《浙江专用高考化学一轮复习专题实验化学加试物质制备与分离提纯的融合苏教.pptx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《浙江专用高考化学一轮复习专题实验化学加试物质制备与分离提纯的融合苏教.pptx(89页珍藏版)》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、考试标准3.硝酸钾晶体的制备(1)用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程(2)用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作(3)减压过滤的实验方法(4)晶粒生长的条件bbaa4.硫酸亚铁铵的制备(1)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法(2)倾析法分离、洗涤固体物质(3)产率的计算方法bab第1页/共89页考试标准考点一考点二考点三练出高分5.阿司匹林的合成(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程(2)粗产品中杂质的检验(3)用铁离子检验酚类物质(4)晶体洗涤方法abab第2页/共89页考点一物质分离、提纯热点装置 及方法第3页/共89页1.物质分离热点仪器及装置(1)热点仪器三颈烧瓶是一种常用的化
2、学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。知识梳理1 1第4页/共89页a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个滴加反应物料。b.物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。第5页/共89页布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。吸滤瓶,与布氏漏斗组成
3、减压过滤装置,用于接收液体。(2)热点组合装置蒸馏装置第6页/共89页过滤装置减压过滤装置为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。减压过滤装置如图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。第7页/共89页布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。热过滤装置第8页/共89页蒸发结晶装置分液装置纸层析实验示意图搅拌滴加回流反应装置第9页/共89页2.物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、提纯溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的
4、混合物)。溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。第10页/共89页(2)气体的分离、提纯混合法:如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。加热法:如用灼热铜网除去N2中的O2。吸收法:如用碱石灰除去气体中的水蒸气,用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液体的分离、提纯萃取法;分液法;沉淀法;生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去);氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去,FeCl2中的FeCl3用铁粉除去);转化法(如NaHCO
5、3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去);电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。第11页/共89页3.纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。第12页/共89页(2)应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子纸层析法分离Fe3、Cu2的原理Fe3、Cu2在滤纸上随丙酮等展开的速度不同,展开后两种离
6、子的富集部分不同,从而达到分离的目的。Fe3、Cu2的显色反应吸附有Fe3、Cu2的滤纸经氨薰后显色:Cu(OH)2能溶于过量氨水中,Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3、Cu2的显色是利用Fe(OH)3、第13页/共89页操作步骤:a.装置制作裁纸b.点样点层析试样c.配制展开剂d.层析操作e.显色反应第14页/共89页1.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请你回答以下问题:(1)下图是几种盐的溶解度曲线,下列说法正确的是_。解题探究2 212第15页/共89页A.40时,将35克食盐溶
7、于100克水中,降温至0时,可析出氯化钠晶体B.20时,硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是31.6%C.60时,200克水中溶解80克硫酸铜达饱和,当降温至30时,可析出30克硫酸铜晶体D.30时,将35克硝酸钾和35克食盐同时溶于100克水中,蒸发时,先析出的是氯化钠答案C12答案第16页/共89页(2)分 析 上 图 曲 线,KNO3和 NaCl的 溶 解 度 随 温 度 变 化 的 关 系 是_。(3)下面是实验室用NaNO3和KCl制取KNO3的实验流程:KNO3的溶解度随温度变化比较明显,而NaCl的溶解度随温度变化不够明显12答案第17页/共89页步骤过滤使用了保温漏斗,如下图所示装
8、置,其主要作用是_。步骤减压过滤装置如图所示,采用这种装置过滤的主要目的是_。过滤速度较快;可以得到比较干燥的在热过滤时,防止NaCl结晶析出固体12答案第18页/共89页2.有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如右图所示。试回答下列问题。(1)试管中所加展开剂的主要成分是_。(2)点层析试样是本实验的关键操作,进行这一操作时应注意_。(3)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:_。丙酮、6molL1盐酸原点直径控制在0.30.5cm比较理想,用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样,易于控制斑点的直径大小,使试样比较集中用镊子取
9、下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨薰,使铁离子、铜离子跟NH3发生反应12答案第19页/共89页(4)显色反应后,可观察到_。写出显色反应时所发生反应的离子方程式:_。滤纸上分别出现红色、蓝色斑点,红色斑点出现在滤纸上方,蓝色斑点出现在滤纸中间Fe33NH3H2O=Fe(OH)312答案第20页/共89页(1)物质的分离与提纯的方法很多,如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术,是分离微量物质的常用方法之一。(2)在分离或提纯操作中,应注意以下两点:如果被分离的物质转变为其他物质,应设法将其恢复原状;由于反应终点较难控制,为
10、使离子沉淀完全,所加试剂常常是过量的,而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。归纳总结第21页/共89页(3)在理解纸层析法原理时,注意区分“固定相”、“流动相”、“分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中,“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水,“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。返回第22页/共89页考点二以无机物制备为载体的 综合考查第23页/共89页硫酸亚铁铵的制备流程思维流程1 1第24页/共89页1.明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料,明矾石的组成和明矾相似,此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下:解题探究2 2123第25页/共89页请回答下列问题:(1)操作1所用到的
11、玻璃仪器的名称是_。解析操作1是过滤,过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为_。解析经氨水浸泡,过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体,再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤,得到溶液3偏铝酸钠溶液,最后通入CO2得到氢氧化铝。玻璃棒、烧杯和漏斗123解析答案第26页/共89页(3)明矾石焙烧时产生SO2,请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式:_。解析检验SO2的还原性方法较多,可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。SO2Cl22H2O=H2SO42HCl(其他合理答案也可)123解析答案第27页/共89页解析检验
12、时,应先加入浓NaOH溶液,然后加热,再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。取少量溶液1,加入浓NaOH溶液后加热,有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生,证明123解析答案第28页/共89页(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。请按气流由左到右的方向连接下列各装置,顺序为A_。检查装置A气密性的方法是_。在点燃B处的酒精灯前,应进行的操作是_。装置C的作用是_。123解析答案第29页/共89页2.香豆素3甲酸乙酯是重要的医学中间体,合成原理如下:实验步骤如下:步骤1.取水杨醛11mmol、二乙胺13mmol和0.02mL冰醋酸投入三颈烧瓶(装置如图),调节电热器温度
13、至70进行加热。123第31页/共89页步骤2.打开搅拌器进行回流,再将13mmol丙二酸二乙酯及20mL无水乙醇的混合物逐滴加入烧瓶,直至滴加完毕。保持70,回流2.5h步骤3.把反应液倒入干燥烧杯,用盐酸调到中性,有大量黄色晶体析出;步骤4.过滤后用冷蒸馏水洗涤沉淀多次至白色,抽滤、烘干及后干燥,得产品0.741g;(1)装置中仪器名称:a_,b_。解析根据装置图示,a属于添加液体的装置,三颈烧瓶内部温度较高,气压较大,正常漏斗难以滴下,要用恒压滴液漏斗;b是吸滤瓶或抽滤瓶,加速过滤作用;恒压滴液漏斗吸滤瓶123解析答案第32页/共89页(2)步骤1中冰醋酸的作用是_。解析冰醋酸不是反应物
14、,起催化作用。(3)步骤4用冷蒸馏水洗涤的目的是_。解析用冷蒸馏水洗涤沉淀,减小产品酯的溶解度,提高产率;(4)本次实验产率为_。催化剂减小酯的溶解度30.9%123解析答案第33页/共89页3.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()123第34页/共89页(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若_,则整个装置气密性良好。装置D的作
15、用是_。装置E中为_溶液。解析若装置不漏气,则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变;装置D为安全瓶,可防止倒吸;装置E是尾气处理装置,用来吸收过量的SO2,故所盛溶液可以是NaOH溶液等。液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)123解析答案第35页/共89页(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。解析若生成3molNa2S2O3,根据方程式的关系可知需要 3 mol S和3molNa2SO3;生成3molS需2molH2S;而生成2molH2S需2molNa2S且同时生成2molNa2SO3;故需要的
16、Na2S为2mol、Na2SO3为1mol,其物质的量之比为21。21123解析答案第36页/共89页(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择_。a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是_。已知反应()相 对 较 慢,则 烧 瓶 C中 反 应 达 到 终 点 的 现 象 是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶123解析答案第37页/共89页(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出
17、Na2S2O35H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)123解析答案返回第39页/共89页考点三有机物的制备与基本操作 的融合第40页/共89页应用举例思维流程1 1第41页/共89页第42页/共89页1.阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:在
18、生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。主反应:副反应:解题探究2 212第43页/共89页合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在8590条件下反应510min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。12第44页/共89页将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌23分钟,直到没
19、有二氧化碳气体产生为止。过滤,用510mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4molL1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体12次,再抽干水分,即得产品。12第45页/共89页请思考回答下列问题:(1)第步中,要控制反应温度在8590,应采用_加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有_。(2)在第步中,用冷水洗涤晶体,其目的是_。(3)第步中,加入碳酸氢钠的作用是_,加入盐酸的作用是_。水浴酒精灯、烧杯、温度计洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗使阿斯匹林转化为可溶性盐,而与不溶性的物质相互分离将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为
20、阿斯匹林,从而达到提纯的目的答案12第46页/共89页(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?_。向水中加入少量产品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出现,说明产品中有水杨酸;若无紫色出现,说明产品中不含水杨酸答案12第47页/共89页2.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量沸点/水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶12第48页/共89页实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50min。
21、反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去 MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143馏分,得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是_,第二次水洗的主要目的是_。12第49页/共89页(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒
22、出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。12第50页/共89页(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_(填字母)。(7)本实验的产率是_(填字母)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130开始收集馏分,会使实验的产率偏_(填“高”或“低”),其原因是_。解析答案12第51页/共89页有机物制备实验中易错点1.温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。2.冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。3.冷
23、凝管的进出水方向,“下进上出”。归纳总结第55页/共89页4.加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100。5.防暴沸:加碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加。返回第56页/共89页练出高分第57页/共89页1234561.中国的饮食讲究“色香味”,颜色会影响消费。小李同学拟研发“绿色”食用色素,他以生长很快的入侵植物水葫芦为材料进行如下实验。.提取叶绿素.探究pH对叶绿素稳定性的影响取一些叶绿素粗产品,配成一定浓度的溶液,于室温(约25)下进行实验,方法和结果如下表。第5
24、8页/共89页123456实验组号叶绿素溶液/mL调pH至处理时间/min溶液颜色3.0Y10绿色3.07.010绿色3.06.010黄绿色3.05.010黄褐色第59页/共89页123456注:叶绿素被破坏后变成黄褐色。根据所学知识和实验结果,请回答:(1)提取食用叶绿素的X应该为_,原因是_。解析绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂如无水乙醇中,所以,可以用无水乙醇或丙酮提取绿叶中的色素。色素能够溶解在有机溶剂中无水乙醇或丙酮或乙醚绿叶中的解析答案第60页/共89页123456(2)表中Y应该为_,原因是_。解析该实验探究pH对叶绿素稳定性的影响,所以实验变量为pH的大小,所以我们要设置一系列p
25、H梯度,即pH为8.0、7.0、6.0、5.0。(3)若用作食品色素,天然叶绿素色素不适用于_食品,否则_。解析通过对实验结果的分析,在pH为6.0、5.0的酸性条件下叶绿素会分解,所以天然叶绿素不适用于酸性食品。8.0pH梯度差为1.0,所以Y为8.0酸性叶绿素分解,食品变为黄绿色或黄褐色解析答案第61页/共89页123456(4)小李想了解叶绿素粗产品中是否含有其他色素,请你提供检测方法并写出主要步骤。解析由于各种色素在层析液中的溶解度不同,溶解度高的随层析液在滤纸条上扩散得快;反之,则慢。所以,我们可用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离,以确定是否含有其他色素。答案方法:用纸层析法将
26、叶绿素粗产品中的色素进行分离,以确定是否含有其他色素。主要步骤:制备滤纸条:将预先准备的干燥滤纸条一端剪去两个角使之呈梯形,在距滤纸该端2cm处画一铅笔细线。画滤液细线:用毛细吸管吸取叶绿素粗产品,沿铅笔线均匀地画滤液细线。纸层析法分离色素:将滤纸条画有滤液细线的一端置于烧杯中的层析液中(不要将滤液细线浸没在层析液中)。观察实验结果。解析答案第62页/共89页2.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na2SO3 S Na2S2O3。常 温 下 溶 液 中 析 出 晶 体 为 Na2S2O35H2O。Na2S2O35H2O于4045熔化,48分解;Na2S2O3易溶于
27、水,不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。123456第63页/共89页.现按如下方法制备Na2S2O35H2O:将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按图2安装好装置。(1)仪器2的名称为_,装置6中可放入_(填字母)。A.BaCl2溶液B.浓H2SO4C.酸性KMnO4溶液D.NaOH溶液123456解析答案第64页/共89页(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为Na2CO3SO2
28、=Na2SO3CO2Na2SSO2H2O=Na2SO3H2S2H2SSO2=3S2H2O123456第66页/共89页总反应为2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2随着SO2气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通SO2气体,反应约半小时至固体消失,即可停止通气和加热。若继续通入SO2,又会析出浅黄色沉淀,写出此时发生反应的离子方程式:_。123456答案第67页/共89页123456(3)为减少产品的损失,操作为_;操作是抽滤、洗涤、干燥,其中洗涤操作是用_(填试剂)作洗涤剂。解析通过Na2S2O3溶解度曲线以及性质特点(题干信息),趁热过滤减少Na2S2O3晶体的
29、析出。趁热过滤乙醇解析答案第68页/共89页123456(4)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高_。解析Na2S2O3高于48分解,因而蒸发时温度不能过高。温度过高会导致析出的晶体分解解析答案第69页/共89页123456(5)制 得 的 粗 晶 体 中 往 往 含 有 少 量 杂 质。为 了 测 定 粗 产 品 中Na2S2O35H2O的含量,一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。KMnO4溶液置于_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。解析答案酸式解析KMnO4溶液具有强氧化性,能腐蚀橡胶,因而不能使用
30、碱式滴定管。第70页/共89页3.绿矾(FeSO47H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体,反应原理为(NH4)2SO4FeSO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O。其流程可表示为123456第71页/共89页(1)洗涤中Na2CO3的主要作用是_。(2)结晶过程中要加热蒸发溶剂,浓缩结晶。应加热到_时,停止加热。(3)过滤是用如图所示装置进行的,这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是_。123456利用碳酸钠溶液呈碱性,除去铁表面的油污溶液表面出现晶膜能得到较干燥的沉淀答案第72页/共89页(4)用无水乙醇洗涤的目的是_。(5)产品中Fe2的定量分析
31、:制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3。为了测定摩尔盐产品中Fe2的含量,一般采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定的方法。称取4.0g的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。用0.2molL1KMnO4溶液滴定,当溶液中Fe2全部被氧化时,消耗KMnO4溶液10.00mL。本实验的指示剂是_(填字母)。A.酚酞B.甲基橙 C.石蕊 D.不需要产品中Fe2的质量分数为_。123456除去水分,减少固体损失D14%答案第73页/共89页4.过氧化钙可以用于改善地表水质,处理含重金属粒子废水和治理赤潮,也可用于应急供氧等。工业上生产过氧化钙的主要流程如下:123456已知CaO28H2O呈白色,
32、微溶于水,加热至350左右开始分解放出氧气。第74页/共89页(1)用上述方法制取CaO28H2O的化学方程式是_。(2)检验“水洗”是否合格的方法是_。(3)沉淀时常用冰水控制温度在0左右,其可能原因是(写出两种)_;_。123456CaCl2H2O22NH38H2O=CaO28H2O2NH4Cl取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液,看是否产生白色沉淀温度低可减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢的利用率该反应是放热反应,温度低有利于提高CaO28H2O的产率答案第75页/共89页(4)测定产品中CaO2含量的实验步骤:第一步:准确称取ag产品于有塞锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过
33、量的bgKI晶体,再滴入少量2molL1的H2SO4溶液,充分反应。第二步:向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。第三步:逐滴加入浓度为cmolL1的Na2S2O3溶液至反应完全,消耗Na2S2O3溶液VmL。123456CaO2的质量分数为_(用字母表示);答案第76页/共89页某同学第一步和第二步的操作都很规范,第三步滴速太慢,这样测得的CaO2的质量分数可能_(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”),原因是_。123456偏高答案第77页/共89页5.在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下:123456水中溶解性沸点相对分子质量乙酸溶于水1.04
34、9211860第78页/共89页123456正丁醇微溶于水0.8098117.774乙酸正丁酯微溶于水0.8824126.5116实验步骤:.乙酸正丁酯的制备在A中加入7.4g正丁醇、6.0g乙酸,再加入数滴浓硫酸,摇匀,放入12颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,第79页/共89页123456使水面略低于分水器的支管口,通入冷凝水,缓慢加热A。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,保持分水器中水层液面的高度不变,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出水的体积。.产品的精制把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和
35、碳酸钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置后过滤,将产物常压蒸馏,收集124126的馏分,得到5.8g产品。请回答下列问题:第80页/共89页123456(1)冷水应从冷凝管的_(填“a”或“b”)口通入。解析冷凝管从下管口进水,上管口出水,使水充满冷凝管,提高冷凝效果。(2)产品的精制过程中,第一次水洗的目的是_,第二次水洗的目的是_,洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。解析由于反应可逆,硫酸作催化剂,产品中有乙酸、正丁醇、硫酸残留,第一次水洗除去大部分乙酸、正丁醇、硫酸;第二次水洗除去未反应的Na2CO3和生成的钠盐;酯的密度小于水,在水
36、的上层,从分液漏斗的上口倒出乙酸正丁酯。a除去大部分乙酸、正丁醇和硫酸除去残留的钠盐上口解析答案第81页/共89页123456(3)本实验提高产品产率的方法是_。解析根据化学平衡移动原理,分离出生成物能促进平衡正向移动,提高产率。(4)判断反应终点的依据是_。解析乙酸和正丁醇发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水,分离器中的水层会不断上升,当分离器中的水面高度保持不变时,表明该酯化反应已经完成。使用分水器分离酯化反应生成的水,使平衡正向移动分水器中的水层不再增加解析答案第82页/共89页123456(5)该实验过程中,生成乙酸正丁酯的产率是_。解析理论上生成乙酸正丁酯11.6g,则产率为5.8g11.
37、6g100%50%。50%解析答案第83页/共89页6.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。123456第84页/共89页反应物和产物的相关数据列表如下:123456沸点/密度/gcm3水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移到B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,第85页/共89页加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机
38、层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由_。解析Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸,因此若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,因浓硫酸稀释放出大量的热,导致浓硫酸及Na2Cr2O7溶液暴沸而溅出,容易发生实验安全事故。123456不能,易迸溅解析答案第86页/共89页(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是_。解析加热后不能再加入沸石,否则液体有可能在加入沸石时暴沸。(3)上述装置图中,B仪器的名称是_,D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填字母)。A.润湿B.干燥C.检漏D.标定解析分液漏斗是用来盛液体的,不需标定液体体积,因此不需湿润、干燥等操作,但在使用前必须检查是否漏液。123456防止暴沸冷却后补加滴液漏斗直形冷凝管C解析答案第87页/共89页(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在_层(填“上”或“下”)。解析正丁醛的密度比水小,因此水在下层。(6)反应温度应保持在9095,其原因是_。(7)本实验中,正丁醛的产率为_%(保留一位小数)。123456下既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化51.4解析答案返回第88页/共89页感谢您的观看!第89页/共89页