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1、我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！产品知识学习总结产品知识学习总结-2013.09我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！
2、基于混合物各组分在体系中两相的物理化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行分离和分析的方法，根据流动相和固定相的不同，色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。2分析仪器大类分析仪器大类仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法光分析法是基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。质谱法即用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的方法，测出离子准确质量即可确
3、定离子从而可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。spectral analysisMass SpectrometryMass Spectrometry热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。chromatography我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！3光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。分为两种，光谱
4、法内部能级发生变化，非光谱法内部能级不发生变化，仅测定电磁辐射性质改变 1 1)光谱光谱光谱光谱法法法法：利用物质与电磁辐射作用时，物质内部发生量子化能级跃迁而产生的吸收、发射或散射辐射等电磁辐射的强度随波长变化的定性、定量分析方法；包括包括原子光谱法、分子光谱法、吸收光谱法、发射光谱法原子光谱法、分子光谱法、吸收光谱法、发射光谱法2)2)非光谱法：非光谱法：非光谱法：非光谱法：利用物质与电磁辐射的相互作用测定 电磁辐射的反射、折射、干涉、衍射和偏振等基本性质变化的分析方法；包括折射法、圆二色法、X射线衍射法、干涉法、旋光法一、光谱原理一、光谱原理光分析方法光分析方法在样品中激发产生特征在样品
5、中激发产生特征在样品中激发产生特征在样品中激发产生特征X-X-射线射线射线射线 当原子核的内层电子（如K层）受到外来X射线的照射时，会吸收能量而被激发；K层的外层相邻电子层（L层）会马上跃迁补充至K层。由于L层电子能量高于K层，多余的能量便以特征X-射线发散出来。称为亚X射线，又称为荧光。每种原子的电子在跃迁时都以特征X-射线放射能量，根据此X-射线的特征和强度，就可进行定性和定量分析。Primary x-ray radiationEjected K-shell electionK，x-ray emittedL-shell election fills vacancy我们是一束激情之光，激情澎
6、湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！4一、光谱原理一、光谱原理光谱分析方法光谱分析方法光谱分析法光谱分析法吸收光谱法吸收光谱法发射光谱法发射光谱法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法AES原原子子发发射射AAS原原子子吸吸收收AFS原原子子荧荧光光XFSX X射射线线荧荧光光原原子子吸吸收收紫紫外外可可见见红红外外可可见见核核磁磁共共振振UV紫紫外外可可见见IR红红外外可可见见MFS分分子子荧荧光光MPS分分子子磷磷光光NMR核核磁磁共共振振化化学学发发光光原原子子发发
7、射射原原子子荧荧光光分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光X X射射线线荧荧光光化化学学发发光光电磁辐射的电磁辐射的本质本质电磁辐射的电磁辐射的传递方式传递方式(线状光谱线状光谱)(带状光谱带状光谱)我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！5 原子光谱和分子光谱原子光谱和分子光谱 按作用物质是分子或原子分按作用物质是分子或原子分 1 1）原子光谱法）原子光谱法（AASAAS）：）：测气态测气态原子原子或或离子离子外层或内层电子能级跃迁所外层或内层电子能级跃迁
8、所产生原子光谱产生原子光谱 线状光谱线状光谱 只反映原子或离子性质而与其来源分子状态有关只反映原子或离子性质而与其来源分子状态有关 确定物质中的元素组成与含量确定物质中的元素组成与含量 2 2）分子光谱法）分子光谱法（UV-VisUV-Vis、IRIR、NMRNMR等）等）由由分子分子能级变化产生能级变化产生 带状光谱带状光谱 一、光谱原理一、光谱原理光谱分析方法光谱分析方法我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！61).原子发射光谱分析法AESA A
9、tomic Emission Spectrometry tomic Emission Spectrometry以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射发射出特征光谱进行定量分析的方法2),原子吸收光谱分析法利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收吸收而进行的定量分析方法3).原子荧光分析法气态原子吸收特征波长的辐射后，外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，在10-8s后跃回基态或低能态时，发射发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射，在与光源成90度的方向上，测定荧光强度进行定量分析的方法4).分子荧光分析法:某些物质被紫外光
10、照射激发后，在回到基态的过程中发射发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法5).分子磷光分析法处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态，再跃迁返回基态发出发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法6).X射线荧光分析法射线荧光分析法原子受高能辐射，其内层电子发生能级跃迁，发射发射出特征X射线（X射线荧光），测定其强度可进行定量分析一、光谱原理一、光谱原理光谱分析分类简介（我们的设备属于？）光谱分析分类简介（我们的设备属于？）我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸
11、蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！77).化学发光分析法利用化学反应提供能量，使待测分子被激发，返回基态时发出发出一定波长的光，依据其强度与待测物浓度之间的线性关系进行定量分析的方法8).紫外吸收光谱分析法利用溶液中分子吸收紫外和可见光产生跃迁所记录的吸收吸收光谱图，可进行化合物结构分析，根据最大吸收波长强度变化可进行定量分析9).红外吸收光谱分析法利用分子中基团吸收吸收红外光产生的振动-转动吸收光谱进行定量和有机化合物结构分析的方法10).核磁共振波普分析法在外磁场的作用下，核自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为能量不同的核磁能级，吸收射频辐射后产生能级跃迁，根据吸收吸收光谱可
12、进行有机化合物结构分析11).顺磁共振波谱分析法在外磁场的作用下，电子的自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为磁量子数不同的磁能级，吸收吸收微波辐射后产生能级跃迁，根据吸收光谱可进行结构分析12).旋光法溶液的旋光性与分子的非对称结构有密切关系，可利用旋光法研究某些天然产物及配合物的立体化学问题，旋光计测定糖的含量13).衍射法X射线衍射：研究晶体结构，不同晶体具有不同衍射图电子衍射：电子衍射是透射电子显微镜的基础，研究物质的内部组织结构一、光谱原理一、光谱原理光谱分析简介光谱分析简介我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎
13、湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！8光谱法依据物质与辐射相互作用的性质，一般分为发射光谱法、吸收光谱法、拉曼散射光谱法三种类型。一、光谱原理一、光谱原理光谱分析光谱分析方法分类方法分类 1）发射光谱法：）发射光谱法：物质通过电致激发、热致激发或光致激发等过程获取能量，变成为激发态的原子或分子M*，激发态的原子或分子是极不稳定的，它们可能以不同形式释放出能量从激发态跃迁至基态或低能态，如果这种跃迁是以辐射形式释放多余的能量就产生发射光谱。通过测量物质发射光谱的波长和强度来进行定性、定量分析的方法叫做发射光谱法。依据光谱区域和激发方式不同，发射光谱有以下几种：射线光
14、谱法 X射线荧光分析法 原子发射光谱分析法 原子荧光分析法 分子荧光分析法 分子磷光分析法 化学发光分析法我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！9一、光谱原理一、光谱原理光谱分析方法光谱分析方法2 2）吸收光谱法：）吸收光谱法：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量能满足 的关系时，将产生吸收光谱：通过测量物质对辐射吸收的波长和强度进行分析的方法叫做吸收光谱法。（1）紫外可见分光光度法：它是利用溶液中的分子或基
15、团对紫外和可见光的吸收，产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱，可用于定性和定量测定。（2）穆斯堡尔（Mssbauer）谱法：由与被测元素相同的同位素作为射线的发射源，使吸收体（样品）的原子核产生无反冲的射线共振吸收所形成的光谱。(3)原子吸收光谱法:利用待测元素气态基态原子对共振线的吸收进行定量测定的方法。其吸收机理是原子的外层电子能级跃迁,波长在紫外、可见和近红外光区.(4)红外光谱法:利用分子在红外区的振动转动吸收光谱来测定物质的成分和结构.(5)顺磁共振波谱法:在强磁场的作用下，电子的自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为磁量子数Ms值不同的磁能级，磁能级之间的跃迁吸收或发射微波区的电磁辐射
16、。在这种吸收光谱中不同化合物的耦合常数不同，可用来进行定性分析。根据耦合常数，可用来帮助结构的确定。(6)核磁共振波谱法:在强磁场作用下，核自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为能量不同的核磁能级，核磁能级之间的跃迁吸收或发射射频区的电磁波。利用这种吸收光谱可进行有机化合物结构的鉴定，以及分子的动态效应、氢键的形成、互变异构反应等化学研究。我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！103 3）拉曼）拉曼(Raman)(Raman)散射光谱散射光谱法：法：频率为v
17、0的单色光照射到透明物质上，物质分子会发生散射现象。如果这种散射是光子与物质分子发生能量交换的，即不仅光子的运动方向发生变化，它的能量也发生变化，则称为Raman散射。这种散射光的频率（vm）与入射光的频率不同，称为Raman位移。Raman位移的大小与分子的振动和转动的能级有关，利用Raman位移研究物质结构的方法称为Raman光谱法。一、光谱原理一、光谱原理光谱分析方法光谱分析方法我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！11目前应用最广的是化学分析
18、法和光谱分析法，此外，设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法，也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。1)化学分析法化学分析法：根据化学反应来确定金属的组成成分，这种方法统称为化学分析法。化学分析法分为定性分析和定量分析两种。通过定性分析，可以鉴定出材料含有哪些元素，但不能确定它们的含量；定量分析，是用来准确测定各种元素的含量。实际生产中主要采用定量分析。定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。a)重量分析法：采用适当的分离手段，使金属中被测定元素与其它成分分离，然后用称重法来测元素含量。b)容量分析法：用标准溶液（已知浓度的溶液）与金属中被测元素完全反应，然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元
19、素的含量。2)光谱分析法光谱分析法：各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱，根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法，称光谱分析法。通常借助于电弧，电火花，激光等外界能源激发试样，使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照，做出分析。国外叫PMI全称是Positive Material identification。3)火花鉴别法火花鉴别法：主要用于钢铁，在砂轮磨削下由于摩擦，高温作用，各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同，来鉴别材料化学成分（组成元素）及大致含量的一种方法二二、盈安光谱产品、盈安光谱产品金属分析方法（金
20、属事业部）金属分析方法（金属事业部）我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！12X-射线射线：波长0.00150nm；(0.1100KeV)X射线荧光的有效波长:0.014.5nm X射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同，利用元素内层电子跃迁产生的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析、固体表面薄层成分分析；X射线光谱分为连续光谱和特征光谱射线光谱分为连续光谱和特征光谱二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品X射线射线荧光原理荧光原理X-射线光谱X-射线荧光分
21、析X-射线吸收光谱X-射线衍射分析 X-射线光电子能谱莫莫斯斯莱莱定定律律：早在1913年，英国年青的物理学家莫斯莱(Moseley)就详细研究了不同元素的特征X射线谱,依据实验结果确立了原子序数Z与X射线波长之间的关系。根据特征谱线的波长及强度进行定性、定量分析；我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！13二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品X射线荧光原理射线荧光原理X-raysNearInfra-red近红外线FarInfra-red远红外线Micro
22、wavesRadio Frequencies超短波10m-短波100m-中波1000m-长波10000m-超声波WavelengthShortLong可见光谱400-700nm紫外光谱UVA400-315nm，B315-280nm，C280-190nm真空紫外光谱170-200nm1 mm 10 cms1m1 nm200 nm400 nm750 nm低激发能量火花型光谱仪使用谱线区域EHF SHF-UHFVHF-HF-MF-LF-VLF1000 Km1 Km10 m0.001 nmGamma Rays波长分布图例M8001测量波长为170nm到450nm，其中170nm到200nm为真空紫外区
23、，此波段波长的光谱只有在真空状态下才能正常传输，这段波长主要测量C P S B As等元素，所以M8001光室需工作在真空状态。红红620nm-760nm 橙橙592nm-620nm 黄黄578nm-592nm 绿绿500nm-578nm青青464nm-500nm 蓝蓝446nm-464nm紫紫400nm-446nm 能谱Energy Spectrum（KeV）Lambda Angstrom=12.4/Energy keV我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业
24、蒸蒸日上！1）根据能量最低原理在不违反泡利原理、和洪特规则的条件下，电子优先占据能量较低的原子轨道，使整个原子体系能量处于最低，这样的状态是原子的基态。由于其他电子的存在往往减弱了原子核对外层电子的吸引力，所以越靠外的电子越快，携带的能量就越大。相反越靠内的能量越小。14二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品X射线荧光原理射线荧光原理原子的壳层结构原子的壳层结构2）核对核外电子的吸引力,离核愈近,相对作用愈大,离核愈远相对作用愈小，这个相对作用是指势能,离核越近势能越大动能越小，最外层势能小而动能大,最易失去电子，即离核愈远运动愈快.我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，
25、激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！15二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品X射线荧光原理射线荧光原理荧光分析荧光分析的样品有效厚度一般为的样品有效厚度一般为0.1mm0.1mm。（。（金属金属0.10.1；树脂；树脂3 3）荧光分析样品的有效厚度一般只有10100有效厚度并非初级线束穿透的深度，而是由分析线能够射出的深度决定的！有效厚度并非初级线束穿透的深度，而是由分析线能够射出的深度决定的！荧光荧光X射线：射线：入射 X射线激发原子的内层电子，使电子层出现空洞，原子成为不稳定状态（激发状态），外层电子进入空洞而使
26、原子成为稳定状态，多余的能量释放出来这个能量就是荧光X射线由于电子轨道分为K，L，M 以及，因此也分别称为K 线、L 线N层M层L层K层K K KL L 我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！161.根据分光方式的不同，X射线荧光分析可分为能量色散能量色散和波长色散波长色散两类，缩写为EDXRF和和WDXRF。2.根据激发方式的不同，X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品X射线荧光光谱射线荧光光谱仪介绍仪介绍波长色散的
27、分辨率比能量色散的分辨率好，实际多用波长色散分光，波长色散采用晶体分光，能量色散采用高分辨半导体探测器分光；波长色散X射线光谱仪分类：1.1.纯扫描型纯扫描型:一般配备4-6块晶体、两个计数器、衰减器等.灵活,造价较低.但是分析速度慢,稳定性稍差,真空室过大,轻元素扫描道流气窗易损坏，故障率较高。2 2.纯多道同时型纯多道同时型:每个元素一个通道,多数部件可以互换。稳定分析速度快、真空室很小.故障率低。但是造价高.3 3.多道加扫描道型多道加扫描道型:在多道同时型仪器上加扫描道,既有多道同时型的优点,又有灵活的优点.4.4.扫描型仪器加固定道扫描型仪器加固定道:在扫描型仪器上加2-4个固定道.
28、部分减少了扫描型仪器的慢速、稳定性差的缺点,但是基本构造没有改变,真空室很大,配备固定道后检测距离加大，灵敏度降低，故障率偏高。我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！17二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品X射线荧光光谱仪介绍射线荧光光谱仪介绍波长色散型波长色散型WDX(WDX(顺序扫描型顺序扫描型)我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光
29、，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！18二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品X射线荧光光谱仪介绍射线荧光光谱仪介绍多道同时型多道同时型XRFXRF仪器结构仪器结构分光晶体分光晶体检测器检测器检测器检测器我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！19二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品NITONXRF射线荧光射线荧光分析分析仪分析过程仪分析过程我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸
30、蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！20二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品X射线射线产生产生1）高速电子撞击阳极(Rh45、Cu29、Cr24、Ag47、W74、Au79等重金属)使阳极元素的内层电子激发产生：=热能热能(99%)+X射线射线(1%)以 X射线形式辐射出的能量极小，大部分 能量转变成热能，阴极的热量用水或风进行冷却，所以内部要保持低温，尼通射线管银靶，工作温度是零下25度。X X射线管的结构射线管的结构连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限m开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零
31、。连续光谱的短波限m只决定于X射线管的工作高压。我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！布拉格公式：212 2）当）当X X射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射到各个方向。射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射到各个方向。当被照射的物质为晶体时，且原子层的间距与照射当被照射的物质为晶体时，且原子层的间距与照射X X射线波长有相同数量射线波长有相同数量级级，当当入射入射X X射线的波长射线的波长 2 2倍晶面间距倍晶面间距时，才能产生时
32、，才能产生衍射衍射，散射的散射的X X射射线会得到加强，显示衍射现象。线会得到加强，显示衍射现象。当晶面距离为当晶面距离为d d，入射和反射，入射和反射X X射线波长为射线波长为时，相临两个晶面反射出时，相临两个晶面反射出的两个波，其光程差为的两个波，其光程差为2dsin2dsin，当该光程差为，当该光程差为X X射线入射波长的整数倍时，射线入射波长的整数倍时，反射出的反射出的x x射线相位一致，强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。射线相位一致，强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。满足满足2dsin=n2dsin=n时，衍射线在出射角时，衍射线在出射角方向产生衍射，从而达到分方向产
33、生衍射，从而达到分光的目的。光的目的。二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品样品样品激发激发后的荧光分光后的荧光分光分光晶体的工作分光晶体的工作原理原理我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！22光在传播路径中，遇到不透明或透明的障碍物或者小孔（窄缝），绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象称为光的衍射。如果采用单色平行光（如荧光），则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。衍射的结果是产生明
34、暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光栅的情况。为了衍射图样使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品样品激发后的荧光分光样品激发后的荧光分光Rowlandcircle：在凹球面反射镜面上刻划一系列等间距的平行线条构成的反射光栅。它具有分光能力和聚光能力。罗兰发现，若将缝光源和凹面光栅放置在直径等于凹面光栅曲率半径的圆周上，且该圆与光栅中点G相切，则由凹面光栅形成的光谱呈在这个圆周上，该圆称为罗兰圆。光电倍增管我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸
35、蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！233）整个过程：样品经样品经X射线激发而发出射线激发而发出的复合光，通过入射狭缝射到分光晶体的复合光，通过入射狭缝射到分光晶体上，分光后成像在上，分光后成像在罗兰圆罗兰圆上，形成原子上，形成原子谱带。在谱带。在罗兰圆罗兰圆上特定位置安装出射狭上特定位置安装出射狭缝，特定谱线通过出射狭缝后照射在对缝，特定谱线通过出射狭缝后照射在对应的光电倍增管光阴级上，进行光电转应的光电倍增管光阴级上，进行光电转换，通过放大测量积分电流的大小计算换，通过放大测量积分电流的大小计算出该光谱线强度，从而得到样品中该
36、光出该光谱线强度，从而得到样品中该光谱线对应的金属元素的百分含量。谱线对应的金属元素的百分含量。二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品分光分光后的衍射图样检测后的衍射图样检测我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！24二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品XRF仪器的部件仪器的部件关键四部分：X光源；分光晶体光源；分光晶体；检测器；检测器；记录显示记录显示；1 1、X X光管的电极光管的电极材料材料目前X线荧光光谱仪基本上采用铑靶X光管，有钨靶X光管的。Pt、Rh
37、Rh、Pd、AgAgA铑（Rh）靶：铑的特征谱线与镉镉的特征谱线重迭；测试需要专用滤波器。B钨（W）靶：钨的特征谱线与铅，汞的特征光谱重迭，但发射强度高。C.银（Ag）靶：2 2、防尘片：防尘片：位于检测头是很薄的聚乙烯塑料，保护探测器及防尘，提高精度。我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！25二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品XRF仪器的部件仪器的部件3 3、滤光片滤光片：初级滤光器(光源滤光片)次级滤光片（检测器滤光片，尼通产品为尼通产品为BeBe
38、膜膜）半导体制冷工作原理半导体制冷工作原理：帕尔帖原理，该效应是在1834年由J.A.C帕尔帖首先发现的，即利用当两种不同的导体A和B组成的电路且通有直流电时，在接头处除焦耳热以外还会释放出某种其它的热量，而另一个接头处则吸收热量，且帕尔帖效应所引起的这种现象是可逆的，改变电流方向时，放热和吸热的接头也随之改变，吸收和放出的热量与电流强度IA成正比，且与两种导体的性质及热端的温度有关，即：Qab=Iab我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！264、探
39、测探测器器SDD、SSD、Si-PIN、CCDASDD：Silicon Drift Detector（小巧灵敏，（小巧灵敏，分辨率分辨率中上，手中上，手持设备用持设备用,）a、新型的SDD检测器属高纯硅检测器高纯硅检测器，分辨率可跟Si-Li检测器差不多，并且不需要液氮不需要液氮制冷制冷，半导体制冷，但稳定性不够好。是在高纯n型硅片的射线入射面制备一大面积均匀的pn突变结，在另外一面的中央制备一个点状的n型阳极，在阳极的周围是许多同心的p型漂移电极。在工作时，器件两面的pn结加上反向电压，从而在器件体内产生一个势阱(对电子)。在漂移电极上加一个电位差会在器件内产生一横向电场，它将使势阱弯曲从而
40、迫使入射辐射产生的信号电子在电场作用下先向阳极漂移，到达阳极(读出电极)附近才产生信号。硅漂移探测器硅漂移探测器的阳极很小因而电容很小，同时它的漏电流也很小，所以用电荷灵敏前置放大器可低噪声、快速地读出电子信号。是Si-PIN检测器的换代产品。硅漂移探测器则是射线产生的载流子（电子-空穴对）中的电子先必须漂移到阳极区以后才能形成可以测量的电信号。（硅漂移探测器中空穴对电信号没有贡献）而得名。b、已经有了第二代商品硅漂移探测器（VITUSSDD，外部场效应管硅漂移探测器，又叫分析级硅漂移探测器）。它保留了第一代商品硅漂移探测器的优点，又克服了离子注入技术带来的缺点，采用第二代商品硅漂移探测器的X
41、射线谱仪的分析性能达到了液氮冷却的硅(锂)Si(Li)探测器的水平，而采集速度要比一般硅(锂)探测器快5-10倍，而且不需要液氮、小巧轻便许多BSSD：SiliconSemiconductorDetector硅锂半导体检测器（分辨率最好，台式机用）（分辨率最好，台式机用）SSD检测器属硅锂检测器，分辨率及检测灵敏度高。稳定性好，但是需要液氮冷却需要液氮冷却。硅(锂)Si(Li)探测器，也叫硅锂漂移探测器。是在P型硅表面蒸发一层金属锂并扩散形成PN结，然后在反向电压和适当温度下使锂离子在硅原子之间漂移入硅中，由于锂离子很容易吸引一个自由电子而成名，从而与硅中的P型（受主）杂质实现补偿而形成高阻的
42、本征二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品XRF仪器的部件仪器的部件我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！27层(探测器的灵敏区)。硅(锂)探测器的特点是灵敏层厚度可以做得相当大（3-10毫米），因而探测器电容也比较小，探测效率高，但是必须在液氮冷却下保存（因为在室温下锂离子的迁移能力已经不能忽略了，而锂离子的迁移会破坏在制备硅(锂)探测器时达到的精密补偿。这是硅(锂)探测器保存时候也需要在液氮温度的根本原因。硅锂漂移探测器是因为在制造过程中采用了锂离子漂
43、移补偿采用了锂离子漂移补偿的方法而得名CSi-PIN：Silicon-Positive Intrinsic/Insulator Negative （低级手持设备用，分辨率（低级手持设备用，分辨率一般）一般）老的PIN探测器分辨率差，稳定性差，并且对测试重金属的灵敏度不够高。PIN探测器是具有PIN结构的（其中间层实际上是高阻的全耗尽层，其载流子很少，与本征层和绝缘体层有类似之处）用于探测光和射线的探测器件。硅PIN探测器室温下的漏电流在纳安（nA）数量级，比其上一代的硅面垒探测器要小差不多3个数量级，是硅面垒探测器的换代产品，但是PIN探测器的电容仍然和面垒探测器一样，随探测器面积的增大而正比
44、增大，这导致探测器噪声还是偏大，同时成形时间常数不能太小因而计数率不能高。这就是PIN探测器不仅在技术上而且在性能上也要比硅漂移探测器差整整一代的原因。是电制冷D.CCD探测器探测器：Charge-coupled Device（全谱分辨可测（全谱分辨可测C，台式用），台式用）CCD光谱仪的光的接收方式发生了重大变化，分光系统采用特制的全息平场型衍射分光系统采用特制的全息平场型衍射光栅，探测器为电荷耦合器件（光栅，探测器为电荷耦合器件（CCD）。如同摄像机的感光芯片，CCD探测器是由众多像元构成的线阵，光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面，探测器将光信号转换为电信号。即分光晶体及检测器变的更
45、好了。二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品XRF仪器的部件仪器的部件我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！28分辨率都是在特定试验条件下对Mn的Ka线测量得到的试验结果，这些条件包括计数率，成型时间等等。实际上，Si（Li）探测器、Si-PIN探测器、SDD探测器，其分辨率水平都差不多，基本上都可以做到150ev以下，当然这是在最佳试验条件下得到的结果。但Si-PIN和SDD探测器在其他方面有明显的优势。Si-PIN和SDD探测器可以在电致冷下正常工作，
46、而SDD可以在很高的计数率时保持良好的分辨率水平。这些优势在实际使用时都很重要！总结：1、手持设备：激发源均为、手持设备：激发源均为X射线管；射线管；分光均是凹面光栅；分光均是凹面光栅；探测探测器低级的采用器低级的采用Si-PIN，高档采用，高档采用SDD，均电致冷，分辨率均属中，均电致冷，分辨率均属中上，上，SDD更为灵敏检测时间短；高级配置可测轻元素。更为灵敏检测时间短；高级配置可测轻元素。2、台式设备：激发源可为可编程脉冲数字光源、台式设备：激发源可为可编程脉冲数字光源、X射线光源、射线光源、可调火花激发源等；分光可为凹面光栅、可调火花激发源等；分光可为凹面光栅、全息平场型全息平场型衍射
47、光栅衍射光栅等；探测器一般采用等；探测器一般采用Si-Li探测器、探测器、CCD探测器、光电倍增管；探测器、光电倍增管；可精确测轻元素，还可测可精确测轻元素，还可测C。二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品探测探测器对比器对比我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！29二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品光谱仪器的光谱仪器的其他其他FPFP法也叫基本参数法也叫基本参数法：法：纯理论状态下，物质的量与X射线的强度之间具有一定的函数关系。现实中由于散射、吸收增强等因
48、素以及晶体衍射效率的变化等等因素造成实测强度与理论强度的不一致，通过校准实测强度与理论强度之间的差异而建立起来的一种以理论参数为主的分析方法。其需要较少的标准样品或仅需要一些纯物质即可以进行半定量定量分析的计算。光电倍增管：光电倍增管：将微弱光信号转换成电信号的真空电子器件。它能在低能级光度学和光谱学方面测量波长2001200纳米的极微弱辐射功率。我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！30二、盈安光谱产品二、盈安光谱产品测量结果的影响因素测量结果的影
49、响因素5）试样的组成及元素间的试样的组成及元素间的影响影响试样表面的处理：表面平整、光洁、无裂纹组织结构的均匀性颗粒度的影响成分波动的影响重叠影响高含量元素峰影响影响测量结果的常见原因：影响测量结果的常见原因：1）基体效应：）基体效应：基体是分析元素以外的全部，即非关注元素的干扰 2 2）矿物矿物效应：效应：在矿石分析中，由于同一元素会以不同的价态、不同的结构、不同的晶体存在。这种微观上的差别无法用机械方法除去，这称为矿物效应。3 3）粒度效应：）粒度效应：当样品中的颗粒达到一定细度是，X射线的强度达到恒定。颗粒度增加X射线强度下降。波长越长该现象越严重。金属的表面处理也有类似的情况，我们称其
50、为粒度效应和表面效应。4 4）标样一致性）标样一致性：由于是FP法，标样与分析样品的一致性很重要。元素Ka（Kev/nm）Kb（Kev/nm）La（Kev/nm）Lb（Kev/nm）Cu8.04/0.1548.90/0.139Zn8.63/0.1439.57/0.129Pb10.55/0.11812.61/0.098As10.54/0.11711.72/0.106我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！我们是一束激情之光，激情澎湃推进事业蒸蒸日上！316）吸收吸收增强效应增强效应 1.基体：不包括