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1、关于扫描电镜原理及提高图像质量的方法第一张，PPT共五十五页，创作于2022年6月S-2700扫描电镜第二张，PPT共五十五页，创作于2022年6月如何利用扫描电镜拍出高质量的图像如何利用扫描电镜拍出高质量的图像一、扫描电镜的工作原理一、扫描电镜的工作原理 二、扫描电镜的构造二、扫描电镜的构造三、三、扫描电镜的成像扫描电镜的成像(衬度衬度)原理原理四、四、影响扫描电镜像质量的主要因素影响扫描电镜像质量的主要因素五、五、操作要点操作要点六、六、样品制备样品制备第三张，PPT共五十五页，创作于2022年6月电子枪发射的电子束经两级聚光镜及物镜的汇电子枪发射的电子束经两级聚光镜及物镜的汇聚，形成具有
2、一定能量、一定束流强度和束斑直聚，形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子信号被探测器收集转其它物理信号），二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管得到反换成电讯号，经视频放大后输入到显像管得到反映试样表面形貌的二次电子像。映试样表面形貌的二次电子像。一、扫描电镜的工作原理一、扫描电镜的工作原理第四张，
3、PPT共五十五页，创作于2022年6月第五张，PPT共五十五页，创作于2022年6月特征特征X射线射线扫描电镜成像的物理信号扫描电镜成像的物理信号第六张，PPT共五十五页，创作于2022年6月背散射电子背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射有
4、发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。而反射回来的电子。第七张，PPT共五十五页，创作于2022年6月二次电子二次电子它是被入射电子束轰击出来的样品核外电子，它是被入射电子束轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。又称为次级电子。在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子，结果如图所示。二次电子的能量比较低，一般电子，结果如图所示。二次电子的能量比较低，一般小于小于50eV50eV；背散射电子的能量比较高，其约等于；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量入射电子能量 E0E0。第八张，PPT共五十五页，创作于
5、2022年6月 电子能谱图电子能谱图第九张，PPT共五十五页，创作于2022年6月特征特征X X射线射线 特征特征 X X射线是原子的内层电子受到激发之后，射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。一种电磁波辐射。第十张，PPT共五十五页，创作于2022年6月二、二、扫描电镜的构造扫描电镜的构造 第十一张，PPT共五十五页，创作于2022年6月扫描电镜由六个系统组成扫描电镜由六个系统组成(1)(1)电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）(2)(2)扫描系统扫描系统 (3)(3)信号收集系统信号
6、收集系统(4)(4)图像显示和记录系统图像显示和记录系统(5)(5)真空系统真空系统 (6)(6)电源系统电源系统第十二张，PPT共五十五页，创作于2022年6月(1)(1)电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束来轰击样品，使样品产生度高、直径小的入射束来轰击样品，使样品产生各种物理信号。各种物理信号。第十三张，PPT共五十五页，创作于2022年6月(2)(2)扫描系统扫描系统扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描
7、发生扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：器和扫描线圈组成。它的作用是：1)1)使入射电子束在使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；屏上作同步扫描；2)2)改变入射束在样品表面的扫描振改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。幅，从而改变扫描像的放大倍数。第十四张，PPT共五十五页，创作于2022年6月(3)(3)信号收集系统信号收集系统 扫描电镜应用的物理信号可分为：扫描电镜应用的物理信号可分为：1 1）电子信号，包括二次电子、背散射电子、透射电）电子信号，包括二
8、次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；信号用电子收集器；2 2）特征）特征X X射线信号，用射线信号，用X X射线谱仪检测；射线谱仪检测；3 3）可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集）可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集器。器。第十五张，PPT共五十五页，创作于2022年6月三、三、扫描电镜的成像扫描电镜的成像(衬度衬度)原理原理1.1.形貌衬度形貌衬度 若设若设为入射电子束与试样表面法线之间的夹为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，实验证明，当对光滑试样表面、入射电子束能角，实验证明，当对光
9、滑试样表面、入射电子束能量大于量大于 1kV1kV且固定不变时，二次电子产率且固定不变时，二次电子产率与与的关的关系为系为 1/cos第十六张，PPT共五十五页，创作于2022年6月第十七张，PPT共五十五页，创作于2022年6月实际样品的形状虽然复杂，但都可以被看作是实际样品的形状虽然复杂，但都可以被看作是由许多位向不同的小平面组成的，扫描电镜中入射由许多位向不同的小平面组成的，扫描电镜中入射电子束的方向是固定的，由于试样表面凹凸不平，电子束的方向是固定的，由于试样表面凹凸不平，它对试样表面不同处的入射角是不同的，由此产生它对试样表面不同处的入射角是不同的，由此产生二次电子的产额上的差异，经
10、调制放大便可得到反二次电子的产额上的差异，经调制放大便可得到反映样品形貌的二次电子像。映样品形貌的二次电子像。第十八张，PPT共五十五页，创作于2022年6月第十九张，PPT共五十五页，创作于2022年6月断口照片第二十张，PPT共五十五页，创作于2022年6月2.2.原子序数衬度原子序数衬度 原子序数衬度又称为化学成分衬度，它是利原子序数衬度又称为化学成分衬度，它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、分差别的像衬度。这
11、些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征吸收电子和特征X X射线。射线。第二十一张，PPT共五十五页，创作于2022年6月(1)(1)背散射电子像衬度背散射电子像衬度 背散射系数背散射系数随原子序数随原子序数Z Z的变化如图所示的变化如图所示(为二次电子产率为二次电子产率)。可见，背散射电子信号强度随。可见，背散射电子信号强度随原子序数原子序数Z Z增大而增大，样品表面上平均原子序数增大而增大，样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，可以根据背散射电子像衬显示较亮的衬度。因此，可以根据背散射电子像衬度来判
12、断相应区域原子序数的相对高低。度来判断相应区域原子序数的相对高低。第二十二张，PPT共五十五页，创作于2022年6月第二十三张，PPT共五十五页，创作于2022年6月(2)(2)吸收电子像衬度吸收电子像衬度 吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的发吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的发射有关，若样品较厚，即射有关，若样品较厚，即T=0T=0，则，则+=1+=1。这说。这说明，吸收电子像的衬度是与背散射电子像和二次电明，吸收电子像的衬度是与背散射电子像和二次电子像是互补的。因此可以认为，样品表面平均原子子像是互补的。因此可以认为，样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收
13、序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，两者衬度正好相反。电子信号强度较低，两者衬度正好相反。第二十四张，PPT共五十五页，创作于2022年6月（3 3）特征特征X X射线衬度射线衬度利用特征利用特征X X射线只与元素种类有关的特性，可对试射线只与元素种类有关的特性，可对试样作成份检测。样作成份检测。第二十五张，PPT共五十五页，创作于2022年6月四、四、影响扫描电镜像质量的主要因素影响扫描电镜像质量的主要因素 一幅高质量的图像应满足三个条件：首先是分辨率一幅高质量的图像应满足三个条件：首先是分辨率高，显微结构清晰可辨；第二是信噪比好高，显微结构清晰可辨；第二是信噪比好
14、,没有明显的没有明显的雪花状噪声雪花状噪声;第三是衬度适中第三是衬度适中,图像中无论白区还是图像中无论白区还是黑区细节都能看清楚。黑区细节都能看清楚。第二十六张，PPT共五十五页，创作于2022年6月第二十七张，PPT共五十五页，创作于2022年6月影响扫描电镜像质量的主要因素影响扫描电镜像质量的主要因素1.1.入射束在样品中的扩展效应入射束在样品中的扩展效应2.2.分辨率分辨率(入射电子束斑直径入射电子束斑直径)3.3.信噪比信噪比4.4.杂散电磁场及机械振动杂散电磁场及机械振动5.5.样品的自然衬度样品的自然衬度第二十八张，PPT共五十五页，创作于2022年6月1.1.入射束在样品中的扩展
15、效应入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。越小，则电子束作用体积越大。因此，用不同的物理因此，用不同的物理信号调制的扫描像有不同的分辨本领。二次电子扫描像信号调制的扫描像有不同的分辨本领。二次电子扫描像的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，背散射电子的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，背散射电子为为50-200 nm50-200 nm，X X射线为射线为100-1000nm100-1000nm。第二十九张，PP
16、T共五十五页，创作于2022年6月第三十张，PPT共五十五页，创作于2022年6月10nm:二次电子二次电子12m mm:背散射电子背散射电子25m mm:X-射线射线/阴极荧光阴极荧光交互作用区交互作用区一次电子束一次电子束电子束电子束-样品交互作用区样品交互作用区第三十一张，PPT共五十五页，创作于2022年6月25 kV25 kV15 kV15 kV5 kV5 kV同一样品同一样品,不同能量电子束不同能量电子束第三十二张，PPT共五十五页，创作于2022年6月不同样品不同样品,同一能量电子束同一能量电子束铁铁铁铁碳碳碳碳银银银银第三十三张，PPT共五十五页，创作于2022年6月2.2.分
17、辨率分辨率(入射电子束斑直径入射电子束斑直径)入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。第三十四张，PPT共五十五页，创作于2022年6月电子束斑直径的计算公式公式中，d为电子束斑直径，为孔径角，Cs为末级透镜的球差系数;为入射电子波长;Ip为电子束电流;为电子束的亮度.式中第一项为球差,第二项是衍射差引起的,第三项是无像差透镜形成的电子束直径。第三十五张，PPT共五十五页，创作于2022年6月对于热发射的钨丝电子枪其亮度可表达为 式中,Jc是电子枪的发射电流密度;V为加速电压;k为玻尔兹曼常数;T 是电子枪灯丝工作温度(K);e是电子的电荷.第三
18、十六张，PPT共五十五页，创作于2022年6月3.3.信噪比信噪比提高信噪比的途径：提高信噪比的途径：A.A.增大束流增大束流B.B.延长扫描时间延长扫描时间C.C.适当增大平面试样倾角适当增大平面试样倾角(电子束的束电流Ip为)第三十七张，PPT共五十五页，创作于2022年6月4.4.影响分辨本领的因素还有杂散影响分辨本领的因素还有杂散 电磁场和机械震动等。电磁场和机械震动等。5.5.样品的自然衬度样品的自然衬度第三十八张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点 在使用扫描电镜的过程中，为获得满意的在使用扫描电镜的过程中，为获得满意的图像，需注意以下操作要点：图像，需
19、注意以下操作要点：1.1.针对不同试样选择合适的电子枪加速电压，可针对不同试样选择合适的电子枪加速电压，可以使电子束的波长减小而亮度增大，从而有利于改以使电子束的波长减小而亮度增大，从而有利于改善分辨率、提高信噪比。但同时要兼顾空间分辨率，善分辨率、提高信噪比。但同时要兼顾空间分辨率，并尽量避免或减轻电子束对试样的损伤以及荷电效并尽量避免或减轻电子束对试样的损伤以及荷电效应的发生。应的发生。第三十九张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点2.2.电子光学系统合轴良好方能有效降低束斑尺寸、电子光学系统合轴良好方能有效降低束斑尺寸、减小像差，提高分辨率。电子光学系统合轴包
20、含减小像差，提高分辨率。电子光学系统合轴包含（1 1）电子枪与透镜合轴（）电子枪与透镜合轴（2 2）物镜光阑与透镜的合）物镜光阑与透镜的合轴。轴。3.3.可以通过改变聚光镜电流大小调节束流，从可以通过改变聚光镜电流大小调节束流，从而提高图像信噪比。而提高图像信噪比。第四十张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点4 4.有效消除物镜的像散并精准聚焦方能得到清晰的图有效消除物镜的像散并精准聚焦方能得到清晰的图像。像。第四十一张，PPT共五十五页，创作于2022年6月第四十二张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点5.5.针对不同试样通过调整扫描电
21、镜的工作距离及物镜光阑孔针对不同试样通过调整扫描电镜的工作距离及物镜光阑孔径，可改变扫描电镜的景深以达到最佳观察效果。径，可改变扫描电镜的景深以达到最佳观察效果。SEMSEM的的景深可由下式表达：景深可由下式表达：第四十三张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点第四十四张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点 由由此此可可见见，使使用用较较小小的的物物镜镜光光阑阑和和较较大大的的工工作作距距离离，可可获获得得较较大大的的景景深深。但但是是当当孔孔径径角角过过小小时时，由由于于入入射射电电子子束束电电流流下下降降过过多多、图图像像的的信信噪噪比
22、比减减小小从从而而使使图图像像质质量量下下降降，此此外外，过过小小的的孔孔径径角角还还因因衍衍射射像像差差增增大大而而进进一一步步使使分分辨辨率率下下降降。与与此此相相反反，当当孔孔径径角角过过大大时时，尽尽管管入入射射电电流流增增大大使使信信噪噪比比提提高高，但但是是景景深深减减小小，同同时时由由于于透透镜镜球球差差的的影影响响增增大大而而使使分辨率下降。综合考虑可选择出一个最佳值。分辨率下降。综合考虑可选择出一个最佳值。第四十五张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点6.6.合理选择观察视野及放大倍数，以确保图像既具合理选择观察视野及放大倍数，以确保图像既具有研究
23、内容有无遗漏或杂散景物的干扰。有研究内容有无遗漏或杂散景物的干扰。第四十六张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点7.7.调整好对比度及亮度，保证图像细节清晰明暗适调整好对比度及亮度，保证图像细节清晰明暗适宜。宜。第四十七张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点8.8.对表面平坦的试样进行高倍观察时适当调整倾斜角可对表面平坦的试样进行高倍观察时适当调整倾斜角可获得较好的衬度。获得较好的衬度。第四十八张，PPT共五十五页，创作于2022年6月五、操作要点五、操作要点9.9.扫描速度的选择应遵循低倍快扫、高倍慢扫的扫描速度的选择应遵循低倍快扫、高
24、倍慢扫的原则，同时要兼顾导电好的慢扫导电差的快扫原则，同时要兼顾导电好的慢扫导电差的快扫以避免荷电效应。以避免荷电效应。第四十九张，PPT共五十五页，创作于2022年6月六、试样制备六、试样制备 扫描电镜样品制备简单，但种类繁多，特性各异，为扫描电镜样品制备简单，但种类繁多，特性各异，为满足常规观察应遵循以下原则：满足常规观察应遵循以下原则：1.1.尺寸原则（符合样品台规定）；尺寸原则（符合样品台规定）；2.2.洁净原则（避免出现假象并污染真空室）；洁净原则（避免出现假象并污染真空室）；3.3.充分干燥原则以减少抽真空时间；充分干燥原则以减少抽真空时间；4.4.导电性好以避免荷电效应；导电性好
25、以避免荷电效应；5.5.热稳定性好（导热性差的材料易出现热漂移、热损伤和热热稳定性好（导热性差的材料易出现热漂移、热损伤和热分解，应事先做好度膜处理）。分解，应事先做好度膜处理）。第五十张，PPT共五十五页，创作于2022年6月谢 谢 大 家第五十一张，PPT共五十五页，创作于2022年6月扫描电镜基本操作扫描电镜基本操作一、电镜启动：1.接通电源2.打开循环水开关3.和上抽真空开关，开始抽真空（大约30分钟）4.真空灯亮，打开显示器开关和机械泵开关，设备启动第五十二张，PPT共五十五页，创作于2022年6月扫描电镜基本操作扫描电镜基本操作二、放置样品1.将预抽室开关置于AIR 位置，放入试样并将开关置于EVAC位置，待真空显示的绿灯亮起后，将开关置于STOP 位置，打开舱门将载物台推入样品座，和上舱门并将开关置于EVAC位置抽真空。2.待READY灯亮起后，即可加高压及灯丝电流。第五十三张，PPT共五十五页，创作于2022年6月扫描电镜基本操作扫描电镜基本操作三、选择观察条件1.加速电压、灯丝电流及束流的选择2.工作距离与物镜光阑的选择3.电子光学系统和轴4.聚焦与消像散5.调整对比度及亮度6.选择合适的放大倍数及视野拍照第五十四张，PPT共五十五页，创作于2022年6月感谢大家观看第五十五张，PPT共五十五页，创作于2022年6月