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1、一、原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。第1页/共13页二、试剂：1、乙醚；2、85乙醇溶液；3、6N盐酸溶液；4、40氢氧化钠溶液；5、10氢氧化钠溶液；6、甲基红指示液：0.2乙醇溶液7、精密PH试纸第2页/共13页8、20乙酸铅溶液9、10硫酸钠溶液10、乙醚11、碱性酒石酸铜甲液。(配制见前)12、碱性酒石酸铜乙液；(配制见前)13、硫酸铁；(配制见前)14、0.1000N高锰酸钾标液第3页/共13页三、仪器：1、水浴锅2、高速组织捣碎机：1200rmin3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。第4页/共13页四、操作方法：
2、1、样品处理A、粮食，豆类、糕点、饼干等较干燥的样品，称取0.5-1.0(2.0-5.0)克磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用15(30)毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪，弃去乙醚。再用50(150)毫升85乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。第5页/共13页并滤干乙醇溶液，以25(100)毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中，加入8(30)毫升6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小时。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密PH试纸测
3、试，使样品水解液的PH约为7。第6页/共13页然后加5(20)毫升20乙酸铅溶液，摇匀，放置10分钟。再加5(20)毫升10硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入100(500)毫升容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液5(20)毫升，滤液供测定用。第7页/共13页B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直接量取)，于250毫升锥形瓶中，加30毫升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪)，用滤纸过滤除去乙醚，再用30毫升乙醚淋洗两次，弃去乙醚。以下
4、按A自“再用150毫升85乙醇溶液”起依法操作。第8页/共13页2 2、测定：吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿加热，控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。第9页/共13页将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。同时吸取50毫升水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。第10页/共13页计算：(A3-A4)0.9x2=-100 V2 M2-100 500式中：X X2 2：样品中淀粉含量，；A A3 3：测定用样品中水解液中还原糖含量，mgmg；A A4 4：试剂空白中还原糖的含量，mgmg；m m2 2：样品质量，mgmg；V V2 2：测定用样品水解液体积，m1m1；500500：样品液总体积，mlml；，0.90.9：还原糖折算成淀粉的换算系数。第11页/共13页第12页/共13页感谢您的观看！第13页/共13页