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1、电子电器中有害物质的测定辛仁轩现在学习的是第1页，共34页欧盟电子电器设备有害物质限制使用指令2006年7月1日ROHS：电子电器设备有害物质限制使用指令WEEE：报废电子电器设备指令ELV：汽车指令有害物 ELV 阈值 ROHS 阈值 Cd 100ppm 100ppm 铅 1000ppm 1000ppm 汞 1000ppm 1000ppm六价铬 1000ppm 1000ppm聚溴化联苯（PBB）非限制 1000ppm聚溴化联苯醚（PBDE）非限制 1000ppm 现在学习的是第2页，共34页方案11）便携式X射线荧光初选2）台式EDX 测总Cr1000ppm，用二苯卡巴肼测六价铬。3 台式E
2、DX 测Cd，Pb，Hg，Cd100ppm。Pb，Hg1000ppm用ICP-AES，ICP-MS，AAS准确测定。4 台式EDX 测Br，Br3000ppm用FTIR 测PPB，PBDE300ppmBr3000ppm用GC-MS准确测定。充分利用EDX不破坏性方法初选，效率高,准确测定需用其它仪器,FTIR灵敏度问题现在学习的是第3页，共34页方案21 Cd，Pb：FAAS，ICP-AES 2 Hg-FAAS，ICP-AES，汞分析器2六价铬;比色法4 PBB，PBDE，GC-MS仪器技术比较简单。现在学习的是第4页，共34页方案3 聚合物 金属 电子元件线路版1 PBB，PBDE；GC-M
3、S GC-MS，FTIR，HPLC/UV2 六价铬 比色法3 汞 ICP-AES，ICP-MS，CVAAS，AFS4 Pb/Cd ICP-AES，ICP-MS，AAS以GC-MS。ICP-AES，ICP-MS 为主，技术较先进，测定六价铬用比色法.现在学习的是第5页，共34页方案41 Hg：冷原子吸收法2 Pb：FAAS，CV AAS，ICP-AES3 Cr：比色法，共沉淀法，萃取法4 PBB，PBDE：GC经济，仪器要求简单，,受EPA影响现在学习的是第6页，共34页方案讨论方法多，仪器多，摆脱不了比色法，比色法的缺点：效率低，有色物干扰，共存物干扰，对不同样品的适应能力差。方向：改掉比色法
4、，仪器多用，用先进技术，提高灵敏度，发挥ICP-MS仪器的潜力及多元素测定功能，利用联用技术，测定六价铬，三价价铬，及总铬。测定阻燃剂。现在学习的是第7页，共34页用ICP-MS 测定铬形态的方法(一)离线处理-ICP-MS测定溶剂萃取分离六价铬：磷酸三丁酯萃取六价铬，N235萃取六价铬，MIBK萃取分离六价铬-(二)离子交换分离和吸附TBP萃淋树脂分离多氨基磷酸螯合树脂吸附732 阳离子交换树脂吸附Cr（III）PVC尼龙-6 树脂吸附201 强碱阴树脂吸附巯基棉吸附Cr（VI）现在学习的是第8页，共34页离线（off line）分离ICP-MS 测定201*7 强碱阴树脂吸附吸附，硝酸pH
5、2-3上柱，硝酸+抗坏血酸洗脱，（25cm）50Cr（4.31），52Cr（83.76），53Cr（9.55）54Cr（2.38），ClOH+，ClO+，Sc内标测定限：52Cr（III）0.01ng/ml，52Cr（VI）0.02ng/ml回收率：98.3%-99.6%RSD：2.1%-3.5%现在学习的是第9页，共34页在线离子色层分离ICP-MS 测定在线离子色层分离ICP-MS装置IC-ICP-MS装置可用阳柱，阴柱和阴-阳混柱，螯合柱现在学习的是第10页，共34页六通进样阀现在学习的是第11页，共34页例1 阴离子柱分离ICP-MS 测定1 ANX-3202 阴柱，出口接MCN-10
6、0微量雾化器，HPLC305型泵，PEEK管2 流动相为稀硝酸60-100mM，流速60-100l/min进样，3 结果精度（%）52Cr（III）52Cr（VI）53Cr（III）53Cr（VI）无内标 3.4 3.7 3.2 3.4Co内标 1.3 1.3 1.4 2.0LOD（g/L）0.22 0.51 0.34 0.73现在学习的是第12页，共34页IC-ICP-MS的淋洗曲线-Co内标现在学习的是第13页，共34页C,Cl浓度与信号现在学习的是第14页，共34页阴柱的淋洗曲线大流量的淋洗曲线现在学习的是第15页，共34页例2 混和柱分离ICPMS测定 1 IonPac-Ag5,阴柱的
7、保护柱，4mm内径，50mm长(是低价保护柱,带有璜酸基团和胺基)，流速1.2ml/min，100l取样环，去溶，高压雾化器。2 分析条件：雾化器 HHPN：进样量1.2ml/min，取样环0.1ml，压力4.5MPa，喷口直径15 m。ICP-MS 1350W，雾化气0.75L/min，辅助气0.5L/min，外管气15L/min取样深度10mm。梯度淋洗0.3M（PH0.5）硝酸淋洗Cr（VI），1.0M 硝酸洗Cr（III）DL 0.1 g/L现在学习的是第16页，共34页现在学习的是第17页，共34页硝酸浓度的影响 Cr(III)A-PH 0,b-PH0.05,C-PH 0.1 Cr(
8、VI)不变现在学习的是第18页，共34页例3 阴柱分离ICP-MS测定IONPAC-AS7，250长4mm直径，NG1保护柱，流量2.0ml/min，PH9.2 的3.5mM 硫酸氨淋洗,PH9.2，现在学习的是第19页，共34页分离效果图现在学习的是第20页，共34页干扰用峰高定量绝对检 出限Cr(III)-0.04ng,Cr(VI)0.1ng相对检出限Cr(III)-0.4ppb,Cr(VI)1ppb干扰多原子离子干扰 36S16O+,36S16OH+现在学习的是第21页，共34页例4 阳柱-阴柱串联,色层柱：阳柱 Guard-PaK CM/D，3.9(径）5.0mm（长），淋洗液5mM
9、硝酸，2.5ml/min，保留时间4min现在学习的是第22页，共34页阴柱IC-PAK5mM硝酸淋洗 Cr(III)40 mM硝酸淋洗 Cr(VI)现在学习的是第23页，共34页阴-阳柱现在学习的是第24页，共34页例5 用螯合树酯C-100分离铬现在学习的是第25页，共34页例6 HPLC-ICP-MS-AES 测定铬现在学习的是第26页，共34页分析条件分离柱:100-RP18(merck),0.005mm,12.5cm,4.6mm i.d上柱液:pH3.0 乙酸泵速:1.2 ml/min淋洗液:甲醇(50:50)U-5000AT超声雾化器1.0kW,16L/min,雾化气1.0L/minD.L:ICP-AES Cr(III)-4.6ng/ml,Cr(VI)3.7ng/mlICP-MS Cr(VI)-0.12ng/ml现在学习的是第27页，共34页例7 高压液相-ICP-MS:试样分离现在学习的是第28页，共34页分离条件优化(加氧)现在学习的是第29页，共34页Cr(III)-PDC-淋洗液与保留时间现在学习的是第30页，共34页淋洗液-Cr(VI)-MP现在学习的是第31页，共34页络合淋洗曲线(乙青:水)现在学习的是第32页，共34页HPLC-ICP-MS测定现在学习的是第33页，共34页测定条件(乙腈)现在学习的是第34页，共34页