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1、第四章巴比妥类药物的分析第1页，此课件共111页哦巴比妥类药物的分子结构通式巴比妥类药物的分子结构通式 第2页，此课件共111页哦5,5-取代的巴比妥类药物 5第3页，此课件共111页哦第4页，此课件共111页哦第5页，此课件共111页哦第6页，此课件共111页哦戊巴比妥戊巴比妥第7页，此课件共111页哦环己烯巴比妥环己烯巴比妥第8页，此课件共111页哦1,5,5-取代的巴比妥类药物 己琐巴比妥己琐巴比妥51第9页，此课件共111页哦硫代巴比妥类药物 第10页，此课件共111页哦第一节第一节 结构与性质结构与性质 一、结构分析 5,5取代的巴比妥类药物取代的巴比妥类药物1,5,5取代的巴比妥类
2、药物取代的巴比妥类药物5,5取代的硫代巴比妥类药物取代的硫代巴比妥类药物第11页，此课件共111页哦区别各种巴比妥类药物 环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团 决定巴比妥类药物的特性 1.环状母核部分2.取代基部分第12页，此课件共111页哦二、性质（一）物理性质 1.白色结晶或结晶性粉未，具有固定的熔点。2.游离巴比妥类药物微溶或极微溶于水，易溶于乙醇及有机溶剂；其钠盐则易溶于水，而不溶于有机溶剂。第13页，此课件共111页哦（二）化学性质 巴比妥类药物分子结构中都有1,3-二酰亚胺基团，能发生酮式和烯醇式的互变异构，在水溶液中可以发生电离，因此，本类药物的水溶液显弱酸性（pKa为7.38.4
3、），可与强碱形成水溶性的盐类。1.弱酸性第14页，此课件共111页哦第15页，此课件共111页哦与强碱的成盐反应：与强碱的成盐反应：第16页，此课件共111页哦2.与重金属离子反应（1）与银盐的反应 第17页，此课件共111页哦第18页，此课件共111页哦第19页，此课件共111页哦第20页，此课件共111页哦（2）与铜盐的反应 第21页，此课件共111页哦第22页，此课件共111页哦第23页，此课件共111页哦（3）与钴盐的反应）与钴盐的反应 无水无水;所用试剂均应不含水分。所用试剂均应不含水分。反应条件：反应条件：碱性：异丙胺碱性：异丙胺第24页，此课件共111页哦第25页，此课件共111
4、页哦（4）与汞盐的反应）与汞盐的反应巴比妥类药物巴比妥类药物+汞盐汞盐白色白色 （可溶于氨试液）（可溶于氨试液）第26页，此课件共111页哦3.水解反应 第27页，此课件共111页哦4.与香草醛（与香草醛（vanillin）的反应）的反应 第28页，此课件共111页哦5.紫外吸收光谱特征A.H2SO4溶液溶液(0.05mol/L)B.pH9.9缓冲溶缓冲溶液液C.NaOH溶液溶液(0.1mol/L)(pH 13)巴比妥类药物的紫外吸收光谱巴比妥类药物的紫外吸收光谱第29页，此课件共111页哦硫喷妥的紫外吸收光谱硫喷妥的紫外吸收光谱HCl 溶液溶液 (0.1mol/L)NaOH 溶液溶液 (0.
5、1mol/L)第30页，此课件共111页哦 巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。第31页，此课件共111页哦 5,5-取代的巴比妥类药物，在酸性溶液中，因不电离，几乎无明显的紫外吸收。在pH10的碱性溶液中，发生一级电离，于240 nm波长处有最大吸收。在pH13的强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至255 nm波长处。第32页，此课件共111页哦 硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中，均有较明显的紫外吸收。第33页，此课件共111页哦6.特殊元素及取代基的反应 司可巴比妥可使溴试液或碘试液褪色（1）不饱和烃取代基的反应 与溴试液或碘试液的反应第34页，此课件共111页哦 与
6、KMnO4的反应可还原紫色的KMnO4为棕色的MnO2第35页，此课件共111页哦（2）芳环取代基的反应 硝化反应硝化反应 第36页，此课件共111页哦 与NaNO2H2SO4反应 苯巴比妥与甲醛H2SO4反应生成玫瑰红色环 苯巴比妥与NaNO2H2SO4反应生成橙黄色橙红色 与甲醛H2SO4反应第37页，此课件共111页哦（3）硫元素的反应 第38页，此课件共111页哦第二节第二节 鉴别试验鉴别试验 苯巴比妥 ChP（2000）【鉴别】（1）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录）一、丙二酰脲类反应第39页，此课件共111页哦附录 一般鉴别试验第40页，此课件共111页哦 取取供供试试品品约约0.
7、1g，加加碳碳酸酸钠钠试试液液（一一水水合合碳碳酸酸钠钠12.5g或或无无水水碳碳酸酸钠钠10.5g溶溶解解成成100m1，即即得得）1ml与与水水10m1，振振摇摇2min，滤滤过过，滤滤液液中中逐逐滴滴加加入入硝硝酸酸银银试试液液，即即白白色色沉沉淀淀，振振摇摇，沉沉淀淀即即溶溶解解；继继续续滴滴加加过过量量的的硝硝酸酸银银试试液液，沉沉淀淀不不再再溶解。溶解。1.与银盐的反应第41页，此课件共111页哦 取取 供供 试试 品品 约约50mg，加加 吡吡 啶啶 溶溶 液液（110）5m1，溶溶解解后后，加加铜铜吡吡啶啶试试液液（硫硫酸酸铜铜4g，水水90ml溶溶解解后后，加加吡吡啶啶30m
8、1，即即得得）1m1，即即显显紫紫色色或或生生成成紫紫色沉淀。色沉淀。2.与铜盐的反应第42页，此课件共111页哦 巴比妥类的钠盐酸 游离巴比妥类药物 过滤 洗涤 干燥 测熔点 二、熔点测定及衍生物熔点测定 1.熔点测定第43页，此课件共111页哦 取取本本品品约约0.5 g，加加水水5 ml溶溶解解后后，加加稍稍过过量量稀稀盐盐酸酸，即即析析出出白白色色结结晶晶性性沉沉淀淀，滤滤过过；沉沉淀淀用用水水洗洗净净，在在105干干燥燥后后，依依法法测测定定（附附录录 C），熔熔点点为为174178。苯巴比妥钠的鉴别苯巴比妥钠的鉴别 ChP（2000）第44页，此课件共111页哦 取取丁丁巴巴比比妥
9、妥0.5g，加加1mol/L碳碳酸酸钠钠溶溶液液5ml使使溶溶解解，加加4.5（W/V）对对硝硝基基氯氯苄苄的的乙乙醇醇溶溶液液10m1，在在水水浴浴上上加加热热回回流流30min，放放置置1h后后，滤滤过过，所所得得沉沉淀淀用用96的的乙乙醇醇进进行行重重结结晶晶后后，在在100105干干燥燥，测测定定衍衍生生物物的的熔熔点点，应为应为150左右。左右。2.衍生物熔点测定鉴别衍生物熔点测定鉴别丁巴比妥丁巴比妥 BP（1988）第45页，此课件共111页哦 苯巴比妥钠 ChP（2000）【鉴别】（1）本品显钠盐的鉴别反应（附录）三、钠盐的鉴别反应第46页，此课件共111页哦钠盐的鉴别反应 1.
10、焰色反应 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色附录 一般鉴别试验 2.与醋酸氧铀锌反应 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色第47页，此课件共111页哦四、特殊取代基或元素的反应 司可巴比妥钠 ChP（2000）【鉴别】（3）取取本本品品0.1 g，加加水水10 ml溶溶解解后后，加加碘碘试试液液2m1，所所显显棕棕黄黄色色在在5 min内消失。内消失。1.不饱和烃取代基的反应第48页，此课件共111页哦 苯巴比妥 ChP（2000）【鉴别】（2）取本品约10 mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5 mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色与亚硝酸钠硫酸的反应2.
11、芳环取代基的反应第49页，此课件共111页哦（3）取本品约50 mg，置试管中，加甲醛试液1 ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5 ml，使成两液层，置水浴中加热。接界面显玫瑰红色与甲醛硫酸的反应第50页，此课件共111页哦 注射用硫喷妥钠 ChP（2000）【鉴别】（3）取取本本品品约约0.2 g，加加氢氢氧氧化化钠钠试试液液5 ml与与醋醋酸酸铅铅试试液液2 ml，生生成成白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色。白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色。3.硫元素的反应第51页，此课件共111页哦 JP（13）异戊巴比妥、巴比妥）异戊巴比妥、巴比妥 取取异异戊戊巴巴比比妥妥或或巴巴比比妥妥0.2 g
12、，加加氢氢氧氧化化钠钠试试液液10 m1，加加热热煮煮沸沸，则则产产生生具氨臭的气体。具氨臭的气体。五、水解反应五、水解反应第52页，此课件共111页哦 BP（1998）戊巴比妥）戊巴比妥 于于瓷瓷盘盘中中放放入入戊戊巴巴比比妥妥10 mg和和香香草草醛醛10 mg，加加浓浓硫硫酸酸0.15 m1，混混合合后后，放放在在水水浴浴上上加加热热30 s，即即产产生生棕棕红红色色。放放冷冷，加加96的的乙乙醇醇0.5 m1，颜颜色色则则转转变为暗蓝色。变为暗蓝色。六、与香草醛的反应六、与香草醛的反应第53页，此课件共111页哦七、紫外吸收光谱特征七、紫外吸收光谱特征 1.对照品对照法；对照品对照法；
13、2.规定吸收波长法；规定吸收波长法；3.规定吸收波长和相应的吸收度法；规定吸收波长和相应的吸收度法；4.规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和吸收系数法；5.规定吸收波长和吸收度比值法。规定吸收波长和吸收度比值法。紫外光谱鉴别常用的方法：紫外光谱鉴别常用的方法：第54页，此课件共111页哦 司可巴比妥钠 ChP（2000）【鉴别】（4）本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱与与对照的图谱（光谱集对照的图谱（光谱集137图）一致图）一致 八、红外光谱法八、红外光谱法第55页，此课件共111页哦TLC：生物样品分析生物样品分析 一一般般采采用用对对照照品品（或或标标准准品品）比比较较法法，要要
14、求求供供试试品品斑斑点点的的Rf值值应应与与对对照照品斑点一致。品斑点一致。九、色谱行为特征九、色谱行为特征TLC、GC、HPLC 第56页，此课件共111页哦十、显微结晶鉴别十、显微结晶鉴别特色鉴别反应特色鉴别反应 巴比妥：长方形；巴比妥：长方形；苯巴比妥：球形苯巴比妥：球形花瓣状花瓣状生物样品分析生物样品分析1药物本身的晶形药物本身的晶形第57页，此课件共111页哦 巴巴比比妥妥 铜铜吡吡啶啶试试液液 十十字字形形紫紫色结晶色结晶 苯苯巴巴比比妥妥 铜铜吡吡啶啶试试液液 细细小小不不规则或似菱形的浅紫色结晶规则或似菱形的浅紫色结晶 2反应产物的晶形反应产物的晶形第58页，此课件共111页哦
15、 第三节第三节 特殊杂质检查特殊杂质检查 第59页，此课件共111页哦 用用碱碱滴滴定定液液测测定定酸酸类类物物质质的的中中和和法法称称为为酸量法酸量法。用用酸酸滴滴定定液液测测定定碱碱类类物物质质的的中中和和法法称为称为碱量法碱量法。第四节第四节 含量测定含量测定 一、酸量法第60页，此课件共111页哦1.在水醇混合溶剂中的滴定法 弱酸性 pKa7.38.4 第61页，此课件共111页哦 取取本本品品约约0.5 g，精精密密称称定定，加加乙乙醇醇20 m1溶溶解解后后，加加麝麝香香草草酚酚酞酞指指示示液液6滴滴，用用氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1 mo1/L）滴滴定定，并并将将滴滴定定
16、结结果果用用空空白白试试验验校校正正，即即得得。每每lml氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1 mol/L）相相当当于于22.63 mg的的C11H18N2O3。异戊巴比妥的含量测定异戊巴比妥的含量测定第62页，此课件共111页哦 原料药 直接滴定法 有空白校正 T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）V0滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）ms供试品的质量 F浓度校正因子 第63页，此课件共111页哦2.在胶束水溶液中进行的滴定法在胶束水溶液中进行的滴定法 表面活性剂是一种所谓表面活性剂是一种所谓“两亲两亲”分子，分子，即其分子是由亲水基团和亲
17、脂基团两部分即其分子是由亲水基团和亲脂基团两部分组成。当表面活性剂在水溶液中组成。当表面活性剂在水溶液中浓度很低浓度很低时，基本上呈时，基本上呈单分子单分子状态存在，但当超过状态存在，但当超过某一浓度时（临界胶束浓度），多余的某一浓度时（临界胶束浓度），多余的表面活性剂分子在溶液中不再分散，而表面活性剂分子在溶液中不再分散，而是聚集成有一定分子组成数的聚集物，是聚集成有一定分子组成数的聚集物，称为胶束或胶团。称为胶束或胶团。第64页，此课件共111页哦 胶束具有增溶作用，水溶液中胶束胶束具有增溶作用，水溶液中胶束的存在，能使不溶或微溶于水的有机化的存在，能使不溶或微溶于水的有机化合物的溶解度显
18、著增加，并显著改变弱合物的溶解度显著增加，并显著改变弱酸、弱碱性物质的解离，使其酸碱性增酸、弱碱性物质的解离，使其酸碱性增强。强。第65页，此课件共111页哦 本本法法是是在在某某些些有有机机表表面面活活性性剂剂的的胶胶束束水水溶溶液液中中进进行行滴滴定定，用用指指示示剂剂或或电电位位法法指示终点。终点的变化都很鲜明。指示终点。终点的变化都很鲜明。在在胶胶束束介介质质中中，表表面面活活性性剂剂能能改改变变巴巴比比妥妥类类药药物物的的离离解解平平衡衡，使使Ka值值增增大大，也也就就是使巴比妥类药物的酸性增强是使巴比妥类药物的酸性增强 本本法法简简便便，优优于于在在水水醇醇混混合合溶溶液液中中的的
19、滴定法。滴定法。第66页，此课件共111页哦 溶剂：二甲基甲酰胺 滴定剂：甲醇钠 指示剂：麝香草酚兰 3.非水溶液滴定法第67页，此课件共111页哦 终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极）自身指示 二、银量法1.原理 反应摩尔比：11溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠第68页，此课件共111页哦 苯巴比妥苯巴比妥 取本品约取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇，精密称定，加甲醇40 ml使溶解，再加新制的使溶解，再加新制的3无水碳酸钠溶无水碳酸钠溶液液15 m1，照电位滴定法（附录，照电位滴定法（附录A），），用硝酸银滴定液（用硝酸银滴定液（0.1 mol/L）滴定。每）
20、滴定。每1 ml 硝酸银滴定液（硝酸银滴定液（0.1 mo1/L）相当于）相当于23.22 mg的的C12H12N2O3。2.测定方法与计算测定方法与计算第69页，此课件共111页哦原料药容量分析法 直接滴定法 第70页，此课件共111页哦3.注意事项注意事项（1）无水碳酸钠应新鲜配制）无水碳酸钠应新鲜配制（2）AgNO3滴定液应新鲜配制滴定液应新鲜配制（3）银电极使用前应进行处理）银电极使用前应进行处理第71页，此课件共111页哦 凡凡取取代代基基中中含含有有双双键键的的巴巴比比妥妥类类药药物物，其其不不饱饱和和键键可可与与溴溴定定量量地地发发生生加加成成反反应应，故故可可采采用用溴溴量量法
21、法进进行行测测定定。如如司司可可巴巴比比妥妥钠钠及及其其胶胶囊囊的的测测定定原原理理为：为：三、溴量法1.原理 第72页，此课件共111页哦I22Na2S2O32NaINa2S4O6KBrO35KBr6HCl3Br26KCl3H2O Br22KI2KBrI2第73页，此课件共111页哦 取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。溴滴定液（0.1 mol/L）的配制：反应摩尔比12第74页，此课件共111页哦司可巴比妥钠司可巴比妥钠 ChP（2000）取取本本品品约约0.1g，精精密密称称定定，置置250ml碘碘瓶瓶中中，加加水水10m1，振振摇摇使使溶溶解解，精
22、精密密加加溴溴滴滴定定液液（0.1mol/L）25ml，再再加加盐盐酸酸5m1，立立即即密密塞塞并并振振摇摇1min，在在暗暗处处静静置置15min后后，注注意意微微开开瓶瓶塞塞，加加碘碘化化钾钾试试液液10m1，立立即即密密塞塞，摇摇匀匀后后，用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠滴滴定定液液（0.1mol/L）滴滴定定，至至近近终终点点时时，加加淀淀粉粉指指示示液液，继继续续滴滴定定至至蓝蓝色色消消失失，并并将将滴滴定定结结果果用用空空白白试试验验校校正正。每每1ml溴溴滴滴定定液液（0.1mo1/L）相当于）相当于13.01mg的的C12H17N2NaO3。2.测定方法与计算测定方法与计算第75页，此
23、课件共111页哦原料药 剩余滴定法 第76页，此课件共111页哦3.注意事项注意事项（1）操作中要防止溴和碘的逸失）操作中要防止溴和碘的逸失（2）平行条件进行空白试验可减少溴和）平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差碘逸失带来的误差第77页，此课件共111页哦四、UV （一）直接紫外分光光度法（一）直接紫外分光光度法 本本法法是是将将样样品品溶溶解解后后，根根据据溶溶液液的的pH值选用其相应的值选用其相应的 max处进行直接测定。处进行直接测定。单组分定量方法：单组分定量方法：第78页，此课件共111页哦1.吸收系数法吸收系数法 绝对法绝对法 2.标准曲线法标准曲线法 第79页，此课件
24、共111页哦3.对照法 第80页，此课件共111页哦 取取硫硫喷喷妥妥钠钠约约100 mg，精精密密称称定定，置置于于200 ml量量瓶瓶中中，加加氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液（1250）使使溶溶解解，并并稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。精精密密量量取取该该溶溶液液5 ml移移入入500 ml量量瓶瓶中中，加加氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液（1250）并并稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。另另取取硫硫喷喷妥妥对对照照品品适适量量，精精密密称称定定，加加氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液（1250）溶溶解解，并并定定量量稀稀释释至至浓浓度度约约为为5 g/ml的的对对照照品品溶溶液液。随随即即以以1 cm吸吸收收池池
25、，于于大大约约304 nm波波长长处处分分别别测测定定以以上上两两种种溶溶液液的的吸吸收收度度，以以氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液(1250）作空白。）作空白。USP（24）测定硫喷妥钠的方法为：）测定硫喷妥钠的方法为：第81页，此课件共111页哦对照法对照法n稀释倍数 第82页，此课件共111页哦注射用硫喷妥钠注射用硫喷妥钠 ChP（2000）本品为硫喷妥钠本品为硫喷妥钠100份与无水碳酸钠份与无水碳酸钠 6 份混合的灭菌粉末。按平均装量计算，份混合的灭菌粉末。按平均装量计算，含硫喷妥钠（含硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S）应为标示应为标示量的量的93.0%107.0%。第83页，此课件共11
26、1页哦 取取装装量量差差异异项项下下的的内内容容物物，混混合合均均匀匀，精精密密称称取取适适量量（约约相相当当于于硫硫喷喷妥妥钠钠0.25g），置置500ml量量瓶瓶中中，加加水水稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，量量取取此此溶溶液液用用0.4%NaOH溶溶液液定定量量稀稀释释制制成成每每1ml中中约约含含5 g的的溶溶液液；另另取取硫硫喷喷妥妥对对照照品品，精精密密称称定定，加加0.4%NaOH溶溶液液溶溶解解并并定定量量稀稀释释制制成成每每1ml中中约约含含5 g的的溶溶液液。照照分分光光光光度度法法（附附录录A），在在304nm的的波波长长处处分分别别测测定定吸吸收收度度，根根据据每每支支
27、的的平平均均装装量量计计算算。每每1mg硫硫喷喷妥相当于妥相当于1.091mg的的C11H17N2NaO2S。第84页，此课件共111页哦 注射用灭菌粉末 第85页，此课件共111页哦（二）经提取分离后的紫外分光光度法（二）经提取分离后的紫外分光光度法 第86页，此课件共111页哦多组分混合物不经分离的定量方法多组分混合物不经分离的定量方法计算分光光度法计算分光光度法 解方程组法解方程组法 双波长分光光度法双波长分光光度法 差示分光光度法差示分光光度法 导数光谱法导数光谱法 三波长法三波长法第87页，此课件共111页哦 取取两两份份相相等等的的供供试试溶溶液液，分分别别制制成成两两种种不不同同
28、的的化化学学环环境境（如如在在其其一一中中加加酸酸、碱碱或或缓缓冲冲液液改改变变溶溶液液的的pH，或或在在其其一一中中加加能能与与供供试试品品发发生生某某种种化化学学反反应应的的试试剂剂），然然后后将将两两者者分分别别稀稀释释至至同同样样浓浓度度，一一份份置置样样品品池池中中，另另一一份份置置参参比比池池中中，于于适适当当波波长长处处，测测其其吸吸收收度度的差值（的差值（A值）。值）。（三）差示分光光度法（三）差示分光光度法（A法）法）1.测定方法测定方法第88页，此课件共111页哦2.必要条件（1）供供试试品品在在不不同同的的化化学学环环境境中中以以不不同同的的分分子子形形式式存存在在，它它
29、们们的的吸吸收收光光谱谱有有显显著的差异著的差异（2）干扰物的吸收不受测定时化学环境的）干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响，光谱行为不变影响，光谱行为不变 第89页，此课件共111页哦 供试品在两种不同的化学环境中分别供试品在两种不同的化学环境中分别以以x、y表示，干扰物用表示，干扰物用z表示表示3.定量依据定量依据第90页，此课件共111页哦即，吸收度差值（即，吸收度差值（A）仅与待测组分）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，即干的浓度有关，而与干扰组分无关，即干扰组分的干扰被消除。扰组分的干扰被消除。可用对照法或标准曲线法定量可用对照法或标准曲线法定量第91页，此课件共111页哦
30、保留了通常的分光光度法简易快速、保留了通常的分光光度法简易快速、直接读数的优点，又无需事先分离，并能直接读数的优点，又无需事先分离，并能消除干扰消除干扰4.特点特点第92页，此课件共111页哦 （1）于波长）于波长240 nm处，测定处，测定pH10和和pH2两种溶液的吸收度之差两种溶液的吸收度之差5.应用应用 （2）于波长）于波长260 nm处，测定处，测定pH10和和强碱溶液的吸收度之差强碱溶液的吸收度之差 第93页，此课件共111页哦99x：140.巴比妥类药物具有的特性为A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络合D.易水解E.具有紫外特征吸收 第94页，此课件共111页哦99：82.硫
31、喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为A.紫色B.绿色C.兰色D.黄色 E.紫堇色 第95页，此课件共111页哦98：81巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠 第96页，此课件共111页哦96：121125用于鉴别反应的药物 A.硫喷妥钠 B.苯巴比妥 C.A和B 均可 D.A和B 均不可96：121.与碱溶液共沸产生氨气96：122.在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（C）（C）第97页，此课件共111页哦96：123.在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀96：124.与甲醛-硫酸反应
32、生成玫瑰红色环96：125.在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色（A）（B）（D）第98页，此课件共111页哦98：136.巴比妥类药物的鉴别方法有 A.与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀 第99页，此课件共111页哦97：138中国药典（1995年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 A.银镜反应进行鉴别 B采用熔点测定法鉴别 C溴量法测定含量 D.可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E.可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 第100页，此课件共
33、111页哦95：78.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（1990年版）采用的方法是A.酸量法B.碱量法C.银量法D.溴量法E.比色法 第101页，此课件共111页哦例1.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是A.盐酸可待因 B.咖啡因C.新霉素 D.维生素CE.异戊巴比妥第102页，此课件共111页哦例2.与NaNO2H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁 第103页，此课件共111页哦例3.中国药典（2000年版）采用A
34、gNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是A.K2CrO4溶液B.荧光黄指示液C.Fe(III)盐指示液D.电位法指示终点法E.永停滴定法 第104页，此课件共111页哦例4.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为A.1:2 B.2:1C.1:1D.1:4E.以上都不对 第105页，此课件共111页哦例5.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用A.冰醋酸为溶剂B.二甲基甲酰胺为溶剂C.高氯酸为滴定剂D.甲醇钠为滴定剂E.结晶紫为指示剂 第106页，此课件共111页哦例6.下列哪些性质适用于巴比
35、妥类药物A.母核为7-ACAB.母核为1,3-二酰亚胺基团C.母核中含2个氮原子D.与碱共热，有氨气放出E.水溶液呈弱碱性 第107页，此课件共111页哦 例7.下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是A.苯巴比妥B.巴比妥C.异戊巴比妥D.异戊巴比妥钠E.以上都不对 第108页，此课件共111页哦例8.用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为A.碱性B.水C.酸水D.醇水E.以上都不对 第109页，此课件共111页哦 例9.司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为A.1.301 B.2.603C.26.03 D.52.05E.13.01第110页，此课件共111页哦例10.ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 A.紫外分光光法 B.银量法 C.酸碱滴定法 D.比色法 E.差示分光光度法 第111页，此课件共111页哦