种标准缓冲液校正(jiozhng)。第一种缓冲液与待测溶。第一种缓冲液与待测溶液液pH值接近是用于定位，即校正不齐值接近是用于定位，即校正不齐电
10、位玻璃电极膜内外电位差，第二种电位玻璃电极膜内外电位差，第二种缓冲液是校正仪器的。缓冲液是校正仪器的。第十五页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n1pH值：值：nB.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，其溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，其pH值为值为5.5-7.0。C.遇样品结果异常时，首先遇样品结果异常时，首先确认确认(qurn)标准缓冲液是否有误。标准缓冲液是否有误。第十六页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n2重金属检查：重金属检查：nA.重金属与硫化氢显色的最正确重金属与硫化氢显色的最正确pH值为值为3.0-4.0。所以要特
11、别注意样品溶液的。所以要特别注意样品溶液的pH值值是否符合要求。对于一些是否符合要求。对于一些(yxi)呈酸性或呈酸性或碱性的药物，加水溶解后，应先用碱或酸碱性的药物，加水溶解后，应先用碱或酸调节至中性，再加调节至中性，再加pH3.5的缓冲液。的缓冲液。第十七页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n2重金属检查：重金属检查：nB.样品溶液与对照品溶液在参加硫代乙酰样品溶液与对照品溶液在参加硫代乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色是否一胺试液前，应先比较溶液的颜色是否一致，如样品溶液有颜色，可先用稀焦糖致，如样品溶液有颜色，可先用稀焦糖(jiotn)溶液调节对照品
12、溶液，使颜色溶液调节对照品溶液，使颜色与样品溶液一致，再加显色剂。与样品溶液一致，再加显色剂。第十八页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n2重金属检查：重金属检查：nC.采用的标准铅溶液，应临用新制，否那采用的标准铅溶液，应临用新制，否那么么(fuz)显色后，颜色较浅。显色后，颜色较浅。nD.采用中国药典第二法，取炽灼残渣项下采用中国药典第二法，取炽灼残渣项下的残渣作重金属检查时，应注意炽灼温度的残渣作重金属检查时，应注意炽灼温度应为应为500-600度，如温度过高，铅易挥发。度，如温度过高，铅易挥发。第十九页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(z
13、hy)的问题的问题n2重金属检查：重金属检查：nE.自上而下观察。自上而下观察。nF.样品溶液不澄清时，可通过离心处理，样品溶液不澄清时，可通过离心处理，尽量不使用滤纸过滤尽量不使用滤纸过滤(gul)，以免滤纸，以免滤纸吸附重金属。吸附重金属。第二十页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n3氯化物、硫酸盐检查：氯化物、硫酸盐检查：nA.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，该法灵敏度极高。该法灵敏度极高。nB.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄清，加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离子的
14、滤如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离子的滤纸纸-滤清后再加硝酸银或氯化钡试液滤清后再加硝酸银或氯化钡试液(shy)。nC.自上而下观察。自上而下观察。1第二十一页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n4砷盐：砷盐：n中国药典附录中国药典附录(fl)收载两种方法，第一种收载两种方法，第一种称古菜氏法，是限度检查，一般规定不超过称古菜氏法，是限度检查，一般规定不超过2ppm。第二种为比色法，能测出具体含砷。第二种为比色法，能测出具体含砷量。量。第二十二页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n4砷盐：砷盐：nA.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取
15、出应溴化汞试制纸从溴化汞试液中取出应枯燥后再用，否那么不显色。枯燥后再用，否那么不显色。nB.醋酸铅棉花不易醋酸铅棉花不易(by)塞得过紧，验塞得过紧，验砷器管中应枯燥，以防影响砷化氢气体砷器管中应枯燥，以防影响砷化氢气体的逸出。的逸出。第二十三页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n4砷盐：砷盐：nC.氯化亚锡试液氯化亚锡试液(shy)最好新鲜制备，最好新鲜制备，3个月内使用时间过久被氧化，丧失复个月内使用时间过久被氧化，丧失复原性。原性。nD.砷盐检查中，常用石灰法无砷氢氧化砷盐检查中，常用石灰法无砷氢氧化钙进行有机破坏，遇有检查不合格时，钙进行有机破坏
16、，遇有检查不合格时，要考虑坩埚中是否含有砷，最好使用石英要考虑坩埚中是否含有砷，最好使用石英坩埚或铂坩埚。坩埚或铂坩埚。第二十四页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n5枯燥失重：枯燥失重：nA.恒重操作应严格执行标准规定，恒重操作应严格执行标准规定，中国药典与外国药典不同中国药典与外国药典不同(btn)，前者是前后两次重量不超过，前者是前后两次重量不超过0.3mg,后者是后者是0.5mg第二十五页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n5枯燥失重：枯燥失重：nB.限度规定在限度规定在1%以上的，规定做两份以上的，规定做两份平行
17、实验，原因是，药典凡例中规定，平行实验，原因是，药典凡例中规定，测定原料药含量测定原料药含量(hnling)一般测湿品，一般测湿品，然后根据水分结果再扣除水分求出含量然后根据水分结果再扣除水分求出含量(hnling)。假设水分较大，测定一份，。假设水分较大，测定一份，一旦不准确，将直接影响含量一旦不准确，将直接影响含量(hnling)结果。结果。第二十六页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n5枯燥失重：枯燥失重：nC.每次放置时间要一致。每次放置时间要一致。nD.含结晶水的样品，应先在较低温度含结晶水的样品，应先在较低温度(wnd)枯燥，而后，在升至规定温
18、度枯燥，而后，在升至规定温度(wnd)。第二十七页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n(6)炽灼残渣炽灼残渣(cnzh)n注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚钳注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合格时夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合格时可不恒重。可不恒重。第二十八页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n含含量量测测定定(包包括括容容量量分分析析法法及及仪仪器器分析法分析法n容容量量分分析析法法 首首先先将将滴滴定定液液的的浓浓度度标标化化准准确确(zhnqu)。应应由由2人人标标化化，取取平平均均值。要求相对平
19、均偏差不得过值。要求相对平均偏差不得过0.1%。第二十九页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n滴滴定定液液的的使使用用期期限限为为3个个月月。但但有有些些(yuxi)品品种种在在夏夏季季不不能能保保证证3个个月月内内仍仍然然稳稳定定。如如硫硫代代硫硫酸酸钠钠、氢氢氧氧化化钠钠、高高氯氯酸酸等等。另另外，容量仪器需经校正。外，容量仪器需经校正。n测测定定原原料料药药和和标标化化滴滴定定液液时时，应应加加上上校校正正值。值。第三十页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n1碘量法、溴量法：在夏季容易(rngy)出现偏高现象，主要是由于
20、室温高，碘、溴易挥发，影响结果。可采用以下措施：A.应用高颈碘量瓶。B.将溶液浸在冷水中降温后再滴定。第三十一页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n2络合量法：络合量法：nA如如发发现现终终点点不不易易观观察察(gunch)，那那么么可可能能是是由由于于参参加加的的缓缓冲冲液液pH=10pH值值已已改改变变，应应重重新新配配制制。因因氨氨易易挥挥发发，且且此此络络合合反反响响中中氢氢离离子子的的生生成成，使使pH值值降降低低，滴滴定定镁镁、钙钙离离子子时时终终点点不不易观察。易观察。第三十二页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的
21、问题n2络合量法：络合量法：nB需需注注意意指指示示剂剂不不要要加加的的过过多多。C注注意意有有的的指指示示剂剂不不稳稳定定，如如二二甲甲酚酚橙橙指指示示剂剂，络络黑黑T指指示示(zhsh)液液一一周周内内用。用。第三十三页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n3非水滴定法：非水滴定法：nA.该该法法多多用用于于半半微微量量法法，消消耗耗滴滴定定液液10ml以以下下，应应用用分分度度值值0.02或或0.05ml的滴定管。的滴定管。nB.所所用用仪仪器器必必须须枯枯燥燥，所所用用试试剂剂含含水水量量应应在在0.2%以以下下，必必要要(byo)时时加加醋醋酐酐脱
22、脱水水。供供试试品品含含结结晶晶水水时时，在在测测定定前应适当枯燥处理。前应适当枯燥处理。第三十四页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n3非水滴定法：非水滴定法：nC.滴定管应密闭，以防滴定液挥发滴定管应密闭，以防滴定液挥发nD.滴定液避光保存滴定液避光保存nE.片剂片剂(pinj)中的润滑剂硬脂酸镁、中的润滑剂硬脂酸镁、滑石粉的存在引起结果偏高，应做予滑石粉的存在引起结果偏高，应做予处理。有机溶媒提取、蒸干。处理。有机溶媒提取、蒸干。第三十五页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n3非水滴定法：非水滴定法：nF.滴滴定定
23、终终点点的的颜颜色色确确定定，应应根根据据电电位滴定结果。位滴定结果。nG.需需做做空空白白试试验验以以消消除除试试剂剂(shj)引入的误差。引入的误差。第三十六页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n仪器分析法仪器分析法n1紫外分光光度法紫外分光光度法nA.无无论论是是片片剂剂还还是是胶胶囊囊剂剂一一定定要要注注意意研研细细，目目的的是是保保证证样样品品均均匀匀性性及及保保证证其其能能充充分分溶溶解。解。nB.室室温温低低时时，可可将将溶溶液液置置40-50水水浴浴温温度度(wnd)不不可可太太高高加加热热20分分钟钟左左右右，特特别是溶解度小的药品。别是
24、溶解度小的药品。第三十七页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n1紫外分光光度法紫外分光光度法nC.注注意意(zhy)测测定定前前观观察察溶溶液液是是否否澄澄清，如不澄清引起结果偏高。清，如不澄清引起结果偏高。nD.如溶媒具挥发性，测定时需加盖。如溶媒具挥发性，测定时需加盖。第三十八页，共六十页。常规检验常规检验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n1紫外分光光度法紫外分光光度法nE.对对照照品品称称量量不不少少于于20mg，稀稀释释时时不不少于少于5ml为宜。为宜。nF.对对紫紫外外分分光光光光度度计计的的校校正正包包括括：波波长长(bchng)、吸
25、收度准确度、杂色光。、吸收度准确度、杂色光。第三十九页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n(2)高效高效(o xio)液相色普法液相色普法nA.流动相的制备：流动相的制备：n流流动动相相宜宜新新鲜鲜配配制制，有有机机溶溶剂剂尽尽量量采采用用色色谱谱纯纯级级。水水应应经经离离子子交交换换后后再再经经重重蒸蒸馏馏的的水新鲜制备。水新鲜制备。n严严禁禁使使用用较较长长时时间间贮贮存存于于塑塑料料容容器器中中的的一一般蒸馏水或产生极微乳光的各种水。般蒸馏水或产生极微乳光的各种水。第四十页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n有有
26、pH值值要要求求的的需需用用酸酸度度计计测测定定。流流动动相相在在进入进入(jnr)泵之前必须进行脱气。泵之前必须进行脱气。nB.检检查查色色谱谱柱柱进进样样口口位位置置箭箭头头方方向向与与流流动相方向应一致，色谱柱连接是否紧密。动相方向应一致，色谱柱连接是否紧密。第四十一页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n2、实验中需要注意：、实验中需要注意：n1进进样样溶溶液液须须澄澄清清，否否那那么么需需过过滤滤处理。处理。n2进进样样溶溶液液浓浓度度不不宜宜过过浓浓，否否那那么么进进样样阀阀不不易易清清洗洗干干净净，影影响响结结果果重重现现性。性。n3每每天天工
27、工作作开开始始(kish)，要要逐逐渐渐增加流速和柱压。压力不稳不能分析。增加流速和柱压。压力不稳不能分析。第四十二页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应注意的问题应注意的问题n4进样注射器一般要比定量管容积大进样注射器一般要比定量管容积大不少于不少于5倍，用微量注射器定容进样倍，用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积的时，进样量不得多于环容积的50%，排，排除气泡除气泡(qpo)前方可进样；前方可进样；n(5)平头针直插进样阀底部；注射器不应平头针直插进样阀底部；注射器不应立即取下，以免进样阀内溶液倒吸。立即取下，以免进样阀内溶液倒吸。第四十三页，共六十页。常规检验常规检
28、验(jinyn)中中应注意的问题应注意的问题n6最最后后一一峰峰走走完完后后，应应继继续续走走一一段段基线。基线。n7对对流流路路系系统统中中溶溶剂剂的的置置换换应应以以相相混混容容的的溶溶剂剂逐逐步步过过度度(gud)，直直接接置置换将会析出盐而发生堵塞。换将会析出盐而发生堵塞。第四十四页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n8样样品品(yngpn)浓浓度度是是色色谱谱峰峰扩扩展展的的原原因因之之一一，一一般般应应注注入入较较大大体体积积的的稀稀溶溶液液，而而不不是是较较小小体积的浓溶液。体积的浓溶液。第四十五页，共六十页。常规常规(chnggu)检验中检验中应
29、注意的问题应注意的问题n3 实验完成后需进行的处理：实验完成后需进行的处理：n1实实验验结结束束后后，要要尽尽快快冲冲洗洗色色谱谱柱柱。正正相相色色谱谱采采用用正正己己烷烷冲冲洗洗30分分钟钟以以上上(yshng)；n反反相相色色谱谱用用甲甲醇醇水水70：30、60：40或或50：50等冲洗等冲洗30分钟以上。分钟以上。n如如流流动动相相成成分分中中的的缓缓冲冲液液含含有有一一定定量量的的盐盐。可可采采用用甲甲醇醇水水3050%，水水，甲甲醇醇水水50%、甲醇，四步冲洗。、甲醇，四步冲洗。第四十六页，共六十页。常规检验中常规检验中应注意应注意(zhy)的问题的问题n2色色谱谱柱柱的的保保存存：
30、色色谱谱柱柱取取下下前前必必须须用用甲甲醇醇冲冲洗洗干干净净，并并保保持持柱柱两两端端密密封封。贮贮存存在在甲甲醇醇中中是是防防止止细细菌菌(xjn)生生长长，柱柱两两端端密密封封是是防防止止溶溶剂剂挥挥发发，防防止止柱柱枯枯燥。正相柱应贮存在己烷中。燥。正相柱应贮存在己烷中。第四十七页，共六十页。标准品、对照标准品、对照(duzho)品使用管理品使用管理n购进：中国药品生物制品检定所具法购进：中国药品生物制品检定所具法定性，除注册检验外定性，除注册检验外n前处理方法：按照说明书上规定的处理前处理方法：按照说明书上规定的处理条件处理如枯燥失重、水分条件处理如枯燥失重、水分(shufn)等。等。
31、n有效期：无有效期。新批号出品，老批有效期：无有效期。新批号出品，老批号作废。号作废。第四十八页，共六十页。标准品、对照标准品、对照(duzho)品使用管理品使用管理n保管：需设专人管理。库存、领用、保管：需设专人管理。库存、领用、使用情况等均须有记录。使用情况等均须有记录。n贮存：根据贮存：根据(gnj)不同的化学性质选择不同的化学性质选择适合的环境条件保存。适合的环境条件保存。第四十九页，共六十页。标准品、对照品使用标准品、对照品使用(shyng)管理管理n使用：取用冷藏保存安瓿包装的抗生素标准使用：取用冷藏保存安瓿包装的抗生素标准品或对照品，须先放置室温。除去标签后外品或对照品，须先放置
32、室温。除去标签后外壁擦净，小心别离划线处两局部，防止细小壁擦净，小心别离划线处两局部，防止细小玻璃屑落入其中。玻璃屑落入其中。n每个包装，原那么一次用完。每个包装，原那么一次用完。n过期及变质对照品要监督销毁并详细过期及变质对照品要监督销毁并详细(xingx)记录。记录。第五十页，共六十页。滴定液、对照液、化学试药滴定液、对照液、化学试药(shyo)配制管理配制管理n滴定液配制滴定液配制n方法：直接配制法和间接配制法方法：直接配制法和间接配制法n按中国按中国(zhn u)药品检验标准操药品检验标准操作标准执行作标准执行n配制：水指蒸馏水或去离子水配制：水指蒸馏水或去离子水第五十一页，共六十页。
33、滴定液、对照滴定液、对照(duzho)液、化学试药配制管液、化学试药配制管理理n滴定液配制滴定液配制(pizh)n要有详细记录要有详细记录n直接配制法：使用基准试剂直接配制法：使用基准试剂n配制的滴定液必须澄清，可滤过。配制的滴定液必须澄清，可滤过。n使用期限使用期限3个月个月第五十二页，共六十页。滴定液、对照滴定液、对照(duzho)液、化学试药配制管理液、化学试药配制管理n滴定液标定滴定液标定n所用仪器均需检定合格所用仪器均需检定合格(hg)n标定室温度：标定室温度：10-30n基准试剂研细、枯燥基准试剂研细、枯燥n体积适宜滴定管体积适宜滴定管第五十三页，共六十页。滴定液、对照液、化学滴定
34、液、对照液、化学(huxu)试药配制管理试药配制管理n滴定液标定滴定液标定n双人标定，各做双人标定，各做3份平行试验份平行试验(shyn)nRAD小于小于0.1%n取平均值取平均值4位有效数字位有效数字n按药典规定按药典规定贮藏贮藏条件贮存条件贮存第五十四页，共六十页。滴定液、对照液、化学试药滴定液、对照液、化学试药(shyo)配制管理配制管理n对照液对照液n按按?中国药典中国药典?附录各溶液项下规定执行附录各溶液项下规定执行(zhxng)n要有详细记录要有详细记录n试剂分析纯试剂分析纯第五十五页，共六十页。滴定液、对照液、化学试药配制滴定液、对照液、化学试药配制(pizh)管管理理n使用期限
35、：一般使用期限：一般6个月个月n标准铅贮备液、标准砷贮备液、不稳定或标准铅贮备液、标准砷贮备液、不稳定或易挥发等氨试液、氢氧化钠试液等：易挥发等氨试液、氢氧化钠试液等：3个月个月n较稳定的不易较稳定的不易(b y)变质的如稀酸等：变质的如稀酸等：12个月个月第五十六页，共六十页。滴定液、对照液、化学滴定液、对照液、化学(huxu)试药配制管试药配制管理理n缓冲液缓冲液n按按?中国药典中国药典?附录各溶液项下规定执行附录各溶液项下规定执行n要有详细要有详细(xingx)记录记录n试剂分析纯试剂分析纯第五十七页，共六十页。滴定液、对照滴定液、对照(duzho)液、化学试药配制管理液、化学试药配制管
36、理n缓冲液缓冲液n使用新沸过的冷水纯化使用新沸过的冷水纯化(chn hu)水水pH5.5-7.0n高温灭菌后置冰箱内保存，使用期限高温灭菌后置冰箱内保存，使用期限2-3个月。个月。n混浊、发霉或沉淀，不得继续使用。混浊、发霉或沉淀，不得继续使用。第五十八页，共六十页。试药试药(shyo)管理管理n编号、登记造册、设专人管理。编号、登记造册、设专人管理。n取用：工具清洁、防止交叉取用：工具清洁、防止交叉(jioch)污染。污染。n定期检查有效期定期检查有效期n用于生物测定的试药应独存放。用于生物测定的试药应独存放。第五十九页，共六十页。内容(nirng)总结重点介绍内容。国内外药典凡例均规定作为参考工程，不作为法定工程。含量测定(包括容量分析法及仪器分析法。1紫外分光光度法。A.无论是片剂还是胶囊剂一定要注意研细，目的是保证样品均匀性及保证其能充分溶解。C.注意测定前观察溶液是否澄清，如不澄清引起结果偏高。E.对照品称量(chnlin)不少于20mg，稀释时不少于5ml为宜。B.检查色谱柱进样口位置箭头方向与流动相方向应一致，色谱柱连接是否紧密。有效期：无有效期第六十页，共六十页。