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1、关于氰化物的测定讲义第一页，讲稿共三十七页哦主要内容 一、样品的采集与制备 二、样品分析方法 -异烟酸-吡唑啉酮分光光度法第二页，讲稿共三十七页哦第一部分 样品的采集与制备1 定义总氰化物 在 pH12。第五页，讲稿共三十七页哦2.2 采来的样品应及时进行测定。如果不能及时测定样品，必须将样品 4以下冷藏，并在采样后 24h内分析样品2.3 当样品中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。第六页，讲稿共三十七页哦3 样品的制备3.1方法原理 总氰化物：向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠，在
2、pH2 条件下，加热蒸馏，利用金属离子与 EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收 第七页，讲稿共三十七页哦易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在 pH=4 条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收 第八页，讲稿共三十七页哦3.2 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水 第九页，讲稿共三十七页哦3.2.1 氢氧化钠溶液：(NaOH)=10g/L 称取 10g 氢
3、氧化钠溶于水中，稀释至 1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。3.2.2 氢氧化钠溶液：(NaOH)=40g/L 称取 40g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。第十页，讲稿共三十七页哦3.2.3 EDTA 二钠溶液：(C10H14N2O8Na22H2O)=100g/L 称取 10.0gEDTA 二钠溶于水中，难溶，稍微加热使其完全溶解，冷却后稀释定容至 100ml，摇匀。3.2.4 磷酸：(H3PO4)=1.69g/ml 第十一页，讲稿共三十七页哦3.3 参照图第十二页，讲稿共三十七页哦3.4 总氰化物样品的制备步骤 3.4.1 按照参照图将蒸馏装置连接
4、。用200ml容量瓶量取200ml样品，移入蒸馏瓶中(若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至 200ml)，加数粒玻璃珠 第十三页，讲稿共三十七页哦3.4.2 往100ml的容量瓶中（接收瓶）内加入 10ml 10g/L氢氧化钠溶液，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用40g/L氢氧化钠溶液作为吸收液 第十四页，讲稿共三十七页哦3.4.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全。第十五页，讲稿共三十七页哦3.4.4 将 10ml EDTA 二钠溶液加入蒸馏瓶内。再迅速加入 10ml 磷酸，
5、当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使 pH2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以 2ml/min4ml/min 速度进行加热蒸馏 第十六页，讲稿共三十七页哦3.4.5 接收瓶内试样体积接近 100ml 时，停止蒸馏，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性试样“A”待测。3.5空白实验 用实验用水代替样品，按步骤 3.4.1 至 3.4.5 操作，得到空白试验试样“B”待测。第十七页，讲稿共三十七页哦3.6 干扰及消除3.6.1 若样品中存在活性氯等氧化剂，在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。可量取两份体积相同的试样，向其中一份试样投加碘化钾-淀粉试纸13 片，加（1+
6、5）硫酸酸化，用12.6g/L亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。另一份样品，不加碘化钾-淀粉试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤 3.4.1 至3.4.5 操作。第十八页，讲稿共三十七页哦3.6.2 若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子，一般1mg 亚硝酸离子需要加 2.5mg 氨基磺酸，然后按步骤 3.4.1 至 3.4.5 操作。第十九页，讲稿共三十七页哦3.6.3 若样品中含有少量硫化物（S2-1mg/L），可在蒸馏前加入2ml 0.02mol/L硝酸银。若样品中有大量硫化物存在，将 200ml 试样过滤，沉淀物用1
7、0g/L氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤 3.4.1 至 3.4.5 操作。第二十页，讲稿共三十七页哦3.6.4 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定，可加入水样体积的 20%量的正己烷，在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。第二十一页，讲稿共三十七页哦 第二部分 样品分析方法 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 第二十二页，讲稿共三十七页哦1 适用范围 本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本方法检出限为 0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L，测定上限为 0.25mg/L第二十三页，讲稿共三十七页哦2 方法原
8、理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。第二十四页，讲稿共三十七页哦3 试剂 3.1 氢氧化钠溶液：(NaOH)=1g/L 称取 1g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中3.2 氢氧化钠溶液：(NaOH)=20g/L 称取 20g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。第二十五页，讲稿共三十七页哦3 试剂3.3 氢氧化钠溶液：(NaOH)=4g/L 称取 0.8g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 200m
9、l，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。（配置氰化物标准使用液用）3.4 磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。第二十六页，讲稿共三十七页哦3 试剂3.5 氯胺 T 溶液：(C7H7ClNNaO2S3H2O)=10g/L 称取 1.0g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。第二十七页，讲稿共三十七页哦3 试剂3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液3.6.1 异烟酸溶液 称取 1.5g 异烟酸(C6H6NO2)溶于 25ml 20g/L氢氧化钠溶液，难溶，稍
10、微加热，冷却后加水稀释定容至100ml.。第二十八页，讲稿共三十七页哦3 试剂 3.6.2 吡唑啉酮溶液 称取 0.25g 吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，)溶于 20ml N，N-二甲基甲酰胺HCON(CH3)2，N，N。3.6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液 将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按 1:5 混合，用时现配。第二十九页，讲稿共三十七页哦4 分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取 8 支具塞25ml比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 和 5.00ml，再加入1g/L氢氧化钠溶液至10ml。第三十页，讲稿共三十
11、七页哦4 分析步骤 4.1.2 向各管中加入 5.0ml 磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入 0.20ml 氯胺 T溶液，立即盖塞子，混匀，放置 3 min5min。第三十一页，讲稿共三十七页哦4 分析步骤4.1.3 向各管中加入 5.0ml 异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在 2535的水浴装置中放置 40min，立即比色。4.1.4 分光光度计在 638nm 波长处，用 10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。第三十二页，讲稿共三十七页哦4 分析步骤 4.2 试样的测定 吸取 10.00ml 试样“A”于具塞比色管中，按 4.1.2 至 4.1.4 进行操
12、作，从校准曲线上计算出相应的氰化物质量浓度。4.3 空白实验 另取 10.00ml 空白试验试样“B”于具塞比色管中，按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作第三十三页，讲稿共三十七页哦4 分析步骤 4.4 4.4 结果计算结果计算 氰化物质量浓度氰化物质量浓度 以氰离子计（以氰离子计（CN-CN-）,按下按下列公式计算：列公式计算：第三十四页，讲稿共三十七页哦4 分析步骤 式中：氰化物的质量浓度，mg/L;A 试样的吸光度;AO 空白试样的吸光度;a 校准曲线截距;b 校准曲线斜率;V 样品的体积，ml；第三十五页，讲稿共三十七页哦4 分析步骤式中：V1 试样(试样“A”)的体积，ml;V2 试料(比色时，所取试样“A”)的体积，ml第三十六页，讲稿共三十七页哦感感谢谢大大家家观观看看第三十七页，讲稿共三十七页哦