第一课分析化学基础知识课件.ppt

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1、第一课分析化学基第一课分析化学基础知识础知识第1页,此课件共52页哦主要内容主要内容滴定分析条件和方法滴定分析条件和方法4分析化学任务和方法分析化学任务和方法1误差和分析数据处理误差和分析数据处理2溶液的配制溶液的配制3滴定分析计算滴定分析计算5第2页,此课件共52页哦第一节第一节 分析化学任务和方法分析化学任务和方法分析化学的任务分析化学的任务 1确定物质的化学组分确定物质的化学组分 定性分析定性分析 (由那些元素、离子、官能团或化合物组成)(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)2测定有关成分的含量测定有关成分的含量 定量分析定量分析 3确定物质中原子间结合方式确定物质中原子间结合方式 结

2、构分析结构分析 (化学结构、晶体结构、空间分布等)(化学结构、晶体结构、空间分布等)成分分析成分分析分析化学分析化学 是是 获取物质获取物质化学组成化学组成和和结构信息结构信息的科学。的科学。一、一、分析化学的任务与作用分析化学的任务与作用第3页,此课件共52页哦分析化学的作用分析化学的作用一、一、分析化学的任务与作用分析化学的任务与作用在各行各业中都起着重要的作用。在各行各业中都起着重要的作用。分析检验是人们认识物质世界和指导生产实践的分析检验是人们认识物质世界和指导生产实践的“眼睛眼睛”。第4页,此课件共52页哦 定量分析的过程定量分析的过程采采样与与制制样对于固体试对于固体试样一般经过样

3、一般经过粉碎、过筛、粉碎、过筛、混匀、缩分,混匀、缩分,得到少量试得到少量试样,烘干保样,烘干保存于干燥器存于干燥器中备用。中备用。试液的制液的制备无机固体无机固体有机固体有机固体分离和分离和测定定分离方法分离方法 沉淀分离沉淀分离 萃取分离萃取分离 离子交换离子交换 层析分离层析分离 要求要求 分离过程中分离过程中被测组分不被测组分不丢失。丢失。计算和算和评价价 计算试样中计算试样中待测组分含待测组分含量;量;对分析结果对分析结果可靠性进行可靠性进行评价。评价。无机无机无机无机固体固体固体固体溶解溶解熔融熔融一、一、分析化学的任务与作用分析化学的任务与作用有机固有机固有机固有机固体体体体干式

4、灰化法:试样置于马弗炉或氧瓶中进行高温分解或燃干式灰化法:试样置于马弗炉或氧瓶中进行高温分解或燃烧,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析烧,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。其优点是试样分解完全、操作简便、快速。试液。其优点是试样分解完全、操作简便、快速。有机固有机固有机固有机固体体体体湿式消化法:硝酸和硫酸混合物等作为溶剂与试样一同加湿式消化法:硝酸和硫酸混合物等作为溶剂与试样一同加热煮解。其优点是简便、快速。热煮解。其优点是简便、快速。第5页,此课件共52页哦u分析方法的分类分析方法的分类 分析化学的任务分析化学的任务分析的对象分析的对象试样用量的多少试样用量的

5、多少定性、定量、结构分析定性、定量、结构分析 无机分析与有机分析无机分析与有机分析 常量试样分析、半微量试样分析常量试样分析、半微量试样分析微量试样分析、超微量试样分析微量试样分析、超微量试样分析 分析化学的任务分析化学的任务试样用量的多少试样用量的多少 分析的对象分析的对象 化工生产过程化工生产过程 测定原理和操作方法测定原理和操作方法分析化学分析化学分析化学分析化学分析化学分析化学化工生产过程化工生产过程测定原理和操作方法测定原理和操作方法原材料分析、中间产物控制分原材料分析、中间产物控制分析、产品分析析、产品分析 化学分析与仪器分析化学分析与仪器分析 第6页,此课件共52页哦u分析方法的

6、分类分析方法的分类测测定原理和操作方法定原理和操作方法定原理和操作方法定原理和操作方法2.仪器分析:仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法(光化学、电化学、色谱、以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法(光化学、电化学、色谱、热、磁、声等)热、磁、声等)电化学分析法:电化学分析法:电位法、电导法、库仑法、伏安法等;电位法、电导法、库仑法、伏安法等;光学分析法:光学分析法:紫外及可见分光光度法、原子吸收分光光度法、分子荧光法、紫外及可见分光光度法、原子吸收分光光度法、分子荧光法、红外分红外分光光度法等;光光度法等;色谱分析法:色谱分析法:液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等;

7、液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等;电感耦合等离子体原子发射光谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;质谱法;质谱法;1.化学分析:化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法以物质的化学反应为基础的分析方法 滴滴定定分分析析法法:又又称称容容量量分分析析法法。通通过过滴滴定定操操作作,根根据据所所需需滴滴定定剂剂的的体体积积和和浓浓度度确确定定试试样样中中待待测测组组分分含含量量的的一一种种方方法法。滴滴定定分分析析法法分分为为酸酸碱碱、沉沉淀淀、配配位位和和氧化还原滴定法。氧化还原滴定法。重量分析法:重量分析法:又称称量分析法。通过称量操作测定试样中待测组分的又称称量分析法。通过称量操作

8、测定试样中待测组分的质量,以确定其含量的一种分析方法。重量分析法分为沉淀重量法、电解重质量,以确定其含量的一种分析方法。重量分析法分为沉淀重量法、电解重量法和气化(挥发)法。量法和气化(挥发)法。第7页,此课件共52页哦第二节第二节 误差和分析数据处理误差和分析数据处理误差误差分析结果与真实值之间的差值分析结果与真实值之间的差值(真实值为正,真实值为正,真实值为负真实值为负)定量分析的任务:准确测定试样中的组分的含量。定量分析的任务:准确测定试样中的组分的含量。实际测定中,由于受分析方法、仪器、试剂、操作技术等限制,测定结实际测定中,由于受分析方法、仪器、试剂、操作技术等限制,测定结果不可能与

9、真实值完全一致。同一分析人员用同一方法对同一试样在相同条果不可能与真实值完全一致。同一分析人员用同一方法对同一试样在相同条件下进行多次测定,测定结果也总不能完全一致,分析结果在一定范围内波件下进行多次测定,测定结果也总不能完全一致,分析结果在一定范围内波动。动。由此说明:客观上误差是经常存在的,在实验过程中,必须检查误差产生的原因,采取由此说明:客观上误差是经常存在的,在实验过程中,必须检查误差产生的原因,采取措施,提高分析结果的准确度。同时,对分析结果准确度进行正确表达和评价。措施,提高分析结果的准确度。同时,对分析结果准确度进行正确表达和评价。第8页,此课件共52页哦一、一、误差的分类误差

10、的分类 1.系统误差系统误差可定误差可定误差 方法误差:方法误差:由于方法本身的缺陷所造成;由于方法本身的缺陷所造成;仪仪器器误误差:差:由于仪器、量器不准引起的误差;由于仪器、量器不准引起的误差;试剂误差:试剂误差:由于使用的试剂纯度不够所引起的;由于使用的试剂纯度不够所引起的;操作误差:操作误差:由于操作者操作不当造成的误差。由于操作者操作不当造成的误差。具单向性(大小、正负一定具单向性(大小、正负一定)可消除(原因固定)可消除(原因固定)重复测定重复出现重复测定重复出现系统误系统误差特点差特点第9页,此课件共52页哦一、一、误差的分类误差的分类 2.随机误差随机误差不可定误差不可定误差

11、产生原因与系统误差不同,它是由于某些偶然的因素所产生原因与系统误差不同,它是由于某些偶然的因素所引起的。引起的。如:测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动,以其如:测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动,以其性能的微小变化等。性能的微小变化等。不具单向性(大小、正负不定)不具单向性(大小、正负不定)不可消除(原因不定)但可减小(测定次数不可消除(原因不定)但可减小(测定次数)分布服从统计学规律(正态分布)分布服从统计学规律(正态分布)随机误差特点随机误差特点大小相等的正负误差出现的几率相等。大小相等的正负误差出现的几率相等。大误差出现的几率大,小误差出现的几率小。大误差出现的几率大,小误差出现

12、的几率小。随机误差规律随机误差规律第10页,此课件共52页哦二、二、准确度与精密度准确度与精密度 1.准确度与误差(准确度与误差(accuracy and error)准确度:准确度:测量值与被测量的真值或约定真值之间的符合程度。它说明测定值的测量值与被测量的真值或约定真值之间的符合程度。它说明测定值的正确性,用误差来表示。正确性,用误差来表示。真值:真值:某一物质具有的客观存在的真实数值,即为该量的真值。一般说来,真值某一物质具有的客观存在的真实数值,即为该量的真值。一般说来,真值是未知的但下列情况的真值可以认为是知道的:是未知的但下列情况的真值可以认为是知道的:a 理论真值:如某化合物的理

13、论组成等。理论真值:如某化合物的理论组成等。b 计量学约定真值:如国际计量大会上确定的长度、质量、物质的量单位等。计量学约定真值:如国际计量大会上确定的长度、质量、物质的量单位等。c 相对真值:认定精度高一个数量级的测量值作为低一级的测量值的真值。这种真值是相对比较相对真值:认定精度高一个数量级的测量值作为低一级的测量值的真值。这种真值是相对比较而言的。如厂矿实验室中标准试样及管理试样中组分的含量等可视为真值。而言的。如厂矿实验室中标准试样及管理试样中组分的含量等可视为真值。第11页,此课件共52页哦二、二、准确度与精密度准确度与精密度 绝对误差绝对误差 (Ea)=x-xT 但但绝绝对对误误差

14、差不不能能完完全全地地说说明明测测定定的的准准确确度度,即即它它没没有有与与被被测测物物质质的的质质量量联联系系起起来来。如如果果被被称称量量物物质质的的质质量量分分别别为为1g和和0.1g,称称量量的的绝绝对对误误差差同同样样是是0.0001g,则其含义就不同了,故分析结果的准确度常用相对误差(则其含义就不同了,故分析结果的准确度常用相对误差(Er)表示:)表示:相对误差相对误差第12页,此课件共52页哦二、二、准确度与精密度准确度与精密度 例例1 两个分析人员对两份氯化钠样品进行分析,这两份样品中氯化钠的两个分析人员对两份氯化钠样品进行分析,这两份样品中氯化钠的真实含量分别为真实含量分别为

15、0.15 g和和0.10 g,这两个分析人员的测定值分别为,这两个分析人员的测定值分别为0.14 g和和0.09 g,计算他们测量值的绝对误差和相对误差。,计算他们测量值的绝对误差和相对误差。解:绝对误差为:解:绝对误差为:E1=x1 1=0.14 0.15=0.01 g E2=x2 2=0.09 0.10=0.01 g 相对误差为:相对误差为:E1,r=E1/1 100%=0.01/0.15 100%=6.7%E2,r=E2/2 100%=0.01/0.10 100%=10%第13页,此课件共52页哦二、二、准确度与精密度准确度与精密度 2.精密度与偏差(精密度与偏差(precision a

16、nd deviation)精密度精密度 在一定测量条件下,对某一量的多次测量中各观测值间的离在一定测量条件下,对某一量的多次测量中各观测值间的离 散程度。散程度。偏差偏差 a 绝对偏差简称偏差绝对偏差简称偏差 它等于单次测定值与它等于单次测定值与 n 次测定值的算术平均次测定值的算术平均值之差。(单次测量值与平均值之差)值之差。(单次测量值与平均值之差)第14页,此课件共52页哦二、二、准确度与精密度准确度与精密度 b 相对偏差:相对偏差:绝对偏差占平均值的百分比。绝对偏差占平均值的百分比。c 平均偏差平均偏差 平均偏差等于绝对偏差绝对值的平均值平均偏差等于绝对偏差绝对值的平均值,用下式表示用

17、下式表示:d 相对平均偏差相对平均偏差 指平均偏差在算术平均值中所占的百分率指平均偏差在算术平均值中所占的百分率,用下式表示用下式表示:相对平均偏差相对平均偏差=第15页,此课件共52页哦二、二、准确度与精密度准确度与精密度 例例2 5次测得水中铁含量次测得水中铁含量(以以ug/mL表示表示)为:为:0.48,0.37,0.47,0.40,0.43。试求其平均偏差和相对平均偏差。试求其平均偏差和相对平均偏差。甲组:甲组:10.3,9.8、9.6、10.2、10.1、10.4、10.0、9.7、10.2、9.7。乙组:乙组:10.0、10.1、9.3、10.2、9.9、9.8、10.5、9.8、

18、10.3、9.9。第16页,此课件共52页哦二、二、准确度与精密度准确度与精密度 样本标准偏差样本标准偏差 在实际测定中,测定次数有限,一般在实际测定中,测定次数有限,一般 n30,此时,统计学中,用样本的,此时,统计学中,用样本的标准偏差标准偏差 S 来衡量分析数据的分散程度:来衡量分析数据的分散程度:极差极差 相对极差相对极差=第17页,此课件共52页哦二、二、准确度与精密度准确度与精密度 例例3 标定某溶液浓度的四次结果是:标定某溶液浓度的四次结果是:0.2041,0.2049,0.2039和和0.2043mol/L。计算其测定结果的平均值,平均偏差,相对平均偏差,样本偏。计算其测定结果

19、的平均值,平均偏差,相对平均偏差,样本偏差和相对标准偏差。差和相对标准偏差。解:解:第18页,此课件共52页哦测定的精密度好测定的精密度好,准确度也好准确度也好,这是测定工作中要求的最好结果这是测定工作中要求的最好结果,它说明它说明系统误差和随机误差都小。系统误差和随机误差都小。测定的精密度好测定的精密度好,但准确度不好但准确度不好,这是由于系统误差大,随机误差小造这是由于系统误差大,随机误差小造成的;成的;测定的精密度不好测定的精密度不好,但准确度好但准确度好,这种情况少见这种情况少见,是偶然碰上的。是偶然碰上的。测定的精密度不好测定的精密度不好,准确度也不好准确度也不好,这是由于系统误差和

20、随机误差都大这是由于系统误差和随机误差都大引起的。引起的。准确准确度与度与精密精密度的度的关系关系二、二、准确度与精密度准确度与精密度 在确定消除了系统误差的前提下,精密度可表达准确度。通常要求常量分析在确定消除了系统误差的前提下,精密度可表达准确度。通常要求常量分析结果的相对误差小于结果的相对误差小于0.10.2。第19页,此课件共52页哦对照试验对照试验 空白试验空白试验 增加平行测定份数增加平行测定份数 选择合适的分析方法选择合适的分析方法 提高分析提高分析结果准确结果准确度的方法度的方法 校准仪器校准仪器 二、二、准确度与精密度准确度与精密度 第20页,此课件共52页哦定量分析定量分析

21、定量分析定量分析结结果的表示果的表示果的表示果的表示液体样品液体样品液体样品液体样品:用物质的量浓度用物质的量浓度用物质的量浓度用物质的量浓度:c c:mol/L,mmol/L,mol/L,mmol/L,mol/Lmol/L 物质的质量浓度:物质的质量浓度:物质的质量浓度:物质的质量浓度::g/L,mg/L,:g/L,mg/L,g/Lg/L固体样品:固体样品:用组分的质量分数用组分的质量分数()表示,计算公式为表示,计算公式为三、三、分析结果的表示分析结果的表示 气体样品气体样品:用质量浓度用质量浓度 mg/m3,体积分数体积分数()ml/m3第21页,此课件共52页哦三、三、分析结果的表示分

22、析结果的表示 分析结果的报告分析结果的报告(1)两个平行试样测定结果两个平行试样测定结果 两次分析结果之差不超过允许差(是指某一项指标的平行测定结果之间的绝对偏差不两次分析结果之差不超过允许差(是指某一项指标的平行测定结果之间的绝对偏差不得大于某一数值,这个数值就是得大于某一数值,这个数值就是“允许差允许差”)的)的2倍倍,则取平均值报告分析结果;如果超则取平均值报告分析结果;如果超过过“允许差允许差”的的2倍倍,则须再做一份分析则须再做一份分析。例例1-2 某产品中微量水的允许差为某产品中微量水的允许差为0.05%,样品平行测定结果分别为样品平行测定结果分别为0.56%、0.64%,应如何报

23、告分析结果应如何报告分析结果?解:因解:因 0.64%-0.56%=0.08%20.05%故故 应取应取0.64%与与0.56%的平均值的平均值0.60%报告分析结果。报告分析结果。第22页,此课件共52页哦三、三、分析结果的表示分析结果的表示 分析结果的报告分析结果的报告(2)多个平行试样测定结果多个平行试样测定结果 对于同一试样进行多次测定结果的报告。应以多次测定的算术平均值或中位值对于同一试样进行多次测定结果的报告。应以多次测定的算术平均值或中位值xm报报告结果告结果,并报告样本偏差。(一般我们用相对极差或相对平均偏差表示)并报告样本偏差。(一般我们用相对极差或相对平均偏差表示)例例 1

24、-3 分析某矿石中铁量时分析某矿石中铁量时,测得下列数据测得下列数据:34.45%,34.30%,34.20%,34.50%,34.25%。计算这组数据的算术平均值、中位值和样本偏差。计算这组数据的算术平均值、中位值和样本偏差。顺顺序序1 134.5034.50+0.16+0.162 234.4534.45+0.11+0.113 334.3034.30-0.04-0.044 434.2534.25-0.09-0.095 534.2034.20-0.14-0.14n=5n=5=171.70%=171.70%=0.54=0.54第23页,此课件共52页哦三、三、分析结果的表示分析结果的表示 有效数

25、字和运算规则有效数字和运算规则(1)有效数字定义)有效数字定义 所有准确数字和一位可疑数字(实际能测到的数字)所有准确数字和一位可疑数字(实际能测到的数字)(2)有效位数及数据中的)有效位数及数据中的“0”当用来表示与测量精度有关的数字时,是有效数字。当用来表示与测量精度有关的数字时,是有效数字。只起定位作用与测量精度无关时,不是有效数字。只起定位作用与测量精度无关时,不是有效数字。(3)有效数字修约规则)有效数字修约规则 记录一个测定值时,只保留一位可疑数据。记录一个测定值时,只保留一位可疑数据。整理数据和运算中弃取多余数字时,采用整理数据和运算中弃取多余数字时,采用“数字修约规则数字修约规

26、则”:四舍六入五考虑;五后非零则进一;五后皆零视奇偶;四舍六入五考虑;五后非零则进一;五后皆零视奇偶;五前为奇则进一;五前为偶则舍弃;不许连续修约。五前为奇则进一;五前为偶则舍弃;不许连续修约。当对标准偏差修约时,修约后会使标准偏差结果变差,从而提高可信度。当对标准偏差修约时,修约后会使标准偏差结果变差,从而提高可信度。第24页,此课件共52页哦三、三、分析结果的表示分析结果的表示 有效数字和运算规则有效数字和运算规则(4)有效数字运算规则)有效数字运算规则 加减法:加减法:以小数点后位数最少的数据的位数为准,即取决于绝对误差最大的数据位数,以小数点后位数最少的数据的位数为准,即取决于绝对误差

27、最大的数据位数,先修约、后计算;先修约、后计算;0.015+34.37+4.3235=0.02+34.37+4.32=38.71 乘除法乘除法 几个数据相乘或相除时,它们的积或商的有效数字位数的保留,应以各几个数据相乘或相除时,它们的积或商的有效数字位数的保留,应以各数据中有效数字位数最少(相对误差最大)的数据为准。数据中有效数字位数最少(相对误差最大)的数据为准。0.10342.34=0.1032.34=0.241 乘方和开方乘方和开方 对数据进行乘方或开方时,所得结果的有效数字位数保留应与原数据相同。例如:对数据进行乘方或开方时,所得结果的有效数字位数保留应与原数据相同。例如:=3.106

28、44 保留三位有效数字则为保留三位有效数字则为3.116.722=45.1584 保留三位有效数字则为保留三位有效数字则为45.2第25页,此课件共52页哦三、三、分析结果的表示分析结果的表示 有效数字和运算规则有效数字和运算规则(4)有效数字运算规则)有效数字运算规则 对数计算对数计算 所取对数的小数点后的位数(不包括整数部分)应与原数据的有效数字的位数相所取对数的小数点后的位数(不包括整数部分)应与原数据的有效数字的位数相等。即有效数字位数与真数位数一致;例如:等。即有效数字位数与真数位数一致;例如:lg102=2.00860017 保留三位有效数字则为保留三位有效数字则为2.009 分数

29、、倍数、常数:可视为多位有效数;分数、倍数、常数:可视为多位有效数;在乘除运算过程中,首位数为在乘除运算过程中,首位数为“8”或或“9”的数据,有效数字位数可以的数据,有效数字位数可以多取一位;多取一位;在混合计算中,有效数字的保留以最后一步计算的规则执行;在混合计算中,有效数字的保留以最后一步计算的规则执行;在计算过程中,可暂时多保留一位有效数字;在计算过程中,可暂时多保留一位有效数字;表示分析方法的精密度和准确度时,大多数取表示分析方法的精密度和准确度时,大多数取12位有效数字。位有效数字。第26页,此课件共52页哦第三节第三节 溶液的配制溶液的配制一、一、辅助试剂溶液的配置辅助试剂溶液的

30、配置 1.比例浓度溶液的配制比例浓度溶液的配制 比例浓度分为体积比浓度和质量比浓度两种。比例浓度分为体积比浓度和质量比浓度两种。(1)体积比浓度)体积比浓度 主要用于溶质主要用于溶质 B 和溶剂和溶剂 A 都是液体时的场合都是液体时的场合,用用(VB+VA)表示表示,VB 为溶质为溶质B的体积的体积,VA 为溶剂为溶剂 A 的体积。例如的体积。例如(1+2)的的H2SO4 指的是指的是1个体个体积的浓硫酸和积的浓硫酸和2个体积水的混合溶液。个体积水的混合溶液。(2)质量比浓度)质量比浓度 主要用于溶质主要用于溶质B和溶剂和溶剂 A 都是固体的场合都是固体的场合,用用(mB+mA)表示表示,mB

31、为溶质为溶质B的质量的质量,mA为溶剂为溶剂 A 的质量。例如配制的质量。例如配制(1+100)的钙试剂的钙试剂-NaCl指示剂指示剂,即即称取称取 1g钙试剂和钙试剂和100g NaCl于研钵中研细、混匀即可。于研钵中研细、混匀即可。第27页,此课件共52页哦一、一、辅助试剂溶液的配置辅助试剂溶液的配置 2.质量分数溶液的配制质量分数溶液的配制 (1)质量分数)质量分数 混合物中混合物中 B 物质的质量物质的质量 mB(g)与混合物的质量与混合物的质量m(g)之比称为物质之比称为物质 B 的质量分数的质量分数,常用常用%表示,符号为。在溶液中是溶质表示,符号为。在溶液中是溶质 B质量质量 m

32、B 与溶液质量与溶液质量m 之比,即之比,即100g溶溶液中含有溶质的质量。液中含有溶质的质量。第28页,此课件共52页哦一、一、辅助试剂溶液的配置辅助试剂溶液的配置 例例1-7 配制质量分数为配制质量分数为 20%的的 KI 溶液溶液 100g,应称取应称取 KI多少克多少克?加水多少克加水多少克?如何配制?如何配制?解:解:已知已知 m=lOOg,w(Kl)=20%则则 m(Kl)=100 20%=20(g)溶剂水的质量溶剂水的质量=100-20=80(g)答答:在托盘天平上称取在托盘天平上称取 KI20g 于烧杯中于烧杯中,用量筒加入用量筒加入 80mL 蒸馏水蒸馏水,搅拌至溶搅拌至溶解

33、解,即得质量分数为即得质量分数为20%的的KI溶液。将溶液转移到试剂棕色瓶溶液。将溶液转移到试剂棕色瓶(KI见光易分解见光易分解)中中,贴上标签。溶剂水的密度近似为贴上标签。溶剂水的密度近似为 1g/mL,可直接量取可直接量取 80mL。如果溶剂的密度不是。如果溶剂的密度不是 1g/mL,需进行换算。需进行换算。第29页,此课件共52页哦一、一、辅助试剂溶液的配置辅助试剂溶液的配置 例例1-8 欲配制质量分数为欲配制质量分数为 20%的硝酸的硝酸(=1.115g/mL)溶液溶液500mL,需质量分数为需质量分数为 67%的浓硝酸的浓硝酸(=1.40g/mL)多少毫升多少毫升?加水多少毫升加水多

34、少毫升?如何如何配制配制?解:解:根据题意根据题意 需加入水的体积为需加入水的体积为V2-V1=500-119=381mL 答:用量筒量取答:用量筒量取381mL蒸馏水置于烧杯中,再用量筒量取蒸馏水置于烧杯中,再用量筒量取67%的硝酸的硝酸119mL,在搅拌下,将硝酸缓缓倒入烧杯中与水混合均匀,转入棕色试剂瓶中,贴上,在搅拌下,将硝酸缓缓倒入烧杯中与水混合均匀,转入棕色试剂瓶中,贴上标签。标签。第30页,此课件共52页哦一、一、辅助试剂溶液的配置辅助试剂溶液的配置 (2)体积分数)体积分数 指溶质指溶质 B 体积体积 VB 与溶液体积与溶液体积V之比。可以用百分数之比。可以用百分数(%)、千分

35、数、千分数()、10-6等表示,也可以用小数表示。体积分数多用在液体有机试剂或气体分析中。等表示,也可以用小数表示。体积分数多用在液体有机试剂或气体分析中。气体用其体积表示比用其质量表示方便得多。气体用其体积表示比用其质量表示方便得多。例例1-9 用无水乙醇配制用无水乙醇配制 500mL 体积分数为体积分数为 70%的乙醇液的乙醇液,应如何配制应如何配制?解:解:所需乙醇体积为所需乙醇体积为50070%=350(mL)答答:用量筒量取用量筒量取350mL无水乙醇于无水乙醇于500mL试剂瓶中,用蒸馏水稀释至试剂瓶中,用蒸馏水稀释至 500mL,贴贴上标签。上标签。第31页,此课件共52页哦一、

36、一、辅助试剂溶液的配置辅助试剂溶液的配置 3.质量浓度溶液的配制质量浓度溶液的配制 质量浓度或是组分质量浓度或是组分 B 的质量与混合物的体积之比。在溶液中是指单位体积溶液的质量与混合物的体积之比。在溶液中是指单位体积溶液中所含溶质的质量中所含溶质的质量,常用单位是常用单位是 g/L、mg/mL 和和g/mL。例例1-10 配制质量浓度为配制质量浓度为 O.1g/L的的 Cu2+溶液溶液1L 应取应取CuSO4 5H2O 多少克多少克?如如何配制何配制?CuSO45H2O和和Cu的摩尔质量的摩尔质量M分别为分别为249.68g/mol和和63.54g/mol。解:解:设称取设称取CuSO45H

37、20 的质量为的质量为 m,则则 答答:称取称取0.4gCuSO45H2O置于烧杯中,用少量水溶解,转移至置于烧杯中,用少量水溶解,转移至1000mL 试剂试剂瓶中,用水稀释至瓶中,用水稀释至1000mL,摇匀,贴上标签。,摇匀,贴上标签。第32页,此课件共52页哦二、二、标准溶液的配置标准溶液的配置 1、直接法、直接法 直直接接法法配配制制标标准准溶溶液液:准准确确称称取取一一定定量量的的基基准准物物质质,经经溶溶解解后后,定定量量转转移移入入一一定定体体积积容容量量瓶瓶中中,用用去去离离子子水水稀稀释释至至刻刻度度,根根据据溶溶质质的的质质量量和和容容量量瓶瓶的的体体积积直直接接计计算溶液

38、的准确浓度。算溶液的准确浓度。能用直接法配制标准溶液的物质称为基准物质。能用直接法配制标准溶液的物质称为基准物质。基准物质必须符合下列要求基准物质必须符合下列要求:(1)具有足够的纯度,一般要求纯度在具有足够的纯度,一般要求纯度在99.9以上;而杂质含量应少于滴定分析所允以上;而杂质含量应少于滴定分析所允许的误差限度以下。许的误差限度以下。(2)物质的组成与化学式完全符合。物质的组成与化学式完全符合。(3)性质稳定。性质稳定。(4)具有较大的摩尔质量,以减少称量时的相对误差。具有较大的摩尔质量,以减少称量时的相对误差。(5)参加滴定反应时,按反应式定量进行,没有副反应。参加滴定反应时,按反应式

39、定量进行,没有副反应。(6)使用条件下易溶于水(或稀酸、稀碱)。使用条件下易溶于水(或稀酸、稀碱)。第33页,此课件共52页哦二、二、标准溶液的配置标准溶液的配置 2、标定法、标定法(又称间接法又称间接法)将试剂先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质或另一种标准溶液来测定将试剂先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质或另一种标准溶液来测定它的准确浓度。这种利用基准物质它的准确浓度。这种利用基准物质(或已知准确浓度的溶液或已知准确浓度的溶液)来确定标准溶液准确浓来确定标准溶液准确浓度的操作过程称为标定。度的操作过程称为标定。例如,欲配制浓度为例如,欲配制浓度为0.lmol/L的盐酸标准滴定溶液,可

40、先量取适量浓盐酸,先的盐酸标准滴定溶液,可先量取适量浓盐酸,先配成大约为这个浓度的溶液,然后准确称取一定量的基准物质如碳酸钠,溶解后用配成大约为这个浓度的溶液,然后准确称取一定量的基准物质如碳酸钠,溶解后用配制的盐酸溶液滴定。根据化学计量点时盐酸溶液的用量和碳酸钠的质量,计算出配制的盐酸溶液滴定。根据化学计量点时盐酸溶液的用量和碳酸钠的质量,计算出所配制所配制HCl溶液的准确浓度。或者用已知准确浓度的溶液的准确浓度。或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液进行标定。这标准溶液进行标定。这样也可以求出样也可以求出HCl溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。第34页,此课件共52页哦第四节第四节 滴定分成条

41、件和方法滴定分成条件和方法一、一、滴定分析基本术语滴定分析基本术语 1.滴定分析法滴定分析法 滴定分析滴定分析(Titration analysis)又称容量分析。将已知准确浓度的试剂溶液又称容量分析。将已知准确浓度的试剂溶液(标准滴定溶液)滴加到待测物质的溶液中,直至所加试剂与待测组分反应达化(标准滴定溶液)滴加到待测物质的溶液中,直至所加试剂与待测组分反应达化学计量点时,根据所加试剂的体积和浓度计算出待测组分含量的分析方法。学计量点时,根据所加试剂的体积和浓度计算出待测组分含量的分析方法。2滴定滴定 将滴定剂通过滴定管滴加到试样溶液中,与待测组分进行化学反应。将滴定剂通过滴定管滴加到试样溶

42、液中,与待测组分进行化学反应。达到化学计量点时,根据所需滴定剂的体积和浓度计算待测组分含量的操作。达到化学计量点时,根据所需滴定剂的体积和浓度计算待测组分含量的操作。3滴定剂滴定剂 用于滴定而配制的具有一定浓度的溶液。用于滴定而配制的具有一定浓度的溶液。4标准(滴定)溶液标准(滴定)溶液 用标准物质标定或直接配制的已知准确浓度的溶液。用标准物质标定或直接配制的已知准确浓度的溶液。第35页,此课件共52页哦一、一、滴定分析基本术语滴定分析基本术语 5化学计量点化学计量点 滴定过程中,待测组分的物质的量和滴定剂的物质的量达到相等滴定过程中,待测组分的物质的量和滴定剂的物质的量达到相等的点。的点。6

43、指示剂指示剂 在滴定分析中加入的某种试剂,利用该试剂的颜色突变来判断化学计量点。在滴定分析中加入的某种试剂,利用该试剂的颜色突变来判断化学计量点。这种能改变颜色或其他性质的试剂称为指示剂。这种能改变颜色或其他性质的试剂称为指示剂。7.(滴定)终点(滴定)终点 滴定时,指示剂改变颜色的那一点称为滴定终点,简称终点。滴定时,指示剂改变颜色的那一点称为滴定终点,简称终点。8终点误差终点误差 因滴定终点与化学计量点不完全符合而引起的误差。是滴定分析误差的主因滴定终点与化学计量点不完全符合而引起的误差。是滴定分析误差的主要来源之一,其大小决定于化学反应的完全程度和指示剂的选择。还可以用仪器分析法来确要来

44、源之一,其大小决定于化学反应的完全程度和指示剂的选择。还可以用仪器分析法来确定滴定终点。定滴定终点。第36页,此课件共52页哦(1)反应按一定的化学反应式进行,即具有确定的化学计量关系,不发反应按一定的化学反应式进行,即具有确定的化学计量关系,不发生副反应,这是定量计算的基础。生副反应,这是定量计算的基础。(2)反应必须定量进行,通常要求反应完全程度反应必须定量进行,通常要求反应完全程度99.9%。(3)反应速率要快。对于速率较慢的反应,可通过加热、增加反应反应速率要快。对于速率较慢的反应,可通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等加快反应速率。物浓度、加入催化剂等加快反应速率。(4)有适当的方

45、法确定滴定终点。有适当的方法确定滴定终点。这样的反应可采用直接滴定法。这样的反应可采用直接滴定法。滴滴定定分分析析的的基基本本条条件件二、二、滴定分析的基本条件和滴定方式滴定分析的基本条件和滴定方式 第37页,此课件共52页哦滴定方滴定方滴定方滴定方式式式式 直接滴定法直接滴定法 返滴定法返滴定法返滴定法返滴定法 置换滴定法置换滴定法置换滴定法置换滴定法 间接滴定法间接滴定法间接滴定法间接滴定法 一种标准溶液一种标准溶液 凡是能满足滴定分析要求的反应都凡是能满足滴定分析要求的反应都可以用标准(滴定)溶液直接滴定被测物质。可以用标准(滴定)溶液直接滴定被测物质。两种标准溶液两种标准溶液 应用于滴

46、定反应速度慢应用于滴定反应速度慢 或或 无合适无合适的指示剂的滴定反应。的指示剂的滴定反应。一种试剂,一种标准溶液一种试剂,一种标准溶液 用于因无定量关系用于因无定量关系或伴有副反应而无法直接滴定的情况。或伴有副反应而无法直接滴定的情况。一种试剂,一种标准溶液一种试剂,一种标准溶液 某些待测组分不某些待测组分不能直接与滴定剂反应。能直接与滴定剂反应。二、二、滴定分析的基本条件和滴定方式滴定分析的基本条件和滴定方式 第38页,此课件共52页哦三、三、滴定分析方法滴定分析方法 1酸碱滴定法酸碱滴定法 此法是以酸碱间的质子传递反应为基础,测定碱和碱性物质或测定酸和酸性物质。其反此法是以酸碱间的质子传

47、递反应为基础,测定碱和碱性物质或测定酸和酸性物质。其反应实质可表示为:应实质可表示为:反应实质:反应实质:H3O+OH-2H2O (质子传递)(质子传递)H3O+A-HA+H2O 2配位滴定法配位滴定法 此法是以生成配位化合物的反应为基础,测定的是金属离子。滴定剂常用乙此法是以生成配位化合物的反应为基础,测定的是金属离子。滴定剂常用乙二胺四乙酸二钠盐(缩写为二胺四乙酸二钠盐(缩写为EDTA)溶液。如:)溶液。如:Mg2+Y4-MgY2-(产物为配合物产物为配合物 Ag+2CN-Ag(CN)2-或配合离子或配合离子)第39页,此课件共52页哦三、三、滴定分析方法滴定分析方法 3氧化还原滴定法氧化

48、还原滴定法 此法以氧化还原反应为基础,测定各种还原性和氧化性物质含量,以及一些能与氧化剂此法以氧化还原反应为基础,测定各种还原性和氧化性物质含量,以及一些能与氧化剂或还原剂起定量反应的物质含量。如用高锰酸钾标准滴定溶液滴定二价铁离子,其反应如下:或还原剂起定量反应的物质含量。如用高锰酸钾标准滴定溶液滴定二价铁离子,其反应如下:Cr2O72-+6 Fe2+14H+2Cr3+6 Fe3+7H2O I2+2S2O32-2I-+S4O62-4沉淀滴定法沉淀滴定法 此法是以生成难溶物质的反应为基础,测定卤化物的含量。滴定剂为硝酸银溶液。此法是以生成难溶物质的反应为基础,测定卤化物的含量。滴定剂为硝酸银溶

49、液。Ag+Cl-AgCl (白色)(白色)第40页,此课件共52页哦第五节第五节 滴定分析计算滴定分析计算一、一、等物质的量反应规则等物质的量反应规则 在滴定反应中,参加反应的两种物质之间其物质的量相等。即组分在滴定反应中,参加反应的两种物质之间其物质的量相等。即组分A物质的量物质的量nA和组分和组分B物质的量物质的量nB相等。此规则称为等物质的量反应规则,这是滴定分析定量相等。此规则称为等物质的量反应规则,这是滴定分析定量计算的基础。计算的基础。滴定度滴定度 是指每毫升标准滴定溶液相当于待测组分的质量,用是指每毫升标准滴定溶液相当于待测组分的质量,用T表示,单位表示,单位g/mL。例如用例如

50、用K2Cr2O7标准滴定溶液测定铁含量时,标准滴定溶液测定铁含量时,TFe2+/K2Cr2O7=0.005238g/mL。表示。表示1mLK2Cr2O7标准滴定溶液可将标准滴定溶液可将0.005238gFe2+氧化成氧化成Fe3+。如果计算水中铁的含量,只要用滴。如果计算水中铁的含量,只要用滴定度乘以滴定用去的标准滴定溶液体积就可以得到定度乘以滴定用去的标准滴定溶液体积就可以得到(mTV),计算十分方便。,计算十分方便。第41页,此课件共52页哦一、一、等物质的量反应规则等物质的量反应规则 在滴定分析中,为了便于计算分析结果,规定了标准滴定溶液和待测物质在滴定分析中,为了便于计算分析结果,规定

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