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1、第二章 提取分离与鉴定的方法与技术第1页，此课件共23页哦第一节 提取方法与技术第二节 分离精制和鉴定的方法与技术第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术第2页，此课件共23页哦第一节 提取方法与技术一、溶剂提取法第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术二、其他提取方法第3页，此课件共23页哦 学习目标：1.掌握提取液浓缩的方法和操作技术。2.熟悉水蒸气蒸馏法、升华法和超临界液体萃取法的原理、方法和应用。第4页，此课件共23页哦9 9 提取液的浓缩提取液的浓缩 通过加热使溶剂气化挥散而达浓缩目通过加热使溶剂气化挥散而达浓缩目的的一种方法。的的一种方法。适用适用于水提取液的浓
2、缩。于水提取液的浓缩。实验实验室中常将水提取液置蒸发皿中室中常将水提取液置蒸发皿中,用用水浴或直火加热使水蒸发除去。工业生产中是水浴或直火加热使水蒸发除去。工业生产中是将大量水提取液放入蒸气夹层锅中，利用水蒸将大量水提取液放入蒸气夹层锅中，利用水蒸气加热进行蒸发而浓缩。气加热进行蒸发而浓缩。将将提取液加热使溶剂气化，气体经冷凝提取液加热使溶剂气化，气体经冷凝管冷却后变为液体被回收从而使提取液浓缩管冷却后变为液体被回收从而使提取液浓缩的一种方法。又称的一种方法。又称回收溶剂回收溶剂。适用适用于有机溶剂提取液的浓缩。此法不于有机溶剂提取液的浓缩。此法不仅可以减少溶剂蒸气对环境的污染仅可以减少溶剂蒸
3、气对环境的污染,而且可而且可以对回收的溶剂进行再利用，降低了生产成以对回收的溶剂进行再利用，降低了生产成本。本。包括：包括：常压蒸馏和减压蒸馏。常压蒸馏和减压蒸馏。提提取取液液的的浓浓缩缩蒸发蒸发蒸馏蒸馏第5页，此课件共23页哦第6页，此课件共23页哦第一节 提取方法与技术一、溶剂提取法第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术二、其他提取方法第7页，此课件共23页哦二、其他提取法二、其他提取法1 1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法装置：装置：一是水蒸气蒸馏装置，二是共水蒸馏装置。一是水蒸气蒸馏装置，二是共水蒸馏装置。操操作作技技术术：将将药药材材粗粗粉粉置置于于蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶中中，加加水
4、水使使药药材材充充分分浸浸润润，体体积积不不超超过过容容器器容容积积的的2/32/3，然然后后通通入入水水蒸蒸气气进进行行蒸蒸馏馏。药药材材中中的的挥挥发发性性成成分分随随水水蒸蒸气气被被蒸蒸馏馏带带出出，经经冷冷凝凝后后，收收集集于于接接收收瓶瓶中中，至馏出液由浑浊变澄清透明即蒸馏完全。至馏出液由浑浊变澄清透明即蒸馏完全。适适用用范范围围：即即适适用用于于提提取取具具有有挥挥发发性性，能能随随水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏不不被被破破坏坏，不不溶溶或或难难溶溶于于水水，与与水水不不发发生生化化学学反反应应成成分分的的提提取取。天天然然药药物物中中主主要要用用于于挥挥发发油油、某某些些挥挥发发性性生生物
5、物碱碱、少少数数挥挥发发性性蒽蒽醌醌苷元、香豆素苷元的提取。苷元、香豆素苷元的提取。第8页，此课件共23页哦4.接收器接收器1.水蒸汽发生器水蒸汽发生器2.蒸馏瓶蒸馏瓶3.冷凝管冷凝管仪器装置仪器装置第9页，此课件共23页哦特特点点：工工艺艺简简单单，操操作作简简便便，实实用用性性强强，不不需需特特殊殊设设备备，易易推推广。广。提提示示：蒸蒸馏馏过过程程中中需需保保温温，蒸蒸馏馏完完成成后后应应先先打打开开三三通通管管，使使与与大大气气压压相相通通后后再再关关火火源源或或电电源源，以以免免发发生生倒倒吸吸现现象象。对对于于某某些些在在水水中中溶溶解解度度稍稍大大的的成成分分，可可加加适适量量无
6、无机机盐盐盐盐析析或或再再蒸蒸馏一次，以提高收得率和纯度。馏一次，以提高收得率和纯度。第10页，此课件共23页哦水蒸气蒸馏法（水蒸气蒸馏法（water-steam distillation）提取具有挥发性，能随水提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。如挥发油。药材药材+水水冷凝冷凝挥发油测定挥发油测定第11页，此课件共23页哦2 2 升华法升华法原理：原理：利用化合物的利用化合物的升华性升华性进行提取。进行提取。升升华华：天天然然药药物物中中的的某某些些固固体体成成分分在在受受热热低低于于其其熔熔点点的的温温度度下下，不不经经液液态态直直接接成成为
7、为气气态态，经经冷冷却却后后又又成成为为固固态态，从从而而与与天天然然药药物物组组织织分分离的性质提取有效成分的方法。离的性质提取有效成分的方法。操作技术：操作技术：药材粉碎后置于升华器皿中铺均匀，在容器上面放药材粉碎后置于升华器皿中铺均匀，在容器上面放一冷凝器，加热升华器皿，使被提取物质升华，升华物经冷凝一冷凝器，加热升华器皿，使被提取物质升华，升华物经冷凝后析出于冷凝器底部表面即得。后析出于冷凝器底部表面即得。适适用用范范围围：适适用用于于有有升升华华性性的的某某些些生生物物碱碱类类、香香豆豆素素类类、羟羟基蒽醌类、有机酸类的提取。基蒽醌类、有机酸类的提取。第12页，此课件共23页哦特特点
8、点：操操作作时时间间长长，温温度度较较高高，成成分分损损失失较较大大，药药材材易易炭炭化化产产生生的焦油状物质难以除去，有时还会有成分分解等。的焦油状物质难以除去，有时还会有成分分解等。提提示示：本本法法由由于于升升华华不不完完全全，效效率率低低，有有时时还还伴伴随随成成分分的的分分解解现现象象等缺点，故较少采用。实验室中主要用于有效成分的纯化和鉴定。等缺点，故较少采用。实验室中主要用于有效成分的纯化和鉴定。第13页，此课件共23页哦3 超临界提取法（超临界提取法（SFE）概念：概念：利用超临界流体代替有机溶剂提取有效成分的方法。利用超临界流体代替有机溶剂提取有效成分的方法。任任何何一一种种物
9、物质质都都存存在在气气相相、液液相相和和固固相相三三种种相相态态。三三相相平平衡衡态态共共存存的的点点称称三三相相点点。液液、气气两两相相成成平平衡衡状状态态的的点点称称临临界界点点。在在临临界界点点时时的的温温度度和和压压力力称称为为临临界界温温度度(Tc)和和临临界界压压力力(Pc)。高高于于临临界界温温度度和和压压力力而而接接近近临临界界点点的的状状态态称称为为超超临临界界状状态态。处处于于超超临临界界状状态态的的流体称为流体称为超临界流体超临界流体(SF)。超超临临界界流流体体的的特特点点：具具有有气气液液两两相相的的双双重重特特性性，在在超超临临界界状状态态时时具具有有高高密密度度、
10、低低黏黏度度、扩扩散散系系数数比比液液体体大大100倍倍左左右右，因因此此对对物物料料有有较较好好的的渗渗透透性性和和较较强强的的溶溶解解能能力力。物物质质不不同同，其其临临界界点点所所要要求求的的压压力力和和温温度度也也各各不不相相同同。SF具具有有选选择择性性溶溶解解物物质质的的能能力力随随超超临临界界条条件件(温温度度、压压力力)的的改改变变而而改改变变。SF在在超超临临界界状状态态下下与与待待分分离离的的物物质质接接触触，使使其其选选择择性性地地溶溶解解其其中中的的某某些些成成分。分。第14页，此课件共23页哦注意：注意：由于由于SFSF的密度和介电常数随着密闭体系中压力的增加的密度和
11、介电常数随着密闭体系中压力的增加而增高，因此利用程序升压可将不同极性成分进行分步提取。而增高，因此利用程序升压可将不同极性成分进行分步提取。对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分过控制条件得到最佳比例的混合成分。基本原理：基本原理：通过控制温度或压力，引起通过控制温度或压力，引起SFSF独特的物理化学性独特的物理化学性质的显著变化，从而引起待萃取物质的溶解度发生变化达到质的显著变化，从而引起待萃取物质的溶解度发生变化达到萃取的目的。然后经过减压、升温或吸附的方法使萃取的目的。然后经过减压、升温或吸
12、附的方法使SFSF变成普变成普通的气体，让被萃取的物质分离析出，以达到分离提纯的目通的气体，让被萃取的物质分离析出，以达到分离提纯的目的。的。操作技术：操作技术：略略第15页，此课件共23页哦控温面板控温面板高压泵高压泵超临界超临界COCO2 2萃取实验装置示意图萃取实验装置示意图萃取实验装置示意图萃取实验装置示意图原原料料萃取柱萃取柱玻玻璃璃珠珠脱脱脂脂棉棉超临界萃取实验装置与实验方法超临界萃取实验装置与实验方法CO2钢瓶P PCOCO2 2冷温槽恒恒恒恒温温温温箱箱箱箱流量计接接收收瓶瓶小试实验装置图小试实验装置图实验装置小试实验装置实验装置小试实验装置组分减压阀第16页，此课件共23页哦
13、第17页，此课件共23页哦第18页，此课件共23页哦适用范围：适用范围：挥发性成分、脂溶性成分、高热敏性及易氧挥发性成分、脂溶性成分、高热敏性及易氧 化化分解成分的提取。分解成分的提取。特特点点：易易于于操操作作，可可调调节节范范围围广广，选选择择性性和和溶溶解解性性好好，通通过过调调节节压压力力、温温度度，可可改改变变流流体体的的极极性性和和密密度度，使使萃萃取取成成分分易易于于富富集集，无无溶溶剂剂残残留留，产产品品纯纯度度高高，萃萃取取速速度度快快，从从萃萃取取到到分分离离全全步步完完成成。与与GCGC、IRIR、MSMS等等联联用用可可快快速速有有效效地地对对天天然然物物质质进进行行提
14、提取取、分分离离和和测测定定，实现提取与质量分析一体化。实现提取与质量分析一体化。提提示示：对对极极性性大大或或分分子子量量大大的的成成分分萃萃取取较较难难，需需加加入入与与溶溶剂剂亲亲和和力力大大的的夹夹带带剂剂（如如水水、乙乙醇醇、甲甲烷烷、戊戊醇醇等等）以以提提高高溶溶解解度度，或或需需要在很高的压力下进行提取，设备要求较高，应用有局限。要在很高的压力下进行提取，设备要求较高，应用有局限。第19页，此课件共23页哦常用的超临界流体：常用的超临界流体：二氧化碳、乙烷、乙烯、甲醇、乙醇和水等多种物质均可用做二氧化碳、乙烷、乙烯、甲醇、乙醇和水等多种物质均可用做超临界流体的溶剂。超临界流体的溶
15、剂。二氧化碳因其无毒、无臭、无味、不燃烧、化学性质稳定、不二氧化碳因其无毒、无臭、无味、不燃烧、化学性质稳定、不易与被分离成分反应、临界点低（易与被分离成分反应、临界点低（Tc=31.26，Pc=7.2MPa）、）、临界条件容易达到、纯度高、价廉、易制成高纯度气体、易与溶质临界条件容易达到、纯度高、价廉、易制成高纯度气体、易与溶质分离和使用安全等优点，是目前最常用、研究较多和普遍使用的。分离和使用安全等优点，是目前最常用、研究较多和普遍使用的。第20页，此课件共23页哦CO2-SFE的影响因素的影响因素压力压力 最重要的因素。温度不变，随着压力的增加最重要的因素。温度不变，随着压力的增加,流体
16、密度流体密度会显著增大，对溶质的溶解能力也就增加，萃取效率提高。但会显著增大，对溶质的溶解能力也就增加，萃取效率提高。但是，过高的压力使生产成本明显增加，而萃取效率增加却有限。是，过高的压力使生产成本明显增加，而萃取效率增加却有限。温度温度 随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质的溶解能力也相应增加，有利于萃取。但温度升高，杂质的溶解能力也相应增加，有利于萃取。但温度升高，杂质的溶解度也增加，使精制的难度增加，即降低产品的收率。的溶解度也增加，使精制的难度增加，即降低产品的收率。此外，温度增加使得此外，温度增加使得CO2流体密度降低，对溶质的溶解力
17、流体密度降低，对溶质的溶解力会有所下降，也会使产品收率降低。会有所下降，也会使产品收率降低。粒度粒度 药材的粒度越小，与流体接触的总表面积越大药材的粒度越小，与流体接触的总表面积越大,流体流体与溶质接触的机会越多，萃取效率越高，萃取操作时间缩短。与溶质接触的机会越多，萃取效率越高，萃取操作时间缩短。但粒度太小，其它杂质也容易溶出，影响产品的质量。但粒度太小，其它杂质也容易溶出，影响产品的质量。第21页，此课件共23页哦流体比流体比 增加流体的含量，可以提高溶质在溶液中的溶解度，故增加流体的含量，可以提高溶质在溶液中的溶解度，故萃取也随着流体比的增加而增加。萃取也随着流体比的增加而增加。操作时间
18、操作时间 一般来讲，萃取时间延长，有利于流体与溶质间的溶一般来讲，萃取时间延长，有利于流体与溶质间的溶解平衡，使萃取率提高。但当萃取达到一定时间后，随着溶质量的解平衡，使萃取率提高。但当萃取达到一定时间后，随着溶质量的减少，再增加萃取时间，能耗增加减少，再增加萃取时间，能耗增加,而萃取效率增加缓慢，使得而萃取效率增加缓慢，使得产品成本增加。同时，萃取时间过长，杂质溶出也增加，直产品成本增加。同时，萃取时间过长，杂质溶出也增加，直接影响产品的质量。接影响产品的质量。夹带剂夹带剂 CO2-SF的极性与正已烷相似，适宜萃取脂溶性成分；的极性与正已烷相似，适宜萃取脂溶性成分；如加入少量极性溶剂，如：甲
19、醇、乙醇、氨水等夹带剂，可改善流如加入少量极性溶剂，如：甲醇、乙醇、氨水等夹带剂，可改善流体的溶解性质，可应用于极性较大的成分萃取。体的溶解性质，可应用于极性较大的成分萃取。第22页，此课件共23页哦CO2-SFE的特点及优越性的特点及优越性:1）CO2作为目前最常用的萃取剂，具有以下特点：作为目前最常用的萃取剂，具有以下特点：临界条件容临界条件容易达到，易于操作。易达到，易于操作。化学性质稳定、无色、无味、无毒、安全。化学性质稳定、无色、无味、无毒、安全。易得、价廉、纯度高。易得、价廉、纯度高。2）超临界）超临界CO2对不同溶质的溶解能力与溶质的性质和分子质对不同溶质的溶解能力与溶质的性质和
20、分子质量密切相关，一般具有如下规律：量密切相关，一般具有如下规律：亲脂性、低沸点成分如亲脂性、低沸点成分如挥发油、烃、酯等容易萃取，可在低压下萃取（挥发油、烃、酯等容易萃取，可在低压下萃取（104Pa）。）。化合物的分子量越大、或含的极性基团越多，就越难萃取。化合物的分子量越大、或含的极性基团越多，就越难萃取。3）无溶剂残留）无溶剂残留 在常态下，超临界在常态下，超临界CO2流体是无色、无臭、流体是无色、无臭、无味、无毒的气体，与萃取成分分离后，完全没有溶剂的残无味、无毒的气体，与萃取成分分离后，完全没有溶剂的残留，有效地避免了传统条件下溶剂的残留。同时也防止了提留，有效地避免了传统条件下溶剂的残留。同时也防止了提取过程中对人体的毒害和对环境的污染。取过程中对人体的毒害和对环境的污染。第23页，此课件共23页哦